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4相色谱法测定海产食品中甲基汞的研究_图文

中国卫生检验杂志2 7 月 第 1 卷 第7 Ci sj aoHah力犯 o ec og, l仪7V l N 7 0 年7 7 期 h e o lf etl1 叮T h l J Z 〕 o 7 o n eu m l t a r no u y ;l

12 2 7

【 化学测定方法】

气 色法 定 产 品 甲汞研 相 谱测 海 食 中基 的 究
柯华, 刘巧, 郑申西, 陈柯星, 林捷
( 福州市疾病预防控制中心, 福州 3以 只 5 X

[ 摘要」 目的: 建立了气相色谱法测定海产食品中甲基汞的方法。方法: 样品以氯化钠盐析, 盐酸浸提苯萃取的方法, 分 离样品中的甲基汞。以海产品为基质进行加标回收实验, 加标水平为 0巧 林 。结果: , 岁9 本方法相对标准偏差 80 检 .%,

出限 . 林 m, 收 为。0 酬 回 率在7 7 8 4 之间。 论: 法测定 操作简 速, 1 l 5 %一 .% . 2 结 本方 具有 便快 灵敏度 优点, 于日 高等 适用 常
海产食品中甲基汞的测定。 〔 关键词」 甲基汞; 气相色 谱分析; 海产食品 [ 中图分类号] 05.十 6 77 1 [ 文献标识码] A

[ 文章编号1 1只一 652 70 一 27 0 ( 88(( )7 12 一 X ) X 2

s o y S d o e rd ao f e y ecr i e众 db a crma gah u t y ndt nnt no m t l r y nsa 旧 yg ho t rP e i h m u
益 刀 几 。 , 阮 se一 ,J n 一n , n ( u口 2 n hn 〔 K x 及 j 招, g i x 记 ei g c i (u o Cn r r i a Cn l d r etnF: u 5 X Ci ) Fz u et f Ds e ot a P vno , h 3( 科,h a h eo e s o rn e i u o X n

o e v: e lhas cr a脚p mt f dt ” ao f m t le u ns 叫 . t 如: j 吐 O t s s ot bc eT s i a h m o 场 e o o e ni i b a h r e n no e y r 叮i e 〕 Me 侧 d t h mc ( f a d b M t l r 叮is p w s a t h g st ot s i h re1 讨 d场 hd ,oc i n xa d场 e y c n a l a e re r h a 嗯 u 勿 o u l d,石 a hm u e m e s p adt u o l i d mc o i 1 t e yn h adadetc x l c i r rt e b ne . e n Wema ea ds d r r o r e 吧 m n i b u s 议 s 目 uds s c, da t d记 l ew .5 z e d d t ale v n a l c e x r et o y s e 记a r n u t ea d a a e l 朗0 1 y pi a n e a l o ba n n ds n v i t c e o h a h t ae er v e b 拢 c e e 卜 岁各R u I ts t , l v tn 盯d d vain wa 80 dttnl t .1卜 S C 坛: h m h r a esa d e i o s .%, e i i o0 岁耐, e v 喝 e o ds - l n ie o e t d e v t o ay e ri n e h b r l e n l t f i - e w n 57 n 8.%. oc o T s e o s i l r in s si I sua e t e 7.% ad 24 C .l i : im t is P , p ad n t . isi lf di dt 刀 ao om t s u uh h d m ea d e i t
y e u n e议 . l r 叮i s 刁 me l a

[ e w rs M t le u ; sh ag 1y Sa 以 K y d」 ey r 叮 G cr t 旧h; eb 1 o h mc a o o 〕 m i
汞的不同形态其毒性也不同。环境中排放的无机汞在一      定条件下发生甲基化生成毒性更大的甲基汞, 并通过鱼贝类

从水中浓缩并富集可至数万倍, 进入人体的甲基汞大部分经 消化道、 皮肤、 肺吸收, 肠道吸收率为9%以上, 5 从而危害人类 健康。在食品安全倍受关注的今天, 建立一个准确、 简便、 快
速测定海产品中甲基汞的方法显得更为迫切。本文采用样品 以氯化钠盐析, 盐酸浸提, 苯萃取的方法, 分离样品中的甲基 汞, 建立了气相色谱法测定海产品中甲基汞的方法, 并进行评 价分析, 得到了满意的结果。 1 材料与方法
11 仪器与试剂 .

12 色谱条件 . 柱温5℃ 10 初始温度为 5℃,      一 7℃, 0 0 保持 l i, m 然后以 n 巧℃/ i 的速 率 升至 1 ℃, m n 7 0 保持 l i, m 总运 行 时 间 n 1. mn 载 气 N , 流 量 2o F i; 吹 N , 量 0o i ; Z柱 . m mn 尾 Z流 0 F i 进样 口温度 2 ℃; 3m m ; n 0 检测器温度 1 ℃; 0 8 进样量 20林; . 1 分流比51 :。
13 实验方法 ,

称取 1 一 . 9      20 去掉骨刺纹成浆状的海产品, . 0 加人等量 氯化钠进行研磨。用盐酸(. mF 把样品洗人 1 m 具塞 2o 0 L ) 0l 离心管中, 调整液面至刻度, 振摇 1 m , 0 i 浸泡 l n h或超声 0 i 滤液用 2o 精制苯振荡萃取 s i 静置分层后, 2m , n .m l m, n 于 4x〕 mn l r 离心 1 m , x/ i 0 i 苯层过无水硫酸钠, 2 n 取 闪苯萃取
液注人气相色谱仪进行测定。 2 结果与讨论 21 柱温的影响 ,

菲尼根r e G ZX 型气相色谱仪(     c一 C侧 〕 r r a 带电子捕获检测 器)配 cr ar 3 一 化学工作站; , h mCd 2 b o t i 色谱柱: 一 l c P i c s B 4 2 石英毛细管柱, mx . m o1 卜 , 5 2 02 mx . m 固定液为甲基聚硅 0 6

氧 甲 烷。 基汞2 卜 m 国 标准物 心 . 岁l 家 0 ( 质中 购买)用苯 , 配制 成00 林 m 浓 标准 . 岁 8 l 度的 使用液, 无水 盐酸、 硫酸钠、 化钠 氯
为国产分析纯( 经苯提取色谱图上无干扰峰出现, 否则应提

纯)超纯水 1 Z 。 , 5 n .

〔 作者简介〕 柯华(9 一 , 学士, 1 3 6 )女, 主任技师, 主要从事食品 卫生理化检验工作。             

试验结果表明,      当温度小于 1 ℃时信号弱, 0 5 随着温度的 增加信号逐渐增强, ℃时信号稳定, 1 0 7 但若用恒温测定, 溶剂 峰和试样峰保留时间较靠近, 用程序升温到 1 ℃灵敏度显著 0 7 提高, 并可把杂质峰完全分离, 检测器温度为1 ℃, 0 8 汽化室温 度为2 ℃时灵敏度高, 0 见谱图。若用 2 ℃ 一 0℃的常规 0 5 3 E D检测器温度灵敏度大幅降低。 C (              下转第 1 页) 3 6 0

10 36

中国卫生检验杂志 2 7 ) X ( 年7 第 1 卷 第7 月 7 期 Ci s」laOHah 王 o e nl J Z 7V l N 7 h e 0m 1 e lLb 叮TcoO u ( ;o 7 o ne l f j t a r o h 罗, lX l ) 表4 两法浦定结果比较( / ) . 血 吧
样品号 样品 1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 湿法消化法
2 .《 5 3) 21 4 .36 935 5 37 6 36 8.3 056 4 1X。 3 4 《 54 ) 9.23 834

本法
2 8叉讲 4 峨 5 . 61 0 1 4 5.93 690 81 2 3 .2 1 9_ 0 947 3 9. 3 4 0 1

由于福在5     0℃以上高温长时间易损失, 本文采用小火碳 化后加硝酸蒸干, 0 6h灰化, 5 4 ℃ 然后加硝酸溶解碳粒再 5 ℃灰化 Z , 40 h使样品充分消化而又不至损失, 缩短消化时 间, 低, 空白 可根据样品锡含量选择不同的稀释度进行测定。 由以上测定结果所得线性关系、      精密度、 回收率看, 实验
各项技术指标符合要求, 本实验为扩大原子吸收的使用范围, 食品中锡的测定的研究及应用提供了一定的依据。

[                      参考文献〕
【〕 B巧仪 20 食品卫生检验方法理化部分( 【 1 G / 旧一03 一)5 ] 【〕 2 方荣, 陈爱民, 阎军 .原子吸收光谱法在卫生和检验中的应用

3 出 景

小结

瓷增涡表面要干滑,    釉质良好, 碳化时要注意小火, 防溅 , 灰分要完全溶解, 否则对结果影响很大, 采用氛灯校正背

[ ]J京: 京大学出 社, 9.      北 M. 匕 版 10 9 L] 3 杨惠芬, 元, 李明 沈文. 食品卫生理化检验标准手册〔 〕 北京: M. 中国      版 1 7 标准出 社, . 9 (                   收稿日 2 一 一 1 期: 即7 0 1 1 )

( 上接第 1 7 2 页) 2 26 回收率与重现性 .

在优化条件下,      对于00 卜 l 的甲 . 岁m 8 基汞,次测定的 7 平 均值为009 林 i, . 4 岁n 相对标准偏差为80 方法检出限以 7 l .%, 噪声的2 倍作为仪器对甲基汞的检出限为 00 林 m。采用 . gl 1 / 甲 基汞标准水溶液, 按照试样预处理步骤, 进行基体加标回收
率测定, 分别在黄瓜鱼、 海带、 冻虾仁、 鱿鱼、 白午鱼、 红杉鱼中 加人甲 基汞标准溶液, 回收率在7.% 一 .%之间, 57 84 2 说明本 方法的准确度和精密度能达到要求, 1 见表 。
才                           

甲 基汞标准样品色谱图

鱼样中甲基汞提取液色谱图

22 分流比和进样量的影响 . 柱流量从 、、     122sm mn对应的分流比 1:、:、:, . l i, / 015 141

表 1 海产品中甲基汞回收率测定实验( 6 。= )
样品名 测定量 加标量 测得总量

响应信号基本不变, 当柱流量为 l 』 i, m/ n 分流比2 : 时信 m 5 1 号下降一半, 可能是由于分流量的增加, 减少了进样量所致。 若用不分流进样, 会出现有些杂质峰无法完全分开。试验了 1 、 闪进样量, 闪灵敏度偏低, 闪 峰变形, 、5 2 1 5 因为进样量 超过 衬管所能容纳的容积, 闪较适宜。因此选择分流比 而2 为51柱流量 Zn mn可缩短分析时间)进样量 2闪。 :, l i l ( / ,
23 盐酸的影响 .

( 岁9 卜 )
未检出
O0 6

( 岁9 林 )
01 .5
0 1 .5 0 1 .5

( 留9 林 )
0 12 .2
0 19 .5 0 18 . 1

回收率 ( %)
81   3 . 7 .   7 5 7. 86

黄瓜鱼
海带

冻虾仁
鱿鱼

未检出
01 4 0( . 拓6

01 .5 01 .5
01 卜5

02 9 .3 0 16 .6
0 17 .1

8. 24 7. 69
7. 80

本方法处理样品溶液时加人 2o o L的盐酸,      . mF 再加苯溶 液萃取, 所得到的试样溶液中会残存盐酸, 色谱峰明显降低, 因此应该把标准和样品同样条件进行酸处理, 使试样和标样 操作条件一致的情况下进行测定, 以减少误差。
24 样品的前处理 . 对于易形成强固乳浊液的试样,      可低温下结冻解冻后再

白午鱼
红杉鱼

未检出

3 小结

本文研究了气相色谱法测定海产品中甲基汞的最佳实验      条件和前处理方法。本方法相对标准偏差 80 检出限为 .%,

离心, 仍不行的强固 乳浊液样品, 试样中加人 5 gm 耐 心L盐 酸, 再精确加人7 倍于盐酸量的己烷( m 提取。再把甲基 5 ) 3 l 汞转入半胧氨酸乙酸盐溶液中, 最后用苯从溶液中提取甲基 汞作为试验溶液。
25 汉定工作曲线 . 绍

0 卜 . 岁耐, 收率在7.%一 ,%之间, 1 0 回 5 7 84 2 具有操作简便快
速、 灵敏度高等优点, 效果较为满意, 非常适用于 日常海产食 品中甲基汞的检测。
[ 参考文献〕

用甲基汞标准储备液配制成2 、 、 、 n l 浓度的      0 4 6 s 岁m 00o 标准工作曲线系列, 方法的线性回 归方程为Y 93 x0 十 =. 1 4 4 48 x 6 , . l x相关系数r 099 , 9 0 =. 线性范围为1 一 n l。 0 s 『m o

〔 G T73 一97 环境甲 ] / l B112 1 . 基汞的 测定气 谱法〔 , 相色 ] 5 〔」日 2 本药学会. 卫生试验法 ? 注解【 ] 北京: M. 华文出 版社, 9. 1 9 5 ( 稿日 2 一 2                  收 期: 阅7 以一3 )


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