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锌液中锑含量的检验规程


锌液中锑含量的检验规程
1 方法要点 试样用硝酸、硫酸溶解,在盐酸=7mol/L 介质中,用亚硝酸钠还原锑到五价,过量亚硝酸钠 用尿素破坏,在盐酸=1.3moL/L 溶液中用孔雀绿显色,用甲苯萃取,比色测定。 2 试剂 硝酸:优级纯(1+1) 硫酸:优级纯(1+1) 盐酸:优级纯,7mol/L 尿素:10%水溶液(现用现配) 二氯化锡溶液:10%盐酸(1+1)溶液中加入纯锡粒几颗(可长久保存)配成,加热

2.1 2.2 2.3 2.4 2.5

溶解至澄清。 2.6 2.7 2.8 2.9 2.10 亚硝酸钠溶液:10%(储存于棕色瓶中) 孔雀绿溶液:0.01%(储存于棕色瓶中) 甲苯 无水硫酸钠 锑标准溶液甲:称取金属锑(99.95%)0.1g 于 100mL 烧杯中,加入硫酸(2.2)20mL,加热

溶解后取下冷却,注入 1L 容量瓶中,用 7mol/L 的盐酸稀释至刻 度, 摇匀, 此溶液每 mL 含锑 0.1mg, 即 100ug/mL。 锑标准溶液乙:准确称取锑标准溶液甲 10mL 于 200mL 容量瓶中,用盐酸(7mcL/L)稀释至刻 度,摇匀,此溶液每 mL 含锑 5ug。 3 分析步骤 称取试样 0.2g 于 200mL 烧杯中,加 10mL 硝酸、 (1+1)溶解,加入 5mL 硫酸(1+1),摇匀,

3.1

放低温电热板处蒸发,冒浓厚三氧化硫白烟,取下,加入 25mL 盐酸,摇匀,使盐类溶解,移入 100mL 容量瓶中,用盐酸洗涤并稀释至刻度,摇匀。 3.2 取 10mL 试液于 250mL 梨形分液漏斗中,加入 5 滴二氯化锡溶液,摇匀,加入 1mL 亚硝酸钠

溶液,摇匀,放置 2-3 分钟,加入 10mL 尿素溶液,摇荡至大气泡消失(约 1-2 分钟) 。随即加入 25mL 甲苯,加入 30mL 孔雀绿,立即萃取(振荡)1 分钟,待静止分层后,弃水相,将有机相放 入事先干燥好的 25mL 比色管中,用甲苯稀释至刻度,加入 1-2g 无水硫酸钠,摇匀,放置 10 分

钟后,用 1cm 比色皿在 640nm 处测定吸光度。 空白试验:取 10mL 盐酸(2.3) ,以下步骤同上操作。 参比溶液:分别吸取 4mL、8mL 锑标液,用 7moL/L 的盐酸补充至 10ml,以下同(3.2) 。 4 计算: Sb%=(C1V1A2/A1G1×1000)×100% C1:锑标液的浓度,5ug/mL V1:锑标液的体积, mL A1:锑标液的吸光度 A2:试样的吸光度 G1:试样的重量,g



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