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质子交换膜燃料电池用炭纸的制备


质子交换膜燃料电池用炭纸的制备/ 张 敏等

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质子交换膜燃料电池用炭纸的制备*
张 敏, 谢志勇, 黄启忠
( 中南大 学粉末冶金国家重点实验室 , 长沙 410083) 摘要 以改 性酚醛树脂为粘合剂 , 炭纤维纸为坯体 , 通过浸渍 、 模压固化 、 炭化 、 石墨 化工艺制得质子 交换膜燃

料电池气体扩散层 用炭纸 , 表征了炭纸的基本性能并与东 丽炭纸的 相关性能 进行了 对比 。 结果 表明 , 自制炭 纸的厚 度为 0. 189mm, 密度为 0. 446g/ cm 3 , 均与东丽 炭纸 相近 ; 孔隙 率为 83% , 比东 丽炭纸 提高 18. 6% ; 体 电阻 率为 3. 35 m 8 # cm, 面电阻率为 3. 86m 8 # cm, 分别比东丽炭纸减小了 25. 9% 和 39. 7% ; 压差为 88. 2Pa 时透气率达 5100mL # mm/ ( cm 2 # h # mm Aq) , 比东丽炭纸提高了 41. 67% ; 抗拉强度为 29. 98M Pa, 比东 丽炭纸提高约 16. 5% ; 与 东丽炭纸 相比 , 自制炭纸的电压输出性能略有下降但不明显 。 关键词
质子交换膜燃料电池 气体扩散层 炭纸 电阻率 透气率 抗拉强度

Preparation of Carbon Paper for Proton Exchange Membrane Fuel Cell
ZH ANG M in, XIE Zhiyong, H U AN G Q izhong
( State Key Labo rator y o f Po wder M etallurg y, Centr al South U niver sity, Chang sha 410083) Abstract T he carbon paper was impr oved to be fit fo r the use o f gas diffusion lay er in pro ton exchang e mem brane fuel cell by the process o f impr egnatio n, molding , ca rbonizating, g raphitization, with mo dified phenolic resin as the binder and car bo n fiber paper as the gr een bo dy . F undamental pro per ties w ere char act erized and co mpar ed with T o r ay carbon paper . T he results show that, t hickness is 0. 189mm, density 0. 446g/ cm3 , which are almost the same wit h T ora y cs; the poro sity is 83% , 18. 6% hig her than T oraycs; t hr ough - plane r esist ivit y 3. 35m 8 # cm and in - plane resis tiv ity 3. 86m 8 # cm, 25. 9% and 39. 7% lo wer than T or ay ca rbon paper respectly; per meability rate reaches 5100mL # mm/ ( cm 2 # h # mmAq) at 88. 2P a, 41. 67% hig her than T or ay cs; t he o utput vo ltag e perfo rmance is a litt le wo rse than T ora y cs but not soev ident. Key words proto n ex chang e membr ane fuel cell, gas diffusion layer , carbon paper, conductivity, permeabili ty , tensile str eng th

0

引言

燃料电池( Fuel cell, FC ) 是一种新型能量转换装置, 其 中质 子交换膜 燃料电 池 ( Proton exchange m em brane fuel cell, PEM FC) 由于 工作温度低、 启动快、 比功 率高、 结构简 单、 操作方便 , 被公认为是电动 汽车、 固定发电站的首选能 源[ 1] 。 PEM FC 的气体扩散层( Gas diffus ion layer, GDL) 在 电极中不仅起着支撑催化剂层、 稳定电极结构的作用, 还能 为电极反应提供气体通道、 电子通道和排水通道等[ 2- 4] , 具备 高导电性、 高透气性、 高强度等特点, 是 PEM FC 的重要组成 部件。GDL 的基底材料主要有炭纸、 炭布、 非织造布、 炭黑纸 等 , 广泛采用的是高性能炭纸。 目前国产炭纸很难同时满足导电、 疏水及稳定性等诸多 基本指标 , 且多数炭纸的机械强度差, 在制备电极的过程中 极易被损坏, 因此国内 PEM FC 研究单位基本上均采用日本
[ 5]

东丽 ( T oray) 公司、 德国 SGL 公司及加拿大 Ballard 公司的炭 纸。由于国外 炭低 的 价格 高, 而 且大 量 采购 还会 受到 限 制[ 6] , 严重影响了我国 PEM FC 的发展, 因此对国产炭纸进行 设计和改进以提高其综合性能是实验的主要目标。 本实验以聚丙烯腈 ( PAN) 基炭纤维纸为坯体, 经改性酚 醛树脂浸 渍后, 通 过 模压 固化、 炭化、 石 墨化 工艺 制备 出 PEM FC 用炭纸, 表征了炭纸的基本性能并与东丽炭纸的相 关性能进行了对比。

1
1. 1

实验
炭纸的制备
[ 7, 8]

采用东丽 T-700 PAN 基炭纤维, 经干法成型技术 制 备炭纤维坯体; 采用改性酚醛树脂溶液对炭纸坯体进行浸渍 增密处理, 并置于烘箱中恒温加热烘干 ; 将烘干的炭纸放入 平板模具中 , 在平板硫化机 ( XLB -D) 上加压固化; 炭化工艺

* 国家高技 术研究发展计划 ( / 8630 计划 ) ( 2006A A 11A136) ; 国家重点基础研究发展计划 ( / 9730 计划 ) ( 2006CB600901) ; 国家自 然 科学基金 ( 50772134) 张敏 : 女 , 硕 士 研究 生 88877671 E - mail: zhangmin1986329@ 163. com 谢 志勇 : 通讯 作 者 , 男 , 主要 从 事 新 型炭 材 料 研 究 T el: 0731 -

E - mail: x iezhiyong310@ tom. com

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材料导报 B: 研究篇

2011 年 3 月( 下) 第 25 卷第 3 期

在气相沉积炉内进行; 石墨化处理在 ZGSJ -100 -28 型真空感 应石墨化炉内进行, 炉内通 A r 并维持微正压, 石墨化最高温 度为 2000 e 。基本步骤如图 1 所示。

mm Aq) 增加到 2400m L # m m/ ( cm2 # h # mmA q) , 两曲线斜 率分 别为 45. 92% 与 38. 27% , 增幅 基本 相 当。当 压差 从 49Pa 继续增加时, 自制炭纸透气率曲线斜率为 53. 57% , 透 气率增加迅速, 东丽炭纸曲线斜率变为 30. 61% , 上升趋于平 缓。当压差增加到 88. 2Pa 时, 自制炭纸透气率达 5100m L # mm / ( cm2 # h # mm Aq) , 东丽炭纸为 3600m L # m m/ ( cm2 # h # m mAq) 。 表 1 炭纸基本参数 T able 1 Elem entary parameters of carbon paper 自制炭纸 东丽炭纸 厚度/ mm 0. 189 0. 180 密度/ ( g/ cm3 ) 0. 446 0. 435 孔隙率/ % 83 70

图 1 炭纸制备工艺 Fig. 1 Preparation of carbon paper

1. 2 性能测试
利用 Jeol JSM-5600LV 型扫描电子显微镜观察炭纸形 貌; 采用四探针测试原理测定电阻率; 采用 FC -Lab ( Electro chem. Co. ) 进行单电池测试, 测试条件: H 2 / O 2 为常压, 纯氧 作氧化剂 , 气压 0. 098MPa, 单体电池温度 60 e ; 基于阿基米 德原理, 采用 AST M C373 标准测定孔隙率; 炭纸透气率测试 装置如图 2 所示 , 计算公式为: 60V s @ D ( 1) G= S @ ( Ps - P 0 ) @ 0. 102 式中 : G 为 炭 纸 对 N 2 的透 气 性 , mL # mm/ ( cm2 # h # m mAq) ; V s 为压差 P s 下 N 2 透过炭纸的体积流速, m L/ m in; D为炭纸的厚度 , m m; S 为测试炭纸的有效面积, cm2 ; P s 为 测试炭纸样品时微量压差计指针读数 , Pa; P 0 为空白样品的 微量压差计读数 , Pa 。

Fig. 3

图 3 炭纸透气率测试结果 Gas permeability of carbon paper

图 2 炭纸透气率表征装置示意图 Fig. 2 Sketh of tester for gas permeability 采用 Inst ron3369 力学试验机进行炭纸的 抗拉强度测 试, 抗拉强度按式 ( 2) 计算: F Q= ( 2) h #b 式中 : Q 为抗拉强度 , MPa; F 为炭纸断裂前最大拉伸载荷, N; h 为炭纸断面厚度, mm ; b 为炭纸断面宽度 , m m。

自制炭纸的透气率高于东丽炭纸 , 与炭纸中纤维和树脂 炭的含量有关。图 4 为两种炭纸的断面形貌对比, 可以看出 在两种炭纸厚度几乎相同的情况下, 自制炭纸断面中纤维层 数约为 40 层, 而东丽炭纸仅有 20 层 , 即在相同体积中自制 炭纸纤维含量高于东丽炭纸。由文献 [ 9] 可知, 随着炭纤维 含量的增加 , 材料孔隙率增加, 这是因为短切炭纤维在炭纸 中随机分布 , 随着纤维含量增加 , 其随机分布产生大孔的 / 搭 桥0效应更加明显, 从而使炭纸孔隙率提高。

2

结果与讨论
图 4 炭纸断面形貌 Fig. 4 Section image of carbon paper 由表 1 可知, 两种炭纸密度相近 , 单位体积的炭纸中自 制炭纸的纤维含量高, 因此起填孔作用的树脂炭含量较东丽 炭纸低 , 而较少的基体对纤维搭接形成的开孔起到了很好的 保持作用。以上分析与孔隙率的测试结果相吻合, 自制炭纸 的孔隙率为 83% , 东丽炭纸仅为 70% 。由文献 [ 10] 可知, 孔 隙率对透气率的影响占主要地位 , 透气率随孔隙率增大而增 加, 主要原因是 : 在多孔 GDL 中 , 气体通过各种开孔孔洞输

2. 1 基本参数
自制炭纸与东丽炭纸的基本性能参数列于表 1。从表 1 中可以看出, 两种炭纸的厚度和密度相当 ; 东丽炭纸孔隙率 为 70% , 而自制炭纸为 83% , 比东丽炭纸提高了 18. 6% 。

2. 2 透气率
透气率检测结果如图 3 所示。由图 3 可以看出, 当压差 从 9. 8Pa 增加到 49Pa 时 , 自制炭纸透气率由 1200mL # mm/ ( cm2 # h # mmA q) 增 加 到 3000m L # mm/ ( cm 2 # h # m mAq) , 东 丽 炭 纸 透 气 率 从 900mL # mm/ ( cm2 # h #

质子交换膜燃料电池用炭纸的制备/ 张 敏等
送, 孔隙率越高, 炭纸中的气体流通通道越多 , 透气性越好。

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就越强。 ( 2) 基体炭对炭纸的强度也有一定影响。从图 6 可以看 到, 东丽炭纸的基体炭断面平整 , 呈低织构的各向同性, 是树 脂炭典型的脆性断裂形貌特征; 而自制炭纸的基体炭断面呈 褶皱明显的河流状形貌 , 形成的新表面较多, 断面面积的增 加有助于炭纸在断裂时吸收更多的能量, 可以协同纤维共同 提高炭纸的强度。 表 3 炭纸抗拉强度测试结果 Table 3 Tensile strength of carbon paper 断面厚度 mm 0. 180 0. 189 断面宽度 mm 15 15 最大载荷 抗拉强度 N M Pa 69. 46 25. 73 91. 00 32. 10

2. 3 电阻率
表 2 为炭纸电阻率测试结果。由表 2 可以看到, 自制炭 纸的体电阻率为 3. 35m 8 # cm, 面电阻率为 3. 86m 8 # cm , 分 别比东丽炭纸降低 25. 9% 和 39. 7% 。自制炭纸的电阻率较 低, 说明其导电能力优于东丽炭纸, 这与纤维含量及其结合 状况有关。 表 2 炭纸电阻率测试结果 T able 2 Resistivity of carbon paper 体电阻率 / ( m 8 # cm) 面电阻率 / ( m 8 # cm) 自制炭纸 3. 35 3. 86 东丽炭纸 4. 52 6. 4

由以上分析可知, 自制炭纸纤维含量高于东丽炭纸, 而 炭纤维是炭纸中的主要导电通路, 这是自制炭纸电阻率较低 的主要原因[ 10] 。此外 , 纤维与基体之间的结合状况也是影响 炭纸导电性的重要因素, 图 5 是两种炭纸的表面形貌。从图 5 中可以看出, 东丽炭纸中的纤维与基体炭脱粘现象明显, 且 基体表面及开裂面较平整 ; 而自制炭纸中几乎没有出现脱粘 现象 , 基体炭呈现出有韧性断裂特征的 / 拔丝0 状形貌, 说明 自制炭纸的基体有较好的塑性 , 且对纤维的润湿性能好。因 此与东丽炭纸相比 , 自制炭纸的界面结合更紧密, 良好的结 合有助于电子在炭纸中的顺利传导, 进而提高其导电能力。

东丽炭纸 自制炭纸

图 6 炭纸断面形貌 Fig. 6 Section image of carbon paper

2. 5

电池性能测试

炭纸样用 15% ( 质量分数) 的聚四氟乙烯 ( PT FE) 乳液疏 水处理后作为阴极和阳极扩散层用于 单电池, 膜电极采用 Gore112CCM( Cat alyst coated membrane, P t 载量为 0. 6mg/ cm2 ) 。单 电 池 测 试 结 果 如 图 7 所 示 , 当 放 电 电 流 小 于 300mA/ cm2 时 , 两种炭纸制备的气体扩散层放电性能几乎 图 5 炭纸的表面形貌 Fig. 5 Surface image of carbon paper 相同, 随电流增大略有差异, 当电流密度为 1000mA/ cm 时 , 自制炭纸与东丽炭纸的输出电压分别为 0. 51V 与0. 54V 。
2

2. 4 抗拉强度
表 3 为两种炭纸抗拉强度的测试结果。由表 3 可以看 到, 东丽炭纸的抗拉强度为 25. 73M Pa, 而自制炭纸的抗拉强 度为 32. 10M Pa, 比东丽炭纸提高 24. 76% 。自制炭纸的强度 高, 需要从纤维和基体 2 个方面来分析。 ( 1) 炭纸受外加载荷作用时, 在纤维分布较均匀的前提 下, 纤维含量越高, 炭纸的强度就越高 。纤维含量对强度 的贡献可以从以下 3 个角度来理解: ? 纤维对基体中扩散的 裂纹有钝化作用 , 当基体中扩展的裂纹遇到网状分布的纤维 时, 裂纹尖端曲率半径变大发生钝化, 从而使裂纹减小或消 除, 纤维含量越多 , 发生裂纹钝化的几率越大 , 对裂纹的限制 作用越强 ; ? 由前文分析可知 , 单位体积中自制炭纸的纤维 含量高而树脂炭含量少, 因而纤维 与纤维之间的树脂炭层 薄, 基体受到载荷时可以迅速把载荷传递给纤维, 防止纤维 发生灾难性破坏 ; ? 基体炭为脆性相, 纤维为增强相, 纤维含 量越多, 炭纸中承担载荷的组元含量越多 , 炭纸的承载能力 Fig. 7
[ 11]

图 7 电池性能曲线 Performance on PEMFC of carbon paper

由以上分析可知, 自制炭纸的透气性、 导电能力、 抗拉强 度等基本性能均优于东丽炭纸, 理应具有比东丽炭纸更好的 电池放电性能, 但是由图 7 可以看到 , 自制炭纸与东丽炭纸 的放电性能差别不大, 甚至在高电流密度区电压输出略有降 低, 这主要与炭纸 的疏水处理工艺有关。疏 水处理的步骤 为: 先用疏水剂浸渍基底材料, 然后在基底与催化层之间加

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材料导报 B: 研究篇
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2011 年 3 月( 下) 第 25 卷第 3 期

一层由导电碳粉和疏水剂组成的水管理层。因此, 导电碳粉 的种类和载量、 疏水剂 PT FE 的含量都会影响电池的放电性 能[ 10] 。由于实验条件有限, 炭纸的疏水处理操作由合作单位 完成。该工艺没有对影响疏水效果的各种参数进行优化, 因 而图 7 的测试结果只能说明经特定的疏水处理后, 自制炭纸 可以达到与东丽炭纸几乎相同的放电水平, 但这并不能代表 自制炭纸的最佳性能。通过在下一步工作中对疏水工艺中 各种参数进行优化, 自制炭纸电池的使用性能有望得到进一 步提高。

Zho u Zhaoyun ( 周 兆 云 ) , Wang H uaping ( 王 华 平 ) , Wang Chaosheng ( 王 朝生 ) , et al. Dev elo pment o f carbon fiber pa per fo r fuel cell( 用 于燃 料电 池碳 纤维 纸的 研究 进展 ) [ J] . M ater Rev ( 材料导报 ) , 2007, 21( 7) : 108

7 T ang Renw ang( 汤人望 ) . Dr y paper and no nw ov ens( 干法 造 纸与非织造布 ) [ J] . N onwo vens( 非织造布 ) , 2001, 9( 2) : 6 8 T ang R enw ang ( 汤人望 ) . T he or ig in and dev elopment o f dry laid papermaking pr ocess( 干法造纸的由来与现状 ) [ J] . Chi na Pulp Paper( 中国造纸 ) , 2001( 4) : 56 9 Y ang R uili( 杨瑞丽 ) , Y ang Zhen( 杨振 ) , F u Yew ei( 付业伟 ) . Study on poro sity o f pa per based fr ictio n material r einfo rced by car bo n fiber ( 影响炭纤维 增强纸 基摩 擦材料 孔隙 率的 因 素研究 ) [ J] . J Xiany ang T eachers Co lleg e( 咸阳 师范 学院 学 报 ) , 2005, 20( 6) : 26 10 L u Jiny an( 吕 金 艳 ) . M odificat ion of carbon fiber paper for pro ton ex chang e membrane fuel cell( 质子交换膜燃料电 池用 碳纤维纸的性能优化 ) [ D] . Beijing( 北京 ) : Beijing U niver si ty o f Chemical T echno log y( 北京化工大学 ) , 2006 11 Cai Day ong( 蔡大勇 ) , L i Dong chun( 李东 春 ) . Effect of ca r bo n f iber content on the mechanical pr operties of C/ C com po sites( 纤维含量 对 C/ C 复合 材 料 力 学性 能 的 影 响 ) [ J] . Carbon T echn( 炭素技术 ) , 2001( 1) : 16

3

结论

本实验以改性酚醛树脂为基体, PAN 基炭纤维纸为坯 体, 经浸渍、 模压固化、 炭化、 石墨化工艺制得满足质子交换 膜燃料电池气体扩散层用高性 能炭纸, 为国产炭纸的经济 化、 批量化生产提供了新思路。在两种炭纸密度相近时, 自 制炭纸纤维含量高于东丽炭纸而基体炭含量较低, 其性能有 以下特点 : ( 1) 自制炭纸有优良的导电性能, 其体电阻率与面电阻 率分别为 3. 35m 8 # cm 和 3. 86m 8 # cm, 比东丽炭纸降低 25. 9% 和 39. 7% ; ( 2) 自制炭纸抗拉强度为 29. 98M Pa, 比东丽炭纸提高约 16. 5% ; ( 3) 自制炭纸的透气性优于东丽炭纸 ; ( 4) 电池性能测试结果表明, 自制炭纸与东丽炭纸的电 压输出性能几乎相同 , 完全可以在质子交换膜燃料电池中作 为电极的气体扩散层使用。

( 责任编辑

汪雁南)

参考文献
1 M athis M F , Ro th J, F leming J, et al. Handbo ok of fuel cells ) fundamentals, t echnolog y and applications[ M ] . New Yo rk: John Wiley & Sons Ltd, 2003 2 Jiao K ui, Zho u Biao. Innov ative gas diffusio n la yers and their w ater r emo val char acter istics in P EM fuel cell cat ho de[ J] . J Po wer Sources, 2007, 169( 2) : 296 3 Gur au V, Bluemle M J, De Castro E S, et al. Character izat ion of t ranspor t pro per ties in gas diffusion lay ers for proto n ex change membrane fuel cells. 2. Absolut e per meability [ J] . J Po wer Sources, 2007, 165( 2) : 793 4 Baranov I E, Gr ig or iev S A , Y litalo D, et al. T ransfer pro cesses in PEM fuel cell: Influence o f electro de structure[ J] . Int J H ydro gen Ener gy , 2006, 31( 2) : 203 5 Huang N aike( 黄乃 科 ) , W ang Shuzho ng ( 王 曙中 ) , L i Ling xin( 李灵忻 ) . Gas diffusio n mater ials for electro des in pro ton ex chang e membr ane fuel cell ( 质子 交换 膜燃料 电池 电极 用 气体扩散层材料 ) [ J] . Chinese J Po wer Sources( 电源技 术 ) , 2003, 27( 3) : 329


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