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2011届第2轮化学第20课时 物质的制备与分离提纯的实验设计_图文

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2011届浙江专版高考第2轮总复习

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考点一 实验室中物质的制备与分离提纯
拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体 (图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略 去;必要时可以加热;a、b、c、d表示相应仪器中 加入的试剂)。 气体

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气体 C2H4 Cl2 NH3 NO

a 乙醇 浓盐酸 饱和NH4Cl 溶液 稀HNO3

b 浓H2SO4 MnO2 消石灰 铜屑

c NaOH溶液 NaOH溶液 H2O H2O

d 浓H2SO4 浓H2SO4 固体NaOH P2O5

(1) 上 述 方 法 中 可 以 得 到 干 燥 、 纯 净 的 气 体 是 __________。 (2)指出不能用上述方法制取的气体,并说明理由。
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解析: 解析:装置有以下特点:①固体和液体(或液体和 液体)在加热(或不加热)条件下反应产生气体;②该 气体中的杂质能溶于NaOH溶液(或水)或与NaOH溶 液(或水)反应;③该气体不与所用的干燥剂反应。 分析4个选项产生的气体:A产生C2H4,反应需要用 温度计控制温度,发生装置不适宜;B产生Cl2,能 和氢氧化钠反应;C产生NH3 ,能溶于水;D产生 NO,该气体不溶于水,不与P2O5反应。

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答案: 答案: (1)NO; (2)①C2H4;装置中没有温度计,无法控制反应 温度。②Cl2 ;反应生成的Cl2 被c中的NaOH溶液吸 收了。③NH3 ;反应生成的NH3 被c中的H2O吸收了。 点评: 点评 : 解此类题应多从物质制备的诸因素如反应 物状态、反应条件、生成物的溶解性等综合考虑。

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【变式练习】(2010·浙江衢州月考)乙酰乙酸乙酯 变式练习】 是一种不溶于水的液体,它 是有机合成中常用的原料。在实验室中,它可以由 乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应 是:

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反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙 酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生 6 成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。
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阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并 回答有关问题: (1)在干燥的圆底烧瓶中放入约5 g的金属钠(已用 滤纸吸去表面煤油)和约25 mL 的二甲苯(密度约为 0.86 g·cm-3),用胶塞塞好,加热使钠熔化。然后 ) 趁热用力摇振,这样可得到细粒状的钠珠,目的是 增大钠与乙醇的接触面积,加快反应。其中加入二 甲苯的作用是 _______________________ ,若没有 隔绝空气,防止钠被氧化 二甲苯,改用四氯化碳是否可以,说明理由 不可以,因为CCl4密度大,金属钠会浮在上面 ____________________________________________ 。
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(2)将烧瓶中的二甲苯小心倾出,迅速加入约55 mL 乙酸乙酯(约0.57 mol),装上带有一根长玻璃导 管的单孔胶塞,并在导管上端接一干燥管,这时反 应开始。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在 实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无 水,原因是
____________________________________________ 有水存在时会与钠反应,生成NaOH会促使乙酸 _________ 乙酯水解 ,烧瓶配上长导管的作用是 冷凝回流 ______________,导管上端接一干燥管的目的是 ___________________________。 防止空气中水蒸气进入反应体系
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(3)向分离出的乙酰乙酸乙酯中加无水Na2SO4固 体,振荡后静置并过滤除去残渣,将滤液减压蒸 馏,即可收集到产品约14 g(0.1 mol)。加入无水 Na2SO4固体的作用是_______________________, 除去乙酰乙酸乙酯中的水 实验最后所得产品远小于完全转化的理论产值37 g,除了反应过程中的损耗外,主要原因是 这是一个可逆反应,反应到一定程度即达平衡状 ___________________________________________ _______________________ 态,不可能全部转化 。
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解析: 解析 : (1)Na易与空气中的O2 反应,故应采取保 护措施。可选用密度比水小的二甲苯,但不能选用 密度比水大的CCl4,因为这样Na会浮在上面而得不 到保护。 (2)Na会与H2O反应,故应保证烧瓶及原料无水。 在化学实验中常用长导管代替冷凝管,是为了达到 冷凝、回流的目的。在长导管的另一端接干燥管, 可以有效地防止空气中的水蒸气进入装置。 (3) 无 水 Na2SO4 可 以 结 合 残 留 的 水 生 成 Na2SO4·10H2O。由题干信息可知,该合成反应属于 可逆反应,故不可能完全转化。
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考点二 化工生产中物质的制备与分离提纯
【例2】某工厂排放的废水中含有Fe3+和少量Ag ? +、K+和 NO 3 ,为了使Fe3+转变为绿矾晶体,使 溶液中的Ag+转变为单质银回收,请设计一个简 单、合理、可行的实验方案,并写出实验方案的 每一步操作内容、目的和原理(用化学方程式或离 子方程式表示)。

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解析: 解析:这是一个既包括物质分离与提纯,又包括物 质制备的实验方案设计类问题,是一个综合性较强 的问题。根据要求,使Fe3+转化为绿矾晶体,首先 要 将 Fe3 + 还 原 为 Fe2 + , 再 引 入 SO2? 才 可 能 形 成 4 FeSO4·7H2O;使Ag+转化为单质银,即需要用添加 某种还原剂。在考虑方案时,需要解决的关键问题 在于是先将Fe3+还原并转化为绿矾,还是先将Ag+ 还原为单质银,由此可设计出不同的方案:

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比较上述两套方案,方案2步骤简单且合理,因此选 用方案2进行实验。
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原理(化学方程式 或离子方程式) 使Fe3+转化为 Fe3++3NH3·H2O ①加稍过量氨 Fe(OH)3沉淀,使 Fe(OH)3↓+3 + Ag+转化为 Ag++2NH3·H2O NH 4 水 Ag(NH3) 溶液 Ag(NH3) +2H2O Fe(OH)3与 ②过滤 Ag(NH3) 溶液分离 CH2OH(CHOH)4CHO+ ③向滤液中加 使Ag(NH3) 溶液与 2Ag(NH3) +2OH- 入稍过量葡萄 葡萄糖反应还原出 CH2OH(CHOH)4COO-+ Ag NH +3NH3+2Ag↓+ 糖并微热 H2O 实验步骤 实验目的

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实验步骤 ④过滤

实验目的 分离出Ag

原理(化学方程式 或离子方程式)

⑤ 向 固 体 中 加 Fe(OH)3 溶解,溶液与 Fe(OH)3+3H+=== 入 稍 过 量 稀 硫 Fe作用生成Fe2 + ,得 Fe3++3H2O 酸和铁粉 到FeSO4溶液 Fe+2Fe3+===3Fe2+ ⑥过滤 分离出过量Fe FeSO4+7H2O=== FeSO4·7H2O ⑦浓缩、冷却、 使绿矾晶体析出 结晶

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点评: 点评 : 本题关键要理清各物质间的反应关系,熟 悉各物质的主要的物理性质,并在此基础上进行综 合设计实验方案。

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变式练习】 【 变式练习 】 已知用S粉和Na2SO3 溶液煮沸可制得 Na2S2O3·5H2O。下表是S及Na2S2O3·5H2O的部分性质:
S 物理性质 物理性质 Na2S2O3·5 H2O 化学性质 淡黄色晶体,不溶于水,微溶于乙醇 (C2H5OH),易溶于CS2 易溶于水,不溶于乙醇;熔点 ;在潮湿的空 气中易潮解;在 的溶解度为 以上的空气中易风化;遇酸易分解:S2O + 2H+===S↓+SO2↑+H2O

工业上制备海波的过程如下:

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(1) 实 验 开 始 时 , 加 入 1 mL 乙 醇 的 目 的 是 便于硫被水浸润 _______________ ,若不加乙醇,对反应的影响是
_______。 AD

A.会降低反应速率 B.会提高反应温度 C.将增大反应体系的pH D.会减少产量 除去过量的硫粉 (2)反应1小时后过滤,其目的是_____________。 (3)滤液A中除有Na2S2O3 和少量Na2SO3 外,最可 Na2SO4 能存在的无机化合物杂质是______________,如果 滤液中该杂质的含量不很低,其检测的方法是 ____________________________________________ 2 取少量溶液,加稀盐酸酸化后,过滤,再加BaCl 溶液 。 _________________________ 18
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(4)滤液A在100 ℃经蒸发、浓缩,冷却至10 ℃后,析出 Na2S2O3·5H2O晶体。若要计算某次实验在100 ℃时将溶 液蒸发至体积为30.0 mL,再冷却到10 ℃时所得到的 BD Na2S2O3·5H2O的质量,你认为 _______ (填写选项字母)。 根据你的选择(如选A,则直接计算,如选其他数据,则 根据所选数据计算),试计算析出该晶体的质量 23.2 g _______。 A.前面提供的数据已足够 B.还需要提供100 ℃时溶液的密度(1.14 g/cm3) C.还需要提供结晶后剩余溶液的体积(10.0 mL) D.还需要提供Na2SO3与S粉完全反应后生成的Na2S2O3 的质量(18.9 g) 19
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(5)若过滤后发现滤渣B中有少量淡黄色物质。为除 去淡黄色物质,洗涤滤渣B的操作过程是 ____________________________________________ 用乙醇或CS2浸没滤渣,等自然流下后,重复几次。 (6)烘干滤渣B时应注意什么问题温度应低于43 ℃ ________________, 防止晶体风化失水 。 原因是 _______________________

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解析: 解析:(1)因为硫不溶于水,但微溶于乙醇,所以 实验开始前加乙醇,便于硫被水浸润。否则生成 Na2S2O3·5H2O的速率将变慢,产量也将减少。 (2)充分反应后过滤的目的是除去过量的硫粉。 (3)由于NaSO3 具有强的还原性,所以很容易被 空气中的O2氧化为Na2SO4。要检验是否含有Na2SO4, 可取少量的滤液A,加稀盐酸酸化(除去滤液A中的 Na2SO3 及Na2S2O3),过滤(除去Na2S2O3 与稀盐酸反应 生成的S沉淀),再加BaCl2溶液,看是否有白色不溶 于盐酸的沉淀产生。
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(4)设析出的晶体质量为x,则有: ,解得x=23.2。 (5)滤渣B中少量淡黄色的物质是S,可重复多 次用乙醇或CS2洗涤滤渣B。 (6)由于Na2S2O3·5H2O晶体在43 ℃以上的空气 中易风化,所以烘干滤渣B时温度应低于43 ℃, 以防止晶体风化失水。

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1.下列实验操作或原理不正确的是( C ) A.纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原 理是毛细现象 B.分液操作时,分液漏斗中的下层液体从下口放 出,上层液体从上口倒出 C.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的 密度必须比水大 D.测定溶液pH的操作:将pH试纸置于表面皿上, 用洁净玻璃棒蘸取溶液,点在pH试纸的中部,与对 应的标准比色卡比较 23 解析: 解析: 注意纸层析法原理。
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2.下列实验操作或所记录的数据合理的是( A) A.用纸层析法分离物质时,不能让滤纸上的试样 点接触展开剂 B.NaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中 C.一学生用pH试纸测得某新制氯水的pH为2 D.配制100 mL 0.100 mol ·L-1Na2CO3溶液时,在 150 mL 烧杯中先加入10.6 g Na2CO3固体,加适量水 搅拌、溶解,再加水至100 mL

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3.下列有关实验操作说法中,不正确的是( C ) A.抽滤或吸滤属于减压过滤,不适合于胶状沉 淀与水的分离 B.为了使过饱和溶液中析出晶体,可用玻璃棒 摩擦与溶液接触处的试管壁 C.做银镜反应实验后,试管内壁上的附着物用 浓氨水洗涤 D.用纸层析法分离Fe3+、Cu2+时,滤纸上的水 做固定相,氨气做显色剂
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4.下列操作或仪器的选用正确的是( C ) A.滴定FeSO4溶液 B.制取O2 C.制备Fe(OH)2 D.除去乙醇中的乙酸

解析: 解析 : 考查学生对仪器的 观察能力和实验原理。
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5.血液属于胶体,透析是除去肾衰竭病人血液 中的毒性物质,从而拯救病人生命的重要方法。 下列与透析的原理相同的是( D ) A.蒸发 B.电泳 C.过滤 D.渗析 解析: 血液透析是利用胶体粒子不能透过半透 解析 : 膜,而血液中一些代谢产物能透过的原理而将其 除去,这种分离方法叫渗析。

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6.(2010·浙江台州月考)化学工作者从反应: C2H6(g)+Cl2(g)―→C2H5Cl(l)+HCl(g)中受到启发, 提出在农药和有机合成工业中可获得副产品盐酸。 这一设想已成为现实。试指出上述反应所得盐酸可 用到的最佳分离方法是( ) B ( A.蒸馏法 B.水洗分液法 C.升华法 D.有机溶剂萃取法

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7.(2010·浙江杭州二模)工业废水中常含有不同类 型的污染物,可采用不同的方法处理。以下处理 措施和方法正确的是( D )
选项 A B 离子 C D 污染物 废酸 Cu2+等重金属 加硫酸盐沉降 含苯废水 含纯碱的废水 处理措施 加生石灰中和 化学法 用活性炭吸附 加石灰水反应 方法类别 物理法

物理法 化学法

解析: 解析 : 废酸与碱中和属于化学法,A项错;Cu2+ 不可能用SO 沉降,B项错;活性炭无法吸附苯,C 项错;Na2CO3 +Ca(OH)2===CaCO3↓+2NaOH, 是复分解法,属于化学法。 29
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8.(2010·浙江省海盐中学)如下图,B中盛装的是一种 固体物质,当A中的溶液滴入B内反应一段时间后,所 得产物经装置C即得纯净气体X,D中盛装的是氧化铜, 当X通入D时,氧化铜逐渐变为铜,最后从装置E中出 来的气体是干燥纯净的氮气。

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装置A、B、C、E中的药品从下列范围中选择: 浓硫酸、稀硫酸、浓硝酸、稀硝酸、浓盐酸、稀 盐酸、浓氨水、浓NaOH溶液、铜片、锌片、碱石 灰、硫酸铜、生石灰、氯化铵晶体。 回答下列问题: (1)C装置内的药品是________________,作用是 碱石灰(或其他合理答案) _______。 干燥氨 (2) 写 出 A 中 溶 液 和 B 中 固 体 的 所 有 组 合 ________________________________________ 浓氨水和碱石灰 、 浓氨水和生石灰 、 浓 氢氧化钠溶液和氯化铵晶体 。 _______________________________________
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(3) 纯 净 X 通 过 D 时 反 应 的 化 学 方 程 式 是 2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O ______________________________ , 表 明 X 具 有 还原性 _______ (填“氧化性”或“还原性”)。 (4)请在图中的虚线框内画出装置E(要求与两侧导管衔 接),并标明其中所盛试剂。在该装置中产生的新物质的 硫酸铵 。 名称是______________

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9.某校学生用如下图所示装置进行实验,以探究苯与 溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。

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请回答下列问题: (1)冷凝管所起的作用为冷凝回流和_______。 导气 (2)实验开始时,关闭K2 、开启K1 和分液漏斗活 塞,滴加苯和液溴的混合液,反应开始。Ⅲ中小 吸收溴蒸气 试管内苯的作用是_____________。 (3) 能 说 明 苯 与 液 溴 发 生 了 取 代 反 应 的 现 象 是 Ⅲ中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀(或测反 _______________________________________ 应后Ⅲ中硝酸银溶液的pH,其pH变小)。 _______________________________

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(4)__________________________________________ 反应结束后,要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中。 ______________________________________________ 这样操作的目的是 反应结束后装置Ⅱ中存在大量 的溴化氢,使Ⅰ的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气 ______________________________________________ 体,以免逸出污染空气 _______________________ , 简 述 这 一 操 作 的 方 法 : 关闭K1和分液漏斗活塞,开启K2 ______________________________ (5) (5)将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作 就可得到较纯净的溴苯。 ①用蒸馏水洗涤,振荡,分液; ②用5%的NaOH溶液洗涤,振荡,分液; ③用蒸馏水洗涤,振荡,分液; ④加入无水CaCl2粉末干燥; ⑤ 分馏(或蒸馏) ______________ (填操作名称)。
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10.(2010·浙江宁波调研)实验室里用加热正丁醇、 溴化钠和浓H2SO4 混合物的方法来制备1-溴丁烷: CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4 CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4 +H2O,在制备过程中 还会有烯、醚等产物生成。反应结束后将反应混合物 进行蒸馏,分离得到1-溴丁烷,已知有关有机物的性 质如下:
正丁醇 溴丁烷 丁醚 丁烯 熔点(℃) -89.53 -112.4 95.3 -185.3 沸点(℃) 117.25 101.6 142 -6.5 密度(g/cm3) 0.81 1.28 0.76 0.59
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(1)反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类 型有 取代反应和消去反应 。 _____________________ (2) 生 成 1- 溴 丁 烷 的 反 应 装 置 应 选 用 下 图 中 的 C _______ (填序号),反应加热时的温度t1 应控制在 _______100 ℃(填“<”、“>”或“=”)。 <

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(3)反应结束后,将反应混合物中1-溴丁烷分离 出,应选用的装置是 _______ ,该操作应控制的 D 温度t2范围是_____________________。 101.6 ℃~117.25 ℃ (4)在最后得到1-溴丁烷的产物中,可能含有的 H2O 杂质主要是 ______________ ,将其进一步除去的 方法是 分液或用加入吸水剂的方法将H2O除去。 ________________________________

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解析: 解析: (1)副产物有丁醚和1-丁烯,则发生的反应类型 为取代反应和消去反应。 (2)C装置既有冷凝的作用,又有防倒吸的作用, 所以制备1-溴丁烷的反应装置选C最好。反应加 热时的温度t1应控制在100 ℃以下,目的是为了 防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率。

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(3)根据各液体沸点的不同可以采用蒸馏装置(D 装置)将1-溴丁烷从混合物中分离出来,温度t2则应 控制在101.6 ℃~117.25 ℃之间。 (4)由于H2O的沸点与1-溴丁烷的沸点比较接近, 所以在得到1-溴丁烷的产物中,含有的杂质主要是 H2O,而1-溴丁烷不溶于H2O,所以可采用分液或 加入吸水剂的方法将H2O除去。

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11.将绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸铵[(NH4)2SO4]以 等 物 质 的 量 混 合 可 制 得 摩 尔 盐 [FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体。

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Ⅰ.根据上图回答: 除去铁屑表面的油污 (1)步骤1的主要作用是__________________。 (2)步骤3在溶液浓缩时不能蒸发至干,为什么? __________________________________________ ①蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中; ②蒸干时晶体会受热分解或被氧化 。 _________________________________________ (3)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸 馏水,理由是 ①减少晶体在洗涤时的溶解;②减少蒸馏水 ___________________________________________ 中溶解氧对晶体的氧化 。 _________________________

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Ⅱ.制摩尔盐的原料之一是硫酸铵,评价硫酸铵化肥 的主要指标如下: 。 指标项目 优等品 一等品 合格品
外观 氮(N)含量 白色结晶,无可见机 械杂质 ≥21.0% 无可见机械杂 质 ≥21.0% ≥20.5%

某研究性学习小组对某硫酸铵化肥样品进行了如 下实验探究: [观察外观]该硫酸铵化肥无可见机械杂质。 [实验探究]按图示装置进行实验。
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[交流讨论] (1)甲同学:根据此实验测得的数据,计算的硫酸铵化肥的 含氮量可能偏高,因为实验装置中存在一个明显缺陷是 _____________________________________________ A、B装置间缺一个干燥装置 。 (2)乙同学:实验过程中,往烧瓶中加入的浓氢氧化钠溶液 一 定 要 足 量 并 充 分 加 热 , 原 因 是 使硫酸铵充分反应,完全转化为NH3 。 ______________________________________________ [探究结论]称取13.5 g硫酸铵化肥样品,用改进后的实验装 3.4 g。 置重新进行实验,测得实验后B装置增重_______则该化肥 20.7% 44 含氮量为__________,由此可判断该化肥的品质。
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