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进口松香型焊膏的成分分析


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进口松香型焊膏的成分分析
朱大伟 董慧茹 D
北京化工大学理学院 X F K信箱

雒丽娜 罗平常
G " " " ! K H

北京市北三环东路 G L号





本 文 采 用 离 心 分 离 的 方 法 沉 淀 出 松 香 型 焊 膏 的 无 机 组 分# 并 用 发 射 光 谱 测 定 无 机 成 分M 优选了 体积比H 作为焊膏有机组分的薄层色谱展开剂# 在薄层 氯仿 [K L \ 乙醇 [! L \ 氨水 [ 水 ] ) L [) " [! [! F 板 上 呈 现 清 晰 的 J个 斑 点 # 以 此 展 开 剂 作 为 柱 色 谱 的 流 动 相# 成 功 地 分 离 了 各 种 有 机 组 分# 并采用红外^ 质谱等手段鉴定了所含组分的结构 Z 关 键 词 薄层色谱 # 松香型焊膏 # 柱色谱 # 流动相 # 红外光谱 # 质谱 Z 中图分类号 E L X ’ ) ) M L X ’ ) ! M L X ’ I ) 文献标识码 E G " " J O a G ) a F ! " " ) H " ! O " G K I O " L _I _I _I ‘ 文章编号 E

G 前言
在锡焊的焊接过程中 # 松香型焊膏是必不可少的 # 并 且在焊 接过程 中起关 键作 用 # 不 同的焊 接 工艺 # 不同的焊接设备 # 不同的元器件质量 # 需要使用不同种类的松香型焊膏 Z 随着电子工业产品的 松香型焊膏的功能已经不仅是只具有助焊性 能 # 而且要 求具有 多种功 能 # 只有这 样 快速更新换代 #
G c 的焊膏才能满足电子工业的快速发展 b 基于此 # 本实验室对进口松香型焊膏的成分进行了综合分 Z ! c 析# 程 传 格 等b 对 进 口 水 溶 型 助 焊 剂 的 成 分 进 行 了 分 析# 但进口松香型焊膏的成分分析尚未见报

本文的分析结果对新型焊膏的研制 # 具有一定的参考价值 Z 道#

! 实验部分

d ’ e 仪器与试剂 上海科亭仪器厂 H 北 京第 二光学 仪器厂 H O J型低速台式离心机 F M J型 显微熔 点测定 仪 F M f g h i 上海亚荣生化仪器厂 H 原子发射光谱 M ! " J O M O L ! ‘k ( 型电子天平 F >l f f h N jH j N ‘ 型旋转蒸发仪 F 仪F H M ! !型 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 F M r型质谱仪 ml f ‘n ml $N n f _j k j opN jH qo‘f f _O

上海科艺光学仪器厂 H 层析缸 F 平缸 E 玻 F H M ! L J M ! L # >l n j _>‘s s T P 紫外分析仪 F A PtI A PtJ A PH 璃 板F 自制 涂铺 器 M 硅胶 u 中国 青 岛 海 洋化工 集团 公司 H 丙酮^ 氯仿 ^ G L # F M K L \乙醇^ A PtJ A PH v ! L J ! L \ 氨水均为分析纯 Z d ’ d 样品的分离与鉴定 ! ’ ! ’ G 样品的分离与鉴定程序图 称取焊膏样品溶于丙酮 F 经溶解性试验 # 发现丙酮为该样品的最佳溶剂 H 按照图 G所示程序分 # 离和鉴定样品中各组分 # 采用重量法对分离后的物质 w^ ^ ^ x * y 和 z 进行定量分析 Z
电话 E D 联系人 # F " G " H I J K J J G L G M O E VW ’ N P? Q & B R Q @ R S % T U Q T ? A % P 作者简介 E 朱大伟 F 男# 黑龙江省克山县人 # 硕士研究生 # 研究方向为复杂物质剖析 Z G K X I YH # 收稿日期 E ! " " ! O G G O G L

万方数据

第 +期

朱大伟等 S 进口松香型焊膏的成分分析

* 2 K

! 上层清液 样品的丙酮溶液
离心分离

! ! 下层沉淀

! 柱层析分离后物质 " #$ % $ & $ ’( 红外 $ 质谱 ( " ! 银灰色固体 " ) ( 发射光谱 ( "

图 * 样品的分离与鉴定程序图

+ , + , + 薄层色谱分析 取上层清液浓缩 进行薄层色谱分析 薄层色 谱分 离 条件 的选择 参照 文 献. 比 较 多 种 展 开 体 系 发 现当以氯仿12 / 0 3 4乙 醇 1 + 3 4氨 水 1 水 体积比( 为 展 开 剂 做 不 饱 和 展 开 时分 离 效 果 最 佳在 5/ 3 1/ 6 1+ 1+ " 硅 胶 板 上 呈 现 清 晰 的 >个 斑 点 各个组分的 * * 3 7活 化 了 8 6 9: ;的 < = + 3 > 所示 A ? @值如表 * + , + , / 柱层析色谱分离

表 B薄层展开后的 ? @值
分离后物质 # % & ’ ? @值 6 , C 6 6 , 8 C 6 , 3 8 6 , / 3

取上层清液浓缩 湿法装柱 实验采用 * 吸附剂为硅胶 按照文献 . 处理硅 6 > 0 D 9E/ D 9 玻璃柱 胶洗脱剂 " 氯仿 12 连续滴加 使硅胶柱内的液面保持恒 3 4 乙醇 1+ 3 4 氨水 1 水 5/ 3 1/ 6 1+ 1+ ( 用旋转蒸发仪蒸干溶剂 以称量瓶的编号为横坐 定 A 从硅胶柱流出的洗脱液用称量瓶等体积收集 标每个称量瓶的样品质量 " 为纵坐标 绘制柱层析色谱图 " 图+ ( ( A 9F

图 + 柱层析色谱图

图 / 未知物 # 的红外光谱

/ 结果与讨论
G , B 未知物 H的分析 经 柱 色 谱 分 离 后 的 物 质 # 用 红 外 光 谱 测 定其 谱图如图 /所示 A
J* / / 6 6 I+ 3 6 6 * 8 2 6和 D 9 的 宽 峰 是 羧 酸 的 特 征J* 和L 振 动N * + K 6 D 9 是与季碳原子相连的羧酸 L D 5M D JM J* + 8 / 6 * / C 8 $ D 9 是 二 聚 羧 酸 中 的 羟 基 伸 缩 振 动N J* P 3 0 查 标 准 谱 图 对 照. 可知 * / 8 3 D 9 是异丙基的 O Q R/ 未知物为均质高油松香 A

图 > 未知物 % 的质谱谱图

万方数据

K + =

光谱实验室

第 4 F卷

! " # 未知物 $的分析 将分离得到的 % 物质进行质谱分析 & 经 ’( 其相似性为 ) * 谱图库检索确认为聚乙二醇二丁醚 &
7 7 7 7 其他碎片裂解过程如下 @ 3= +为 > 01 2 5 64 5 64 <? 4 6&

见图 基峰; + , " .& / 其 中 01 34 +为 5 3, 9为 5 & 3,为 5 2 6, 8 01 2 6+ : 01 2 64 5 64 <6 & 4 -

! " ! 未知物 A的分析 其谱图如图 , 图 D所示 / 将未知物 A分别做 ( 8 B 和 C)鉴定 &
JK JK E , F F GE 4 F F E F F F H I 之 间 形 成 的 宽 峰 为 二 聚 物 或 多 聚 物 的 < 6 伸 缩 振 动& H I 右侧的两 JK JK 个 峰 为 5 6 的 伸 缩 振 动& K D F K E = F H I 为 亚 甲 基 的 剪 式 振 动8 H I 为甲基的面内对称弯曲振 JK 动& 证明此化合物属醇醚类 / K K F F H I 的强峰为 5 < 5 的伸缩振动 &

其相似性为 + 见图 D 其中 E " K .& / A物质的质谱图经 ’( ) * 谱图库检索可知为聚乙二醇独丁醚 & 34 +为 5 3E为 5 3, 9为 5 3,为 5 3= +为 01 2 6, 8 01 2 69 8 01 2 6+ & 01 2 64 5 64 <6 & 01 2 4 E 7 其他部分碎片裂解过程如下 @ > 5 64 5 64 <? 4 6& 7 7 7 7

万方数据

第 J期

朱大伟等 K 进口松香型焊膏的成分分析

M ; ;

$ % 查聚乙二醇独丁醚的标准红外谱图 # 与未知物 ’ & 的红外谱图相符 & 证明 ’为聚乙二醇独丁醚 (

) * + 未知物 , 的分析 分 离 得 到 的 未 知 物 " 蒸 掉 溶 剂 后 为 白 色 粉 末& 分 别进行 -. 质谱和 红 外 吸收 光 谱 如图 / 0 1 和熔点测 定 & 图 2所示 ( ! / 未知物 " 的质谱图经 30 . 4 谱库检索为硬脂酸 酰 胺 &其 基 峰 5 ; <为 -= 67 89 : > ? @ @ A B C D重 排 产 物 EF
GH

主要的裂解过程如下 K 5 I 3EJ<9 I EJ&

图 ! 未知物 " 的质谱谱图

I EJ I 3EJ T 5 67 89 : ; <

七元环过渡态 I EL5 I EJ< 3EJ 产生的产物 I M $ 5 67 89 J 2 L <
H QI EL5 I EJ< I EJ M :

N

GH FE N

3EJ 5 67 89 M $ < S GH F 开裂 R

G

H EJ I EJ I 3EJ OI 5 67 89 ! L < Q EH P N G FE

EJ 9 I E I 3EJ OI 5 67 89 ! J < P EJ 3IU FG 5 67 89 V V < 测定未知物 " 的熔点 & 其熔程为 M 与硬脂酸酰胺的熔点 5 基本相符 ( W $ XM W ; Y& M W 2 * : XM W ; Y<

QM 考 察 未 知 物 " 的 红 外 谱 图& 其中 L L ; W / L J W W J ; $ W / = Z 为缔合伯酰胺的 [ 3E 的 吸 收 带 & QM QM QM J 2 : W M $ V W M V $ W = Z 为 [ = Z 为 [ = Z 为 ] I EL和 [ I EJ的 吸 收 带 & = 9 \的 吸 收 带 & I E5 I EL / I EJ <的 吸 收 带 & QM QM QM 说明 I M L 2 W M V J W ! J W = Z 附近为 [ = Z 为^ EJ 的 个 = Z 为] I EL吸 收 带 & I Q 3的 吸 收 带 & I EJ的 吸 收 带 & QM QM 数大于 V 说明分子中 I _ M V $ W L 2 W = Z 峰的强度明显大于 M = Z 的峰 & EJ 的个数明显多于 I EL 的个 # : % 万方数据 数 ( 经标准谱图对照 确定未知物 " 为硬脂酸酰胺 ( &

N

G FE

@ A A

光谱实验室

第 @ A卷

! " # 未知物 $的分析 将银灰色固体做发射光谱测试 % 采用 光 谱 半定 量 分 析 方法粗 略估计未 知物 & 中 ’ ) ( * +大 量 ) 微量 ) 微量 3 ’ , .痕量 ) /0微量 ) 1 2

6 结论
上 述 分 离 和 鉴 定 结 果 表 明% 该进口松香焊膏的主要 成分为7 无机组 分 ’ 约 占总量 的 8 有机组分均 ) % 9 :; ( * + 质 膏 油 松 香) 聚 乙 二 醇 独 丁 醚) 聚 乙 二 醇 二 丁 醚% 硬脂酸 酰胺% 约占总量 的 9 有机 组分中 又以 均 质 高油 松 香 为 :% 主3

参考文献

图 4 未知物 5 的红外光谱

国内外松香型助焊剂及松香基焊料的发展动态 < 皮革化工 % < = >许宝库 " > " @ A A = % B C D @ E 7 @ @ F@ G " ? 刘建华等 " 进口水溶型助焊剂的分析 < 化学分析计量 % < @ >程传格 % > " = 8 8 8 % H D G E 7 = I F= J % @ G " ? 张敬畅等 " 苯基联苯膦磺化产物的薄层色谱分离 < 分析化学 % 9 > " @ A A = % M N D 8 E 7 8 8 A F8 8 G " < G >董慧茹 % KL ? 瞿慧生著 " 复杂样品的综合分析 FF 剖析技术概论 < 北京 7 化学工业出版社 % < 6 >王敬尊 % " @ A A A " 6 6 F6 4 " O> < 9 >P’ " /’ Q R S T 2 UV 2 W 2 Q U X YZ Q + [ U Q S [ U , 2 W \ ] ^_ ‘ a b c ^ d_ b ‘ e a ‘ d a_ f ^ g b d ‘h i jj^ d g k ‘ cl e m d ‘ d ^ a_ f ^ g b d ‘n‘ b o d ‘ cp ^ q k e q‘ e ar o jq 9 A F= @ A A < " = 8 I 9 " = = 8 9 " s d k q j_ f ^ g b d ‘ c 58 O> t < I >" < " % = 8 4 9 " @ @ 9 " Y Q U T 2 W?* \ ] ^ uc a d k g ]v k w d ‘ d xi my \L l p_ f ^ g b d ‘ O> P( , S 2 R’ S Q S 2 W[ z /{2 U , X Q (Z , + U Q U |[ z [ ( 0 U 2 W W < J >" < " % = 8 4 9 " J 6 4 " Y Q U T 2 W?* \ ] ^ uc a d k g ]v k w d ‘ d xi my \L l p_ f ^ g b d ‘ O> P( , S 2 R’ S Q S 2 W[ z /{2 U , X Q (Z , + U Q U |[ z [ ( 0 U 2 W W

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L L L L KP t 567 K. P5 Z P5 * 3 Q 42 ,t , V . Z , 6Q Z , ( 0 Y Q ( 0 D % % A A A @ 8 % " " E h i c c ^ 8 ^ i m_ g k ^ e g ^ 9 ^ k : k e 8;e k < ^ d q k b xi mh ] ^ jk g ‘ c \ ^ g ] e i c i 8 x 9 ^ k : k e 8= s p h ] k e ‘

} = $ ( / ! > ( % ? Y 2, ( [ U 0 Q ( , XX [ {@ [ W , S , [ ([ zU [ W , (@ Q W S 2AQ WR 2 @ [ W , S 2 R+ |S Y 2AQ |[ zX 2 ( S U , z . 0 Q S , [ ( Q ( R " D 8 9 :E D E D @ 9 :E D ’? Y 2{, C S . U 2[ zKT K9 5KD 6KG K@ 5 K@ 5F R 2 S 2 U {, ( 2 R+ |S Y 2/B G @ G 9 DG A D@ D@ D H EAQ % G G W. W 2 RQ WS Y 2R 2 I 2 T [ @ , ( 0W [ T I 2 ( S [ z S Y 2? Z + |AY , X Yz [ . UW @ [ S W[ (S Y 2 "PW @ T Q S 2 W A2 U 2X T 2 Q U T | @ U 2 W 2 ( S 2 R , ( 0 S Y , WR 2 I 2 T [ @ , ( 0 W [ T I 2 ( SQ WS Y 2 {[ + , T 2@ Y Q W 2z [ U % % X Y U [ {Q S [ 0 U Q @ Y | S Y 2[ U 0 Q ( , XX [ ( W S , S . 2 ( S WY Q I 2+ 2 2 (W 2 @ Q U Q S 2 RW . X X 2 W W S . T T |z U [ {U [ W , (@ Q W S 2 J V " Q ( RO’A2 U 2. W 2 RS [X Y Q U Q X S 2 U , K 2S Y 2W S U . X S . U 2 W[ z S Y 2X [ {@ [ ( 2 ( S W % % % % % L* #M & / 0 $ ? Z V [ W , (’ [ T R 2 U [ T . {(Y U [ {Q S [ 0 U Q @ Y | 1 T [ A* Y Q W 2 J V’ @ 2 X S U [ {2 S U | " OQ W W’ @ 2 X S U [ {2 S U |

万方数据


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