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PH计的使用和保养


非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即 3 mol/L 氯化钾溶液,所以必须检查 电极里的氯化钾溶液是否在 1/3 以上,如果不到,需添加 3 mol/L 氯化钾溶液。 如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下 面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。 在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析 时,会

产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交 换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水 清洗后,应浸泡在 3 mol/L 氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使 用前发现保护液已流失,则应在 3 mol/L 氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达 到最好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极 来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾 溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确, 因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
活化方法是在 4%氟化氢溶液中浸 3~5 s 左右, 取出用蒸馏水进行冲洗, 然后在 0.1mol/L 的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用 pH 值为 6.86(25℃)的 缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种 pH 缓冲溶液进行斜率调节,

如何正确浸泡 pH 计复合电极,pH 计电极,使用前必须浸泡,因为 pH 球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它 只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的 H+离子有良好的响应。同 时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH 玻璃电极一般可以用蒸馏水或 pH4 缓冲溶液浸泡。通常使用 pH4 缓 冲液更好一些,浸泡时间 8 小时至 24 小时或更长,根据球泡玻璃膜 厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。 因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定, 参比电极的浸泡 液必须和参比电极的外参比溶液一致,浸泡时间一般几小时即可。

因此,对 pH 计复合电极,pH 计电极而言,就必须浸泡在含 KCl 的 pH4 缓冲液中, 这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。 这

里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的 pH 玻璃电极已习惯于 用去离子水或 pH4 缓冲液浸泡, 后来使用 pH 复合电极时依然采用这 样的浸泡方法,甚至在一些不正确的 pH 复合电极的使用说明书中也 会进行这种错误的指导。 这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使 一支性能良好的 pH 复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且 浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如 砂芯内部)的 KCl 浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。 当然, 只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时, 电极还是会复原的。 另外,pH 电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在 此类溶液中会使 pH 玻璃膜响应迟钝。 正确的 pH 电极浸泡液的配制:取 pH4.00 缓冲剂(250ml)一包,溶 于 250ml 纯水中,再加入 56 克分析纯 KCl,适当加热,搅拌至完全 溶解即成。 为了使 pH 复合电极使用更加方便,一些进口的 pH 复合电极和部分 国产电极,都在 pH 复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电 极浸泡液, 电极头长期浸泡其中, 使用时拔出洗净就可以, 非常方便。 这种保存方法不仅方便,而且对延长电极寿命也是非常有利的,但是 塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换


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