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AlMCM-41的水热合成及其孔结构表征


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第 3 卷第 2 9 期 
20 0 8年 4月 

中南大学学报( 自然科学版)  
J C n. o t  nv (ce c n  eh oo y  . e tS uhU i.S in e dT c n lg ) a

、 l3   NO 2

, -9 0 .  Ap . 0   r 2 08

A MC 4 I M.1的水 热合 成及其孔结构表征 
常 燕  ,金胜 明 ,关豪元  ,付 英  ,杨 敏  ,杨华 明 ,邱冠周 

( 中南 大学 资 源加 工与生物工程 学院 ,湖南 长 沙,40 8; 10 3  
中南大学 冶金 科 学与 工程 学院 ,湖 南 长 沙 4 0 8 1 10 3 
摘 要:以水玻璃为硅源 ,铝酸钠 为铝源 ,十六烷基三 甲基溴化铵为模板剂 ,在 10℃水热条件下合 成高度有 序  0

的 A MC 4 介孔 分子筛,并用小角 x射线衍射(A RD 、N2 I M- 1 SX ) 吸附脱附、高分辨透射 电镜( R E 等方法对其  H T M)
性质及结构进行表征 。研究硅铝 比( 摩尔 比) 与表面活性剂浓度 对 A MC 4 合成及 其孔 结构的影响 。研 究结果表  I M-1 明:在低表面活性剂浓度下形成单一 孔径 分布的圆柱孔 ;在 高表面活性剂浓度下 ,随着铝含量的增加 ,结 晶程度  降低 。高表面活性剂浓 度下 的 AI M- 1 MC 4 形成双孔分布 ,在硅铝 比小于 2 5时形成二维孔径结构 ;而硅铝 比大 于 
2 5时 形 成 膨胀 孔 。  

关键词 :AI M- 1 MC 4 ;水热合成;介孔分子筛:表面吸 附 
中图分类号:T 3 2 B 3  文献标识码 :A   文章编 号:1 7 .2 72 0 )2 0 6 - 6 6 27 0 (0 80 - 22 0  

Hy r t r a  y t e i  n   o ec r c e i a i n o   M CM 一   d o he m l n h ssa d p r   ha a t rz to   f s AI 41  

CHAN G  a   JN  h n   i g , Y h , I S e g m n   GU AN  a - u n , H o y a   FU  n   Y AN G  i 2 Yi g , M l l

,  

YANG  amig , U  a —h u Hu - n   QI Gu nz o  
( . c o l f eo re  r c siga dB o n ie r g C n a o t  nv ri , h gh   1 0 3 C ia 1 S h o  R su c s o es     ie g ei , e  ̄ l uhU ies y C a s a 0 8 , h ; o P n n n n S t n 4 n  

2 S h l f tl gcl cec  dE g er g C nrl o t  ie t, h gh  10 3 C ia . co   Me l i   in e  n i ei , et   u Unv ̄i C a sa4 0 8 , hn ) o au a S r n a n n aS h y n  

Ab t a t s r c :AI CM 一 1 me o r u   lc lr s v s wi   ih y o d r d sr cu e we e h d o e ma l   y t e i e   M 4  sp o o s mo e u a   i e   t h g l   r e e   t t r   r   y r t r l s n s d e h u h y h z

u ig c t nc s ra tn   fc tl i ty a s   ai i u fca to  e t me lmmo im  rmie a e lt g t o im ic t sslc n S u O n d n o y r h nu b o d   stmpaea e ,sd u sl aea  i o  O  ̄a   n i i r

sdu au iaea l iu   uc t 0 o im l n t  a nm s rea  0℃ . mal geX rydfat n(AX D)N  dopi -eop o   d m s u m o 1 S la l —  irci S R . 2 srt nd srt na   — n   a o a o i n hg   slt nt nmi ineet nmirso yH T M) r sdt h at i   es tei dmoeua  ee. ihr oui   as s o  lc o   cocp ( R E weeue  ca ce z t  y h s e  lcl s vs e o r s r o r r eh n z r i  
T ee e t f l at h   f c so mo er i fS t oo i oAl d s r a t n   o c tai no h ef r a o  n o esr cu eo Al CM -   r   n a  u f ca t n e r t c n o nt o m t n a dp r   u tr f M i t 41we e

su id t de .Th   eut  h w h ts ge c idia  oe i o e   t lw  u fca tc n e t t n e rs l s o ta  i l  yl rc lp r  s fr d a o s ra tn   o c nr i .Th   r s l i   s n n m ao e cy t l t a iy n
d c e s s wi   e ic e e o e r a e   t t   r a   fAlc n e t o h h n s   o t n   fAl CM - . d b mo a   o o s sr cu   s f r e     i h s ra tn   M 41 a   i d lp r u   t t r i o n u e   m d a h g   u f ca t t

c n e t t n C a n l  tr e t o f r   - i n i n l h n e  y t m  e   e mo er t   fS  o AI sl s  a   5 o c r i . h n e si e s c st  o n ao n m 2 d me so a   a n ls se wh t   l  ai o   i       st n 2   c n h o t i e h
n a dt o r of m b l ewh nt emo er t ug e h l   i f i oAI sg e e t a   5  a oo S t i ra r n 2 . t h

Ke   rs AI M-  h do ema s tei; sp ru  lc l  e e;uf easrt n ywod : MC 4 ; y rt r ly h s meo oo s eua s v ssr c dopi   1 h   n s mo r i a o

19 9 2年 Mo i bl e公司的研 究者发现 了 M4 S系列  1

m2 ) / ,有序可调 的孔道 结构( g 其孔径可在 2 l  l 之  ~ 0nl T 间调 变 ) 较 大 的孔 体 积 ( . c / 等 特 点 ,但  和 >07 m  )   g MC 4 表 面酸性、 M. 1 水热稳定性和离子交 换能力较弱,  
研究者们设法将 各种杂原子 引入其骨架结构 ,提 高其 

介孔材料I,其在催化I、吸附I、分离 及合 成介孔  “     碳【中具有广阔 的应用前景 ,尤其 是 MC 4 ,与经    M.1 典 的微孔分子筛相 比,具有大的 比表面积( 高达 l0 0  0 
收稿 日期 :2 0- 72 :修 回 日期 :20- 90   07 -3 0 0 70 - 5 基 金项 目:国家 自然 科学 基金 资助 项 目(0 0 04  53 4 1)

通 信作 者 :金胜 I 17 -, 男,湖 南邵 阳 人 ,副教 授 ,从 事介 孔材 料合 成及 其应 用研 究 ; 电话 :03 —8 70 ;Emalsmj @malS. uc   ̄(90 ) 7 1 72 8 4 — i h i : n iCUc . . d a

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第 2期 



燕 ,等 :AMC 4 的水 热 合成及 其 孔结 构表 征  I M-1

23 6 

性能【 6 吲。其中掺杂铝原子能提高 MC 4 的稳定性 、 M-1   催化活性 以及表面酸性 ,在 大分子转化和催化领域具  有很大 的应用潜 力[ l。 SO  -】
临界条件下氮气等温吸 附 曲线是一种非常有效 的 

管 电压 为 4   管 电流 为 30mA, 0 V, k 0  窄缝 宽度 为 0 5 , .  2   数据 采 集 l l。 。 0 。采 用 美 国 Mi o ri ~ c me t s公 司 的  r ic AS P 2 1M物 理吸附仪测试样 品的N 吸 附一 附等  A - 00 2 脱

温 曲线 ,测试前样 品在 40 ℃真空脱气 4 h 0   ,测试于 
7  下进行 ,采用 B u a e-m t el ( E ) 7K rnu r me T l r T 方法  E . eB

确定介孔分子筛孔径 的技术[- 】J S B c 1 1。 . . ek等[] 12 1通过  3 氮气 吸附技术 精确确定 了介孔分 子筛 MC 4 M.1的孔 
径分 布 。 同的孔径 以及 不同的形 貌所 对应 的等温 曲  不

计算样 品比表面积 ,采用 B r tJy e- aed ( J   ar t o nr l aB H) e- H n
方法计算样 品孔径分 布 。  

线 形状 不 一样 ,J R t u k 等lJ 究 了介孔 分子  . a o sy h l研  
筛 氮 气 吸 附等 温 曲线 ,他 们 发 现 ,在 临 界 温 度 下  (7 氮 气 分子 在 多孔物 质 表面 的吸 附依赖 于 孔尺  7 

2 结 果 与讨 论 
21 S .  AXR 表 征  D

寸 。K. r hg Moi i s e等研 究表 明【 ,介孔分 子筛的等温  l  
曲线 的形状和吸附温度有很大 的关 系,温 度越低 ,吸 

附一 脱附回线越 大,吸附一 附回线形状和吸附温度之  脱 间有临界温度 , 随着 A 原子的掺杂 , 但 1 很多文献报道 
的吸附一 附回线在 pp ( 中, 脱 /0 其 p为 N 分压 : 0 N   2 P为 2 饱和压 力) 0 2 ) 为 . -. 4 4 8之 间的平台区域 出现 H 型 回  2

图 l 示是 C AB与 SO 摩尔 比为 03 所 T i2 . 3时不 同  硅铝 比的 A MC 1 M41 样品的 S R AX D图谱 。可见,各  试样在 2  为 21 右均具 有六方介孔结构的(O ) .左 。 1O面  的特 征衍射峰 。此外 ,在 2  为 3 6的 3个衍射峰分   ̄’

线 [- ] 1 1 。在 此 ,本 文 作 者 合 成 了具 有 不 同硅 铝 比  67 r(inA1 的 AMC 4 介孔分 子筛, nS) ( ) / ) 1 M- 1 研究掺杂铝 原  子的量对 AI M.1 MC 4 介孔分子筛 的结 晶度 、 孔结构 以 
及吸附一 脱附回线的影响 。  

别是 MC 4 的r 1) (0 ) 2 0面的特 征衍射峰 , M-1 l0, 2 0和(1)    
这些衍射峰表 明所合成 的试样 具有 长程有序 的介孔 结  构【。表 l l 】 所示为分子筛 A1 M- 1 MC 4 煅烧前 后的(0 ) 10 

1 实  
1 原 . 1

验 
料 

主要试剂 为:十六烷基三 甲基 溴化铵( T ) C AB ;铝 
酸钠 ;盐酸和水玻璃(i 2 so 质量浓 度为 2 0 gL 5  / ,模数 

为 3) . 。水玻璃 由中国石化 总公司长 炼催化 剂公司提  2
供,其余试剂 由中国医药集 团公司提 供 。   1   MCM-1的合成  . 2 4

取一 定量 的 水 玻 璃与 C A (( T B /(i '  T B nC A ) SO2 n ) = 03 ) . 溶液 混合, 3 得混合物 L , L 搅 拌 05 , H 1 l将 l .h 用 C     调p H值到 9 , . 继续搅拌 2h 再将 混合物转移至 内衬  5  , 为聚四氟乙烯 的反应釜 中, 10℃晶化 2  , 6 于 0 4h 用 0℃ 
去离子水洗涤 ,干燥 后得 MC 4 M-1分子筛 原样 ,于  50 ℃马弗炉 中焙烧 5h之后即得 MC 4 样 品。制  5   M- 1 备 A MC 4 的步骤与上述步骤相 同,只是再 向混合  1 M- 1 物 L 中加入 N AO2调节混合液 中NaS 与 Na 1 2 l aI , 2i O3 A0  的 比例 ,水热合成后可得 nS) ( 1 (inA) / 分别为 10 5  0 ,7 , 5 ,2 和 1 的 A1 M-1原样 ,原样焙 烧 后 得  O 5 O MC 4 A MC 4 。 1 M-1 改变 nC A ) (i 2 01 , nS) ( 1 ( T B / S0 ) . 取 (inA ) n 为 2 /  

为 l ,在低表面活性剂浓度条件下制得 A MC 4 。 0 1 M-1   l 样品 的表征  - 3 采用 日本理 学 D ma2 5 VB ×射线衍 射仪测试  / x50   介孔分子筛的结构 ,测试条件是 :转 靶 C   射线 , u  

nS) ( ) l l; — 2 ; — 5 ; — 7 ; 一 l0 6 a (inA1 — 0 2 5 3 0 4 5 5 0 ;— o / :  

()原 样;()煅 烧后样品  a b

图 1 不同硅 铝比样 品煅烧前后 的 S XR 图谱    A D
Fi .  S g1 AXRD  a tr so  ss n h sz d a d c l i e   p t n   fa -y t e ie   n  a cn e d

smp e a lswi i ee t l  t so i oAl t f rn moer i fS t hd ao  

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中南 大学 学报 ( 自然 科学 版)  

第3 9卷 

表 1 不同硅铝 比样 品煅烧前后 的衍 射参数 变化 
Ta l    Di r c i np r me e s f a l swi   i e e t l   t s fS       b e1 f a t   a a t r    mp e   t d f r n   f o o s h mo er i     i oAI ao o t

注:∞表示介孔分子筛 中铝含量 为零。  

面 的 衍 射 强度 、 晶面 间距  0 和 半 高 宽 。结 果 表  0 明,煅烧后 的样 品  0 比相应煅烧前 的小 ,说 明模板  0

自组装 ,因此 ,介孔分子筛 的结晶度高 。   图3 所示是 nC A ) (i 2 0 3 在 nS) ( 1 ( T B / SO ) . , (inA ) n 为 3 /  
分别 为 7 5和 1 时制 得样 品 的 HR E 照 片 。可  0 T M 见 ,nS) ( 1 7 (inA ) 5时 H T M 显示 了此样 品有蜂窝  / 为 R E

剂脱 除造成 晶格收缩 。煅烧后 的样品 ,其Oo ) 1 o  o,( 1)  
和(0 ) 比煅烧前相应 的峰强度增加且峰 形尖锐,说  2 o峰 明煅烧后分 子筛骨 架的长程有序性提高 。当煅烧后样  品的 nS) ( ) 10降低 到 1 , 1o面衍射 强度  ( in  从 0 / 0时 (o) 减小 ,半高宽增加,说 明结晶度随分 子筛 中的铝 含量  增加 而降低 。  
图 2所 示是硅铝 比为 1 0时不 同的表 面活性剂浓 

形状的排列 ,孔 口均匀 。选 区 电子衍射显示 了清 晰的  六角对称斑 点,说 明介孔分子筛具有高度有序 的六方  介孔结构 ;而当 nS) ( ) 1 (inA1 0时显示有 2种类 型的  / 为

度 的 S XR A D谱 。可见 ,随着合 成体系 中表面活性 剂  浓 度 的升 高 ,分 子筛 的(o ) 1o 面衍射 峰 强度增 加 ,半  高 宽 降 低 , 分 子 筛 的 结 晶 度 增 强 。这 主 要 是 当  nC A ) (i ) 01 时 , 溶 液 中 的 胶 束 浓 度  ( T B / SO2为 . n 2 低 ,此时表 面活性剂的浓度处于 C A T B的第一临界胶  束 浓 度 附 近 , 因此 ,组 装 的 有 序 化 程 度 低 :而 在  nC A )nSO2 03 时 C A ( T B / (i ) .3 为 T B的浓 度 已经 大于其  第二临界胶束浓度 ,溶 液中的胶束浓度高 ,且进 行了 

nC AB /(i 2:— . ; . .   ( T ) S0 ) l 1 2 3 n   — 3 2

图 2 硅铝 比为 1、不同表 面活性剂浓度时 AMC 4 的 0 I M-1  
S XR 谱   A D
Fi .   S g2 AXRD p t r so Ah CM - 1p e a e at n e f M 4   r p r dwi t hmo e l  r t fS t ai oo i oAI f1  n i e e t u f ca t o c n r t n   o 0 a dd f r n   ra tn c n e ta i s s o

() ( inA )7 :() (inA ) 1  a nS) ( 1 5 b nS) ( 1 0 / = / = 图 3 不 同硅 铝 比 的 AI C 4 M M-1的 H T M 照 片 R E  
Fi .  HRTE   g so AI CM - 1wi   i c ̄ t g3 M i ma e   f M 4   t d f r   l  h mo e r t s f i AI ao o S t i o  

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第 2期 



燕 ,等 :A MC 4 I M-1的水热 合成 及其 孔 结构表 征 

25 6 

孔结构 ,即有序 的六方 孔结构 和蠕虫状 的孔结构 ,表 
明随着铝含量 的增加 ,A MC 4 结构发 生了变化 。 I M-1  

22 N 吸附一 附等温线  .   2 脱
图 4与图 5所示分别为不 同硅铝 比和表面活性剂 

浓度 的介 孔分子 筛 的 N2 等温 吸附 曲线( 4a和 图  图 ()

栅 

5) () a 和孔径分布 曲线( () 图4b 和图 5 ) 可见, () b。 高表面 
活性剂浓度下合成 的 A1 M一 介孔分子筛 , MC 4 1 煅烧后  的样 品皆为典型的Ⅳ型等温 线具有 H 型吸附回线 , 2 而  硅铝 比为 5 0的样 品 ,在 相对压力 PP 大于 08 /0 . 5后吸  附曲线为 H 型吸 附回线 , 明固体孔径 处在介 孔范围    说 ( 4a 。等温线可分 3个 阶段:低分压阶段 ,突跃阶  图 () ) 段 ,高分压阶 段。 分压阶段是 由于 N: 低 由单层到多层  吸 附于介 孔孔壁 ,N 2吸附量 随着分 压升 高而线性 上  升 ;突跃 阶段(/o 0 5 03 P 在 . -. P 2 5之 间) 由于介孔 内的  是 毛细凝聚产生 ,高分压阶段是 由于介孔外表面 的多层  吸附 。其中突跃阶段对应 的 p o / 与孔径 D 有关 ,斜率  p 与孔容有 关[】 1 。除 了硅铝 比为 l 8 0的样 品 ,其他 4个 

莲 
一  

PP   /o

器 

孔径,m  n
嘲  莲  nC AB /(i ) l 1 ; — 3  ( T ) S02:— .2 2  . n   3

图 5 不同表 面活性剂浓度合成介孔分子 筛的 N 吸附脱 附  2 等温线( 和 孔径 分布(   a ) b )
Fg5 N2 dopind srt ni tems a adp r  i.    srt -eopi   ohr ()n   e a o o s o ds i t n f ac e  mpe () t i e n  f c m  ir u o s   li ds l b wi df r tu at tb i oc n a s h e s a
c n e tai n   o c nrt s o

样 品均有很 陡的突跃阶段 ,这说 明此样 品孔径尺寸分 

布不 均匀 ,且孔容不大 ,故此样 品孔有序 性最低 ,与  S XR 图谱( 1 示结果一致 。 A D 图 ) 所   高表面活性剂浓度下合成 的样 品都显示 了与传统 
专  ; 扛

MC 4 不 同的滞后环 。传统 的 MC 4 ,一种是无  M-1 M- 1

滞后 环 ,在突跃阶段形成可逆 脱附吸附 曲线 ,一种是 
只在 突跃阶段有滞后环 ,形成滞后 环的吸 附分支和脱 

附分支相互平行【,】 H ;而这些样品是在突跃阶段之后   
才产生大 的滞后环 ,即在相 对压 力(io 0  ̄ . p ) .o p 为 4 9时  都 出现 了大 的滞后环 ,表 明有不 同直径 的孔分布在 分  子筛 中,孔径 分布结 果表 明为双孔分布( 51) 图 () ) ,一 
nS) ( )l l; — 2 ; — 5 ; - 7 ; 一 lo (inA1 — O 2 5 3 O 4 5 5 o   / :

个是在 2O 35 n 附近 的小孔( ) . .n l  ̄   D1 ,一个是在 35 5   . ̄ . 0

图 4 不 同硅铝 比介孔分子 筛的 N 吸附脱附等温线( 和相  2 a )
应 的孔径分 布() b 
Fg4 N2 dopind srt ni tems a a d oe I.     srt -eopi   oh r () n   r a o o s p   ds i t n f a ie  mpe() t  f rn  l rt s ir ui s   l n d a ls wi d ee t e a o  tb o o c c s b h i mo   i
0 i 0Al fS t  

n I附近 的大 孔 ( :。而 在低 表 面活 性 剂 浓 度 下 的  l T D) MC 4 的 N2 附脱 附曲线表现 为可逆 的吸附一 M- 1 吸 脱附  过程 ,这表 明该介孔分子筛 的孔径 分布 非常均一 ,孔 

径 分布 也证实 了这一结果( 4 和 图 5o) 图 0) C)。  
表 2所示 为各 分子筛的孔径结构和 比表面积 ,所 

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第3 9卷 

注:Dl 为小孔孔径:D2 为大孔孔径 ;  

为小孔孔容所 占总孔容 比例 :M2 为大孔孔容所 占总孔容 比例; E 为 B T 比表面    T E

积晶常 √ o壁度 口2 ;格数  o 厚 0。 ; 孔 —  D
有 MC 4 介孔分子筛 的比表面积大于 9 0 /,含  M-1 0  g m2 A 分子筛 的孔容均大于 11 m / 。 1 . c 3 孔分析表 明低表面    g 活性剂浓度合成 的 AI M-1与纯 S 分子筛一样 , MC 4 i   孔径分布在 2040 n 之 间;高表面活性剂浓度合成  . .n l -   的含 Al 介孔 分子筛 呈双孔分布 , 一种孔分布在 2  ̄ . . 3  o 5
nl 间,另一种孔分布在 35 5  n 之 间,而且 随  n之 . . nl ~ 0 着硅铝 比的减小 ,大孔 孔容所 占总孔 容 比例( 逐渐  g9 变 大,小孔孔容所 占总孔容 比例( 逐渐 变小 。当硅  g3

比为 1 , O时 高表面活性 剂浓度 下制得 的样 品比低表面  活性剂下 的结 晶度要高 。   b .在高表面活 性剂浓 度下,当硅铝 比为 7 5时,   形成 了高度有序 的六方介 孔结构 :在低硅铝 比时结 构 
发生变化 , 硅铝 比为 1 O时具有六方有序结构和蠕虫状  结构 。  

c 表 面活 性剂 浓度 下形 成单 一孔 径分 布 的圆  .低 柱孔 ,高浓度 下形成双孔分布 。在高表面 活性剂浓 度 
下 ,随着铝含量 的增加 ,滞后环 的形状有所 变化 ,大  孔所 占比例增加 。AI M-1 MC 4 介孔材料 当硅 铝 Ld 于  L,

铝 比为 10时,直径为 20 34 i 的小孔 占 4 %;随  0 . .R l  ̄  l 3 着铝含 量的增加 ,形成 的大孔越来越 多,当硅 铝 比为  1 ,直径分布在 31 5  r 间的大 孔达 到 4 %。 O时 . .In之  ̄ 0L 1   产 生这种现 象的原因可能是 :高表面 活性剂浓度溶液  中胶团数量多 ,胶束组装 由低表面活 性剂浓 度的圆柱 
形组装变成 了局部变粗 的似 圆柱 形组 装 ,导致局部 的 

2 5时表现为二维孔结构 ,而在硅铝 比大于 2 5时表现 
为膨胀孔 结构 。   参 考文献:  

孔壁变薄 ,形成 了中间大两头小 的膨胀 孔径 结构【】 2。 0  从孔壁 的变化规律看 , 分子筛 中 Al 含量增 多, 孔  壁变薄 ,当硅铝 td 于 2 L , 5时,孔壁 厚度小于 05 n。 .n'  l  
在硅氧 四面体 中,S ( 键 的键 长为 01 1R l 卜_ ) .6  i,而铝  l 氧 四面体 中的 A (键 长为 01 5 i, 卜_ ) .7  l 若孔壁 四面体  Rl
【】 Krs e C ,L o o iz M E oh W   ,e a.O d rd I   eg    T en w c  ,R t  J t 1 ree  
m eo o o s s p r u  mo e ulr i v s y t sz d  y   i u d c y t l l c a  se e  s n he i e b  a lq i - r sa  

tmpa   ca i J. tr。 9 2 3 96 9 )7 o 7 2 e lemeh ns ]Naue 19 。 5 (3 7: l- l. t m[   【】 Sen A, leB J S ho e    .H b d iogncognc 2  ti  Med    , c rd n R C y r  n ra i-ra i i   meooo ss i ts aoe pcratr o n  f g [ . v sp ru ic e- n so i  cos migo   eJ Ad   la n e c a ] Mae, 0 0 1(9: 4 3 4 9 tr2 0 . 2 1) l0 -1l .   【】 3 Hun a gH Y, n Ya gR T Chn , inD, t 1AmiegatdMCM-8 e a.   n -rf e 4 
a  iia x r g la   u eir s re t  o   cdi  a  e v l nd sl   eo e  s s p ro   ob ns f ra i c g s r mo a  c

之 间采用共顶 的方式连 接 ,则孔壁 的硅氧 四面体或 铝 
氧 四面体 的个数 不会超 过 2个 ,因此 ,可以推 断,在 

高 浓 度 表 面 活 性 剂 浓 度 下 合 成 的 高 Al含 量 的  MC 4 介孔分子筛 中, M-1 其孔道 结构为二维孔道结构 。  

f m n trl a[] Id n  C e r o aua g sJ. n  E g h m R s 2 0 , 4 (2: e, 0 3 2 1)  
2 2 -2 3 . 4 7 4 3 

【】 J  H, ebO , i , t 1S nh s  n  hrce zt n 4  uY  W b   F Da S e  . y tei a dc aa t ai     a s i r o

3 结

论 

o  r ee mc o o o sa in-x h n eio g ni/r nch b i  fo d rd  s p r u  no e c a g  n r a coga i y rd

rs sfr a in ciesp t nJ.n   n   h m  e, 0 0  ei  o  do u l  e  ̄ i [ IdE gC e R s 2 0 , n r d o ]
3 ()5 0-5 . 92: 5 - 3  - 5

a .含铝 MC 4 M-  1分子筛经煅烧脱除模板剂后 ,   晶格收缩 ,长程有序 性增加。煅烧 后的含铝 MC 4  M-1 分 子筛,随着 A1 含量 的增加 ,结晶程度降低 。当硅 铝 

【】 Z AO i- ag L   h nyt  5  H J -hn , AI u -a DAI n , t 1S nhsso  ae C h   g e  . y tei f Ya a  
me o oru   ab  s ee to e maeilfrs p ra ctrb s p o s c ron a  lcr d   tra o  u cc pa io  y 

mo ie  t l e df d e a  mch cJ. Junl f e l l o t  i mp t tog ] o ra  o  C nr  S uh a

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第 2期 



燕 ,等 :AI M-1的水 热合成 及 其孔 结构 表征  MC 4

2 7 6 

U ies yo T c lg ,0 5 l()6 7 6 2  nvri  f e l o y 20 , 26: 4 — 5 . t mo
s l   Lic k   c a lz B,e  t 1 iiy a d a t e sts i 【】 Ko sik H, s h eG,P ri   ta.Acd t n  c v  ie  6 

l 42 )1 84—18 3    (7- 0 3 1 04 .
h t u k  , k lA,F a k   e  1Ad o pi no rn e O, ta. s r to   fM CM - 4 1  【4  Ra o s y J Zu e  l】

o  - M- lJ. pi   aay i A: nrl 9 9 8 () f MC 4 【】Ap l dC tlss Ge ea,19 ,14I: Al e    
4 - 0. 96  

me o orusmoe ul  iv s a t I:Ni g n io emsa d sp o   l c a se e .P r  r  ̄o e  s t r     h n

prmeeso   ep ru t cueJ. o ra o  eChm c l aa tr ft   oo ss u tr[ Jun l ft   e a  h r ]   h i S it, aa a rnat n, 9 4 9 (8: 8 l2 2 . c y o e F rd yTa sci s 19 , 0 I)2 2 一 86  o
rs ie t o play o d n a n f nto e  i  i 【5  M o ihg  K, I  M , Ca ilr  c n e s to  o   irg n n I】

S u a J , r j A S P do o z M  B A a o  , er s u aAM G T x rle t e o  . et a f u s f u a r 
hg l  re e   - CM -  ihy od rd AIM 4l  moe ulr se e su i   y X-a   lc a  iv   tde b   ry d i a t n, nto e   a s r in a d ta s s in ee to   dfrc o i i gn r d opto   n   rn miso   lcr n

MC 4  d S A-5J. o ra  fC e c lP yis 0 2  M- 1a   B 1 [ J un lo  h mia  h s ,2 0 , n ] c l7I、8 3 - 0 1   (7: 0 6 8 . l 4  
n n J u   H.S t e i  d c rc rz t n o   n y h ssa  haa ti a o   f n e i 【6  F g K  I 】 a   G,Re   ,S n Y 

mi oc p []Ma r lL R r, 0 6 6 ( 1 2: 6 2 2 8 . c so yJ. t i s e e 2 0 , 02 / )2 8 — 6 5 r e a  s 2   【】 S laa 8   evrjM, ad rn a A, eh d P ua g n n S s adK  , t . o ai no  S e a C mp r o  f 1 s
me o ru   ? CM -  moe ul  iv si h   r d ci n o   s p o s AI o M 41 l c a se e  n te p o u to   f r

s a s be A1 M- J.Mae asC e sr  d P yis e t m? l  MC 4 【 a t 1】 tr l h m t a   h s , i   i yn c  2 0 , O 1: 6 2 . 0 5 9 () l. 1  
e Y  o n y h ss a   h rceia o o   n i 【7  S n Y ,Yu   H,Ga  Z.S tei  d c aa trz t n  f l】 u  

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 M.AI Co tn  e e d n  y rt ema  tb l  o     ne t d p n e t h do r l s i t f h a i y 【O  R b r l 】 o et

s i [ . co oo sadMeo ru   tr s 2 0 , 71: ic J Mirp ru    sp o sMaei , 0 5 7 () la ] s n o l a  
6 — 7. 77  

drcl sn eie au io ic t i t y t s d l n sl ae e y h z m i  MCM- J.Jun l f 4【 1 】 o ra o 
P yia C e sr , 0 0 14 3)8 7 8 8 . h s l h m t B 2 0 ,  (4: 2   2 6  c  i y 0
S h d  R,S o k r M ,Ha s   c mi t t e  c n e E,e   1 n t a .M CM - :a mo e   4l   d l

【9  金胜明,肖  飞,杨 华明,等.用脱镁海泡 石制备介孔分子筛  1】 【】 硅 酸 盐学 报 ,0 6 3()4 3 4 7 J. 2 0 ,44: 0 - 0 .  
JN  S e g mig XI I hn- n, AO  F i YANG  Hu - n , e  a. e, a mig t 1  M e o r u   m oe ua   se e   M CM -   pe ae   fo sp o s o lc l r iv s 41 rp r d r m 

ss m fr dopin tde o   sp ru maeilJ. yt e o a srt  s i o u s n meo oo s tr s   a[ ] Mi o oo s t as l 9 , (/)4 3 4 8 c p ru  e l,  5 345:4 - 4 . r Ma r i 9   【2  l】
Llwel   L,S h e   e l n y P  c u t F,Gfl tY ,e  .W ae  op in ∞   h - l  i e ta 1 tr sr to

p s Mge1 c o  eil [ . ora f eC ieeC rmi  ot -x a6 nspoi J Jun l     h s  ea c -   e t] ot h n
S it, 0 6 3 ()4 3 4 7 c y o e 2 0 , 44: 0 — 0 .  

meo oo s a mioict[ . L g i  1 9 , l() sp ru  l n sla J u i e] n a mur , 95     2: l  
5 4 57 . 7 - 7 

【O  E pr a M, jd a L C m e a , t . e e p et n   2 】 s z   O e a M , a p r A e a D vl m ad aaJ o 1 o n
s pi n h r c rz to  o  s me mo e  me o r u  a d orto  c aa t i i n f o   e a dl sp os n   o

r i  J h t ,e  a .A  e n w f miy o   a l  f 【3  Be k J I】 c    S,Va ml  C, Ro  W  J t 1

me o ru   moe ua  se e  p p rd s poo s lc lr iv s r ae  wil l ui e t  i d cy tl l q r sa 

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