当前位置:首页 >> 农林牧渔 >>

(全)土壤中氮含量的测定分析


土壤肥料

2008 年第 15 期

土壤中氮含量的测定分析
周锦 ( 兰州石化职业技术学院石化系, 甘肃兰州 730060) 摘要: 概述了土壤中氮元素的存在形式、 土壤全氮、 无机氮(包括铵态氮、 硝态氮)水解氮、 酰胺态氮的测定方法。 关键词: 土壤; 全氮; 测定方法

土壤是作物氮素营养的主要来源,

土壤中的氮素包 括 无 机 态 氮 和 有 机 态 氮 两 大 类 , 其 中 95% 以 上 为 有 机 态氮, 主要包括腐殖质、 蛋白质、 氨基酸等。小分子的氨 基酸可直接被植物吸收, 有机态氮必须经过矿化作用转 化为铵, 才能被作物吸收, 属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5% , 主要是铵和硝 酸盐, 亚硝酸盐、 氮气和氮氧化物等很少。大部分铵 氨、 态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用, 属于速效氮。 无机态氮包括存在 于 土 壤 溶 液 中 的 硝 酸 根 和 吸 附 在 土 壤颗粒上的铵离子, 作物都能直接吸收。土壤对硝酸根 的吸附很弱, 所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条 件下, 硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸 出土壤, 即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固 定而难以被作物吸收, 而在碱性土壤中非常容易以氨的 形式挥发掉。 土壤腐殖质的合成过程中, 也会利用大量无 机氮素, 由于腐殖质分解很慢, 这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、 生物固氮、 雨水和灌溉水, 后二者对土壤氮贡献很小, 施肥是耕作土壤氮素的主要 来源, 而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、 温度、 耕作、 施肥等影响, 一般耕 草原、 林 地表层含氮量为 0.05%~ 0.30%, 少数肥沃的耕地、 地的表层土壤含氮量在 0.50%~ 0.60%以上。我国土壤的含 氮量, 从东向西、 从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种 形态的氮素, 无论是化学肥料, 还是有机肥料, 都可以在 物理、 化学和生物因素的作用下进行相互转化。

来的氨用硼酸吸收, 以 酸 标 准 溶 液 滴 定 , 求 出 土 壤 全 氮 含量 ( 不包括硝态氮) 。含有硝态和亚硝态氮的全氮测 定, 在样品消煮前, 需 先 用 高 锰 酸 钾 将 样 品 中 的 亚 硝 态 氮氧化为硝态氮后, 再用还原铁粉使全部硝态氮还原, 转化为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸 点, 硫酸铜起催化作用, 以加速有机氮的转化。硒粉是高 效催化剂, 可缩短转化时间。但此法操作繁琐, 测定一个 样品大约需要 40 ̄60min, 不适合大批量样品分析, 也不 适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。

1.2 1.2.1 1.2.2

土壤肥力测定仪法 样品预处理。土壤样品去除草根、 石块后放于塑 样品分析。 样品分析采用土壤肥力仪和 TOC 仪测 准确称取 0.50g 土样置于 50ml 三角瓶中, 滴加水湿

料薄膜上, 自然风干, 四分法研磨后过 0.15mm 筛备用。 定法。 润, 加 3ml 浓 H2SO4 和数滴双氧水, 架弯颈小漏斗, 电炉 加 热 至 H2SO4 回 流 , 待 土 样 变 灰 白 , 取 下 三 角 瓶 , 冷 却 。 将土样全部移入 50ml 容量瓶, 加水定容后澄清。 取 5ml 澄清液至 50ml 容量瓶, 加 3ml10mol/lNaOH, 使溶液 pH 值 ≥12, 再加水定容摇匀。取出约 30ml 溶液 用氨敏电极测定全氮; 同时用 TOC 仪测定样品溶液全氮 含量。以上测定过程重复 5 次。

2 2.1

无机氮测定 铵态氮的测定 原理。目前一般采用 KCl 溶液提取法, 其原理是

2.1.1

1 1.1

土壤全氮的测定 开氏法 近百年来, 许多科学工作者对全氮的测定方法不断

将吸附在土壤胶体上的 NH4+及水溶性 NH4+浸提出来, 再 用 MgO 蒸馏。此法操作简便, 条件容易控制, 适于含

NH4+- N 较高的土壤。 2.1.2
操作步骤。称取土样 10g, 放入 100ml 三角瓶中, 加 2mol/lKCl 溶 液 50ml, 用 橡 皮 塞 塞 紧 , 振 荡 30min, 立 即过 滤 于 50ml 三 角 瓶 中 如 土 壤 NH4+- N 含 量 低 , 可 将 ( 土液比改为 1:25) 。 吸取滤液 25ml 放入半微量 氮 蒸 馏 器中, 把盛有 5ml 2% 硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷 凝管下, 然后再加 12%MgO 悬浊液 10ml 于蒸馏器中蒸

改进, 提出了许多新方法, 主要有重铬酸钾 - 硫酸消化 法、 高氯酸 - 硫酸消化法、 硒粉 - 硫酸铜 - 硫酸消化法。但 开氏法目前仍 作 为 一 个 统 一 的 标 准 方 法 , 此 法 容 易 掌 握, 测定结果稳定, 准确率较高。 开氏法测氮的原理为: 在盐类和催化剂的参与下, 用浓硫酸消煮, 使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出

40 农业科技与信息

2008 年第 15 期

土壤肥料
为 NO4- - N) , 立即加盖, 用橡皮筋固定毛玻璃, 随后放入

馏。以下步骤同全氮测定, 同时做空白试验。

2.2 2.2.1

硝态氮的测定 原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速

40 ± 恒 温 箱 中 , 24h 后 取 出 , 小 心 打 开 玻 璃 盖 , 用 1℃ 0.005mol/l1/2H2SO4 滴 定 吸 收 液 。 与 此 同 时 进 行 空 白 试
验。

效性氮素 , 土壤中硝态氮测定方法有多种 , 其标准测定方 法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据 酚二磺酸与 HNO3 作用生成硝基酚二磺酸, 此反应物在 酸性介质中 为 无 色 , 在 碱 性 条 件 下 为 稳 定 的 黄 色 盐 溶 液。 但土壤中如含 CL 在 15mg/kg 以上时, 需加 AgNO3 处




酰胺态氮的测定 凡 含 有 酰 胺 基 (- CONH2)或 在 分 解 过 程 中 产 生 酰 胺

基的氮肥都可用此法 (如尿素 )测定。测定原理为: 在硫酸 铜存在下, 在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨 态氮, 同时逸出 CO2, 最后加碱蒸馏测定氮的含量, 尿素 加酸水解的反应式如下: ( CO NH2) 2+2H2SO4+H2O=2NH4HSO4+CO2↑ 如上所述, 无机态氮在土壤氮素中所占比例很小。 硝态氮含量在高肥力土壤中约为 10 ̄20mg/kg, 低肥力土 壤仅为 5 ̄10mg/kg; 铵态氮主要以交换形式存在 , 一般也 仅 10 ̄15mg/kg。 而且无机态氮受土壤和气候等环境因子 的制约变化很大, 以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确 切的。土壤有机态氮相比较稳定, 也是不断矿化供给作 物利用的氮素主要 来 源 , 其 含 量 基 本 上 接 近 全 氮 , 故 常 常采用全氮含量作为土壤氮素丰缺指标, 根据土壤全氮 含量及其与作物生长和产量关系的大量资料, 土壤全氮 量 一 般 分 <0.05% 、 0.05% ̄0.09% 、 0.10% ̄0.19% 、 0.20% ̄ 及 0.29%、 >0.30%五个等级。全氮 <0.05%属严重缺氮, 作 物生长细弱, 叶片呈浅绿色, 须及时增施氮肥。 >0.20%属 于氮素丰富, 其作物生长粗壮, 叶色深绿。为了了解土壤 氮素含量并使土壤保持肥力, 定期测定土壤氮素含量是 十分必要的。
参考文献

理, 待测液中 NO - N 的测定范围为 0.10 ̄2mg/kg。
- 3

2.2.2

操作步骤。称取 50g 新鲜土样放在 500ml 三角瓶

中 , 加 0.50gCaSO4 2H2O 和 250ml 水 , 塞 后 振 荡 10min。 ? 放置几分钟后, 将上清液用干滤纸过滤。吸取清液 25 ̄ ( 50ml 于蒸发皿中, 加约 0.05gCaCO3, 在 水 浴 上 蒸 干 、 如 有色, 可用水湿润, 加 10%H2O2 消除) , 蒸干后冷却, 并迅 速加入 2ml 酚二磺酸试剂, 将皿旋转 , 使试剂接触所有 蒸 干 物 , 静 置 10min, 加 水 20ml, 用 玻 璃 棒 搅 拌 , 使 蒸 干 物完全溶解。冷却后, 渐渐加入 1:1NH4OH, 并不断搅拌, 溶液呈微碱性 黄色) , 再多加 2ml, 然后将溶解液定量地 ( 移 入 100ml 容 量 瓶 中 , 加 水 定 容 , 在 分 光 光 度 计 上 用 光 径 1mm 比色槽进行比色, 波长为 420 nm, 以空白溶液调 节仪器零点。

2.2.3

工 作 曲 线 的 绘 制 。分 别 取 10mg/kg NO3 - N 标 准


液: 0、 、 、 、 、 、 1 2 5 10 15 20ml 于蒸发皿中, 在水浴上蒸干, 与 待测液相同操作, 进行显色和比色, 绘制工作曲线。

3 3.1

水解氮的测定 原理 在酸、 碱条件下, 把较简单的有机态氮水解成铵, 长

期以来采用丘林的酸水解法, 但此法对有机质缺乏的土 壤及石灰性土壤, 测定结果不理想, 而且手续繁琐。碱解 扩散操作简便, 还原、 扩散和吸收同时进行, 适于大批样 品的分析, 且与作物需 氮 情 况 有 一 定 相 关 性 , 所 以 目 前 推荐试用此法。

[1] 库 尔 班?吾 斯 曼 , 吾 麦 尔 江?艾 买 提 . 盐 碱 地 土 壤 全 氮 含 量 的 测 定 [J]. 喀 什 师 范 学 院 学 报 , 2004,25(6): 41 ̄42. [2] 李宇庆 ,陈玲 ,赵建夫 .土壤全氮测定方法的比较 [J].广州环境科学 ,2006,21(3):28~ 29. [3] 张 秀 英 , 王 琳 , 张 有 娟 . 等 无 机 铵 盐 中 氮 含 量 测 定 方 法 的 改 进 [J]. 化 学 研 究 与 应 用 ,2001,13 (6): 699 ̄700. [4] 陈 明 昌 , 张 强 , 杨 晋 玲 . 土 壤 硝 态 氮 含 量 测 定 方 法 的 选 择 和 验 证 [J]. 山 西 农 业 科 学 ,1995,23 (1):31 ̄36.
硝 尿 [5] 赵 力 英 . 肥 料 中 氨 态 氮 、 态 氮 、 素 态 氮 含 量 的 测 定 与 比 较 [J]. 内 蒙 古 石 油 化 工 ,26:78 ̄

3.2

操作步骤 称 取 风 干 土 1mm) 2g, 置 于 扩 散 皿 外 室 , 轻 轻 旋 转 (

80. [6] 赵力英 ,秦海涛 .硝态氮含量的测定 (下 )[J].内蒙古石油化工 ,2006,(26):40 ̄43. [7] 涂 常 青 , 温 欣 荣 , 陈 桐 滨 . 土 壤 硝 态 氮 两 种 测 定 方 法 的 比 较 [J]. 安 徽 农 业 科 学 ,2006,34(9): 1925 ̄1928.

扩散皿, 使土壤均匀铺平。取 2mlH3BO3 指示剂放入扩散 皿内室, 然后在扩散皿 外 室 边 缘 露 出 一 条 狭 缝 , 迅 速 加 入 10ml 1mol/lNaOH 溶 液 如 包 括 NO3- - N, 则 测 定 时 需 ( 加 FeSO4 7H2O, 并 以 Ag2SO4 为 催 化 剂 , 使 NO3- - N 还 原 ?

农业科技与信息 41


相关文章:
土壤各种氮的测定
5 结果计算 土壤中铵态氮 NH4+—(N)含量(mg· ...(NH4)2SO4, 分析纯]0.4717g 溶于水中, 洗入...试验证明,旱地土壤上分析全剖面的硝态氮含量能更好...
土壤氮含量的测试
土壤中氮含量的测定分析 发布时间: 2009-2-12 21:38:07 被阅览数: 584 次...土壤全 氮量一般分<0.05%、0.05%~0.09%、0.10%~0.19% 、0.20%~0...
土壤全氮含量测定
土壤氮含量测定_化学_自然科学_专业资料。土壤氮含量测定土壤氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓 H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为 NH4 ...
土壤有效氮测定
被硼酸溶液吸收,用标注酸滴定硼酸吸收液中的氨后,可以计算土壤中的水解 氮含量...【标准滴定酸的标定】准确称取分析纯硼砂 Na2B4O7· 10H2O 摇匀,为 0.01M ...
K9860测定土壤中氮含量
K9860 测定土壤中氮含量土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用凯氏消煮...2 数据与分析 -1- 编号 1 2 3 土壤 4 5 6 7 8 3 结论 质量 1.0...
土壤全氮测定
我国植物大部分缺氮, 因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效, 分析氮含量可以判断土 壤肥力,为推荐施肥量作参考。 土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都...
土壤养分测定及其含养状况比较分析
②碱解氮的测定———碱解扩散法:在扩散皿中,用 NaOH 水解土壤, 使易水解态...有机质和大量元素分布状况分析 跃进区耕地土壤各种养分的平均含量分别为:菜地土...
土壤全氮测定方法
土壤全氮的测定—凯氏定氮法 一、目的 1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。 2、了解测定土壤全氮的原理 二、原理 土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、...
土壤速效氮测定
土壤速效氮测定_化学_自然科学_专业资料。土壤速效...再用标准酸 滴定,然后计算土壤中水解性 N 的含量...参考文献(1)南京农业大学主编,1986,土壤农化分析(第...
更多相关标签:
土壤氮磷钾含量测定 | 土壤含水量快速测定仪 | 土壤含水量测定方法 | 土壤有机质含量测定 | 土壤含水量的测定 | 土壤速效磷含量的测定 | 土壤有机质含量的测定 | 土壤含水量测定 |