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从富银渣中回收银的方法研究


0 2 0 年第

1



从 富银 渣 中 回 收银 的 方 法 研 究

( 四 川省 冶 金 研 究 所


成 都 6 1 0 ()8 1 )

【 摘

要 】 文 通 过 试 验 研 究 了从 铜 阳 极 泥 富

银 渣 中 回 收 银 的 一 些 方 法 并 本
,

,

,

对其优 缺 点 进 行 了 比 较 提 出 水 合拼 还 原 法 是 目 前 制 取 粉 末 冶 金 用 纯 银 粉 的 一
种 很 有前 途 的 方 法


关键 铜 【 词 】 阳 极泥
Re s
e

富银 渣
o n

水合脐 还 原

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Metho f d o
Zha
n

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R

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某 厂 铜 阳极 泥 含 铜 5 4
0
.

.

4 2

%

,


,

对 硫 酸浸 煮 硝 酸 硫脉 法浸 银 亚 硫 酸 钠





,



1 “% 金 3
,

,

.

0 3

9/ t
,

,

铜 经 焙 烧 浸 出工 艺
99 % 96 0
.

水合脐 还 原法 进行试 验 研究 1
1 1 1 1
. .



综合 回收铜后
0 8 % 1
.

终渣 中铜含量 仅为
,

铜回收 率达
,
,

金 银 在 渣 中得
,

实验 方 法
.

到富 集 金 含 量 达
16
.

69 / t

银含量达


银 的 浸 出实 验
1

69 %
,

剩 余 渣 量 仅 为原 阳极 泥 重 量 的 百


硫酸浸 煮法



分之 一 大 大 减 少 提 银 原 料 的 处 理 量
、 、

浓 硫酸 浸 煮 法 是 使贱 金 属 银与 金 铂

前从 铜 阳极 泥 中提银 的 方 法 一 般有硫 酸 浸

族 金 属 分离 的 经 典方 法 之 一 单 设备 少 易操 作 的 特点
,





具 有 流 程简


煮 硝酸 硫 脉法 浸 出 亚 硫 酸 钠 水合脐 还
原 法 这些 方 法 有时 单 独 使用 有时联 合 使
用 ; 有 的方 法 已 用 于 工 业 生 产
。 , ,

,





此法 可 处 理 未

经 预处理 的 阳 极泥 也 可 处 理 已 去 除铜 铅

本 文 主要

等的 浸 出 渣



浓硫 酸浸出银主要反应 如

四 《 川 有 色金 属 》

S ie h

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No

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M e ta

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:

试验 将 硫脉 浸 出 液 置 于 冰箱 中 控 制
ZA g
+

,

2践



4

ZH O Z



A g 段人 Z

+

岌毛

+

酸度
1 2
. .

pH = 3

左 右 静 置 产 出 的 结 晶用 低
, 。



,

温 水洗涤 除 去 可 溶 杂质 干燥 即得 粗银
2

试验 以
,

l

份原 料 加 入 一 定 比 例 浓 硫 酸


铜 丝置换 法
:

于 烧 杯中 置 电炉 上 加 热 至 1 0 6

8 1 0℃ 浸

基 本 反 应是
ZA g N 几
+



2 5

.

小 时 冷 却 后用
,



,

2 一3
,

倍 的 水搅拌 稀

释过 滤 用 热 水 洗涤 浸渣 洗液 和 浸 液 合 并
以 回 收银 铜 镍 等 金及 铂 族 金 属 富 集 于
,

几 一 出 银 溶 液( 中加)入 一 定 量 试 验在 硝 酸浸
N
,

Cu

ZA g

+

Cu

2

铜 丝 常 温 下 搅拌 反 应
后 得 到粗银粉


2

小 时 洗 涤 干燥

,



浸渣 中
1 1 2
.
.



稍 酸浸 出法
,

1 2 3

.

.

亚硫 酸 钠 还 原 法
,

硝 酸 浸 银 是化 学上 常 用 的快 速提银 的
有 效 方法 其 反 应 式 如下
Ag

:

用 亚 硫 酸 钠 还 原 酸性 溶 液 中 的金 和 银 具 有操 作 简 便 和 成本 低 的 特 点 近 年来 引

ZH N 几
1

试验 以

份原 料投 入 一 定 比 例 ( 1
,



Ag Nq



N

q

+

跳O


起 了国 内外学 者的广 泛 重视
, ,




) 1
,

亚硫 酸 钠 的 还 原 银 机理 是 铜 镍 铅





硝 酸 溶液 于 烧杯 中 在 低温 电 上搅 拌浸 出
加水 稀 释 过滤 滤 液 用 以 回 收银
1 1 3
. .

的亚 硫 酸盐 易 溶 于 酸 锌 秘 的 亚 硫 酸 盐 可 溶 于含 二 氧 化 硫 的 水溶 液 而 银 的 亚 硫 酸 盐 既 不 溶于 无机 酸 的 溶液 也 不 溶 于 含 二
,

,



,

硫脉浸 出法
.

常规 浸 银 方 法是 向硫 酸 酸 性 ( p H I
一2
.

5

氧化硫 的 水 溶 液
反 应 如下
:



因 此 可 用 亚 硫 酸钠 从



,

5 )硫 脉溶液 中搅 拌 进行 银 的浸 出
、 、




,

含 大 量重金 属 杂质 的 酸 性 溶 液 中 还 原 银

比较 适合 处 理含 A S C S 等 复杂 矿 石 也 b 可 用 于铜 阳极 泥 中银 的浸 取


溶液


pH = 5

.

5 一 6 5 时 亚 硫酸 钠

.

,



当使 用 硫 酸 作
,

pH

调整剂 F e

3

+

作氧

与 酸溶液 中的全部 银 反 应生 成 亚 硫 酸 银 沉
5 淀 同时有 1
, ,

化剂 时 银 在 酸 性 硫脉 中 氧化 溶 解 的 总 反
应式 如 下
ZA g
+
:

一2 0

%

其 它 金属 也 生成 亚硫


酸 盐沉 淀 从 而 影 响 银 的纯 度
N Z氏
3
+

6

c s

+

F受

( 义 沁)

:

(S N 风 ) CZ

Z 4 j 以〕 +

‘ Z F e 以〕



[

g A


2

傀N 认
3



Z Na



:

ZNa N马


,

A 象 以无

今+

试验 以

109

样 及 一定 量 的硫脉
,

M ( N0
Z ZNa NO3

)

:

+

N 匆 岌见

e F ( 以儿)
250m l

3



4 姚50 按 一 定 固液 比混 溶 于


,

M S0 3 杏+

圆底 烧 瓶 中 然 后 把 圆 底 烧 瓶 置 于
,

当溶 液 p H

=

1一2

时 游离 硝酸与亚
,

恒温 水槽 中 水 浴 6 ℃ 加 热 0
,
,

Zh

,

并用 玻 璃


硫 酸 钠 作 用 生 成 二 氧化 硫 二 戴 化 硫 可 将
亚 硫 酸银 还 原 为 金属 银 全 部 见 金 属 杂 质 沟 均 留在 溶 液 中 可 得 到 纯度较 高 } 粗银
N 处 以 外 + ZH N
3 跳 以〕
,

P 搅拌 进 行搅 拌 ( 4 0 0 r m ) 经 抽 滤 洗涤 洗

,

液 和 滤 液合 并 可 以 从该 溶 液 中结 晶 分 离
出银 的 络 合 物
1 2
.







银 的提 取方 法 试 验
.



ZN a N

恤+

1 2 1

.

结 晶法
Ag

在硫脉 浸出 液 中银 呈
,
,

( SC N 氏 ) :

Z



~ 执O
+

+

以无
3 +



络 离 子 状 态 经 调 整 酸 度 低温 下 以结 晶 状

A g S0 Z

践 以为

态析 出



及 湘个



Z Ag

今 + 践段 入

2 000

年第

1



试验在 硝 酸浸 出 液 中 调 整 溶 液硝 酸
酸 度 在 室 温 和 搅 拌 下 按 溶 液 中 每 克银 加 人 无水 亚 硫 酸 钠 1 8 一 2 19 经 自热 和 搅
. .

,

影响
不 同 固液 比下 硫 酸 硝 酸浸 出 富银 渣
,


,

,

,

中 银 的 效 果 比较 见 表

1

l



拌还 原
1 2 4
. .

40

分 种 过 滤 沉 淀 用 酸 性 溶液 洗


,

,

银 的 浸 出实 验 结 果
l :5 1 :6 98 1 :8
1 : 10

涤沉 淀 后得 到粗银

水合 脐还 原法

固液 比

水 合脐 还 原 法 又 称氨 一脐 或 联 氨 还 原
法 此 法 使 用 水 合麟 与适 量 氨 水 配 合 的还
,

银浸 出率 (% )

硫酸 硝酸 酸
(1
+

97 98

99 99

99 99

99

原剂



l

)
30 0
50 0
. .

水合 脐从 硝酸 银 溶液或氯 化银 浆料 中
还 原 产 出的 银 粉 具 有 粒 度 细 纯 度 高 是
,


渣率 (% )

硫酸
硝酸
(1+
l

28 5
43 7
.

.

27 3
42 4
.

.

24 6 38 9
.

.

,

制造 各种 银 系列 电 触 头 等 理想 材 料 它 还 具有 工 艺 流程 短 生 产 效 率高 操 作 容 易
, 、 、


,

)
, , , ,

成本 低等特 点 是 目前 制取 粉 末 冶 金 用 纯

从 表 中 看 出 经 浓硫 酸 浸 煮 银 浸 出 率
可达 97 一 9 % 用 硝 酸 浸 出 银 浸 出 率 一

银粉 的 一 种 很有 前途 的 方 法
,



室 温 下 水 合 脐 从 硝酸 银 溶 液 中还 原

般9 8
,

一9 %

,

对银 的浸 出 效 果 两 者无 多大
, 。

银 的 基本 反 应 是

:
·

差 别 只 是 用 浓 硫 酸 浸 煮 时劳 动条 件 恶 劣 还 要 特别 预 防浓 硫 酸 烧 伤事故 的发 生
, ,
,

g A
、 , ,

N


+

+

,

N Z氏

.

姚O
~


,



,

N




凡N以 妈 ~







J

资N


1 Z

二,



A g 今
,

+




用 硝 酸浸银 产 生 的 气 体 主要 是 氧化 氮 气

,




平+


凡O “ ~
1 5一2
,

.

体 可 通过 洗 气 吸 收 用 此 法 作 业 周 期 短

为 了 获得 纯 度较 高 的银 产 品 试 验 在

材料 消耗 少 金属 不 会 滞 留 于生 产过程 中
硝酸浸 出银 更适 合 于 生 产
2 2
.

,



硫 酸 浸 出 液 硝 酸 浸 出 液 中加 人
, ,
,







的饱 和 食盐 水 生 成 氯 化银 沉 淀 过 滤 洗 涤 沉淀 用 氨水 溶解 氯化银 与 氨水 发 生 络 I : 合溶 解 可 进 一 步 与 杂 质 分 离 ( 如 P b C 等 杂质 不 溶 ) 过 滤 后 滤 液 中加 人 适量 水 合 麟 还 原 在 室温 和 搅拌 下 经过 3 分种 溶液 0 清 亮 再加 人 少 量 水 合麟 若 无 颜色 变 化 说
明银 还 原 完 全 静 置 获 得 细 海 绵 银 经 过
, , ,

硫腮 提 银 结 果 当

C S
Fe
Z

N Z 践0

.

52
.

,

,

o m l几



3 ( 岌 人) 0
,

8 o m l几 玫 厌为 1 1 O0 4 o L m l/ 温 度 6 0 ℃




.

,

经 过 2 5 小 时浸 出 银 浸 出 率 9 % 8

.

,

硫脉 浸 出 液 中银 呈
,

愧 ( SC N 氏 )
:

Z

3






,

离 子状态 影 响络 合 物结 晶 的 因 素 温 度
酸 度 溶 液 中含 银 浓 度 定时 当溶液 温 度从 表 2
PH
,




滤 酸 煮 洗 涤 干 燥得 银 粉
反 应 式为 :
Ag
+









在 溶 液 银 浓 度一

15℃

降到 2 ℃ 时 溶 液 0



+

l C

-

g A
C!
-

e l

ZN

一弋 [ 眺 一
: :
+

l C

酸 度 对 络 合 物 结 晶 的影 响 见 下 表 2
Ag

(

N H:

): 」
+

+

不 同酸 度 对 结 晶 率 的影 响
0 5一3 80
,
.

3
93
pH

> 3 5 80

.

4
+

「 (CN H ) 」 g A 个+
4 N氏
+

+
+

N Z 氏 一一 4 A g



结 晶率 ( % )

N

:

4 N氏

由上 表结 果 显 示

上 升结 晶 率 并 不
, 一

结 果 与讨 论
2
.

随之 增 高
pH 二 3
,



较 适 宜 的结 晶 条 件 温 度 2 ℃
.

原 液含 银 0
%
,

789 几

时银 的 结 晶率

1

硫酸 浸 出与 硝 酸浸 出 对银 浸 出率 的

可 达到 9 3

其 中温 度对 结 晶 率影 响较

四 《 川 有 色金 属 》

S I C ll

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) N 《n f e

r

O ’ I US Me
,

t a IS





管 道 造 成 固 液 分离 困难



产出 的 结 品 在
1 直 收率 9
%
,

:

l ( )℃ )


干燥后 升 温 至
‘ , 。

,

2 5

.

水 合脱 还 原 效 果
l 原料与 不 同 比 例 的 (
+

10 0 0 ℃ 灼 烧 可 得 纯 银

试 验 表 明该 试 验 银
, ,

l

) 硝酸 浸 出
,

以 上 产 品 银纯 度 > 9 %


后 在
_

pH

) ( 值 I



11 N

,

Z

比 用 量 为 理论 量

硫脉 浸银 浸出 快 毒性小 再 生 净化
序简 单
,



两倍 在 室 温 和 良好 搅 拌 还 原 3 分 钟 银 ) (

,



但 同时 硫 腮 价 格 较 贵 作 业 条 件
,

,

的提取 效 果 如 表 表 效果 溶液含银 ( g 川 2
.

4

所示



不够稳 定 它 需 在

pH < 4

酸性介质 中浸

4

不 同含 银 浓 度 溶液 中 银 的 还 原

出 设备 要 求 防 腐
2 3
.



铜 置 换 法 提银 结 果 通 过 试验 结 果发 现 在硝 酸浸 出液 中加
, ,

75

x

10 2 2 06

.

x

10 2 1 6 5
.

x

10 2

入 铜 丝 所得沉 淀银 纯 度 不 高 银含量 仅为

‘ 还 原率 ( 沁)

99

一 10 0

一 l () 0

0 6 I l n

%
,

,

银 回收 率 7 2


%



母 液 中残 银 5 6 艰 / 1
0
·

水 合 脐 用 量 为理 论 量两 倍 时银 还 原 率
可达 9 9 %
4 7 2 拼g
,

而 且成 本 高


回收率高 还 原后 母液 中含 银
,

,

主 要 是 由于 在 硝 酸 溶液 中 铜 的湿 润 性 差 易生 成 结 块 和 夹 心 铜致 使 银 纯 度
,

n / 、l 达 到 废弃 程 度
, ,









水合 胁 还 原 速 度 快 一 般 不 大 于
小 时 终 点 易控 制 银 品 位 高
,

0 5

.


.





2 4

亚硫 酸钠 还 原 银 结 果 亚 硫 酸 钠 还 原 银 试验 主 要是 进 行 溶 液

,

水 合 脐 虽 然价 格 贵 但 它 还 原 能 力 强
,
,

,

,

药 剂单 项 成本 低 于 亚 硫 酸 钠 和 铜 粉 还 原
后 的母 液 可 以 返 回 使 用 大 大减 少 水 合 阱 和 氨 水消耗
。 。

中硝酸 浓 度对 银 和 杂质 还 原 沉 淀 的影 响
不 同 酸 度 下 银 与杂 质 沉 淀 率 如 表 3 所 示



为保 护环 境 最 后 不 再 返 回

,

表3
影响

硝酸浓度对银 杂质沉 淀率的



使用 的母液 可 加 人 少 量 氧 化 剂 处 理 后 排


,

硝 酸 浓度 ( g 月 力
银 沉淀 率 (


U n? 一 ?一 以

(0 )) 0

一 今Q 勺一 Q0





6 9 一 0 5
5 5
.

70
78

80
60 0
,

水合肌 还 原 法 产 品 含银 9
,

%

以上 纯

,

场)
!6 5
.

度 高 是 制取 纯 银 粉 的一 种 很有 前 途 的 方 法
2
.

杂质沉 淀率 ( % )
,

15

3
g月



) ( 由表 所 示 当 溶 液 中硝 酸 l
1 5
.

加入

6

银 的 萃取 分 离 用 有 机 溶 剂 萃 取 分 离 银 的 报 道较 多
,

倍 理论 量 的 亚 硫 酸 钠 于 室 温 下 搅 拌
,

,

还 原 3 0 分钟 银 沉 淀 率近 ! 0 %



与此 同
,

本文 引用

19

5 8 年 报 道 的用 P S 0 5 1
J

萃取 银


时 也 有 占总 量
,

16 5 %

.

杂质 共 沉 淀 随 着溶


的工 艺 试验 来 阐述 银 的 萃取 分离方 法
l > 试 验 采 用 1 1。 ( 八 P S 0 5 1

液 酸 度增 高 银 和 杂质 沉淀率 明 显 下 降 银 溶 液 中还 原 银 在 硝 酸 浓 度
无 水 亚 硫 酸 钠 加 人 量 为 含银 量
,

和 煤 油作有
,

亚 硫酸 钠 从含 大 量 重金 属 杂 质 的 硝 酸
709 几
.

机 相 对 人 工配 制的
液 在有 水
,

,

1

,

二 !几 月 N 场 含 银
26℃

,

J


.

,

:

=
‘ ,

1

:

1

,

温度

有 机相 为 级错
J

1 8 一2
,

1

! m ( 几 万0 1 8 % 棍 合 醇 和 煤 油 进 行 二 l >

倍 在 自热 和 搅 拌 下 还 原 3 0
,
,

,



) ( 4 分钟 银


流 萃 取 银 的萃 取 率 近

,

1( ) % )
,



还 原 率 7 % 沉 淀物 含 银 8 % 8 0 但 该 方法 有 不 足 之 处 如 分 银 工 艺 条

负银 的有 机相 反萃 采用 ( N 比 ) 仪外 或
2

lm( 几 l ’

l rl 、 )l 几 N 比O H

1 1 力

In

、)

l/ I

J

件苛 刻 温 度 浓 度 低 反 应 速 度慢 温 度 过

,



,

(N 氏 )2 3 儿 两 相 混 合 2 分 钟 反 萃即 达 平

高 浓 度 过 高 则 亚硫 酸 钠 又 容易 结 晶阻 塞

,

,

衡 反 萃 率达

,

97 5 %

.

‘ ,

,

反 萃 液 中银 的 沉 淀


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