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气相


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岛津气相色谱维护培训

2006年9月 南通

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岛津气相色谱维护培训
气相色谱构造 GC-2010

GCGC-14系列 GC-14系列

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气相色谱质谱仪的基本流路图
载气 控制 检测器
数据处理

钢瓶 He

进样口

色谱柱

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气相色谱仪的流动相---气相色谱仪的流动相----载气 ----载气
检测器种类
TCD 一般分析 TCD 高灵敏度分析 FID 一般分析 FID 高灵敏度分析

载气 (纯度)
He N2 Ar等 99.995%以上 He N2 Ar等 99.999%以上 N2 He 等 99.995%以上 N2 He 等 99.999%以上

燃烧气 (纯度)

助燃气 (纯度)

尾吹气 (纯度)
He N2 Ar等 99.995%以上 He N2 Ar等 99.999%以上

H2 等 99.995%以上 H2 等 99.999%以上

Ari 空压机 Ari 空气钢瓶 空压机也可

N2 He 等 99.995%以上 N2 He 等 99.999%以上

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气相色谱的进样方式
WBI进样口 WBI进样口 毛细柱分流/ 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口 PTV进样口

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热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样 直接进样(WBI)
宽口毛细柱和填充柱

冷进样
PTV进样 冷柱头进样

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歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解 冷进样 (OCI, PTV)
进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小

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歧视效应的产生
歧视: 歧视: 蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象 高沸点组分残留

低沸点组分百分比偏高

进针

退针

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减小热进样歧视现象的方法

快速进样法 溶剂冲洗法 热针法

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溶剂冲洗法

溶剂
(%)

空气

样品

空气

52 51 50 49 48

n-C4

蒸溜和分 溜减少

n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)

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冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化

PTV进样方式 PTV进样方式
分流进样(高浓度样) 分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 低浓度样) 大体积进样— 大体积进样—LVI (痕量分析)

? OCI柱头进样
? 只适用于0.53内径的柱子 ? 无分流流路,不能分析高浓度样品(污染柱子),进样量一般 小于2ul

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进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV) 高压进样 (SPL,PTV) 直接进样(全量进样)
用宽口径毛细柱 2uL 5uL 3uL 2uL

冷柱头进样(OCI) 冷柱头进样(OCI)

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进样口的结构(1 进样口的结构(1)
WBI进样口 WBI进样口
载气 隔垫吹扫出口 载气

毛细柱进样口
隔垫吹扫出口 分流出口

F1
玻璃衬管 玻璃衬管

填充柱

F2

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进样口的结构(2 进样口的结构(2)
冷柱头进样口(OCI) 冷柱头进样口(OCI)
载气 隔垫吹扫出口

PTV进样口 PTV进样口
载气 隔垫吹扫出口 分流出口 加热

F1
玻璃衬管

不锈钢衬管

-250℃/min

0.53mm内径宽 孔毛细柱

F2

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色谱柱的类型
填充柱
柱材:不锈钢,玻璃 内径:2.6--3mm 长度:0.5--6m 填料:担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。

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色谱柱的类型
?毛细柱
柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm--0.53mm 长度:10--100m 固定相种类:OV-1,PEG20M,OV-17等 固定相膜厚:0.2--5?m

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几种代表性固定液的极性 (Mc Reynolds 常数) 常数)
名称
Squalane SE30 OV101(DB1) SE54(DB5) DC550 OV17
△I

Benzene

名称

△I

Benzene

0 (非极性) 15 17 33 (弱极性) 74 119(中极性)

PEG20M(DBWAX) 322(强极性) FFAP 340 PEG1000 347 EGA 372 DEGS 484 TCEP 593 (超强极性) BCEF 690

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色谱柱的选择
固定液极性的选择(按相似相溶原则) 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度(10%~30%) 高浓度(10%~30%) 高膜厚( 高膜厚(1~5?m) 5?m) 对高沸点化合物 低浓度(1%~5%) 低浓度(1%~5%) 低膜厚(0.25~0.5?m) 低膜厚(0.25~0.5?m)

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内径对毛细柱分离的影响
0.22mm x 25m

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膜厚对毛细柱分离的影响

CBP1-W25-100 膜厚 1um

CBP1-W25-500 膜厚 5um

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毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径 膜厚 柱容量

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各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表
固定相
聚甲基硅氧烷 OV-1 聚苯基甲基硅氧烷(5%苯基) SE-52 聚苯基甲基硅氧烷(20%苯基) OV-7 聚苯基甲基硅氧烷(50%苯基) OV-17, 6%腈乙基甲基硅酮 14%腈乙基甲基硅酮 OV-1701 50%三氟丙基甲基硅氧烷 OV-210 50%腈乙苯基甲基硅酮 50%腈乙基甲基硅酮 聚乙二醇(硝苯二酸修饰) FFAP 聚乙二醇 PEG-20M 联苯基聚甲基硅氧烷 (14%联苯基) 聚苯基甲基硅氧烷 (65%苯基) 90%二丙腈基 10%腈乙苯基甲基硅酮

岛津
CBP1 CBP5

J&W
DB-1 DB-5

SGE
BP-1 BP-5

信和化工
HR-1 HR-52

Frontier LAB

RESTEC SUPELCO CHROMPACK
Rtx-1 Rtx-1,MXT-5 Rtx-20 SPB-1 SPB-1,PTE-5 SAC-5 CP Sil 5 CB CP Sil 8 CB

DB-17 DB-17th

Rtx-50 Rtx-1301

SP-2250 OVI-G43 SPB-1701 CP Sil 19 CB CP Sil 43 CB

CBP10

DB-1701 DB-210 DB-225 DB-23 DB-FFAP

BP-10

HR-10

Rtx-1701 Rtx-200

HR-225

Rtx-225

CBP20

DB-WAX DB-XLB

BP-20

HR-20M

ALLOY-CW

StabilwaxNukol DA Stabilwax Supecolwax-10 Carbowax 20M

CP Wax 58 CB, FFAP-CB CP Wax 52 CB,

ALLOY-TRG

Rtx-65 Rtx-2330 SP-2380

TAP-CB

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色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化?
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不 稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存 在同样问题。一般 在同样问题。一般 采用升温老化,即从室温 程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。 新柱老化时,最好不要连接检测器。

每天都要进行老化吗?
视仪器基线情况,确定是否需要老化以及老化 时间。

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高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵 守液化气使用注意事项 温度40度以下,2M内禁止烟火 温度40度以下,2M内禁止烟火 燃烧气应配 备灭火器材 工作前检漏 每3个月检查钢瓶及减压阀 固定钢瓶 使用无油减压阀

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GC-2010 日常维护 GC进样口
更换进样垫 更换“ 形圈” 更换“O形圈” 更换玻璃衬管

检测器

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GC-2010 日常维护 GC选择 System 中的 Inj Maintenance (PF menu) menu) 进样口,柱温箱,检测器自动降温,低于50度时 进样口,柱温箱,检测器自动降温,低于50度时 可进行维护操作。 进样垫更换 玻璃衬管更换

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GC-2010 日常维护-进样垫 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC(Press the [SYSTEM] key) Select "Analysis" in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 [DIAG] 中的“3. Analysis Counter” 中的“3. 从中选择“Counter 从中选择“Counter for Septum” 并 “Reset” 键对计数器进行清空

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GC-2010 日常维护 GC进样垫种类

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GC-2010 日常维护 GC进样垫有一定的使用温度,如果使用 温度不当,会产生杂峰。 将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中, 放置12小时。 放置12小时。 将处理好的进样垫,自然晾干后,放 入烘箱中120度 入烘箱中120度2小时。

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GC-2010 日常维护- O形圈 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GCO 形圈分为两种适用于不同时使用温 度

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GC-2010 日常维护-玻璃衬管 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC(Press the [SYSTEM] key) Select "Analysis" in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 [DIAG] 中的“3. Analysis Counter” 中的“3. 从中选择“Counter for Insert ” 并 “Reset” 键对计数器进行清空

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GC-2010 日常维护 GC玻璃衬管的惰性化处理 现象 : 某些农药的峰重现性差,有偏差。 吸附,分解,峰变小。 原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高,产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 (1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗, 凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2、3次, 然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3) 从甲醇中取出,凉干后,放于干燥器中保存。

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护-分子筛更换 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GCFID TCD

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GC-2010 日常维护-检测器 GC检查更换喷嘴 所需工具 8mm 内六角套筒

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GC-2010 日常维护-检测器 GC降温并关闭机器

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GC-2010 日常维护-检测器 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GC-

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GC-2010 日常维护-检测器 GCFID 点火丝更换

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GC-2010 日常维护-检测器 GCTCD 使用应注意Make up不能关闭,默认值为 8ml/min

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列
进样口 检测器

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列
填充柱

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列
SPL进样口 SPL进样口

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列
更换玻璃衬管

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列
FID 检测器更换喷嘴

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列
TCD 池结构
2

1
3

4
4

3

2

1

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列

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GC-14系列 日常维护 GC-14系列

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2006年6月29日


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