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环氧树脂固化剂的概况


环氧树脂固化剂的概况 双酚 A 环氧树脂的结构稳定, 能够加热到 200℃不发生变化, 其他环氧树脂具有无限使用期, 通过固化剂使环氧树脂实现交联反应,由于固化过程中不放出 H2O 或其他低分子化合物, 环氧树脂固化物避免了某些缩聚型高分子在热固化过程中所产生的气泡和界面上的多孔性 缺陷。环氧树脂固化物性能在很大程度上取决于固化剂,其种类繁多。 一、环氧树脂固化剂分类 1. 按化

学结构分为碱性和酸性两类 1.1 碱性固化剂:脂肪二胺、多胺、芳香族多胺、双氰双胺、咪唑类、改性胺类。 1.2 酸性固化剂:有机酸酐、三氟化硼及络合物。 2. 按固化机理分为加成型和催化型 2.1 加成型固化剂:脂肪胺类、芳香族、脂肪环类、改性胺类、酸酐类、低分子聚酰 胺和潜伏性胺。 2.2 催化型固化剂:三级胺类和咪唑类。 二、环氧树脂固化剂的发展 我国 1998 年环氧树脂产量为 7.5 万吨, 固化剂需求量约为 2 万吨, 实际的固化剂产量仅 为 1.2 万吨, 生产厂家分布在沿海城市, 如天津、上海、江苏和浙江等地。例如: 脂肪多胺: 常州石化厂 650 吨/年 间苯二胺: 上海柒化八厂 80 吨/年 T—31 改性胺: 江苏昆山助剂厂 60 吨/年 低分子聚酰胺: 天津延安化工厂 200 吨/年 590#改性胺和 593#改性胺:上海树脂厂 17 吨/年 793#改性胺: 天津合材所 6 吨/年 SK—302 改性胺: 江阴颐山电子化工材料厂 5 吨/年 另外:B—系列固化剂,N—苄基二甲胺,DMP—30,801#改性胺,HD—236 改性胺, GY—051 缩胺,CHT—251 改性胺,105#缩胺,810#水下固化剂,NF—841 固化剂,703#改 性胺等。 三、胺类固化剂 1.胺类固化机理 1.1一级胺固化机理 若按氮原子上取代基(R)数目可分为一级胺、二级胺和三级胺;若按N数目可分为单 胺、双胺和多胺;按结构可分为脂肪胺、脂环胺和芳香胺。 一级胺对环氧树脂固化作用按亲核加成机理进行,每一个活泼氢可以打开一个环氧基 团,使之交联固化。芳香胺与脂环胺的固化机理与一级胺相似(伯胺、仲胺和叔胺) ① 与环氧基反应生成二级胺 ② 与另一环氧基反应生成三级胺 ③ 生成的羟基与环氧树脂反应 1.2 固化促进机理: 在固化体系中加入含给质子基团的化合物如苯酚, 就会促进胺类固化, 这可能是一个双 分子反应机理, 即给质子体羟基上的固发氢首先与环氧基上的氧形成氢键, 是环氧基进一步 δ + 极化,有利于胺类的 N 对环氧基 C 的亲核进攻,同时完成氢原子的加成。 促进剂对环氧树脂和二乙烯二胺固化体系的凝胶化影响, 例如乙二醇、 甘油和苯酚使凝 胶化时间缩短 7min,12min 和 13min。 2. 脂肪胺(脂环胺)固化剂

在室温很快固化环氧树脂, 固化反应为放热反应。 热量能进一步促使环氧树脂与固化剂 反应,其使用期较短。胺类固化剂与空气中的 CO2 反应生成不能与环氧基起反应的碳酸铵 盐而引起气泡的发生。 脂肪胺对皮肤有一定刺激作用,其蒸汽毒性很强。 脂肪胺和脂环胺固化剂 名称 乙二胺 简称 EDA 胺 值 当 用量% 25 ℃ 可 使 热变形温度 性能 量 用期 15 20.7 24.4 27 8 11 13 14 8 26 分 26 分 27 min 120 min 95-115 95 95-115 78-94 加热固化 低粘度,室温快 速固化,体系发 热量大,可使用 时间短。

二 乙 烯 三 DTA 胺 三 乙 烯 四 TTA 胺 四 乙 烯 五 TPA 胺

N,N 一二 DEAPA 65 乙氨基丙 胺 盖脘二胺 N— (? —氨 基乙基)哌 嗪 MDA 43 43

22 23

480 min 17 min

148-158 110

加热固化,使用 期合适 加热固化,抗冲 击性能

2.1 乙二胺(EDA) :反应活性大,在常温迅速固化环氧树脂但完全固化需 4 天左右。 它和环氧树脂混合后发热量大,可使用期短,用量为 8%。 2.2 二乙烯三胺(DTA)和三乙烯四胺(TTA) DTA 和 TTA 是低粘度的浅黄色液体,在 25℃一天内基本固化环氧树脂,4 天内可以固 化完全;在 70-90℃固化,则性能较好。二乙烯三胺用量为 9-12%,最佳用量 12%;三乙 烯四胺用量 10-14%,最佳用量 14%。 2.3 N,N 一二甲基氨基丙胺和 N,N 一二乙氨基丙胺 低粘度液体,加热催化固化,其固化物柔韧性好。 胺类固化剂对环氧树脂胶抗剪强度的影响 固化剂 用量(g) 剪切(kg/cm ) 室温 1 天 室温 2 天 室温 3 天 室温 4 天 80℃,3H 固化剂 三乙烯四胺
2

乙二胺 8 42 95 100 124 149

二乙烯三胺 10 67 103 127 165 151

三乙烯四胺 12 88 118 131 137 171

650#聚酰胺 100 156 231 238 238 244

固化温度对胶接强度的影响 固化温度(时间) 25℃,3 天 抗剪强度(kg/cm2) 81

25℃,15 天 95℃,30 分 145℃,30 分 N,N 一二乙氨基丙 40℃,16H 胺 40℃,16H+25℃,14 天 95℃,5H 145℃,30 分

118 222 245 49 59 227 284

3.芳香胺固化剂 芳香胺指胺基直接与芳香环相连的胺类固化剂, 其活性比脂肪胺低, 要加温固化环氧树 脂。 3.1 间苯二胺(MPDA) :呈白色晶体,熔点 63℃,用量为 14—15%,可使用期在 25℃ 为 8 小时。 固化条件:85℃,2H;175℃,1H。热变形温度(HDT)150℃。 3. 2 间苯二甲胺 (MXDA) : 无色透明液体, 凝固点 12℃, 使用方便, 用量为 16—20%, 可室温固化。 3.3 4,4‘—二氨基二苯砜(DDS) :浅黄色粉末,熔点 178℃。其活性在芳香胺中 最低。三氟化硼络合物(甲乙酮)可促进 DDS 固化,可使用期 75℃为 3H。固化条件 125℃, 2H;200℃,2H。热变形温度为 175℃。 3.4 4,4‘—二氨基二苯甲烷(DDM) :白色结晶,熔点 89℃。用量为 27-30%,可 使用期 25℃为 8H。固化条件 80℃,2H;150℃,2H。热变形温度为 148℃。 4.改性胺固化剂 4.1 改性脂肪胺 A. B—羟乙基乙二胺(120#) :乙二胺、二乙烯三胺在少量水存在下与环氧乙烷反应。 粘性液体,其挥发性和毒性比乙二胺少 10003 倍以上。在室温快速固化环氧树脂,用量 16 —18%。 B.二乙烯三胺与丁基缩水甘油醚的加成物 # 59 固化剂,25℃粘度为 0.2 Pa.s,活性大,毒性低,室温快速固化环氧树脂,固化物柔性好。 用量 为 23—25%,与环氧树脂放热反应缓和,使用寿命约 1 小时。 C.二乙烯三胺一丙烯腈共聚物( B 氰乙基化) ,591#固化剂 该加成物是浅黄色液体,毒性低,放热量小,使用寿命长,需要加热固化,固化条件: 80℃,12h;用量为 20—25%。 D.GY—051 缩胺:浅棕色液体,用量 12—14%,固化条件:室温,48 小时 h。 4.2 改性芳香胺 590#固化剂是间苯二胺与环氧苯烷苯基醚缩合物。棕黑色液体,软化点 20℃以下,用 量为 15—20%,可室温固化。 4.3 改性多元胺 A. 701#固化剂:苯酚甲醛己二胺缩合物,25—35%,室温固化 4—8h。 B.702#固化剂:苯酚甲醛间苯二胺缩合物,用量 23—35%,室温固化 4—8h。 C.703#固化剂:苯酚甲醛乙二胺缩合物,用量为 36—42%,室温固化 4—8h。 D.706#固化剂:械钛酸三异丙醇叔胺酯,棕黄色液体,用量为 20—30%,固化:100℃, 1 h;142℃,


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