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分析天平和称量


分析天平和称量
分析天平是定量分析中常用的精密仪器之一,每一项定量分析都直接或间接地需要使用 天平。根据不同的精度和结构,可把天平分为工业天平和分析天平。工业天平指常见的托盘 天平,常用的分析天平有普通天平、阻尼天平,机械加码的电光天平、单盘电光天平等。 称量的准确度直接影响着分析结果的准确性。 因此, 我们应认真学习和了解分析天平的原 理、构造和使用方法,并通过多次称量练习,熟练掌握天平操作技能,以保证取得准确的称 量结果。

一、分析天平的原理、构造和种类
(一)分析天平的工作原理 分析天平是根据杠杆原理设计的一种仪器。如图 2-2 所示,设一杠杆 AB,支点为 C, AC、CB 为杠杆的两臂。若在杠杆两端 A、B 上分别加上被称物体和砝码,其重力为 Q、P, 当体系达到平衡时,两力矩相等,即 Q·AC=P·BC ,因力臂相等,即 AC=BC,所以平衡 时被称物体和砝码的重力相等。即 Q=P 设 m1 为被称物体的质量,m2 为 砝码的质量,则上式可 由于在同一地点,因此 写成 m1g1= m2g2,g 为重力加速度, g1=g2,也即平衡时 m1= m2。 在同一地点,质量(单位为千克) 的数值与用千克力为 单位的重量的数值相同,因此习惯上 将天平上称得的质量 称之为“重量” 。 表 2-1 几种常见的国产天平
分类 天平名称 杠杆 式等 臂天 平 型 号 规格及主要技术数据 最大称 量,g 全机械加码分 析天平 部分机械加码 分析天平 阻尼分析天平 TG328A TG328B GT2A TG528A 200 分度 值 mg 0.1 精度 等级 3 精密衡量、 分析测定 精密衡量、 分析测定 分析测定、 教学实验 快速精密 衡量 分析测定 主要用途

200

0.1

3

200

0.4

5

杠杆 式不 等臂 天平

单盘精密天平 单盘分析天平

DT-100 TG729

100 100

0.1 1

4 7 读数精

单盘分析天平

DTG-160

160

1

度 0.05mg

分析测定

扭力 天平

托盘扭力天 平

体积小,重 TN-100 100 10 - 量轻适于 野外用

(二)分析天平的种类和构造 定量分析中一般要求样品称准至 0.0002g,称量某物质时,两次称量的结果相差不超过 -1 0.2mg,即认为“恒重” 。天平的最大负荷一般为 200g,分度值为 0.1mg·格 。几种常见的 国产天平的型号和规格见表 2-1。 这里着重介绍机械加码电光天平和单盘电光天平的构造。

1、 机械加码电光天平 天平的结构如图 2-3,主要部件的构造和作用如下: (1) 横 梁 横 梁 是 天 平的主要部件。 在横梁上装 2-挂钩 有三个互相平行并位于同 3-吊耳 一水平面上的棱形玛瑙刀 4-零点调节器 口,中间的刀刃向下,天平 5-天平梁 工作时架在天平立柱顶部 6-天平柱 的玛瑙平板(刀垫)上,它 7-环码钩 是横梁的支点; 另两个玛瑙 8-环码 刀口在梁的两端,刀刃向 9-加环码旋钮 上,天平工作时,吊耳上的 10-指针 刀垫与之接触, 使天平盘的 11-投影屏 重力作用于梁的两端, 它是 12-支脚螺丝 横梁的力点。 在横梁中间装 13-变压器 有一个垂直向下的指针, 指 14-底垫 针下端固定一块透明的小 15-升降枢 标尺(微分标尺) 。 16-光源 在横梁中间的适当位 17-盘托 置,安装有感量调节螺丝。 18-天平盘 用它调节天平重心与横梁 支点的距离,从而调节天平的灵敏度。 在横梁两端装有平衡调节螺丝,用以调节天平空载时的零点。 (2)立柱 天平靠立柱支承横梁,其顶部装有玛瑙刀垫。立柱的上部装有支架,下部装 有升降枢纽,转动升降枢纽可使支架上升,支托住横梁,天平呈休止状态。支架下降时,使 玛瑙刀刃与刀垫接触,天平处于工作状态。 立柱的后面装有水平仪,在安装天平时,调整天平前面的两足使水平仪气泡处于中心, 则天平处于水平位置。 (3)加码装置 ①吊耳。吊耳上有一向下的刀垫,通过刀垫悬挂于横梁两端玛瑙刀口上 方, 吊耳下部有双层吊钩, 天平盘挂在吊耳的上层吊钩上, 用来放置砝码或被称物。 ②盘托。 天平休止时,托住天平盘,以减轻横梁的负担。③机械加码。其装置包括骑放环码的横杆、 控制环码升降的杠杆和连接杠杆的旋转刻度盘(指数盘) 。1g 以上仍用砝码,1g 以下 10mg 以上由旋转刻度盘加码,此种天平称为半自动电光天平。如果 10mg 以上砝码均由旋转刻度 盘控制,此种天平称为全自动电光天平。④砝码。半自动电光天平配备有一盒砝码,砝码的 组合一般为 5、2、2、1,即砝码有 50g、20g、20g、10g、5g、2g、2g、1g,其余为不同规 格的环码。全自动电光天平配备有蹬形砝码及环码,全部利用旋转刻度盘控制,按要求骑放 在承码的横杆上。 (4)空气阻尼盒 由两个开口金属圆筒套合而成。外筒固定在天平立柱上,直径较小 的内筒挂在吊耳的上层挂钩上,悬于外筒之内,两筒四周间隙均匀,当天平开启时,随着天 平梁的倾斜,一方的内筒下移,另一方的内筒上移,使阻尼盒内的气体压强发生变化,而空 气产生的阻滞作用, 致使天平盘的摆动得以缓 冲,横梁较快地达到 平衡状态。 (5)光学读数装 置 光学读数装置如 图 2-4 所示。指针的下端
1-空气阻尼器

有微分标尺,零刻度居中,标尺上刻有 10 个大格,同处在零刻度的一端。天平经灵敏度及 零点调节后,每一大格相当于 1mg,每大格又分为 10 小格,每小格相当于 0.1mg。10mg 以 下的数字在投影屏上读数,由于刻度细密,须经光学装置放大后方可准确读出。光学装置包 括光源、聚光管、 放大镜、 反光镜和投影屏。光源的开关装在升降枢纽上,当开启升降枢时, 电路自动接通,微分标尺随指针摆动,指针的位置经光学系统放大投影在屏幕上。 2、 单盘电光天平 单盘电光天平的构造如图 2-5 所示。 它的横梁前端是砝码架和称量盘, 砝码预先放在架上, 梁的另一端是一个固定的配重砣和阻 尼盒,砣重为天平的最大载重量。未称物品时,配重砣和砝码对于支点的力矩相等,天平处 于平衡状态。当被称物置于称量盘上时,转动减码机械旋钮,减少砝码的质量,使横梁重新 平衡,此时,被称物重量等于减下来的砝码重量。 0.1g 以上的砝码装在砝码架上,0.1g 以下的质量,可通过转动游标小旋钮,在光学读数 器上读出。 单盘电光天平虽然结构比较复杂, 但在称量物品时, 总保持一个恒定的负荷作用在玛瑙刀口 上,这样,天平的灵敏度不 容易改变,称量的结果准确, 单盘电光天平只有两个玛瑙 刀口,一个支点刀,一个承 重刀,没有误差,操作也很 简单, 。

二、分 析 天 平 的 灵 敏度
(一)灵敏度及表示方法 分析天平的灵敏度,通 常是指在天平的一个盘上增 加 1mg 重量时指针偏移的程 - 度,单位是:格?mg 1。在实 际工作中,常用“感量”来 表示天平的灵敏度,感量是 灵敏度的倒数,即指针偏移 一格所需要加减的质量,单 - 位是:mg?格 1。 1 感量= 灵敏度 例如,采用光学读数装 置的天平,提高了读数的准 - 确度, 感量可达 0.1 mg?格 1, - 灵敏度为 10 格?mg 1。这类 天平称为“万分之一”天平。 天平的灵敏度并不是越高越好。 灵敏度高了, 天平的稳定性不好, 称量结果的再现性差; 灵敏度低了,达不到称量准确度的要求。天平的灵敏度由天平加工的精度、玛瑙刀刃的锋利 程度,刀垫的平整程度决定。天平加工的精度越好,刀锋越锐利,刀垫越平整,天平的灵敏 度越高。 天平的灵敏度可以用感量调节螺丝来调节,降低感量调节螺丝,天平的重心下降,天平

的灵敏度降低,反之,天平的灵敏度增高。 (二)灵敏度的测定 测定天平灵敏度的目的是检查天平是否符合称量的要求, 灵敏度分为空载灵敏度和负载 灵敏度。下面以电光天平为例加以说明。 1、空载灵敏度的测定 电光天平上配备的最小砝码是 10mg,可在左天平盘上加上校正过的 10mg 砝码,开启 天平,待天平停摆后测得平衡点,读出标尺上的示数,例如,此时读数为 98 格,则天平的 灵敏度为 灵敏度=

98 - =9.8 格?mg 1 10

2、负载灵敏度的测定 负载时,刀刃与刀垫间的作用力加大,刀刃倾斜时所受的磨擦力增大,天平的灵敏度略 有降低。 若需要测定载重 20g 时灵敏度,可在天平的两个盘上各放 20g 的砝码,使平衡点在标尺 的零点位置,然后在左天平盘上再加上 10mg 的砝码,开启天平,测定平衡点,由标尺上读 出平衡点的示数,按照上述方法可算出此时的灵敏度。采用同样的方法,可以测定其他载重 量时的灵敏度。 天平的灵敏度变动性大,为了称得物品的准确重量,必须经常测定灵敏度,如已不符合 称量要求,必须及时调试天平。

三、天平的使用
(一)称量前的检查 使用天平前,要看天平横梁的位置正不正,吊耳脱没脱,天平是否水平,空载是否休止 在零点, 灵敏度是否满足称量要求, 砝码是否齐全等, 同时要用软毛刷清扫天平盘内的灰尘, 查看天平框罩内干燥剂是否有效。 电光天平空载时屏幕刻线应和微分标尺的零线重合,若不重合,通过调节平衡调节螺丝 及天平底板下面的拨杆,使之重合,调节平衡调节螺丝时,应先休止天平。 (二)试样的称取方法 在分析天平上称取样品时,固体应盛放在称量瓶内,拿取称量瓶时,应戴洁净的细纱手 套或用纸条捏取,如图 2-6(a) 液体样品用小滴瓶;易 氧化或易和 CO2 作用的物 质,可装在带盖的称量 瓶中。 1、直接称量法 称量前首先选择适 宜的盛放器皿,洗净、烘 干、 冷却, 称得重量 m1, 将被称物置于准备好的器 皿中,再次称量,称得 结果为 m2, 2-m1)即 (m 为被称物的重量。 2、 指定质量称量法 为了简化分析计 算,常常需要称取指定重 量的物质,称取时先称 出容器的重量,然后天平 盘上加上指定重量的砝码,在容器内装入少于指定重量的药品,开启天平,再用盛有被称物 的角匙在容器上方轻轻振动,使被称物少量少量地落入容器内,直至天平指针停止在零点。 容器中的物质就满足了指定的重量。 3、差减法 分析同一样品, 往往要称取多份样品做平行试验, 而且称取的样品处在一定的质量范围

之内即可,在这种情况下,宜采用差减法。称取的方法是先称出盛有样品的称量瓶的总质量 m1,然后倾出需称取的物质于某一容器中,如图 2-6(b)所示,再称量容器及剩余被称物 的质量 m2,则第一次倾出样品的质量为(m1-m2) ;第二次倾出部分物质于另一容器内, 再称一次,其质量为 m3,则第二次倾出样品的质量为(m2-m3) ;按同样的方法可称出第 三、第四次倾出样品的质量。差减法操作简便、快速,适宜称取易吸湿、易氧化或易与 CO2 反应的物质。 (三)称样后的检查 称量完毕,取出被称物和砝码,边取砝码,边复核称量结果,再次测量天平零点,其变 动数值不应超过两小格,否则要对天平进行进一步的调试方可投入使用。

四、分析天平的使用规则
(一)天平的称量物不能超过天平的最大负载。 (二)砝码和被称量物的取放,都必须在关闭升降枢纽、架起天平梁后进行,否则易使 玛瑙刀口损坏,开启或关闭升降枢纽时,动作要轻缓,连续旋动。 (三)天平框罩内要求清洁干燥。称量时,过热、过冷的物质均应放在干燥器内,使其 温度恢复为室温时再称量。样品不能直接放在称量盘上,必须用适当器皿盛放,以防样品会 腐蚀和沾污称量盘,引起称量误差,甚至损坏天平。 (四)砝码只能放在天平盘上和砝码盒内,不允许置于其他地方。手动加码时,只允许 用镊子夹取,绝对禁止用手抓取。称量时,最重的砝码置于天平盘的中央,其他砝码环置周 围。机械加码时,应轻轻地逐挡拨动指数盘,绝对禁止快速连续转动,应使有关的环码轻轻 地骑放在加码横杆上。每台天平都有配套的砝码,为了减小称量误差,在做同一实验时,所 有的称量都应使用同一台天平和同一组砝码。 (五)为了防潮、防锈蚀,天平箱内应放置干燥剂,干燥剂应定期烘干,以保持良好的 吸湿性能。 (六)天平应放在平衡坚固的台面上,避免日光照射以及水汽、腐蚀性气体和粉尘的影 响。


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