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防锈铝合金耐氯化钠盐雾腐蚀行为的研究


防锈铝合金耐氯化钠盐雾腐蚀行为的研究
黄 巍, 李
1

荻 , 郭宝兰 , 黄逢春

1

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2

( 1 北京航空航天大学材料科学与工程学院, 北京 100083 . ; 2 山西大学应用化学研究所, 山西 太原 030006) . [摘 要] 铝锰防锈

合金 LF21 由于其较好的耐蚀性而得到了广泛应用, 采用中性盐雾试验对 M

LF 21 材料的耐蚀行为进行了考察, 并结合扫描电镜 ( SEM )、 M 能量色谱仪 ( EDS) 、 X射线衍射 ( XRD ) 和电化学极化曲线法对 LF21 材料的腐蚀行为进行了分析研究。结果表明: LF21 铝合金在潮湿的 M M 含氯离子环境中容易诱发点蚀, 但腐蚀后的材料表面覆盖有一层薄而致密的 A l2 O3氧化膜, 该氧化膜 可有效地延缓腐蚀的继续发展, 从而使材料的耐蚀能力有所提高。 [关键词 ] 腐蚀行为; 防护; LF 21 铝合金 M [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1001- 1560( 2005) 06- 0052- 03 D /M AX 2200PC 自动 X 射 线衍 射仪 ( XRD ) 进 行 LF21M 合金的物相分析。通过 CH I604A 电化学系 统, 用动电位扫描法测量 LF21 合金的极化曲线, M 以分析其耐腐蚀性能。电化学测量采用三电极体 系, 材料为被测电极, 铂电极为辅助电极, 饱和甘汞 电极为参比电极。测量介质为 3 5 NaC l溶液, 电 . % 位扫描速度为 5 mV / s。 [中图分类号 ] TG172 7 .

0 前



铝锰防锈铝合金 LF21 广泛应用于化工设备 M 和民用建筑等, 其抗蚀性好、 强度比工业纯铝高, 而 且塑性很好, 焊接性能优良。目前, 国内外对该材 料腐蚀行为的研究较少 。为此, 考察了 LF21M 防锈铝合金材料在盐雾试验前后的宏观、 微观形貌 以及成分结构、 腐蚀产物组成等, 研究了其在模拟 加速腐蚀条件下的腐蚀行为, 以期为该材料腐蚀机 理的研究及采取相应的防护手段提供依据。
[ 1~ 4]

2 结果与讨论
2 1 耐盐雾性 . 取 3 cm ! 4 cm 的 LF21M 铝合金试样进 行中 性盐雾试验, 在试验过程中观察到: 随着时间的延 长, LF21 试样表面首先出现白色腐蚀点, 接着部 M 分区域产生发黄现象, 表面逐渐失去光泽, 最后表 面局部区域呈灰白色。盐雾试验结果见表 1 。
表 1 试样的盐雾试验结果
时间 /h 结果 24 无变化 48 少量白点, 局部发黄 72 白点增多, 局部 发黄, 失去光泽
-

1 试



( 1) 试验材料 试验材料为超声波清洗过的 LF21 防锈铝合金。按 GB 3190- 82要求, LF21M M 铝锰 合 金 的 主 要 化 学 成 分 ( 质 量 分 数, % ) 为: 1. 00~ 1 60 M n Fe . , Zn 0 70 S i 0 60 Cu . , . , 0 20, . 0 10 余量为 A l . , 。 ( 2) 试验方法 使用 FY 03E 盐雾试验机, 在

96 大 面积 发 黄, 表面呈灰白色

35 下以 5 %N aC l溶液连续喷雾, 对试样进行中性 盐雾试验。盐雾试验期间不定期观察和记录试样 表面的变化情况。盐雾试验后, 将试样用去离子水 清洗干净, 然后对表面进行形貌观察和成分分析。 ( 3) 分析方法 采用 GS M 530 型扫 描电镜 ( SEM ) 及 L I K ISIS 能量色谱仪 ( EDS) 对 LF21M N 合金进行表面微观形貌观 察和成分元素 分析, 用

由 表 1 可 以 看 出, 在 C l 存 在 的 环 境 中, LF21M 合金表面易诱发点蚀, 但随着腐蚀的继续, 表面的腐蚀形态由局部腐蚀转变为全面腐蚀, 表面 为生成的氧化膜所覆盖。黄色区域的出现有可能 是由生成的氧化膜对光线的折射所致, 随着时间延 长, 氧化程度加深, 氧化膜厚度增加, 使表面呈现灰 白色。由此可以看出, 该材料在盐雾腐蚀试验环境

[收稿日期 ]

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防 锈 铝 合 金 耐 氯 化 钠 盐 雾 腐 蚀 行 为 的 研 究

中具有一定的耐蚀性。 2. 2 扫描电镜及能谱分析 从 LF21M 合金的空白试样和盐雾腐蚀试验不 同时间的试样中分别截取 1 c ! 1 cm 的部分进行 m SEM 微观形貌观察, 结果见图 1。

表 2 不同试样的表面 EDS分析结果
元素质量分数 空白试样 盐雾 48 h试样 盐雾 96 h试样 盐雾 48 h点蚀 Al 97 08 . 92 67 . 85 73 . 54 63 . Si Mn Fe Cu

%
O 5. 41 12. 55 38. 38

0 54 1. 41 0 60 0 37 . . . 0 60 1. 03 . 0 66 0. 84 . -

2 36 0. 33 0 09 0 08 . . .

注: - 表示该元素含量过低, 未达到仪器的检出限量。

生。点蚀位置氧的含量非常高, 说明该处确实是集 中发生腐蚀的部位。 EDS 的测试结果进一步证实 了上述对各类试样微观形貌的分析。 2 3 X 射线衍射分析 . 用 D /M AX 2200PC X 射线衍射仪对 2 c ! 2 m c 的空白试样和经不同时间盐雾试验的试样进行 m 测试, 结果见图 2 。结合 EDS对 LF 21 材料 表面 M 元素含量的分析情况, 与 JCPDF 卡片对比分析, 即 可确定谱图中物质的物相结构。

图 1 不同试样的 SEM 微观表 面形貌

由图 1 a可以看出, 空白 试样表面较均匀、 平 整, 分散存在着一些白色 小颗粒。 LF21 合金高 M 温退火态的组织是固溶体 + 细小的弥散分布的析 出相 M nA l + 杂质相 , 而本研究中用于 SEM 观 6 察的试样并未进行金相浸蚀处理, 难以观察到十分 细小的 M nA l6相, 所以判断这些数量不多的小颗粒 是析出的杂质相。经历 48 h盐雾试验后的 LF21M 合金试样表面的大部分区域与空白试样相似, 少数 地方有少量疏松的白色腐蚀产物堆积 ( 见图 1b) , EDS分析表明是铝的氧化物; 在宏观形貌中出现白 色腐蚀点的位置 ( 图 1c)上可以看到明显的点蚀特 征 ? ? ? 蚀孔及其周围的白色腐蚀产物。盐雾试验 96 h的试样表面除了有与图 1a相同的颗粒状析出 物外, 还生成了一薄层有网状微裂纹的表面膜 ( 见 图 1d), 推测可能是氧化物膜。不同时间盐雾腐蚀 试样的 SEM 微观形貌观察分析结果与上述盐雾试 验结果具有一致性。 对试样表面进行微观形貌观测的同时, 还对各 试样表面的基体和典型的点蚀部位作了元素含量 的能谱分析 ( 结果见表 2) 。 由表 2可以看出, 空白试样的化学元素组成符 合 GB 3190- 82标准规定的名义成分, 仅铜元素略 高。经盐雾腐蚀的试样表面氧元素含量明显增多, 且随盐雾时间的增加而增大, 表明有一定的腐蚀发
图 2 不同试样的 XRD 谱
[ 5]

对比可知, 空白试样由 A l 合金元素 M n 及杂 、 质元素 Si Fe、 和杂质 相 CuFe nO 4组 成, 这 与 、 Cu M SEM、 EDS的观测和分析结果是一致的。经盐雾试 验 48 h和 96 h试样的物相结构也与空白试样基本 一致, 但出现了 A l2 O 3的衍射峰 ( 见图 2b、 2c) , 图

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防 锈 铝 合 金 耐 氯 化 钠 盐 雾 腐 蚀 行 为 的 研 究

证明盐雾腐蚀试验并没有改变材料基体的组织结 构, 只是试样表面因轻度腐蚀而产生了少量铝的氧 化物。由此也说明, 材料的耐蚀性比较好。 2. 4 电化学测试 分别取超声波清洗的空白试样、 盐雾试验 48 h 和经盐雾试验 96 h 尺寸为 1 00 cm ! 0 45 c 的 、 . . m 试样进行电化 学极化 曲线测 试, 各 试样 在 3 5 . % N aC l溶液中的塔非尔极化曲线见图 3 。

合金在含氯离子的潮湿环境中有一定的腐蚀倾向, 因此在存储与使用期间, 应采取必要的防护措施, 减少点蚀的发生。 [
[ 1]









]

林乐耘, 赵月红. 我国 海域海水 对合金 的腐蚀 性及 材料 因 素 影 响 的 规 律 [ J]. 中 国 有 色 金 属 学 报, 2003, 13( 5): 1 246~ 1 251 .

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[ 3]

林乐耘, 刘增才, 徐

杰, 等. 实海 暴露防锈铝 合金

局部腐蚀 敏感 性 研究 [ J] . 腐 蚀科 学 与防 护 技 术, 2000, 12( 4): 198~ 202. [ 4] [ 5] 图 3 不同试样的塔非尔极 化曲线 朱兆华. 铝 锰系防锈 铝合金的 深化应 用及其 研究 [ J] . 矿冶工程, 2002, 22( 3): 118~ 119. 王祝堂, 田荣璋. 铝 合金及 其加 工手册 [ K ]. 长 沙: 中南工业大学出 版社, 1989. [编辑: 魏兆军 ]

由图 3可以得到不同试样 在自腐蚀电位 ( 无 外电流 通过 时的 电位 ) 下 的腐 蚀电 流 I corr ( 见表 3) , I corr代表材料在自然状态下、 给定环境中自发地 发生腐蚀的平均瞬时速度。由表 3可以看出: 空白 试样的腐蚀电流最大, 表明其腐蚀速度最大; 经过 盐雾试验的样品, 腐蚀电流反而减小很多, 这可能 是由于试样表面受到不同程度的氧化, 生成的铝氧 化膜对进一步的腐蚀有较好的阻挡作用, 因而此时 虽然已有轻微的腐蚀损伤累积, 但瞬时腐蚀速度却 降低了, 这与通常铝合金在中性介质中的腐蚀动力 学规律 (即腐蚀速度随时间的变化 ) 呈对数或抛物 线规律是一致的。盐雾试验后表面氧化物的存在 已为上述 SEM、 、 EDS XRD分析所证实。
表 3 腐蚀电流数据
试样 I c orr /A 空白试样 1 91 ! 10- 4 . 盐雾 48 h 4 26 ! 10- 7 . 盐雾 96 h 2. 67 ! 10- 7

中国专利

一种去除硬化高碳工具钢冲切件 断面氧化膜的溶液
申请号: 03119730 公开号: 1530465 摘要: 本发明为一种金属表面处理水溶液组 合物, 并介绍了其在去除硬化高碳工具钢冲切件 断面的氧化皮膜及毛边、 并使之圆角化方面的应 用。冲切及切削的高碳工具钢在空气炉中完成 淬火及回火处理后, 其表面有数十微米厚的黑色 氧化层, 因其与钢材结合牢固, 所以利用机械研 磨方式去除耗时较长, 且不易维持精密构件的形 状与尺寸精度。本发明利用化学浸蚀方式, 在水 溶液中添加化学药剂及氧化剂, 将具有毛边及氧 化皮膜的构件与化学药剂一同置于槽中搅拌, 能 在短时间 ( 数分钟 ) 内去除 氧化皮膜及毛边, 并 使断面圆角化。该金属表面处理水溶液组合物 中含有 0 1~ 5 0 g /L 硫酸根离子, 5~ 50 g /L 氟 . . 化合物, 5~ 50 g /L 添加剂及 30~ 300 g /L 过氧 化氢。

3 结



LF21 经 96 h盐雾腐蚀试验后, 表现为轻度 M 点腐蚀。材料 首先发 生局部 区域 氧化、 色 ( 发 变 黄 )、 失光, 进而产生点蚀; 随试验时间的 延长, 氧 化、 变色区和腐蚀点增多, 并逐渐生成薄的氧化物 膜, 在 3 5 . %N aC l溶液中的腐蚀电流则相应减小。 材料表面成分中出现氧元素并随盐雾试验时间延 长而增多, 表面相结构中出现了氧化物。该氧化膜 可减缓腐蚀行为的继续发展。由此也表明, LF21M

54

for ula and plating cond itions. The opti ized p la ting bath was m m composed of 65~ 95 m g /L CuSO4 , 15~ 40 g /L N iSO 4, 15~ 30 g /L N a 2 PO 2, 5~ 20 g /L sod ium c itrate 15~ 30 g /L NH 4 C , H , l and 12 ~ 35 m g /L KNO3 . The opti ized bath p va lue was m H suggested to be 4. 5~ 7. 6, wh ile the te pera ture and p lating m ti e were sugg ested to be 75~ 95 m and 15~ 35 m in, respec tive ly T he resu lting Cu N i P coating had good wear resistance . and tha t after proper hea t treatment was ab le to further increase the ox idation resistance of the d ia ond. m K ey w ords e lec tro less p lating Cu N i P a lloy coating d ia : ; ; m ond ox idation resistance techno logy ; ; Curren t Status and Progress of Study on M icro Arc O xida tion Techn ology L I Y ao hu , L I Song( K ey L aboratory of A utomob ile M a teria ls U i o fM in istry of Education, Schoo l o fM ate rial Sc ience and Eng i neer ing Jilin U niversity Changchun 130025 Ch ina) . Cailiao , , , Baohu 2005 38( 6) , 36~ 40( Ch). A rev iew was g iven on the , developm ent o fm icro arc ox idation techno logy s ince its estab lis h ing in 1960s w ith the pow er supply e lectro lyte and substra te , , , m eta ls to be fo cused on T he distribution rules of the co po si . m tions and phase structures o f the m icro arc ox idation coating s , as w e ll as the influences o f current dens ity ox ida tion ti e , m , vo ltage electro ly tes and o ther factors on the g row th and prop , , erties of the coatings w ere summ ar ized. It w as po inted out that the re still ex ist so e d isadvantages in the re lated theo retical re m search and production cost con tro l of the m icro arc ox idation techno logy, though it has a pro ising application perspective m . K ey wo rds m icro arc ox idation; cera ic coating; surface mod i : m fica tion Curren t S tate and Progre ss in T echnology and M echan ism for E lec trodeposition of Com posite Coatings w ith N anopar ticulates SU N W e, ZHANG Q in y , YE W ei ping HUANG Shang yu i i , ( Schoo l o fM ater ia ls Sc ience and Eng ineer ing W uhan U niversi , ty o f T echno logy W uhan 430070, Ch ina ). Cailiao B aohu , 2005, 38( 6), 41~ 44( Ch). A rev iew w as g iven on the recent progress and ex isting proble s in the research of the techno logy m and m echanism for the e lectrop la ted co pos ite coatings incorpo m ra ted w ith nanoparticulates. The three theor ies and six models concern ing the nano ete r electro deposition mechan ism w ere m h igh lighted wh ile the advantag es and d isadvantages o f various , m ode ls we re summ arized. M oreove r the d irections in the depo , sition m echanism and m athe atic m ode lw ere suggested It was m . po inted out that nanom eter composite coa ting s had high hardness and excellent wear and corros ion resistance than conventiona l composite coatings . K ey wo rds composite electrodepositing co pos ite coating : ; m ; nanome ter particle deposition m echan ism ; H o t Corrosion B ehavior of FeCrA l/W C Com posite Coa ting Prep ared by H igh Ve loc ity Arc Sprayin g HU Jun zh,i CHEN X ue rong M A Shi n ing D I H ua dong , , NG ( N ational K ey Labo ra tory of Equ ipm ent R e anufactur ing A m , cade y o fA r red Forces Eng ineer ing, Be ijing 100072) . Cail m mo iao Baohu 2005 38 ( 6 ), 45 ~ 47 ( Ch ). W ith a v ie to the , w shutdown o f power plant ow ing to the c rack o f the bo ile r tube by hot corro sion and erosion, the hot co rrosion behav iors o f Fe Cr l/W C co pos ite coa ting produced by high ve loc ity arc spra A m y ing and G 20 stee l used as the w ater tube w a ll m ater ia l o f the power sta tion bo iler were investiga ted. T he ho t co rrosion m echa n ism o f the F eCrA l/W C composite coating w as exp lored as we l. l The results indicated that F eCr l/W C composite coa ting had ex A ce llent ho t corros ion res istance N a ely the w e ight ga in of the . m , G 20 stee l a fter 80 h corrosion test w as 2. 1 ti es o f that of the m F eCr l/W C coating under the sa e test condition. T he Fe A m Cr l /W C co pos ite coating w as liable to hot corro sion in a m o l A m ten sa lt heated to 650 . The co rrosion of the FeC r l/W C A composite coa ting w as attributed to the co bined action of d iffu m sion and che ica l and e lectrochem ica l reaction o f Fe w he re the m ,

ox idation and deposition o f F e2 O3 on the interface of the m o lten salt/ gas played a predo inan t role m . K ey words h igh v elocity a rc spray ing co pos ite coating bo il : ; m ; er tube hot co rrosion ; Fa ilure M on itoring of T i Based IrO2 T a2 O5 Ox ide Anode and Exp loration of th e Failure M echan ism Z HAO Y a linga, LONG X iu huib, CHU L i y ingb ( a Co llege of . B as ic Sc ience b. Co llege o f M ater ia ls Science and Eng ineer ; ing Changchun U niversity o f T echno logy Changchun 130012, , , Ch ina). Cailiao Baohu 2005, 38( 6), 48~ 51( Ch). T i based IrO2 T a2 O 5 ox ide anode w as prepared by ther al decom posi m tion. T he fa ilure m echan is o f the ox ide anode w as stud ied. m T hus the var iations in the mo rpho logy and e lectrochem ica l prop erties o f the ox ide anode subject to acce lerated e lec tro lysis in a queous sulfuric ac id w ere exa ined by m eans of scanning elec m tron m icroscopy ( SEM ), cy clic vo ltamm etry ( CV ), and elec troche ica l i pedance spectroscopy ( EIS). The results show ed m m that the fa ilure of the ox ide anode w as no t attributed to the elec trocata lytic deac tivation of the ox ide co ating itself but to the large area de lam ina tion o f the ox ide coating caused by the corro sion passivation of the substrate m eta lwh ich made the substrate unab le to act as the e lectric conductive supporter . K ey w ords: ox ide anode acce le rated e lectro lysis processm oni ; ; to ring electrocata ly tic activ ity failure m echanism ; ; Corrosion Behavior of An tirust LF21M A lu inum A lloy in m NaC l Salt Spray HUANG W ei1 , L I D i1, GUO Bao lan1 , HUANG F eng chun2 ( 1. Schoo l o fM ate rials Sc ience and Eng inee ring Be ijing U ni , versity of A eronautics and A stronau tics Be ijing 100083 2. In , ; stitu te of A pplied Chem istry Shanx i U niversity T a iyuan , , 030006, China) . Cailiao Baohu 2005, 38( 6), 52~ 54 ( Ch) . T he co rros ion behav ior o fLF 21M alloy in a neautral sa lt spray of N aC l w as investigated Thus the corrosion behav io r o f the . LF21M a lloy w as analyzed m aking use of neu tral salt spray test in co bina tion w ith scann ing e lec tron m icroscopy ( SEM ), en m ergy dispe rsive X ray spectro eter ( EDS ), X ray d iffraction m ( XRD ), and po ten tiodyna ic po lar ization curv e m easure en t m m . R esults showed that the LF21 a lum inum alloy w as liab le to M pitting co rrosion in hum id env ironm ent conta in ing chloride ion. H ow eve r a th in and condense alum inum ox ide fil w as for ed , m m on the corroded surface wh ich w as ben ifica l to increas ing the , corrosion resistance o f the LF21 alum inum a lloy M . K ey wo rds corrosion behav io r protec tion antirust LF21M a lu : ; ; m inum a lloy Ch rom ium Con tain ingW aste ater T reat en t by Copp eras w m B yproduc t in T itan ium D ioxid e Production YANG M ing p ing FU Y ong jian, L I G uo bin ( School of , Che istry and Chem ical Eng ineering H unan U n iversity o f Sci m , ence and T echno logy X iang tan 411201, China ). Cailiao B ao , hu 2005 38( 6), 55~ 57( Ch). It is i perativ e to develop no , m ve l e ffic ient techno logy for the treat ent of C r containing m w astewa ter because var ious ava ilab le m ethods fo r the treatment , o f Cr conta in ing w astew ater have many li ita tions in practice m . T hus copperas as the byproduct in the production o f titan ium di ox ide ( titanium white) w as used as a reducing agent to trea t Cr conta in ing w astew ater T he pro cess cond itions w ere studied . w ith respect to ox ida tion reduc tion neu tra lization prec ip itation, , separation, and so on T he opti um techno log ical conditions . m w ere suggested as Fe /Cr ratio 20, pH va lue o f ox idation reduc tion reaction 3 5~ 4 0 ox idation reduction ti e 15~ 20 m in, . . , m pH va lue o f neutra liza tion reaction 6. 5, and neutra lization ti e m 10~ 15 m in. M o reover the chro ium in the w aste ater con tai , m w ning about 35 mg /L w as re oved at a ra te over 97. 4%, and the m C r6+ content and to tal chrom ium w ere less than 0 50 m g /L and . less than 1 0 m g /L respective ly a fter trea ting us ing the opti . , , m ized techno log ica l cond itions The treated wa ter w as qua lified . to the nationa l d ischarg e standard .


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