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环己醇催化脱水制备环己烯的研究(1)


18 7









20 0 1年

化 学 试 剂 ,0 12 ( )1 8 1 9 2 0 , 3 3 , ~ 7 7

环 己醇 催化脱 水 制备环 己烯 的研 究
郭俊 胜
( 乡师范高等专科学校化学系 , 乡 430) 新 新 5 00 摘 要 : 究 了 在催 化 剂 S 研 oi / O 一 i 存 在 下 , 己 醇 脱 水 制 备 环 己烯 的 反应 考 察 了 催 化 剂 用 量 , Ti SO 环 反应 温 度 和 反 应 时 间对 脱 水 反 应 的 影 响 , 出 最 佳 的 工 艺 控 制 条 件 . 得 关键 词 环 己醇F 己烯 ; 体超强酸 S 环 固 Oj / O —i : Ti SO 中 田 分粪 号 : 2 . 2 06 4 1 文献标识鸸 : A 文 章 编 号 :2 83 8 (0 1 0 —1 8 0 0 5 —2 3 2 0 ) 30 7— 2

环 己烯 是 一 种 重 要 的 有 机 化 工 原 料 , 用 于 可

制 备 己 二 酸 , 二烯 , 化 环 己 烯 等 , 化 工 生 产 丁 氧 在 中 可 以 用 作 溶 剂 和 制 备 催 化 剂 , 是 高 辛 烷 值 汽 还 油 的稳 定 剂 . 在 工 业 上 制 造 环 己烯 通 常 是 以 浓 硫 酸 作催 化 剂 , 环 己醇 脱 水 而 成 浓 硫 酸 作 催 化 剂 使
有 许 多 缺 点 , 来 有 人 进 行 了 寻 找 新 型 催 化 剂 代 近 替 浓硫 酸 的 研 究 工 作 一 固体 超强 酸作 为 新 兴 催 . 化 剂 , 许多 有 机 反 应 中得 到 了 广 泛 应 用 [ 4, 在 2 ]但 -

按 照 制 备 方 法 进 行 操 作 , 己 醇 用 量 为 2 g, 环 0 油 浴 温 度 控 制 在 1 0C, 应 时 间 1 考 察 催 化 剂 7~ 反 h, 用 量 对 脱 水 反 应 的影 响 , 验 结 果 见 表 1 实 .
裹 1 催化剂用量对反应 的影响

由表 1可 知 , 大 催 化 剂 的 用 量 , 品 收率 也 增 产 随 着 增 大 , 催 化 剂 用 量 达 到 2 0 环 己 醇 用 量 当 . g( 的 1 ) 产 品 收 率 达 到 最 大 值 , O , 之后 再 增 加 催 化

尚 未 见 应 用 于 环 己 醇 脱 水 制 备 环 己 烯 的 文 献 报 道 .本 文 研 究 了使 用 固 体 超 强 酸 s 一 Ti ol/ 0 s0. i 作 催 化 剂 , 环 己醇 催 化 脱 水 制 备环 己烯 . 果 证 将 结 实 , 体 超 强 酸 S 一 Ti 一i 固 O / 0 s0 具 有 许 多 优 点 : 产 品 色 泽 浅 , 度 高 , 设 备 腐 蚀 性 很 小 , 环 境 纯 对 对
无 污 染 , 化 剂 可 以 多 次重 复使 用 . 催 l 实验 部分 1 1 主 要试 剂 .

剂 的用 量 , 品 收 率 反 而 有 所 下 降 . 化 剂 用量 以 产 催
环 己醇 质 量 的 1 为 最 佳 . O 2 3 反 应 温 度 对 脱 水 反 应 的 影 响 . 在 烧 瓶 中加 入 2 g环 己醇 和 2 0 0 .g催 化 剂 , 在 搅 拌 下 加 热 , 制 反 应 时 间 为 1 考 察 反 应 温 度 控 h, 对 脱 水 反 应 的影 响 , 验 结 果 见 表 2. 实
裹 2 反 应 温 度 对 脱 水 反 应 的影 响

环 己 醇 } 体 超 强 酸 S 一 Ti —i 固 Oi/ 0 S0 为 自


1 2 制 备 方法 . 在 烧 瓶 中 加 入 一 定 量 的 环 己醇 , 固体 超 强 酸 s 一 Ti O{/ 0rSO.催 化 剂 , 上 分 馏 拄 和 温 度 计 , i 装
用 油 浴 进 行 加 热 , 动 磁力 搅拌 器 , 应 开 始 . 收 开 反

由表 2可 知 , 应 温 度 对 脱 水 反 应 的 影 响 十 反 分 明显, 高 反应温 度, 品收率也随着增 大 , 升 产 当

温 度 升 至 10℃ , 率 达 到 最 大 值 , 后 再 升高 温 7 收 之 度 , 率 反 而 逐 渐 降 低 .也 就 是 说 , 应 温 度 控制 收 反
在 1 0 最佳 . ℃ 7 2 4 反 应 时 间 对 脱 水 反 应 的 影 响 . 固定 其 他 反 应 条 件 不 变 , 察 反 应 时 间 对 脱 考 水 反应 的影 响 , 验 结 果 见 表 3 实 .
裹 3 反 应 时 间对 脱 水 反应 的影 响

集 馏 出 液 , 离 出 水 层 . 机 层 用 无 水 氯 化 钙 干 燥 分 有 后 , 滤 , 压 蒸 馏 , 集 8 ~ 8 ℃ 馏 分 , 得 产 过 常 收 O 5 即
品.

2 结 果 与 讨 论 2 1 催 化 剂 的 制 备 .

将 硫 酸 钛 溶 液 和 硅 酸 铺 溶 液 混 合 , 节 溶 液 调 至 p 0沉淀陈化 4 . 滤 , 涤 , 10 烘干 , H1 , h抽 洗 于 0℃ 粉 碎 至 小 于 1 0目 , 氮 气 氛 中 于 3 0 预 焙 烧 0 在 0℃
2 然后用 05 o h, . t l·L 的 硫 酸 溶 液 浸 溃 0 2 h, o .5 于 10 0 ℃烘 干 , 0 ℃ 在 马 弗 炉 焙 烧 5 制 得 固 体 60 h, 超 强 酸 S 一 Ti 一i 催 化 剂 O / O SO 2 2 催 化 剂 用 量 对 脱 水 反 应 的 影 响 . 从 实 验 结 果 可 以 看 出 , 应 时 间 对 脱 水 反 应 反 的 影 响 很 大 , 长 反 应 时 间 , 己 烯 收 率 随 着 提 延 环

收稿 日期 {0 0 1 2 2 0 0 2 怍奢 筒介 : 郭俊 胜 ( 9 4 ) 男, 1 6 一 , 河南 新 乡^ . 验 师, 实 主要 从事有 机精 细化学 品的合成 研究 .

第2 3卷 第 3期

郭 俊 胜 : 己 酵 催 化 脱 水 制 备 环 己烯 的 研究 环

19 7

高 , 应 时 间达 到 1 反 h后 , 己 烯 收 率 达 到 最 大 值 , 环

继 续 延 长 反 应 时 间 , 己烯 收 率 反 而 降 低 . 因 此 , 环 反应时间控制为 】 h最 佳
2 5 催 化 剂 的重 复使 用 . 脱 水 反 应 结 束 后 , 滤 回 收 固 体 催 化 剂 , 其 过 将 放人烧瓶 中作为下一 次反应 的催化剂 重复使用 . 在 每 次 反 应 条 件 完 全 相 同 的情 况 下 , 察 催 化 剂 考 重 复 使 用 次 数 对 脱 水 反 应 的 影 响 .经 多次 试 验证

高 , 率 商达 9 ; 体 催 化 剂 易 与 产 品 分 离 , 收 0 固 可 以 多 次 重 复 使 用 . 该 方 法 制 各 环 己 烯 生 产 工 艺 简
单, 作容易控制 , 环境无污染 . 操 对 4 参 考 文 献
E3张敏, 1 袁先友 .精细化工 ,0 0 1 (l 2 7 2 0 ,7 5 :8 []唐新礤, 2 朱遵飞 , 王明 .石油化工 .9 4 1 () 2 2 1 8 ,3 4 :8 I ]吕思雄 . 细石油化工, 9 4 ( ) 4 s 精 19,3:9 1 ] 胜 .化学 通报, 9 0 ( ) 2 4 姚 1 9 , 2 3

明 , 化剂经过 1 催 0次 重 复 使 用 后 , 化 效 果 开 始 催 略 有 下 降 . 如 果 将 催 化 活 性 下 降 的催 化 剂 用 去 离
子 水 洗 涤 干 净 , 干 后 在 马 弗 炉 中 6 0C焙 烧 5 烘 0 h, 可 使 催 化 剂 恢 复 催 化 活 性 , 催 化 效 果 与 新 制 催 其 化剂基本相 当.
3 结 论

Pr p r t n o y lhe e e b a ay e e y r to f e a ai f c co x n y c t lz d d h d ai n o o

c co e a o u n h n ( p rm e t fCh m it y y lh x n lG o du s e g De a t n o e s r . X i i n Te c e Co lg nxa g a h rs l e e

Sh jt 0 1, 3 3 1 8 1 9 i 2 0 2 ( ), 7 ~ 7 i
Ab t a t P e a a in otc co e e e b e y r in ot s r c : r p r t y lh x n y d h d at o o

研 究 证 明 , 己醇 在 固体 超 强 酸 S 一 Ti 一 环 Oi / O sO 催 化 下 , 以 脱 水 制 备 环 己烯 脱 水 反 应 的 i 可
最 佳 条 件 为 : 化 剂 用 量 为 环 己 酵 质 量 的 1 , 催 O

cco e a o o aa s s j / i SO. ssu i . ylh x n l n c tl t O y TO2 i wa tde 一 d
The i fu n e f c t l s mou t r a to t mp r t r n ec so aayta l n ·ecin e eau e a d r a to i r [ v s g td.Th c n iins o n e c in tme we e n e fe e i e o dt o f r t er a t r p i i d h e c i we e o tm z . on e K e wo d c co x n c c o e n ~ oi up r cd c t y r s:y l he e e~y l h xa o[s l s e i a — d a

反 应 温 度 为 1 0C, 应 时 间 为 1 . 7 反 u h 使用 固 体 超 强 酸 S 一 Ti 一 i 作 催 化 剂 可 以避 免 对 设 备 的 Oi / O sO 腐 蚀, 降低 生 产 成 本 ; 品 环 己 烯 的色 泽 浅 , 度 产 纯


ayts ! . [ 2 i ls O 一 T O 一 Oz / S



本 编 辑 部 代购 代销 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 单 行 本 , 目前 代 购 具 体 内 容如 下 , 有 赡 者 请 与 本 编 辑 部 联 系 如
产 品 中文 名 称 英 文 名 称 标 准 号 发 布 日期 实 施 日期 售 价 ( 邮费) 含 化学试 剂 重铬酸钾 化 学 试 剂 演 化 钾 化 学 试 剂 碳 酸 钡 化 学 试 剂
甲 苯

C e i l e gn - h mc aet ar P tsim i rmae oa s u dc o t h C e i l eg n - hmc a t are P
o a sum r mi e tsi b o d

G B

/ 6 2 l 9 T 4 一 9 9

1 9— 91 2 0 60 9 90— 6 0 00 —1

1. 5 0元

G / 4 1 B T6 9 9 9 1 9— 91 2 0— 60 9 90 —6 9 0 00 —1 G / BT 6 4 1 0 5 9 9 G T 64 B/ 8


1. 5 0元
1. 5 0元

C e cl eg n- h mi a e t ar B
a i m a b nae ru c r o t

l 9— 91 2 0— 60 9 90 —6 O 00 —l

C e cl e gn - hmi a e t ar
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1 9 99

1 9一 01 2 0— 60 9 9O —6 0 00 -1

1. 5 0元

化学试 剂 磷酸 二 氢 钠 化学 试剂 氟 化铵

C e c l eg n- S d m h mi a e t o i ar u

dh d o e h s h t , h d ae iy r gn p o p aed y rt i
C e i l gn — h mc a m er A
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G / 2 7 1 B T 1 6 99 1 9- 91 2 0— 60 9 9 90 -6 - - 0 00 - 1 GB T 1 7 / 26


1. 50元

1 9 19 — 9l 20 — 60 99 9 90一 6 00 0- 1

1. 5 0元

化 学 试 剂 硫 酸镁
化学试 剂
吡 啶

M

C e i l e gn - h mc a t ar e
C e i l e gn - hmc a t ar e
Py i i e rd n

G T 6l B, 7


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1 9 1 9— 02 1 9— 59 98 0 81— 0 9 90 —1
1 9 98 l 9_ O2 1 9 —50 9 81 一O 9 90 —1

1. 5 0元
1 .9元 5

GB T 6 9 / 8


化 学 试 剂 硫 氰 酸钠 化 学 试 剂 乙 二 胺 四 乙酸 二钠 化 学 试 剂
Ⅳ , 二 甲 基 甲酰 胺 N一

C e i l e gn - hmc aet ar S
o i m h o y n t du tica ae

GB T 1 6 1 / 2 8 9 8 1 9- 02 1 9 50 9 9 81 —0 - 9 90 — l

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C e cl eg n- hmi ae t ar
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GB/ l O — 1 9 1 9 . 0 2 1 9 - 5-1 T 4 1 98 9 8. . 0 1. 9 90 - - 0

l. 5 0元

C e cl eg n - h mi a e t ar
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GB T 1 5 l / 72


1 g 1 9一 02 1 9- 50 8 9 9 8l —O 9 90 —1 -

1. 5 0元

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