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氯化亚锡催化还原合成4-氨基苯基马来酰亚胺研究


科技信息  博 士 ? 家论 坛  专 氯 化亚 锡催 化 还原 舍 成 4   一氲基 忝 基 马 来 酰亚 胺 研 究  :   _   . 1 _ 。   四川职 业技 术学 院  陶 果 徐 友辉  朱 斌  [ 摘 要] 本文研 究了氯化 亚锡催化还原 4 一硝基苯基马来酰亚胺 并合成 了一种 新型的 NP 类化合物——N一4 MI (一氨基 苯基) 马来  酰亚胺 , 考察 了温度 、 催化 剂、 中合剂 、 萃取剂 、 酸度和萃取次数等 因素对反应 的影响 , 定了反应 的优化条件。在反应 温度 6 c n 确 0 C、  ( 氯化 亚锡 )n 4 :( -硝 基 苯基 马来 酰 亚胺 ) :、 ( 酸 1 1 :( 一硝 基 苯基 马来 酰 亚胺 ) 0 1 无 水碳 酸 钙 作 中合 剂 、 一5 1 n 盐 : )n 4 =2 :、 乙酸 乙酯 作  萃取 荆、 萃取次数 6次的条件 下,一氨基苯基马来酰亚胺收率在 5 %左右。 4 0   [ 关键词 ] 氯化亚锡  催化还原  4 一硝基苯基马来酰亚胺  4 一氨基 苯基马来酰亚胺  芳香族氨基化合物是一种极为重要的有机原料 , 广泛用于染料 、 医  药、 农用化学品 、 剂、 添加 表面活性剂 、 纺织助剂 、 剂以及 聚合物 、 螯合 阻  燃剂等生产 中。 芳香胺 的制备主要有含氨基的化合物缩合制备 、 硝基化  合物 的还原等 , 其中缩合反应包括 卤素和金属的交换反应I 羟醛缩合[ “ 、 2 1   等。由于缩合反应需要在反应 中加入氨基保护基 , 收率较低 , 其 一般用  于特定物质的合成 ;芳香族硝基化合 物还原 为相应 的氨基化合物是精  细化工生产制备芳胺的常用方法, 硝基还原制备芳胺 由于其操作简便 、   原料便宜易得 而广 泛应用 , 实现这一过程 的方法很多 , 主要为 : 催化加  氢法l 金属还原法  水合肼还原法  、 引 、 、 电化学还原法  其它还原法 , 、 如  硫化碱还原法1 光催化还原法 等 。 9 ] 、   4 一氨基苯基马来酰亚胺属于 N 一苯基马来酰亚胺( MI类产物…  NP ) ,   N MI P 是近年来发展起来的一种耐热有机单体 , 由于它具有五元环状平  面结构, 将其嵌入高分子链 中可 以增加链的内旋阻力 , 从而提高材料 的  耐热性 , 目前世界上正致力开发的精细化工产物之一 。目前 , P 的  是 N MI 主要用途是作为 A S耐热改性剂 ,可 以有效地 改善 A S树脂 的耐 热  B B 性、 加工性 、 相容性和耐冲击性 。   本实验 以我们前期合成的 4 硝基苯基马来 酰亚胺【 一   6 1 为原料 , 采用  氯化亚锡和盐酸体系催化还原 4 硝基 苯基 马来酰亚胺合成 了一种新  一 型的 N 一苯基马来酰亚胺类化合物— — 一氨基苯基 马来酰 亚胺 。该方  4 法 反应条件温和 , 易于控制 , 产品纯度高 , 收率 5 % 右 ; 0左 同时还研究 了   还原剂种类和用 量、 盐酸用量 、 反应温度 、 中和剂种类 、 萃取剂种类和萃  取次数等因素对合成 4 氨基苯基马来酰亚胺 的影响。 一 其反应过程如下 :   , l   一氨基苯基马来酰亚胺 的鉴定  -4 3 熔 点 :3 o ; 14C 元素分 析 : 6 . ( .1 H . ( 4 ) 1 . ( . ) C 41 6 0 ) 6 85 6, 4 6 1 7 , 0 5 , 3 . N 6

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