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化学运行规程


化学运行规程

江苏国信淮安生物质发电有限公司

批准:唐维成

审核:王成荣

校核:田 春

编写:汪卫国

本规程规定了化学设备运行规范及主要限额,启动与停 用及维护与试验操作。 下列人员应掌握本规程:化学主管、值长、化学运行人 员。 下列人员应熟悉本

规程:生产副总、生产运营部主任及 副主任、化学检修人员。 本规程从 2014 年 4 月 1 日起执行。




1 ) 1 ) 1 ) 1 ) 1 ) 1 ) 3 ) 4 ) 5 ) 13 ) 13 ) 14 ) 14 ) 17 ) 17 ) 18 ) 18 ) 18 ) 19 ) 20 ) 21 ) 21 ) 22 ) 22 ) 22 ) 24 ) 27 ) 27 ) 28 ) 28 ) 28 ) 29 ) 29 ) 31 ) 32 ) 32 ) 33 ) 33 )

第一章 总则????????????????????????? ( 第一节 主题内容与适用范围????????????????? ( 第二节 引用规范?????????????????????? ( 第三节 基本要求?????????????????????? ( 第二章 水处理系统运行规程?????????????????? ( 第一节 水处理系统简介??????????????????? ( 第二节 设备、容器、水箱规范???????????????? ( 第三节 水质控制指标与分析间隔时间????????????? ( 第四节 水处理设备的启动、制水及停运???????????? ( 第五节 循环冷却水补水设备的启动、制水及停运???????? ( 第六节 消防泵的启动???????????????????? ( 第七节 反洗水泵提高消防水压力的操作???????????? ( 第八节 泵的启停操作和维护????????????????? ( 第九节 加氨操作?????????????????????? ( 第三章 交换器再生的操作??????????????????? ( 第一节 再生前的检查与联系????????????????? ( 第二节 再生前的准备?????????????????? ??( 第三节 再生控制条件???????????????????? ( 第四节 弱、 强阳床串联再生?????????????????? ( 第五节 弱、 强阴床串联再生?????????????????? ( 第六节 混床的再生????????????????????? ( 第七节 高位酸 (碱) 罐打酸 (碱) 操作?????????????? ( 第四章 水处理系统异常情况处理???????????????? ( 第一节 总则??????????????????? ????? ( 第二节 水质恶化的处理??????????????????? ( 第三节 设备故障的处理????????????????? ?? ( 第五章 化学运行水汽监督??????????????????? ( 第一节 总则???????????????????????? ( 第二节 水汽取样点????????????????????? ( 第三节 加药位置?????????????????????? ( 第四节 水汽质量控制标准和控制项目????????????? ( 第六章 热力设备的化学监督?????????????????? ( 第一节 锅炉的化学监督??????????????????? ( 第二节 炉内加药处理???????????????????? ( 第三节 除氧器的化学监督?????????????????? ( 第四节 凝汽器的化学监督?????????????????? ( 第五节 疏水的化学监督??????????????????? ( 第六节 汽水品质劣化处理?????????????????? (

第七节 热力设备的停用保养?????????????????? ( 第七章 化学运行分析规程??????????????????? ( 第一节 水汽取样?????????????????????? ( 第二节 水汽分析规程???????????????????? ( 第八章 循环水加阻垢剂处理和杀菌剂?????????????? ( 第一节 阻垢剂为 BY-339 缓蚀阻垢剂?????????????? ( 第二节 使用的杀菌剂类别?????????????????? ( 第三节 水质控制指标???????????????????? ( 第四节 循环冷却水加阻垢剂和杀菌剂的操作?????????? ( 第五节 循环水处理规定??????????????????? (

36 37 37 38 84 84 85 86 87 88

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第一章 总则

第一节 主题内容与适用范围
本规程规定了化学水处理系统、炉内水汽系统规范操作和化学分析及化学异 常情况预防、分析和处理等内容。

第二节 引用规范
本规程主要引用: SD246-88《化学监督制度》 ; GB/T12145-2008《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》 ; DL502-1992《火力发电厂水、汽试验方法》 DL/T561-95《火力发电厂水汽化学监督导则》 DL/T5068-1996《火力发电厂化学设计技术规程》 GB/T6908-2008《锅炉用水和冷却水分析方法》等系列标准

第三节 基本要求
1.3.1 每台设备均应有制造厂的金属铭牌。 1.3.2 每台设备均应有公司自己的编号,并明显地标志在设备的外壳上。 1.3.3 运行人员的值班岗位上,应有必要的规程及设备系统图;运行日志、设备 定期试验切换记录、设备缺陷记录等,应按规定及时录入信息化系统;必须使用 的工具如:听棒、钳子、活络扳手、手电筒、油壶、消防用具等。

第二章 水处理系统的运行规程

第一节 水处理系统简介
本公司水处理系统包括原水预处理和化学除盐水处理,水源选用红桥分干渠 河水,用补水泵经过管道混合器与混凝剂混合均匀后送入原水反应沉淀池,净化 处理后自流入综合水池,再经过化学水泵送往化学车间过滤器及除盐水处理系 统。 预处理系统是整个水处理系统的初始环节,包含混凝、澄清和过滤等三个主 要水处理过程,其效果的好坏将直接影响后继水处理设备的安全、经济运行,影 响除盐水品质, 进而影响锅炉水品质, 因此预处理工作应树立良好的工作责任心, 合理调节设备运行状态,及时分析水质情况,确保安全、高效地生产,把现有设 备效能发挥到最佳状态。 水处理系统:一级除盐+混床。 水处理流程如下:

1

江苏国信淮安生物质发电有限公司化学水处理工艺流程
红桥分干渠→补水泵→反应沉淀池→综合水池→化学水泵→双滤料过滤器→活性炭过滤器 弱阳床 强阳床 ↑ ↓→弱阳床反洗进水 ↓→强阳床反洗进水 加混凝剂

→中间水箱→中间水泵→ →弱阴床→ → →强阴床→ → 混床→→除盐水箱→除盐水泵→→主厂房 ↓→弱阴床反洗进水 ↓→强阴床反洗进水 ↓→混床反洗进水 ↑ 加氨

2

第二节 设备、容器、水箱规范
2.2.1 设备规范

水泵与风机规范表
设备名称 补水泵 反洗泵 A 化学水泵 A 中间水泵 除盐水泵甲 除盐水泵乙 阴、阳床再 生泵 混床再生泵 自用水泵 卸酸泵 卸碱泵 氨计量泵 脱碳风机
雨水泵





扬程 m 18 50 60 50 45 45 34 34 34 20 20

流量 m /h 200 150 100 75 85 15 32 32 32 15 15

3

转速 r/min 2950 2900 2950 2900 2900 2900 2900 2900 2900 2900 2900 调频 2900 2950 2950 2950 2900 2900 2900 2900 2900 2900

电 机 功 率 KW 18.5 55 37 18.5 15 4 5.5 5.5 5.5 3 3 0.55 1.5 55 200 15 22 45 45 37 11 15

数 量 3 1 1 2 2 2 2 1 1 1 1 2 2 3 2 2 2 1 1 1 1 2

150WQ200-18-18.5
150WFB-50-55KW-2P

100DZE65-250A IH100-65-200 IH100-65-200A IH50-32-200A IH65-50-160 IH65-50-160 IH80-65-160 IHF50-32-125 IHF50-32-125

JJM-20/1.0
CQ-12J 350WAQ110-10-55KW KDOW100-320I 50LG18-20×7 100WFB-B WQ150-150-50 WQ100-90-63 WQ100-90-60 WQ100-60-30 WQ130-20-15

1.0MPa
10 115 100 36 50 63 60 30 20

20 L/h
11100 360 120 80 150 90 90 60 130

消防泵 消防稳压泵 中和水泵 反洗泵 B 化学水泵 B 化学水泵 C 清水泵 工业水回收 泵

双滤料、活性炭过滤器规范表
规 格 3000mm 3000mm 运行流量 3 m /h 75 75 反洗流量 3 m /h 200 200 填料名称 无烟煤、石英砂 活性炭 层高 mm 400/800 2000 数 量 2 2 备 注

钢衬胶 钢衬胶

离子交换器规范表
设备名称 弱阳床 直径 mm 2000 层高 mm 1300 出力 m /h 75
3

工作压力 Mpa 0.6

再生方式 顺流

树脂型号 D113





钢衬胶 钢衬胶

3

强阳床 弱阴床 强阴床 混床

2000 2000 2000 2000

1700 2200 1000 500/1000

75 75 75 75-150

0.6 0.6 0.6 0.6

逆流 顺流 逆流 体内一步

001×7 D301 201×7
001×7MB 201×7MB

钢衬胶 钢衬胶 钢衬胶 钢衬胶

喷射器规范表
设备名称 喷射流量 m3/h 酸喷射器 15.7 碱喷射器 15.7 型 WGP-2014 WGP-2014 号 数 量 防腐 形式 备 2 玻璃钢 2 玻璃钢 注

各类容器、水箱规范表
设备名称 综合水池 除盐水箱 中间水池 中和水池 酸计量箱 酸计量箱 碱计量箱 碱计量箱 酸储罐 碱储罐 储气罐 型号及规范 容积 m3 500 800 30 100 3 0.4 2 0.5 12 6 6 数 量 2 2 2 2 1 1 1 1 2 1 2 防 腐 形 式 备 注

/ 喷塑 防腐大理石 防腐大理石 钢衬胶 钢衬胶 钢衬胶 钢衬胶 钢衬胶 钢衬胶 /

阳床用 混床用 阴床用 混床用

原水反应沉淀池加药装置
序号 1 2 3 名 称 规 格 单 位 台 台 只 数 量 2 1 2 材 料 组合件 备 注 混凝剂计量泵 卸料泵 溶液箱 液压隔膜泵
102 型耐腐蚀泵

2 m3

第三节 水质控制指标与分析间隔时间表

水样名称 红桥分干渠

监测项目 硬度 碱度 氯离子 浊度

控制指标 / / / /

间隔时间(h) 每周一次 每周一次 每天一次 每天一次
4

原水反应沉淀池出水 双滤料过滤器出水 活性炭过滤器 阳床进水 阳床出水

阴床出水

混床出水 除盐水箱/ 加氨除盐水 综合水池 反应沉淀池出水

浊度 浊度 浊度 浊度 酸度 Na+ 碱度(p) 电导率 pH SiO2 电导率 SiO2 电导率 pH SiO2 余氯 氯离子

≤3mg/l ≤2mg/l ≤1mg/l ≤1mg/l 稳定 ≤100ug/l <10us/cm >7 <100ug/l ≤0.2us/cm <20ug/l <5us/cm 8.8~9.3 <20ug/l ≤0.1 mg/l /

1

8 2 2 4 1 1 2 1 2 4 4 2 8 4

上述数字有异常或有失效趋势要增加分析次数

第四节 水处理设备的启动、制水及停运
2.4.1 净化水处理系统 2.4.1.1 净化水系统启动、制水 净化水系统启动前的检查和准备 启动前的检查 1)水源畅通,加药系统完善,动力设备处于备用状态。 2)原水反应沉淀池内部各部件完好,无杂物、无倾斜、无倒塌、松动现象; 3)池内各部分应不漏水,各阀门开关灵活; 4)化验所用药品、仪器应该完备; 5)各泵盘车灵活,油位正常; 净化水系统制水 1)在取水泵进水阀开启的状态下(一般为常开)启动取水泵,缓慢开启出水阀, 用此门调节至流量 150t/h,向原水反应沉淀池进河水; 2)开药液箱的出口门,加药泵的进出口门,启动混凝剂计量泵向原水反应沉淀 池加药。 3)根据‘微涡折板反应池’末级形成矾花量,调整混凝剂加药量,同时调整助 凝剂加药量, 从而确定排污时间和排污量。 (本项在投运初期或每次大修后进行) ; 4)原水反应沉淀池运行一段时间后,根据出水水质的情况,进行排污, ‘泥渣浓 缩室’每个班至少进行排污二次,时间视水质情况而定; 5)当出水浊度小于 3mg/L 时,即可向综合水池送水,否则排地沟; 综合水池的操作: 综合水池分消防水池与工业水池,各有一根进水管道与一只进水阀门,此进水阀 门应常开。各有一根溢水管道,水满后溢到冷却塔。消防水池与工业水池各有一 根出水管到综合水泵房的进水总管,中间有一只隔绝门,平时常开,需单独隔绝
5

时才操作。 2.4.1.2 净化水系统停运 1)停补水泵,关补水泵出口阀。 2)停混凝剂加药泵,关出口阀。 3)停止运行不超过三小时的原水反应沉淀池启动时,无须采用任何措施,停止 运行 3-24 小时的原水反应沉淀池,因活性泥渣沉降而呈压实状态,有的甚至老 化、腐败,启动时先将污泥排除,增大加药量,减少进水量,待出水水质稳定后, 再逐渐调整至正常运行状态, 停运二十四小时以上, 特别是在夏季泥渣腐败发臭, 故停止运行时,应将泥渣排空,冲洗泥斗后,上满水备用; 2.4.1.2 净化水处理系统运行的监督: 1)原水的碱度、硬度正常情况下每周一早班分析一次,每天早班分析一次氯根, 每班分析一次浊度(异常情况加强分析) ,并根据分析结果及时调整加药量; 2)若发现出水浊度不合格时,应取样分析泥渣沉降比,控制反应室五分钟沉降比 为 10-20%进行排污; 3)每月 10 号由早班清理集水槽小孔一次,斜板一次; 4)整理好运行记录和交接班记录; 5)若原水反应沉淀池长久停运,应将池内清理干净; 2.4.2 除盐水处理系统 2.4.2.1 除盐水处理系统的启动、制水 除盐水处理系统启动前的检查 1)检查综合水池满水位,中间水池液位高于 1/2。 2)检查所有应处于关闭状态的阀门是否处在关闭状态。 3)检查各准备投运设备均处于良好的备用状态。 4)化验所用药品、仪器应该完备; 5)各泵盘车灵活,油位正常; 2.4.2.1 除盐水处理系统投运制水 第一节 一、工艺原理及工艺参数: 1、工艺原理:多介质过滤器是利用石英砂、无烟煤两种滤料去除原水中的悬浮 物,属于普通快滤设备。 含有悬浮物颗粒的水与絮凝剂充分混合,使水中形成胶体颗粒的双电层被压 缩。当胶体颗粒流过多介质过滤器的滤料层时,滤料缝隙对悬浮物起筛滤作用使 悬浮物易于吸附在滤料表面。当在滤料表层截留了一定量的污物形成滤膜,随时 间推移过滤器的前后压差将会很快升高,直至失效。此时需要利用逆向水流反洗 滤料,使过滤器内石英砂及无烟煤层悬浮松动,从而使粘附于石英砂及无烟煤表 面的截留物剥离并被水流带走,恢复过滤功能。本工程中使用的双层滤料是在过 滤层上部放置较轻的大颗粒无烟煤,下部为大比重的小颗粒石英砂,这样可以充 分发挥整个滤层的效率、提高截污能力。 2、主要技术参数: ? ? 数量:2 台, 1 用 1 备 规格:?3000 多介质过滤器

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? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

本体材料:碳钢 内部防腐:衬胶 设计压力:0.6Mpa 工作压力:大于 0.2Mpa 运行时间:24 小时反洗一次(按实际调整) ,也可根据流量累积来反洗 反洗时间:90min/次 浊度:进水<10mg/L; 出水<1mg/L 反洗强度:13L/m2.s 运行流速:正常 10.62 m/h 设备出力:75m3/h 滤料: (1)无烟煤(上层) : 粒径:1.0-1.5mm;厚度:400mm (2)石英砂(下层) : 粒径:0.4-0.6mm;厚度:800mm

二. 阀门仪表配置: ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 进水阀,DN125,PN1.0 出水阀,DN125,PN1.0 反洗进水阀,DN125,PN1.0 反洗排放阀(上排阀) ,DN200,PN1.0 正洗排放阀(下排阀) ,DN125,PN1.0 进气阀,DN125 PN1.0

排气阀,DN50,PN1.0 多介质过滤器进口压力表 多介质过滤器出口压力表 多介质过滤器进水流量

三. 多介质过滤器通用操作步骤: 1、设备制水: 1.1 正洗(一) ? ? 开正洗排水阀 开进水阀

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?

当出水浊度小于 1 时正洗合格,并确认正洗时间

1.2 制水 ? ? ? ? 开出水阀 关正洗排水阀 开始制水 系统运行巡检

2、 设备反洗: 2.1 松滤料 ? ? ? ? 打开反洗排放阀 启动反洗泵 开反洗进水阀,反洗 3-5 分钟 关闭反洗进水阀,停反洗泵

2.2 排水 ? ? 开正洗排水阀,排水至过滤器液位到达上视镜底部或滤层以上 200mm 处 关闭正洗排水阀

2.3 气擦洗 ? ? ? ? ? 启动罗茨风机 开进气阀 气擦洗 3 分钟 关进气阀 关罗茨风机

2.4 反洗 ? ? ? 检查浓水箱的液位满足过滤器反洗要求 启动反洗泵 开反洗排放阀(上排阀) 、反洗进水阀,反洗 5-10 分钟

2.8 静置 ? ? 关反洗进水阀 关反洗泵

2.9 正洗(二)

8

? ? ? ? ?

关上排阀 开进水阀门,下排阀 当出水浊度小于 1 时正洗合格 关下排阀,进水阀 设备处于备用状态或投入运行

3、设备切换: 当一台多介质过滤器运行时间到达反洗的累计运行时间时,过滤器按“2、 设备反洗”的次序进行反洗,另一台备用过滤器投入运行;反洗结束后进入备用 状态。 四、运行说明: 本装置中多介质过滤器的运行及正、反洗均为手动运行,在试运行时或正式 运行后,预处理系统应按以下内容调整: ? 处理量: 设计处理流量最大: 150m3/h;每台过滤器设计流量: 75m3/h。 ? 连续运行时间: 系统的设计运行时间 12-24 小时, 随后应对多介质过滤器进行反洗;并应 依据季节不同、水质的变化等调整反洗周期,确保出水浊度小于 1 度。当多介质 过滤器进出压差达 0.05 Mpa 时, 应反洗。 ? 反洗流量: 反洗的目的在于使石英砂、无烟煤反向松动 , 并将滤层上所截留的截留物 冲走, 达到清洁滤层的作用, 通常控制反冲洗流速在 30 m/h 左右,以无烟煤不 被冲跑为宜。 ? 反洗时间: 反洗时间的长短和填料层的截污量有关。反冲洗时间可根据反冲洗排水浊度 而定。一般情况下反冲洗浊度应小于 1NTU,即 1 度,且时间不少于 5 分钟,可根 据运行情况进行适当调整。 ? 正洗流量: 正洗流量可在 60m3/h 左右。 ? 正洗时间:

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按正洗出水浊度在 1 度左右, 通常正洗 30 分钟左右。 ? 石英砂、及无烟煤的添加: 由于运行摩擦、反洗冲跑,填料层会逐渐减少,要通过观察孔,监视填料 的变化,大约每半年会降低 100-200mm 左右,每半年添加一次。

第二节 活性炭过滤器 一、工艺原理及工艺参数: 1、工艺原理: 活性炭过滤器是利用活性炭滤料去除原水中的余氯,属于普通快滤设备。 组成炭床的活性炭颗粒有非常多的微孔和巨大的比表面积,具有很强的物 理吸附能力。此外,活性炭表面非结晶部分上有一些含氧能团,使通过炭床的水 中之有机污染物被活性炭有效地吸附。本过滤器是一种较为常用的水处理设备, 它作为水处理脱盐系统中的前处理设备,可有效保证后级设备的使用寿命,提升 出水水质,防止污染,特别是防止离子交换树脂等的游离态余氧的中毒污染。活 性炭过滤器对水中有机物、胶体及色素等有比较明显的去除能力。 2、主要技术参数: ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 数量:2 台, 1 用 1 备 规格:?3000 本体材料:碳钢 内部防腐:衬胶 设计压力:0.6Mpa 工作压力:大于 0.2Mpa 运行时间:24 小时反洗一次(按实际调整) ,也可根据流量累积来反洗 反洗时间:45min/次 浊度:进水<1mg/L; 出水<1mg/L 反洗强度:10L/m2.s 运行流速:正常 10.62m/h 设备出力:75m3/h 滤料: 活性炭 2000 三. 活性炭过滤器通用操作步骤: 1、设备制水:

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1.1 正洗(一) ? ? ? 开正洗排水阀 开进水阀 当出水余氯和浊度符合要求是正洗合格,并确认正洗时间

1.2 制水 ? ? ? ? 开出水阀 关正洗排水阀 开始制水 系统运行巡检

2 设备反洗: 2.1 反洗 ? ? 3 静置 ? ? 关反洗进水阀 关反洗泵 启动反洗水泵 开反洗排放阀(上排阀) 、反洗进水阀,反洗 30 分钟

4 正洗(二) ? ? ? ? ? 关上排阀 开进水阀门,下排阀 当出水浊度小于 1 时正洗合格 关下排阀,进水阀 设备处于备用状态或投入运行

3、设备切换: 当一台活性炭过滤器运行时间到达反洗的累计运行时间时,过滤器按“2、 设备反洗”的次序进行反洗,另一台备用过滤器投入运行;反洗结束后进入备用 状态。 四、运行说明: ? 处理量: 设计处理流量最大: 150m3/h;每台过滤器设计流量: 75m3/h。

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?

连续运行时间: 系统的设计运行时间 12-24 小时, 随后应对活性炭过滤器进行反洗;并应

依据季节不同、水质的变化等调整反洗周期,确保出水浊度小于 1 度和余氯约等 于零。当活性炭过滤器进出压差达 0.1Mpa 时, 应反洗。 ? 反洗流量: 反洗的目的在于使活性炭反向松动, 并将滤层上所截留的截留物冲走, 达 到清洁滤层的作用, 通常控制反冲洗流速在 30 m/h 左右,以活性炭不被冲跑为 宜。 ? 反洗时间: 反洗时间的长短和填料层的截污量有关。反冲洗时间可根据反冲洗排水浊度 而定。一般情况下反冲洗浊度应小于 1NTU,即 1 度,且时间不少于 20 分钟,可 根据运行情况进行适当调整。 ? 正洗流量: 正洗流量可在 60m3/h 左右。 ? 正洗时间: 按正洗出水浊度在 1 度左右, 通常正洗 30 分钟左右。 阳床投运 1)将双滤料过滤器、活性炭过滤器投入运行,启动脱碳风机。 2)正洗: a)先打开弱酸阳床排气阀、进水阀,稍开正洗排水阀。待排气阀出水后,打开 正洗排水阀、关闭排气阀 b)调整进水流速为 10~15m3/h 清洗约 15min,然后加大流速至 20~40m3/h 直至排 水水质合格可向强阳床供水。 c)打开强阳床排气阀,稍开正洗排水阀。 d)打开弱酸阳床出水阀、关闭正洗排水阀,向强阳床供水。 e)待强阳床排气阀出水后,打开正洗排水阀、关闭排气阀对强阳床进行正洗。 此时应将流量调整为 60m3/h,直至出水质量合格为止。 f)打开强酸阳床出水阀、关闭正洗排水阀调整流量至 75m3/h 向除脱碳器供水。 待中间水池液位大于 1/2 时可向弱阴床供水。 注:上述步骤中 c) 、d)手动操作时需两人配合同时操作。 阴、混床投运 1)打开中间水泵进水阀,启动中间水泵缓慢打开出水阀。 2)正洗: a)先打开弱阴床排气阀、进水阀,稍开正洗排水阀。待排气阀出水后,打开正 洗排水阀、关闭排气阀 b)调整进水流速为 10~15m3/h 清洗约 15min,然后加大流速至 20~40m3/h 直至排
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水水质合格可向强阴床供水。 c)打开强阴床排气阀,稍开正洗排水阀。 d)打开弱阴床出水阀、关闭正洗排水阀,向强阴床供水。 e)待强阴床排气阀出水后,打开正洗排水阀、关闭排气阀对强阴床进行正洗。 此时应将流量调整为 60m3/h,直至出水质量合格为止。 f)打开混床排气阀、进水阀,稍开正洗排水阀。 g)待混床排气阀出水后,打开正洗排水阀、关闭排气阀对混床进行正洗。此时 应将流量调整为 60m3/h,直至出水质量合格为止。 注:上述步骤中 c) 、d) 、e) 、f)手动操作时需两人配合同时操作。 h)打开混床出水阀、关闭正洗排水阀,调整流量至 75m3/h 向除盐水箱供水。 2.4.2.2 向主厂房供除盐水 1)准备工作 a)检查氨液液位不低于 1/2。 b)检查除盐水泵、加氨系统等设备均处于良好的备用状态。 2)启动操作 a)打开除盐水箱出水阀, 在得到值长命令或主操通知后方可启动除盐水泵向主厂 房供水。 b)投入加氨系统,并检查各泵出口压力正常。 2.4.2.3 除盐水处理系统停运 1)当除盐水箱高水位报警时,应停化学水泵、中间水泵; 2)关阳床进出水阀,停除碳风机; 3)关混床进出口阀,阴床进、出口阀; 4)停运在线仪表;

第五节 循环冷却水补水设备的启动、制水及停运
2.5.1 循环冷却水补水设备的启动 打开冷却塔补水阀。 2.5.2 循环冷却水补水设备的停运 关闭冷却塔补水阀 2.5.3 循环冷却水补水的要求化运人员要保证补充水合格,不合格水禁止送入 冷却塔蓄水池,每班前 1 小时分析好循环水有关项目,发现异常,立即汇报。冷 却水塔正常保持连排,化运人员根据水质、水位情况及时联系汽机运行调整。化 运人员要根据循环水浓缩倍率及时联系汽机运行是否回收工业水 (浓缩倍率小于 2.5 回收,大于 3.0 不回收, 浓缩倍率为进水导电度/补充水导电度) 。

第六节 消防泵的启动
正常情况下消防泵进、出口阀、回水阀,应开启处备用状态。当接到启动消 防泵的指令后,应立即在 DCS 上启动消防泵。然后至就地检查泵浦运行及消防 水压力情况, 同时检查与消防水相关联的阀门 (反洗泵出水与消防水母管联络阀) 应在关闭状态。消防泵在运行过程中,需检查压力、泵浦电流、水箱水位等应正 常;同时应检查反应沉淀池、综合水箱和原水流量,发现异常及时汇报值长及部 门领导。 若消防泵已在集控室启动,应及时做好相关检查工作。 每月 19 日白班人员应主动联系值长,分别试开 A、B 消防泵。对消防泵试
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开情况,如:压力、电流、消防管网泄漏情况做好记录。

第七节 反洗水泵提高消防水压力的操作
反洗泵出水与消防水母管装有联络阀,启动时打开联络阀,反洗泵启动后调 整回水阀使消防系统的压力符合要求。 我公司清水系统有一台潜水泵送水,利用原深井水系统的管道。 设备型号
WQ100-60-30-11 主要技术参数:扬程:30m 流量:60m3/h 转速: 2900/hr/min 口径 100mm。正常运行时关闭清水系统到反洗泵出水至消防水母的联络阀。也可不 关闭清水系统到反洗泵出水至消防水母的联络阀,直接向清水系统和消防水系统

供水。化学水泵向深井水供水,只要打开化学泵到深井水的联络阀,注意调整。

第八节泵的启停,操作和维护
2.8.1 水泵的启停,操作和维护 2.8.1.1 水泵启动前的检查 1) 检查水泵进水阀开,出水阀关闭。 2)检查润滑油液位,符合要求。 3)靠背轮连接及保护罩应牢固,用手盘动靠背轮转动应灵活。 4)检查各有关水箱的液位符合规程规定。 5)电机停用七天以上,启动前应通知电气运行值班员检测电机绝缘合格后方可 启动。 2.8.1.2 水泵的启动操作 1)启动水泵,待压力上升后缓慢打开出水阀至要求或正常压力。 2)如果水泵启动后发生压力不上升、不稳定或振动现象,可能是泵内有空气, 应将泵内空气排除直至压力恢复正常。 3)调整出口流量及压力,保证正常运行状态。 2.8.1.3 水泵的监护 1)运行中的水泵及电机应无异声。 2)电机温升不大于 50℃。 3)润滑油位应保持正常。 4)检查电流表电流不大于额定电流。 2.8.1.4 水泵的停运 1)关水泵出口阀。 2)切断电源,水泵停转。 2.8.1.5 离心泵运行注意事项 1)离心泵不宜在低于 30%设计流量下连续运行。 2)离心泵启动运行后,在出口门未开的情况下,连续运转时间不允许超过 3 分 钟。 3)不能用泵的进口门调节控制流量。 2.8.1.6 离心泵运行中的检查维护 1)应定期检查泵的出口压力、电机电流,润滑油油质、油位。 2)轴承温度不得超过 75℃,电动机温度不得超过 65℃。 3)泵体及轴承座振动情况应正常,不得有明显振动。 4)机械密封应无泄露、发热现象。填料密封应呈连续滴流状态,每分钟 30 滴为
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宜。 5)泵运行时应均匀无杂音,发现异常,应及时停运并检查消除。 2.8.1.7 离心泵的一般故障处理 故 障 现 象 可 能 的 原 因 消 除 方 法 灌水排空后再启动 检修吸水管

泵不出水及出 1.泵内空气未排尽。 水不足 2.吸水管不严密漏气

3.机械密封严重磨损、 漏水严重 检修机械密封 4.填料漏水严重 5.水流通道杂物堵塞 6.电机转速低 7.底阀堵塞或故障 8.零部件磨损 9.进水箱水位低 紧填料压盖或更换填料。 清除杂物 检查电源电压及电机接线 清理底阀 更换处理 待水位升高后再启动。 泵振动过大, 1.泵及进口管内有空气 声音不正常 2.进口管变形或有杂物堵塞 3.流量过小或进口门开度太小 4.泵轴弯曲或两联轴器不同心 5.转动部分和固定部分有摩擦 6.轴承损坏或磨损过大 7.转动部分不平衡 8.基础不良或地脚螺栓松动 排尽余气 清理杂物,更换变形进口管 正确调整流量 校调处理 重新安装 检修更换 校调处理 加固基础或拧紧螺栓

9.联轴器螺母未拧紧, 定位栓松 拧紧螺母 动 轴承发热 1.轴承损坏 2.轴承缺油 3.油质不良或不干净 4.泵轴弯曲或联轴器不同心 5.滑动轴承甩油环不起作用 检修更换 加油至规定量 更换合格或干净的润滑油 校调处理 放正或更换油环

6.叶轮平衡堵塞, 使泵的轴向力 检修处理
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不能平衡 7.多级泵平衡轴向力装置失去 检查联轴器、平衡盘、平衡 作用 8.轴承间隙配合不当 9.轴承安装不当 10.转动部分与固定部分有摩 擦 填料发热 1.填料压得太紧 2.填料环装的位置不对 3.串水管堵塞 4.填料室和轴不同心 5.轴承磨损过大 6.填料压盖不正发生磨轴 7.填料选型不合适 电机发热电流 1.泵超负荷运行 超负荷 2.三相电流不平衡或掉相 3.转动部分摩擦阻力大 调整处理 重新安装 清理串水管 调整处理 更换轴承 重新安装压盖 更换填料 调整负荷 检查电源 检查消除卡涩原因 环 调整处理 重新安装 调整处理

2.8.2 计量泵的启停操作和维护 2.8.2.1 运行前的检查 1)各连接处的螺栓应拧紧,不允许有任何松动。 2)传动箱内注入适量的机油 3)电源接线正确,启动开关完整。 2.8.2.2 启动操作 1)泵的所有进出口门,药箱出口门,系统内各门及压力表截止阀均应全开。 2)启动电机,将泵投入运行。 3)各表计指示正确,液位显示正常。 2.8.2.3 计量泵的负荷调整 1)根据工艺流程对流量的需要,查对流量曲线,将调量表指针转到指定刻度。 2)旋转调量表时,不得过快过猛,应按照从小流量往大流量方向调节;若需要从 大向小流量调节时,应把记录表旋过数格,再向大流量方向旋至所刻度。 3)泵的行程调节可以在停运或者运行中进行。行程调节后,泵的流量约需 1-2 分 钟后才能稳定。行程长度变化越大,流量稳定所需的时间越长。 2.8.2.4 运行中的检查维护: 1)计量泵运行应平稳,不得有特殊噪声。 2)检查调节机座及其他运转部位的温度,不得超过 65℃。 2.8.2.5 停运操作:
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切断电源,停止电机运行。 2.8.2.6 计量泵的一般故障处理 故障现象 可 能 的 原 因 完全不排液 1.吸入管道堵塞 2.吸入管道漏气 排液量不够 1.吸入管道局部堵塞 2.吸入或排出阀内有杂物卡 阻 3.泵阀磨损,关闭不严 4.转数不足 计量精度不 1.密封填料漏液 够 2.隔膜片内发生永久变形 3.吸入或排出阀磨损 4.电机转速不稳定 运行中有冲 1.传动零件松动或严重磨损 击声 2.吸入管道漏气 3.介质中有空气

消 除 方 法 清洗疏通吸入管道 压紧或者更换法兰垫片 疏通吸入管道 清洗吸、排出阀 修理或更换阀件 检查电机或电压 调整或更换密封圈 更换隔膜片 更换新阀 稳定电源频率和电压 拧紧有关螺丝或更换新件 压紧吸入法兰 排出介质中空气

第九节 加氨操作
2.9.1 加氨操作前的准备工作 1)检查加氨系统处于良好备用状态。 2)关闭氨溶液箱排污阀。 2.9.2 配制氨液 1)打开氨溶液箱除盐水进水阀,待溶液箱水满后关闭进水阀。 2)开氨溶液箱搅拌器,开氨瓶出口减压阀向氨溶液箱内加氨液。待搅拌均匀后 停搅拌器,配制结束。 2.9.3 加氨操作 1)检查除盐水加氨阀开,PH 表入系统并投运正常。 2)打开加氨泵进、出口阀,启动加氨泵。检查加氨泵的频率和冲程,加氨泵频 率控制在 35-40%之间,冲程调节在 50%左右。 2.9.4PH 的调整 1)检查除氧器出口 PH 表,PH 约维持 8.8-9.3 左右。 2)取样分析,除盐水加氨出口含氨在 0.60~0.65mg/L、电导率在 5μ s/cm 左右, 并联系炉内汽水系统的含氨量及 PH。 3)若 PH 和含氨量偏小:可适当调大加氨泵的频率与冲程,频率最大不得大于 85%、冲程不得大于 70%。如经调整后 PH 仍难提高,可提高氨溶液箱内氨液浓 度。 4)若 PH 和含氨量偏大:可适当调整加氨泵的频率与冲程,最小频率不得小于 15%、冲程不得小于 20%。也可向氨溶液箱内添加适当除盐水稀释氨液浓度或停 运加氨泵待 PH 降低后再开加氨泵加氨。

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第三章 交换器再生的操作

第一节 再生前的检查
1)高位酸、碱槽有充足的酸、碱。 2)开高位酸、碱储罐直通阀。 3)酸、碱计量箱出口阀应处于关闭状态,酸雾吸收器进水阀在开启状态. 4)检查运行床及备用床酸、碱系统所有阀门灵活好用并处于严密关闭状态; 5)除盐水箱有足够的除盐水,并有足够的再生用水;检查并确定再生系统处于 完好状态; 6)将运行设备与酸碱系统相连的所有阀门关严,并检查确认无误; 7)化学中和池低液位。 8)再生泵处于良好备用状态,其油质、油位正常,无任何故障。 9)空压机系统处于良好的状态,应保证有充足的压缩空气供再生用,贮气罐压 力一般控制在 0.2—0.4MPa 之间。检查贮气罐出口阀处于开启状态。

第二节 再生前的准备
3.2.1 酸计量箱进酸操作 1)检查酸雾吸收器进水阀在开启状态。 2)开启酸计量箱进酸阀,然后开启高位酸储罐出酸阀。 3)监视酸计量箱液位上升至所需高度,严防酸液外溢。 4)关闭高位酸储罐出酸阀,再关闭酸计量箱进酸阀。 3.2.2 碱计量箱进碱操作 1)开启碱计量箱进碱阀,然后开启高位碱储罐出碱阀。 2)监视碱计量箱液位上升至所需高度,严防碱液外溢。 3)关闭高位碱储罐出碱阀,再关闭碱计量箱进碱阀。

第三节 再生控制条件(盐酸密度 30%1.15 碱 30%1.33)
3.3.1 弱阳床再生控制条件 1)用酸量:30%浓度的工业合成盐酸(GB320-83) 2)再生液流量:10-12m3/h 3)再生液浓度:2-2.5% 4)置换时间:30-40min 5)正洗终点:出水水质稳定 3.3.2 强阳床再生控制条件 1)用酸量:30%浓度的工业合成盐酸(GB320-83) 2)再生液流量:10-12m3/h 3)再生液浓度:3-4% 4)置换时间:30-40min 5)正洗终点:Na+≤100μ g/L 3.3.3 弱阴床再生控制条件 1)用碱量:30%浓度的工业液体氢氧化钠(GB209-84)
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2)再生液流量:10-12m3/h 3)再生液浓度:2% 4)置换时间:40-50 min 5)正洗终点:出水水质稳定 3.3.4 强阴床再生控制条件 1)用碱量:30%浓度的工业液体氢氧化钠(GB209-84) 2)再生液流量:10-12m3/h 3)再生液浓度:2-4% 4)置换时间:40-50 min 5)正洗终点:SiO2+≤100μ g/L、电导率<10μ S/cm 3.3.5 混床再生控制条件 1) 再生剂用量: 30%浓度的工业合成盐酸 (GB320-83) 约 311Kg/次(0.45m), 30% 浓度的工业液体氢氧化钠(GB209-84)约 565Kg/次(0.64m)。 (比耗 1.2) 3 3 2)再生液流量:碱再生液流量 8m /h、酸再生液流量 7m /h。 3)再生液浓度:碱再生液浓度 4%、酸再生液浓度 5%。 4)置换时间:30-40 min + 5)正洗终点:SiO2 ≤20μ g/L、电导率<0.3μ S/cm。

第四节 弱、强阳床串联再生
3.4.1 启动化学水泵将双滤料、活性炭过滤器投入运行,弱阳床(要再生)处在 正洗状态。 若另一列设备处在运行状态则只需将运行弱阳床进水阀适当关小或 全关。 3.4.2 小反洗:开强阳床反洗排水阀、小反洗进水阀、关弱阳床正洗排水阀、开 出水阀,将流速控制在 40m3/h 左右对强阳床进行小反洗。以出水中不逸出树 脂颗粒为准,洗至出水清澈为止。停化学水泵将双滤料过滤器、活性炭过滤器 退出、关闭所有阀门小反洗结束或将另一列运行设备恢复至正常流量。 3.4.3 大反洗:当运行 10-20 周期时,应对该组交换器进行大反洗。首先对强阳床 进行大反洗; a、保持该交换器前系统设备处于运行状态。 b、打开反洗进水阀二次阀(气动) ,全开反洗出水阀。 c、缓慢调整反洗进水阀一次阀开度,以树脂全部松动且树脂不超过该交换器上 窥视镜 1/2 处为准。 d、待反洗出水清澈后,关闭该床所有阀门停止大反洗。可对弱床进行大反洗。 弱床大反洗: a、保持该交换器前系统设备处于运行状态。 b、打开反洗进水阀二次阀(气动) ,全开反洗出水阀。 c、缓慢调整反洗进水阀一次阀开度,以树脂全部松动且树脂不超过该交换器上 窥视镜 1/2 处为准。 d、待反洗出水清澈后,停止大反洗。 3.4.4 放水:待树脂自由沉降下来,开两床排气阀、中排排水阀将树脂层上部的 水全部放尽。 3.4.5 再生:打开强阳床进酸液阀、强阳床中排门。启动再生泵,开阳床酸喷射 器进水阀调整流量在 8-9m3/h。开阳床酸计量箱出口阀,取样化验再生液浓度, 将再生液浓度控制在 2.5-3%。待强阳床再生废液出水 5 分钟,开弱阳床进酸液
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阀,打开弱阳床下排门,关闭中排排水阀、排气阀以利再生液顺利进入弱阳床, 调整弱阳床正洗排水阀开度,使再生液的液位保持在弱阳床再生液布液管上部 100mm 处。时间控制在 60min 左右。 3.4.6 置换:关闭阳床酸计量箱出口阀,保持原有流量进行置换,时间为 60min。 停再生泵,关阳床进酸液阀、阳床酸喷射器进水阀。 3.4.7 弱阳床正洗:打开弱阳床排气阀、稍开手动进水阀,启动化学水泵将双滤 料、活性炭过滤器投入运行。调整手动进水阀开度将流量控制在 18-30m3/h 左 右,待排气阀出水后开正洗排水阀、关排气阀对弱阳床进行正洗,时间控制在 15 min 然后加大流速至 36-60m3/h,直至排水水质稳定。 3.4.8 强阳床正洗: , 待排气阀出水后开正洗排水阀、 关排气阀。 控制流速在 60 m3/h 左右,至出水质量合格为止。

第五节 弱、强阴床串联再生
3.5.1 将弱阴床前所有运行设备按规程投入运行,弱阴床(要再生的)处在正洗 状态。 若另一列设备处在运行状态则需将运行弱阴床手动进水阀适当关小或全 关。 3.5.2 小反洗:开强阴床反洗排水阀、小反洗进水阀、关弱阴床正洗排水阀、开 出水阀,将流速控制在 60m3/h 左右对强阴床进行小反洗。以出水中不逸出树 脂颗粒为准,洗至出水清澈为止。将前系统运行设备退出、关小反洗进水阀。 3.5.3 大反洗:当运行 10-20 周期时,应对该组交换器进行大反洗。首先对强阴床 进行大反洗; a、保持该交换器前系统设备处于运行状态。 b、打开反洗进水阀二次阀(气动) ,全开反洗出水阀。 c、缓慢调整反洗进水阀一次阀开度,以树脂全部松动且树脂不超过该交换器上 窥视镜 1/2 处为准。 d、待反洗出水清澈后,停止大反洗。可对弱床进行大反洗。 弱床大反洗: a、保持该交换器前系统设备处于运行状态。 b、打开反洗进水阀二次阀(气动) ,全开反洗出水阀。 c、缓慢调整反洗进水阀一次阀开度,以树脂全部松动且树脂不超过该交换器上 窥视镜 1/2 处为准。 d、待反洗出水清澈后,停止大反洗。 3.5.4 放水:待树脂自由沉降下来,开阴床排气阀、正洗排水阀将树脂层上部的 水全部放尽。 3.5.5 再生:打开强阴床进碱液阀、强阴床中排门。启动再生泵,开阴床碱喷射 器进水阀调整流量在 8-9m3/h。冬季温度低时,要打开蒸汽电动调节阀,控制 温度在 30-35 度,开阴床碱计量箱出口阀,取样化验再生液浓度,将再生液浓 度控制在 2-3%。 待强阴床再生废液出水 5 分钟,打开弱阴床进再生液阀,关闭强 阴床中排排水阀、排气阀以利再生液顺利进入弱阴床,调整弱阴床正洗排水阀 开度,使再生液的液位保持在弱阴树脂层上部 100mm 处。 时间控制在 60min 左 右。 3.5.6 置换: 关闭阳床碱计量箱出口阀, 保持原有流量进行置换, 时间为 50-60min。 停再生泵,关阴床进碱液阀、阴床碱喷射器进水阀。 3.5.7 弱阴床正洗:打开弱阴床排气阀、稍开手动进水阀,将前系统设备投入运
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行。调整手动进水阀开度将流量控制在 18-30m3/h 左右,待排气阀出水后开正 洗排水阀、关排气阀对弱阴床进行正洗,时间控制在 15 min 然后加大流速至 36-60m3/h,直至排水水质稳定。 3.5.8 强阴床小正洗:关反洗排水阀、稍开手动进水阀、开中排排水阀,开弱阴 床出水阀、关正洗排水阀。调整手动进水阀开度调整进水流量为 30 m3/h,时 间 10min。 3.5.9 强阴床正洗:关中排排水阀,待排气阀出水后开正洗排水阀、关排气阀。 控制流速在 60 m3/h 左右,至出水质量合格为止。将前系统设备退出关闭所有 阀门备用或直接将该列设备投入运行。

第六节 混床的再生
3.6.1 当混床出水水质在到失效标准 (sio2>20ug/l,DD>0.2us/cm) 时则应停运再生; 3.6.2 进碱浸泡; (浮选分离法,此步只在分层困难时使用) 3.6.3 反洗分层(先将前系统所有运行设备投入运行) a 缓慢开启大反洗进水门、反排门(控制流量≤10m/S)混床进行大反洗。使树 脂慢慢膨胀, 并使树脂层维持在上视镜中心线 (以不跑树脂为限) , 时间 20-30 分钟。观察混床排水及树脂层的颗粒情况,待排水澄清,树脂分层彻底后, 关闭混床反洗进水阀、反排阀。 b 开混床空气阀静置 30 分钟使树脂自然分层,待树脂自然沉降分层后检查阴、 阳树脂分层情况应有明显的分界线,若分界线不明显要进行二次反洗分层; 3.6.4 放水:开中排阀,放水至树脂层表面约 10 厘米即可; 3.6.5 进酸、进碱 a 开混床的进酸、进碱阀、中排阀; b 开再生泵开启混床碱喷射器进水阀,调节进水流量为 8m3/h 并调整中排开度, 再开启混床酸喷射器进水阀调节进水流量为 7m3/h 并再次调整中排开度, 使液 位稳定。 c 当混床体内液位稳定后,开启碱计量箱出口阀混碱喷射器进碱阀,酸计量箱出 酸阀混酸喷射器进酸阀。调整浓度酸为 3-4%时间 20 分钟,碱为 2-4%时间 20 分钟,记录使用的酸、碱量。 3.6.6 置换:进酸、碱结束后,维持再生水的流量不变,置换 30 分钟则停再生泵, 关喷射器进酸碱一二次门,关混床进酸、碱门; 3.6.7 混脂:关中排阀,开空气阀。开正排阀混床放水至水位于上窥视孔中心线, 关正排阀。 (此时混床前设备保持供水状态,阴床正排阀开)开反排阀、混床 压缩空气进气阀向混床供气使阴、阳树脂混合 3-5 分钟。关压缩空气进气阀, 然后二人配合迅速关混床反排阀开混床进水阀、正排阀、开阴床出水阀关阴床 正排阀向混床供水。当混床空气阀溢水时,关闭空气阀对树脂进行迫降。检查 树脂混合情况,若混合不好要重新操作进行混脂,如混合好可转入正洗。 3.6.8 正洗:开大混床进水阀调节流量为 60m3/h 左右混床正洗开始,正洗至出水 DD<0.2us/cm,sio2<20ug/l。停中间泵,关阴、混床进水阀、正排阀,此混床再 生好备用。

第七节 高位酸(碱)储罐打酸(碱)操作
3.7.1 检查与准备 1)检查卸酸(碱)泵处于良好备用状态(所有阀门处于关闭状态) 。
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2)酸雾吸收器入系统投入运行。 3)操作人员应按安全操作规程要求穿戴必要的劳保用品。 3.7.2 打酸(碱)操作 1)酸(碱)槽车到厂以后,停到指定位置。 2)按规定取样分析验收质量,同事务部人员一起到地磅房验吨位。 3)使酸(碱)槽车出液管与卸酸(碱)泵进液管连接良好。 4)开启槽车出液管,开启卸酸(碱)泵进口阀、高位储罐进酸(碱)阀。 5)启动卸酸(碱)泵,打开卸酸(碱)泵出口阀。监视运行情况和高位储罐液 位上升情况。 3.7.3 停止打酸(碱)操作 1)卸酸(碱)结束后,关闭卸酸(碱)泵出口阀、停卸酸(碱)泵;关闭卸酸 (碱)泵进口阀、关储罐进液阀、关槽车出液阀。 2)记录酸(碱)储罐液位及本次来酸(碱)净重量,并进行交班。

第四章 水处理系统异常情况处理

第一节 总则
1) 水处理系统设备发生故障及运行时发生异常情况影响供水或引起水质恶化时, 应立即汇报值长或专业负责人,并及时采取必要措施防止故障扩大。当值长或 专业负责人到现场后,值班人员应在有关领导的统一协调下处理故障。 2)处理故障时首先要确保人身及设备安全,在此前提下应以不影响正常供水为 原则。当故障危及正常供水而短期内无法恢复时,应及时汇报厂部,并加强与 各用水部门联系,采取必要的保水措施。 3)发现故障时应对有关表计及水质进行反复检测,确认表计指示无误、分析结 果无误后将故障情况向领导汇报,并详细记录故障发生经过、当时有关检测情 况和分析资历料。 4)故障消除后应将故障处理经过及应继续采取的各项必要措施作详细交班。 5)当泵因故障或停电而停运时,应立即切断电源开关,关闭泵出口阀待故障消 除后按正常启动操作重新启动。

第二节 水质恶化处理
1、阳床出水不合格
原 1.进酸门未关严 2.失效后未再生好 3.再生液质量差 因 处 理

关严进酸门,无效时联系检修 重新再生 更换再生液,提高再生质量

2、阴床出水不合格

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原 1.进碱门未关严 2.除 CO2 效率低







关严进碱门,无效时联系检修 查明原因,分别处理 重新再生 更换再生液,提高再生质量

3.失效后未再生好 4.再生液质量差

3、混床出水导电度或 SiO2 高
原 因 处 停运再生 关严反洗进水门,无效时联系检修 关严进酸、碱门,无效时联系检修 理

1.阳、阴、混床失效 2.混床反洗进水门未关严 3.进酸、进碱门未关严

4、阳床再生后 Na+降不下来
原 因 处 适当增加酸量 重新再生 更换酸液 理

1.酸液浓度不够,酸量不足 2.树脂乱层 3.酸液质量差

5、阳、阴床周期出水量太低
原 因 处 了解水源水质 联系检修 增加酸、碱量,提高浓度 进行体外擦洗,必要时补充树脂 对树脂进行复苏 理

1、生水水质变化 2、水帽部分破损,发生偏流 3、酸、碱量不足,浓度低 4、运行时间过长,树脂脏 5、树脂污染

6、阴床出水导电度与碱度大
原 因 处 理

1、反洗入口门未关严 2、进碱门不严,漏入再生液 3、除碳器未开或故障,除碳效率低 4、阳床深度失效,漏钠严重

关严反洗入口门,检查反洗系统 检查进碱门和再生系统 启动除碳器或对其进行检查 检查阳床出水

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7、运行中 Na+突然增高并出现硬度、碱度
原 因 1、 清水水质受污染 2、 3、 处 理

查明原因,杜绝污染 放净并清洗水箱 阳床未失效可正洗合格后投运

第三节 设备故障处理
一、电源和水源: 1、电源中断
原 因 1、 交流电源专用盘发生故 障 2、厂用电消失 2、设备立即停止运行,报告值长,做好启动准备,情况详 细记录。 处 理

1、报告值长、汇报车间、联系电气人员检查。

2、水源中断
原 因 及时报告值长 处 理

水源地故障

二、离心泵故障 1、水泵声音不正常
原 1、 因 停泵检修 处 理

1、叶轮轴承损坏、转动部分松动 2、泵内有杂物

2、水泵不出水
原 因 处 理

1、入口门未开或门芯脱落 2、水箱无水或水位低 3、泵内有空气 4、泵内有杂物

1、全开入口门或联系检修 2、提高水箱水位 3、进水排除空气 4、联系检修

3、水泵振动大
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1、泵内有空气或出口门开度太小、泵体温度高,汽 化 2、地脚螺丝松动 3、电动机和轴找不正平衡,承轴和转动部分严重磨 损 4、管路支架不牢固 5、转动部分零件松动或破损 6、超负荷运行

排出空气,开大出口门

紧固地脚螺丝 停泵检修,投入备用泵运行

加固支架 联系检修 降低负荷

4、水泵盘根冒烟
原 1、冷却水中断或不足 2、盘根压得太紧 因 处 停泵或开大冷却水 联系检修松动盘根 理

5、盘车不动
原 1、靠背轮结合不良 2、水泵与电机转子不平衡机械部分磨损或杂物堵塞 3、盘根压的太紧 因 处 1、联系检修 2、联系检修 3、联系检修 理

6. 轴承过热或有杂音
原 因 停泵换油 停泵检修 停泵检修 停泵检修 放油至规定标准 松动盘根,无效时停泵检修 关小出口门,降低负荷 处 理

1.油质不良,油位过低 2.轴封内无间隙 3.轴承磨损或磨坏 4.油环卡位 5.油位过高 6.盘根过紧 7.超负荷运行时间太长

7.电动机跳闸
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1.电流过大,超负荷 2.启动开关失灵 3.出口门未关或开启过大 4.三相接线其中一相熔断 5.转动部分严重磨损或卡位 6.叶轮与泵壳摩擦 7.轴弯曲,轴承破损 8.叶轮被杂物堵塞 9.电源中断

关闭出口门,无效时停泵 停泵,联系电气人员检修 关闭出口门,重新启动或关小出口门 立即停泵,联系电气人员检查 停泵检修 停泵检修 停泵检修 停泵检修 联系电气人员处理,关闭出口门

8、混床内阴、阳树脂反洗分层不明显
原 因 处 理

1、反洗分层操作不当 2、阴、阳树脂比重不合规定 3、树脂未完全失效 4、树脂被污染

按规程规定进行操作 改善操作,必要时更换树脂 用 5%的 NaOH 溶液淋洗,然后进行分层 对树脂进行复苏或更换树脂

9、喷射器抽不出酸(碱)
原 因 处 联系检修 联系检修 提高水压 联系检修 联系检修 调整交换器内顶压压力 理

1、药液入口管法兰不严 2、药液入口门损坏 3、入口水压低 4、喷嘴被杂物堵塞 5、喷嘴磨损严重 6、交换器内顶压过大

10、脱碳塔脱碳效率低
原 1、风机倒转 2、风压、风量不足 3、风机入口被杂物堵塞 4、超出力运行 因 处 倒换接线 检修或更换风机 清理杂物疏通排气 降低进水量
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5、多孔板堵塞或孔板流通面积小 6、水封管断裂 7、填料过多或不足 8、进水装置损坏或进水分配不均

联系检修 联系检修 减少或补充填料 联系检修

四、人身事故
原 因 处 理

1、酸溅到眼睛里 2、酸溅到皮肤上

先用清水冲洗,后用 0.5%NaHCO3 冲洗,严重时送医院治疗 先用清水冲洗,后用 0.5%-2%NaHCO3 冲洗,若皮肤红肿,可涂以 油膏或送医院治疗

3、碱溅到眼睛里 4、碱溅到皮肤上

先用清水冲洗,后用 2%H3BO3 冲洗,严重者送医院治疗 先用清水冲洗,后用 1%醋酸冲洗皮肤,若皮肤红肿涂以油膏或 送医院治疗

五、恶性事故 1、人身事故
原 触 因 电 处 理

切断电源,进行急救

2、电动机冒烟或着火
原 因 处 理

1、电流过大,长时间超负荷运行 2、绝缘不良,发生短路

停故障泵,投备用泵 停泵,断电,灭火,通知电气处理

第五章 化学运行水汽监督
第一节 总则
5.1.1 水汽监督的目的 对热力设备的水汽系统实行化学监督的目的是:保证水汽质量合格,防止热力设 备和水汽系统的腐蚀、积盐和结垢。 5.1.2 水汽监督的主要任务 1)设备启动与运行中,应及时采样,分析监督水、汽品质,保证水汽质量合格, 防止由于监督和处理不当而造成热力设备的腐蚀、结垢和积盐。 2)加强对加药设备的维修工作,使其安全可靠运行。
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3)发现水汽质量异常时,应及时查找原因,并与有关值班员联系处理。 4)准确、清楚地填写各种记录报表,严格执行各种规程制度并做好交接班工作。

第二节 水汽取样点
1、凝结水采样装在凝结泵出口管上。 2、给水采样装在省煤器入口侧给水管上。 3、炉水采样装在锅炉连续排污管上,左、右各一条。 4、饱和蒸汽采样装在汽包饱和蒸汽出口管上,左、右各一条。 5、过热蒸汽采样装在过热蒸汽出口管上。 6、除氧器采样装在除氧器出口母管上。 7、疏水箱采样装在就地疏水箱上。

第三节 加药位置
1、本期工程液氨加在除氧器下水管上。 2、磷酸三钠加在汽包内的加药管上。

第四节 水汽质量控制标准和控制项目
机炉正常运行时汽水质量控制项目及标准
标 名称 除氧器 项目 溶解氧 硬度 给水 PH 值 二氧化硅 外状 PH 值 炉水 磷酸根 二氧化硅 氯离子 钠离子 饱和蒸汽 二氧化硅 钠离子 过热蒸汽 二氧化硅 凝结水 二氧化硅 mg/L mg/L mg/L
μ g/kg μ g/kg μ g/kg μ g/kg μ g/L μ g/L

准 停、备用机组启动时

单位 正常运行时 μ g/L
μ mol/L

≤15 ≤2.0 8.8-9.3 ≤20 清 9-11 5-15 ≤2 ≤4 ≤15 ≤20 ≤15 ≤20 ≤20 ≤5.0 8.8-9.3 ≤30 清 9-11 2-10 ≤4 ≤6 ≤15 ≤30 ≤20 ≤60 ≤100

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溶解氧 硬度 硬度 疏水 二氧化硅 铁

μ g/L μ mol/L μ mol/L μ g/L μ g/L

≤50 ≤2 ≤5 ≤20 ≤50 ≤10 ≤10 ≤100 ≤100

第六章 热力设备的化学监督
第一节 锅炉的化学监督
6.1.1 锅炉启动时的化学监督 炉内值班员应熟知锅炉主要设备规范、特性及有关设备系统(包括取样 点、加药部位、连续排污及定期排污系统装置等)控制试验项目和水汽质量 标准,在接到锅炉点火通知后,汽水值班员必须做好如下工作: 1、 (a)报告班长,做好供水准备。 (b)通知锅炉值班员,开启加药一次门,开启汽水取样一次门。 (c)磷酸三钠溶液箱应备有足够的药液。 (d)磷酸三钠加药泵应处于良好的备用状态。 2、锅炉点火前的上水必须是除盐水,且溶解氧合格。 3、锅炉点火后,汽水值班员必须随时了解锅炉压力变化情况。 4 、当锅炉压力升至 0.5MPa 时,冲洗炉水取样管 5-10 分钟,然后调整流量 500-700ml/min,水样温度 30-40℃;根据炉水浊度,要求锅炉值班人员调整 连续排污门开度和底部排污次数,使炉水尽快接近澄清。 5、当锅炉压力升至 1.0MPa 时,启动磷酸盐加药泵,向炉内加药,开始监测炉水 质,依据水质情况,随时调整加药量。 6、当锅炉升压至 3.0MPa 时,开始监测蒸汽品质,按正常指标控制炉水水质。 7、当锅炉升压至额定压力时,饱和蒸汽 SiO2≤30μ g/L,Na+≤15μ g/L,过热蒸 汽 SiO2≤60μ g/L,Na+≤20μ g/L,方可通知值长并汽,并要求在八小时内达 到控制标准。 8、加强对疏水的化验,达到标准及时回收。 9、汽、水指标合格后投入仪表。 6.1.2 锅炉运行时的化学监督 1、锅炉运行时,汽水值班员应及时按汽水质量控制项目及时间对各种水汽质量 进行监测分析,并做好记录。
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2、锅炉运行时,汽水值班员必须熟知水汽系统运行方式,依据汽水质量分析结 果,分析判断,处理水汽系统异常问题,保证汽水质量在标准范围内。 3、根据炉水、蒸汽质量情况及时调整连排开度和加药量。 4、掌握定期排污的执行情况,必要时监督执行定期排污。 5、 保证汽水取样器正常运行, 定期冲洗取样管, 调整取样器流量 500-700ml/min, 水样温度 30-40℃。 6、汽水质量异常时,应加强监督,随时分析,随时调整,在最短时间内恢复, 异常情况随时汇报班长、值长。 6.1.3 锅炉停运时的化学监督 1、当接到停炉通知后,应了解锅炉的具体停运时间和目的,做好详细记录。 2、当锅炉压力降至 3.0Mpa 时停止加药。 3、停止相关的汽水取样器运行,并通知锅炉关闭取样、加药、排污一次门。 4、做好停、备用炉的化学监督工作。按《停、备用热力设备防腐制度》执行, 具体视锅炉专业采取哪一种停炉防腐蚀方法而进行监督。 6.1.4 锅炉的排污与调整 锅炉排污主要是连续和定期排污两种形式, 锅炉的连续排污主要是连续不 断地将汽包表面含盐量较高的炉水及炉水中悬浮物排掉, 是保证炉水符合标准 的重要措施。 1、锅炉连续排污的调整 汽水值班员应依据炉水水质情况,及时调整连续排污门的开度,锅炉运行 时,严禁关闭连续排污门。 (1)锅炉刚启动,炉水较浑浊时,应开大连排。 (2) 当炉水 SiO2、导电度等项目超标时,适当开大连排。 (3) 当炉水 SiO2、导电度较小时,适当关小排污门。 2、锅炉排污率的计算 依据盐量平衡原理:每小时进入锅炉的总盐量,等于蒸汽带走的总盐量与 排出的盐量之和,即锅炉排污率=(综合含盐量-蒸汽含盐量)/(炉水含盐 量-给水含盐量)×100% 为了方便起见,计算锅炉排污率通常以二氧化硅的含量代替含盐量,在锅 炉水系统严密的情况下,也可用下式估算排污率: 锅炉排污率=(锅炉给水量-锅炉蒸发量)/(锅炉蒸发量)×100% 锅炉连续排污率不得低于 0.3%,但也不宜超过 3、锅炉的定期排污
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2%。

锅炉定期排污主要是排换锅炉底部炉水中的水渣和腐蚀产物, 是保证炉水 循环畅通的主要措施。 定期排污操作 锅炉定期排污由锅炉值班人员操作,汽水值班员应掌握定期排污的次数, 并做好记录,一般情况下每 24 小时进行一次定期排污。当炉水水质不良时, 可增加定期排污的次数,并做好记录。

第二节 炉内加药处理
6.2.1 由于锅炉补给水的化学除盐不彻底,造成锅炉给水经常含有少量的钙、镁 硬度盐类,为了防止锅炉受热面的结垢和腐蚀,因此进行炉内磷酸盐处理。磷 酸盐进入锅炉后发生水解反应,产生 OH-,从而提高炉水的 PH 值,达到防止 锅炉受热面腐蚀的目的。其反应为 PO43-+H2O=HPO42-+OH-,炉水中保持一定量的 磷酸根,由于炉水温度高,又有足够的 OH - ,在这种条件下, PH > 9 时, 10Ca2++6PO43-+ 2OH-→Ca10(OH)2(PO4)6↓,生成碱性磷酸钙水渣,而镁离子则与 水中的氢氧根及硅酸根形成蛇纹石水渣,反应如下:3Mg2++2SiO32-+ 2OH-+H2O →3MgO.2SiO2.2H2O↓,碱性磷酸钙和蛇纹石都是难溶于水的松软水渣,在水中 呈分散的细粒,易从锅炉排污排除,不会粘附在管壁上形成二次水垢,从而防 止受热面结垢。 6.2.2 磷酸盐药液的配制 1)磷酸三钠药液的浓度应以满足磷酸盐处理为原则,一般情况下,磷酸三钠药液 的浓度为 5-10g/L。 2)配药操作:开启磷酸三钠溶液的除盐水门,向溶液箱内注入半箱水,启动电动 搅拌器,同时缓慢加入 Na3P04.12H20 6.2.3 炉内磷酸盐处理的加药操作 1)检查溶液箱药液量是否足够。 2)检查加药泵是否良好。 3)开启溶液箱出口门,加药泵出、入口门。 4)启动加药泵,其压力稍大于锅炉汽包压力,指针摆动正常,泵体运行无异音。 6.2.4 炉内磷酸盐处理的调整 1)炉内磷酸盐处理应采取连续运行的方式,锅炉正常运行时,不宜间断加 药。 2)磷酸盐的加药量应根据炉水质量,锅炉负荷排污量等因素进行调整,通 5kg,待 Na3P04.12H20 完全溶解后,再开 溶液箱上除盐水门加水至满箱,停止搅拌运行。

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过加药泵的行程和 Na3P04 药液的浓度使炉水 PO43-的含量在标准范围内运行。 3)严禁用加药泵出口门调整磷酸盐加药量。 4)炉水和给水质量正常时,严禁用排污门调整炉水 PO43-含量。

第三节 除氧器的化学监督
6.3.1 热力除氧原理 根据亨利定律, 任何气体在水中的溶解度与该气体在气水界面上分压力成 正比。随着水温的升高,气水界面上蒸汽的分压力增大,而其它气体的分压力 降低,因此各种气体在水中溶解度下降,当水达到沸点时,水中的各种溶解气 体便分离出来。 6.3.2 除氧器启动时的化学监督 1、除氧器上水时,其水质应符合给水质量标准 2、除氧器启动前,应对水箱和管道进行冲洗,排水应无色透明,无机械杂质, 硬度<5.0umol/L。 3 、检查取样系统是否严密,开启取样一次门,冲洗取样器,调整水样流量 500-700ml/min。 4、除氧器启动时,溶解氧必须合格,方可投运,否则应进行再循环,直至合格。 6.3.3 除氧器运行时的化学监督 1、汽水值班员应按规定时间对水箱水质进行监测,并记录温度、压力,若发现 溶解氧不合格,应立即通知汽机人员调整,并汇报班长、值长。 2、溶解氧不合格时,应配合热机人员查找原因,跟踪试验。 3、汽水值班员每周一白班冲洗取样器一次,并清洗实验器皿。 4、监测溶解氧用的磨口瓶容积,直径应相同 5、除氧器停运后,关闭取样一次门,取样器入口门及冷却水门。

第四节 凝汽器的化学监督
6.4.1 凝汽器启动时的化学监督 当汽轮机冲转后, 汽水值班员应立即开启凝结水取样一次门, 冲洗取样器, 取样流量 500-700ml/min,温度 30-40℃,然后监测凝结水质量,水质合格后, 立即回收,不合格的凝结水严禁回收。 6.4.2 凝汽器运行时的化学监督 1、汽水值班员应按监测项目及控制标准监测凝结水的质量,并做好记录。 2、凝结水质量超标时,就立即通知热机值班员,并汇报班长,同时详细记录处 理方法。 3、凝汽器泄漏时,汽水值班员应积极协助汽机专业人员查漏,随时分析凝结水
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质量,并加强炉内处理,将炉水水质变化情况随时汇报班长。 4、凝结水溶解氧不合格时,应通知热机值班员进行调整,并做好跟踪试验,至 溶解氧合格为止。 5、汽水值班员每周一白班应冲洗取样器一次,同时清洗试验器皿。 6、汽水值班员接到停机或降负荷的通知后,就加强凝结水的监督,发现异常情 况,立即汇报班长,联系热机人员查找原因,及时处理,并做好记录。

第五节 疏水的化学监督
6.5.1 疏水的化学监督 1、汽水值班员接到锅炉将要回收疏水的通知后,立即取样分析疏水水质,水质 不合格时,不得回收。 2、疏水水质不合格时,汽水值班员应汇报班长、值长,及时查找原因。

第六节 汽水品质劣化处理
序 号 1 故障现象 故障原因 1、组成给水的凝结水和疏水、 除盐水浑浊。 给水浑浊 2、给水中含油 3、给水管路严重腐蚀 处理方法 1、 查明原因,清除浑水水 源 2、 查明原因,清除油源 3、 加强调整给水的 PH,搞 好防腐工作 2 给水 PH 不合格 1、 凝汽器泄漏 2、 水处理除盐水混入酸性水 3、 氨化处理不正常 1、 联系汽机查漏堵漏 2、 通知水处理,检查除盐 水质,消除酸性水源 3、 调整加氨量 3 给水硬度大 1、 凝汽器泄漏 2、 疏水硬度大 3、 除盐水有硬度 1、 联系汽机,查漏堵漏 2、 排掉疏水 3、 联系水处理立即消除

4 给水含氨不合格

1、 加 NH3 量小 2、 加 NH3 量大

1、 调大加氨量 2、 调小加氨量

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5 给水导电度不合格

1、 除盐水、疏水导电度大 2、 加氨量大 3、 凝汽器泄漏

1、 查明水源,减小用量, 开大连排 2、 调整加氨量,开大连排 3、 联系汽机,查漏堵漏

6 炉水浑浊

1、 给水浑浊 2、 炉水混入油 3、 给水含铁量大

1、 查明原因,改善给水品 质 2、 检查漏油来源,消除 3、 查明水源,改善水质

7 给水含氧不合格

1、 除氧器运行不正常 2、 除氧器排汽门开度小 3、 取样器管道泄漏 4、 凝结水含氧量高

1、 联系汽机值班员,加强 除氧器调整, 加强分析, 随时通知汽机值班员 2、 查漏堵漏 1、 联系汽机值班员,加强 除氧器调整, 加强分析, 随时通知汽机值班员。 2、 查漏、堵漏

8 炉水导电度超标准

1、 除盐水疏水导电度大 2、 排污不正常 3、 加药量大

9

1、 磷酸盐加入量不足,酸性除 盐水进入锅炉 炉水 PH 值低于标准 2、 排污量过大 3、 磷酸盐纯度不足

1、 通知水处理,杜绝酸性 水源,向炉内添加 NaOH 调整 PH 值 2、 调整排污量 3、 增大加药量

10 炉水 SiO2 超标准

1、 给水 SIO2 超标准 2、 锅炉排污量不足

1、 改善给水品质 2、 开大连排

11

1、 计量箱溶液稀 2、 加药泵不上药 3、 排污量大 炉水 PO4 低标准
3-

1、 调整加药泵加药量 2、 查明原因,清除故障 3、 关小连排 4、 查漏、堵漏,增大加药 量 5、 联系锅炉调整

4、 凝结器泄漏,给水硬度大 5、 锅炉运行工况发生变化,发 生盐类暂消失现象

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12

1、 加药泵进药量大 2、 计量箱溶液浓 3、 加药泵联系门不严,另一台 泵来药 4、 连排 开度小或 排污系统故 炉水 PO4 超标准
3-

1、 调小进药量 2、 稀释溶液浓度或调小加 药量 3、 检查联系门,关严或联 系检修清除 4、 开大连排,联系锅炉排 除故障 5、 联 系 锅 炉 稳 定 运 行 工 况,开大连排 6、 加强监督,开大连排, 进行定排

障 5、 锅炉运行工况发生变化,炉 水浓缩倍率增高 6、 隐藏磷酸盐溶解

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1、 联系水处理, 查明原因, 杜绝酸性水进锅炉 炉水 PH 值急剧 下降,PO4 消失
3-

酸性除盐水进锅炉

2、 进行底部排污,开大连 续排污 3、 向炉内添加 NaOH,调大 加药泵进药量,迅速使 炉水 PH 值恢复正常

14 凝结水导电度增大

1、 凝汽器泄漏 2、 混床失效 3、 加氨量大

1、 按凝结水 2-3 处理 2、 联系水处理进行再生处 理 3、 调整加氨量

15 不合格的水进入疏水箱 疏水箱硬度不合格

查明不合格水源,联系有关 人 员将该水排地沟

16 疏水箱水含铁量大

1、 疏水含铁量大 2、 疏水箱严重腐蚀 3、 水箱水位波动大

1、 查明水源,将水排掉 2、 建议检修,进行防腐 3、 联系疏水箱值班员稳定 水位

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17 各取样水质不合格

1、 取样管未冲洗 2、 汽水分离装置有缺陷

1、 冲洗取样管 2、 向锅炉提出建议检修

18 蒸汽含钠量高

1、 炉水含盐量高 2、 加药量太多 3、 汽水分离装置存在缺陷

1、 加强排污 2、 加强排污,调整加药量 3、 提出检修建议

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1、 炉水 SiO2 超标准 2、 汽水分离装置有缺陷 3、 洗汽装置有缺陷

1、 加强排污 2、 申请停炉检修 3、 申请停炉检修

4、 锅炉运行工况发生急剧变化, 4、 联 系 锅 炉 改 善 运 行 工 蒸汽 SiO2 超标准 洗汽水或减温水水质不良 5、炉水 PH 值低 6、新机组启动初期系统中硅酸 盐杂质多 况,检查水质情况,并 改善水质。 5、 适当调整炉水 PH 值 6、 加强连排,进行定排, 改善给水水质。

第七节 热力设备的停用保养
6.7.1 总则 1)为了保证设备的安全经济运行,贯彻“火力发电厂水汽监督规程” ,热力设备 在停、备用期间必须进行防腐、保护。 2)热力设备在准备停运前,化水专业应将上级部门决定的保养防腐方式及时通 知化运人员。 3)保养的操作工作由锅炉、汽机有关专业负责,化学运行人员对有关专业的保 养方式每班进行监视,包括取样分析,并作好记录。 6.7.2 停炉保养 1)蒸汽压力法 a、锅炉状态:热备用 b、保养时间:5 天内 c、条件要求:汽包压力≤0.5MPa,维持 PH、除氧剂浓度。 d、化学监督:监督锅炉压力,每班分析炉水溶解氧一次,应合格。 2)给水压力法 a、锅炉状态:冷、热备用。 b、保养时间:5-30 天内。 c、条件要求:锅炉压力≥0.5MPa。 d、化学监督:每班分析锅炉保养用给水溶解氧一次,应合格。4 小时检查锅炉 压力一次,并作好记录。如遇给水溶解氧不合格或压力<0.5MPa 要立即汇报
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专业、值长,同时通知锅炉进行升压、换水处理。 3)氨液法 a、锅炉状态:冷备用、封存。 b、保养时间:1 月 c、条件要求:要配备加药系统、系统严密,不泄漏水温不得>70℃。 d、化学监督: (1)化学人员定期分析省煤器、汽包、过热器内保护液的含氨量, 不足要及时补充。 (2)化学人员每班监督汽包压力一次,不得<0.2MPa。 (3) 锅炉准备启动,应先排除氨液再用给水清洗到炉水含氨量<1mg/L 后才能升 压,蒸汽中含氨量<1mg/L 后才能并汽入系统。 4)热炉放水余热烘干法 锅炉状态:临时检修、小修。 b、保养时间:七天内。 c、条件要求: (1)停炉时炉膛有足够余热,系统严密。 (2)放水汽鼓压力应在 0.3~0.5MPa 之间。 d、化学监督: (1)记录从开始放水到结束时的锅炉汽鼓压力及时间。 (2)记录 锅炉汽鼓水位,监护各定排点放水情况、省煤器放水情况。 (3)有条件要检查 低温段省煤器内积水及湿度情况,以考滤采用辅助措施。 6.73 其它容器的保养 1)保养方式:干燥剂法。 2)设备状态:冷备用或封存。 3)保养时间:一季度。

第七章 化学运行分析规程

第一节 水汽取样
7.1.1 样品的采集 1)取样前检查: a 集中取样器各连接部分无松动; b 集中取样器所有阀门处于关闭状态; c 各阀门、管路无渗漏; d 联系锅炉,确保水汽取样管刹根阀处于开启状态。 2)运行中的取样 运行中的取样,参见《炉内集中取样系统示意图》 ,按以下步骤进行取样: a 冷却水:开取样器冷却水总阀,开各炉各取样器冷却水进口阀和出口阀, 检查各连接部位无渗漏。 b 高压排污:逐路全开排污阀,逐路全开进口一次阀,进行冲洗、排污,每 路冲洗 5~10min,关闭进口一次阀,关阀排污阀。 c 冲洗:逐路全开手工取样阀,全开减压阀、限流阀、全开进口一次阀阀, 每路冲洗 3min。 d 调整:逐路调整进口一次阀、限流阀、减压阀,使减压后的样水流量为 500-700ml/min,温度为 30-40℃。若冷却水供应不足,造成样水温度偏高,
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可适当调节限流阀至所需要求。 e 取样:在取样器调整正常 5min 后,即可用取样瓶取样。运行中,直接用取 样瓶取样即可。 f 退出某炉取样器:因运行需要,某炉停炉(或埋火)时需相应退出取样器, 先关闭进口一次阀阀,关限流阀、减压阀,关手工取样阀即可,严禁关冷却 水。 g 退出集中取样器:逐路关闭进口一次阀,关闭限流阀,关减压阀,关闭手 工取样阀,关闭冷却水出口阀、进口阀,最后关闭冷却水总阀。 3)注意事项: a 高温高压阀门(进口一次阀、限流阀、排污阀)不得作频繁开闭操作。 b 运行中,未接上级命令,严禁切断冷却水。 c 运行中如发现有异常应及时报告上级,并及时查明原因予以处理。 D 进口一次阀及限流阀在投运一段时间后,应适当调整填料压盖,以防出现外 泄漏现象。 e 高压过滤器每三月进行一次清洗,以防出现堵塞现象。 f 在操作取样器各阀门时,应戴手套以防烫伤,尽量不使用阀钩开关各阀门。

第二节 水汽分析规程 火力发电厂水、汽试验方法 1 总则
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。

1.1 试验标准
本规程主要依据于 《锅炉用水和冷却水分析方法》 国家标准 (以下称 《标准》 ) , 对于试验方法中计量单位,全部采用法定计量单位。具体如下: (1)当量及其单位改成物质的量及其单位。 (2)方法中使用的物质的量浓度,凡其后未用括号注明基本单元的,即表示以 该物 质的分子作为基本单元。 如: 0.1mol/L 硫酸溶液——基本单元为硫酸分子 (H2SO4) , 相当于从前的 0.2N 的当量硫酸。 (3)凡是在括号中注明基本单元的,则物质的量浓度的基本单元即括号中所示, 如: c(1/2H2SO4)=0.05mol/L——基本单元为硫酸分子(H2SO4)的 1/2,相当于 从前的 0.05N 的当量浓度。 (4)硬度的基本单元为 Ca2+、Mg2+,即 YD=[ Ca2++Mg2+]。 (5)浊度的基本单位采用福马肼浊度。

1.2 试剂水
1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同,试剂水分为三类,如表 11 所示。
表 22

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试 剂 水 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 级 级 级

质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μ s/cm DD(25℃)<1.0μ s/cm DD(25℃)<3.0μ s/cm

制 备 要 点 蒸馏水→阳、阴离子交换复床 →阳、阴离子交换混合床 蒸馏水→阳、阴离子交换复床 蒸馏水→再次蒸馏

1.2.3 Ⅰ级试剂水供微量成分(μ g/L)测定使用,Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析 测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。 1.2.4 化学分析常用试剂水质量指标: 表 23
试 剂 水 除 盐 水 无 钠 水 无 硅 水 质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μ s/cm Na <1.0μ g/L SiO2<1.0μ g/L
+

制 备 要 点 RO 出水→阳、阴离子交换复床 →阳、阴离子交换混合床 除盐水→阳离子交换复床→阳 离子交换复床 除盐水→阴离子交换复床→阴 离子交换复床

2 火力发电厂水、汽试验方法
本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准,并参考部分分 析仪器的说明书。水、汽试验方法具体如下: GB/T 6904.1-86 PH 的测定(玻璃电极法)

1 方法摘要 本方法以玻璃电极作为指示电极, 以饱和甘汞电极作为参比电极, 以 PH4.00、 PH6.86 或 PH9.18 标准缓冲溶液定位,测定水样的 PH 值。 2 测试仪器及装置条件 2.1 酸度计:测量范围 0~14 PH,读数精度≤0.02 PH。 2.2 PH 玻璃电极 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于 PH4.00 标准缓冲液浸泡一 昼夜。使用完毕,亦应放在上述缓冲液中浸泡,不要放在试剂中长期浸泡。使用 中若发现有油渍污染,最好放在 0.1mol/L 盐酸,0.1mol/L 氢氧化钠,0.1mol/L 盐酸循环浸泡各 5min。用试剂水洗净后,再用 PH4.00 标准缓冲液浸泡。 2.3 饱和甘汞电极。 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释 10 倍的稀溶液中。 贮存时把上端的注入口塞紧,使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱 和溶液至一定液位。 2.4 温度计:测量范围 0~100℃。 2.5 塑料杯:50ml。 2.6 带线性回归方程的科学计算器。 3 试剂 3.1 PH4.00 标准缓冲液 3.2 PH6.86 标准缓冲液
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3.3 PH9.18 标准缓冲液 3.4 PH 缓冲溶液温度修正表 3.5 3.0mol/L 氯化钾溶液
PH 缓冲溶液温度修正表 24 温 度/℃ 10 15 20 25 30 35 40 0.05mol/L 邻苯二甲酸氢钾 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 0.025mol/L 混合磷酸盐 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 0.01mol/L 硼 砂 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 表

4 分析步骤 4.1 仪器校正 仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿和满刻度校 正。 4.2 PH 定位(两点定位法) 先取 PH6.86 标准缓冲液定位,定位时先用试剂水冲洗电极及塑料杯 2 次以 上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部 带静电导致读数不稳定) 。将定位缓冲液倒入塑料杯中,浸入电极,稍摇动塑料 杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致) ,查出该温度下定位缓 冲液的 PH 值。将仪器定位在该 PH 值。 电极洗净后,将另一种定位缓冲液(若被测水样为酸性,选 PH4.00 缓冲液; 若为碱性,选 PH9.18 缓冲液)如上进行定位。 重新操作 1~2 次两点定位操作直至稳定为止。 4.3 水样的测定 将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗 2 次以上。然后将电极 浸入水样中,测量水样的温度(要求与定位缓冲液温度一致) ,进行 PH 值测定, 记下读数,查出该温度下水样的 PH 值。 4.4 允许差
测定水样 PH 值的允许差见表 12。 表 25 水样类型 天然水、冷却水、污水 锅炉炉水 室内允许差 T2 0.10 0.2 室外允许差 Y2.2 0.10 0.2 标样允许差 B2 0.05 0.1

GB/T 6908-86

电 导 率 的 测 定

1 方法摘要 溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液 具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。
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电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量电 极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为 1cm2,极间 距离为 1cm 时,该溶液的电导。电导率的单位是西每厘米(S/cm) 。在水分析中 常用它的百万分之一即微西每厘米(μ S/cm)表示水的电导率。 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。一般,溶液的电导率是指 25℃的电导率。 2 仪器配置 2.1 电导仪(或电导率仪) :测量范围 0~10μ S/cm。 2.2 电导电极(简称电极) :常用电导电极有白金电极和铂黑电极。每个电极有 各自的电导池常数,分别分三类:0.1 以下,0.1~1.0 及 1.0~10。 2.3 温度计:精度高于±5℃。 3 试剂 3.1 1mol/L 氯化钾标准溶液 3.2 0.1mol/L 氯化钾标准溶液 3.3 0.01mol/L 氯化钾标准溶液 3.4 0.001mol/L 氯化钾标准溶液 以上氯化钾标准溶液,应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。 4 电导率的测定 4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。 4.2 水样的电导率大小不同,应使用电导池常数不同的电极。
不同电导池常数的电极的使用 电导池常数 ?0.1 0.1~1.0 ?1.0~10 电导率(μ S/cm) 3~100 100~200 ?2000 表 26

4.3 取 50~100ml 水样(温度 25±5℃)放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极用 被测水样冲洗 2~3 次后, 浸入水样中进行电导率的测定, 重复取样测定 2~3 次, 测定结果读数相对误差均为在±3%以内,即为所测的电导率值(采用电导仪时, 读数为电导值) 。同时记录水样温度。 4.4 若水样温度不是 25℃,测定数值应按下式换算成为 25℃的电导率值。 S(25℃)=
St K 1 ? ? (t ? 25)

式中:S(25℃)——换算成为 25℃时水样的电导率,μ S/cm St——水温为 t℃时的电导率,μ S/cm K——电导池常数,cm-1 β ——温度校正系数(通常情况下β ≈0.02) t——测定是水样的温度,℃ GB/T 12156-89 PNa 的 测 定(静态法)

1 方法摘要 本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析,测定范围为小于
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PNa5 (Na+>230μ g/L)的水样。 当钠离子选择电极——PNa 电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后,即组成测 量电池对。其中 PNa 电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗 输入的毫伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以 PNa 值 表示:

PNa ? ? lg a Na ?

(1)

PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程: RT E ? E 0 ? 2.3026 lg a Na ? (2) nF 当测定溶液的 CNa+?10-3mol/L,被测溶液和定位液的温度为 20℃,式(2)可 ?E PNa ? PN a ? ? 简化为: (3) 0.058 为减少温度的影响,定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子 和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰,前者可以通过加入碱化剂,使被测溶 + + 液的 PH 值提高到 10.5 以上来消除,后者须控制 CNa ∶CK 至少为 10∶1。 2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液 2.1.1 PNa2 标准贮备液(10-2mol/L) 2.1.2 PNa4 标准溶液 (10-4mol/L) 2.1.3 PNa5 标准溶液 (10-5mol/L) 2.2 碱化剂 2.2.1 二异丙胺母液(≥98%) 3 仪器 3.1 离子计或性能相似的酸度计,精度应达到±0.01PNa,具有斜率矫正。 3.2 钠离子选择电极(钠功能玻璃电极) PNa 电极长时间不用,以干放为宜,但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当 电极定位时间过长,测定时反应迟钝,线性变差都是电机衰老活变坏的表示,应 更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时,要求 PNa 电极的实际斜率不低于 理论斜率的 98%,新久置不用的 PNa 电极,应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极 的头部,然后用水清洗,浸泡在 3%的演算溶液中 5~10min,用棉花擦净在用Ⅰ 级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的 PNa4 标准溶液中 1h 后使用。电极导线 有机玻璃引出部分切勿受潮。 3.3 甘汞电极(氯化钾浓度为 0.1mol/L 或 3.3mol/L) 甘汞电极使用完后,应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中,不能长时 间的 浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存,并套上专用的橡皮套,防止内部变干 而损坏电极,重新使用前,先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。 测定中如发现读数不稳,可检查甘汞电极的接线是否牢固,有无接触不良现象, 陶瓷塞是否破裂或堵塞,由以上现象可更换电极。 3.4 试剂瓶(聚乙烯塑料制品) 所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品,塑料容器用洗涤剂清洗后用 1∶1 的热盐酸浸泡半天,然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定
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位用塑料容器都应专用,不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。 4 测定 4.1 接通电源,仪器预热 0.5h。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。 准备好 PNa 电极和甘汞电极。 4.2 向分析中需使用的 PNa4、PNa5 标准溶液,Ⅰ级试剂水和水样中添加二异丙 胺溶 液,进行碱化,调整 PH 大于 10。 4.3 以 PNa4 标准溶液定位, 将碱化后的标准溶液摇匀。 冲洗电极杯数次, 将 PNa 电 极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正 1~2 次。直至重 复定位误差不超过以 PNa4±0.02,然后以碱化后的 PNa5 标准溶液冲洗电极和电 极杯数次,再将 Na 电极和甘汞电极同时浸入 PNa5 标准溶液中,待仪器稳定后旋 动斜率校正按钮使仪器指示 PNa5±0.02~0.03,则说明仪器及电极均正常,可 进行水样测定。 4.4 水样的测定 用碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯数次,使 PNa 计的读数在 PNa6.5 以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯 2 次以上。最后重新取碱化后的 被测水样。摇匀,将电极浸入被测水样中,摇匀,待仪器稳定后,记录读数。 若水样钠离子浓度大于 10-3mol/L(Na+>23mg/L)则用Ⅰ级试剂水稀释后添加 二异丙胺使 PH 大于 10 然后进行测定。 4.5 经常使用的 PNa 电极,在测定完毕后应将电极放在碱化后的 PNa4 标液中备 用。 4.6 不用的 PNa 电极以干放为宜,但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。以防溶 液 浸蚀敏感薄膜。电极不宜放置过久。 4.7 0.1mol/L 甘汞电极在测试完后,应浸泡在 0.1mol/L 氯化钾溶液中,不能长 时间 的浸泡在纯水中,以防盐桥微孔中氯化钾被稀释,对测定结果有影响。 SS-6-1-84 酸 度 的 测 定(容量法)

1 方法摘要 水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中,以甲基橙 作为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH 约为 4.2) 。测定 值只包括较强的酸(一般为无机酸) 。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为: + H + OH → H2O 注:本法适用于氢离子交换水酸度的测定。 2 试剂 2.1 氢氧化钠标准溶液(0.05 或 0.1mol/L) 2.2 0.1%甲基橙指示剂 3 测定方法 3.1 取 100ml 水样注入 250ml 锥形瓶中。 3.2 加 2 滴甲基橙指示剂,用 0.05mol/L(或 0.1mol/L)氢氧化钠标准溶液滴定
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至溶液呈橙黄色为止,记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(a) 。 水样酸度(SD)的数量(mol/L)按下式计算: c?a SD ? ? 10 3 V 式中:c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L V——水样体积,ml a——滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml
注:水中若含有游离氯,可加数滴硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L) ,以消除游离氯对测定的干 扰。

GB/T 14419-93

碱 度 的 测 定

1 方法摘要 + 水中碱度是指水中含有能接受之子(H )的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、 碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水 中常见的能接受质子的物质(或碱性物质) 。 通常碱度(JD)可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为 酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为: (JD)理 = [HCO3-]+2[CO32-]+[OH-]+[H+] 酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度,全碱度是以甲基橙(或甲基红亚甲基蓝)作指示剂测得的碱度。酚酞终点的 PH 约为 8.3,甲基橙终点的 PH 约 为 4.2,甲基红-亚甲基蓝终点的 PH 约为 5.0。第一法以酚酞(第一终点)和甲 基橙(第二终点)作指示剂;第二法以酚酞(第一终点)和甲基红-亚甲基蓝(第 二终点)作指示剂。 2 试剂 2.1 1% 酚酞指示剂 2.2 0.1% 甲基橙指示剂 2.3 甲基红-亚甲基兰指示剂 2.4 氢离子标准溶液(0.1mol/L 和 0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶淮) 3 仪器 3.1 滴定管(酸式,25ml) 3.2 微量滴定管(10ml) 3.3 锥形瓶(200 或 250ml) 3.4 移液管(100ml) 4 测定 4.1 第一法: 量取 100ml 水样于锥形瓶中,加入 2 ~ 3 滴酚酞指示剂,若显红色,用 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录消耗量 a,继续加入甲基 橙指示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止,记录此消耗量为 b。 4.2 第二法: 量取 100ml 水样于锥形瓶中,加入酚酞指示剂 2-3 滴,若显红色,用 0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色, 记录消耗量 a。 加入 2-4 滴 (视 碱度而定)甲基红-亚甲基红指示剂,继续滴定到由绿色变为紫色,记录此消耗 量为 b。
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以上两种方法,若酚酞指示剂不显色,可直接加入甲基橙或甲基红-亚甲基 兰指示剂后用硫酸标准溶液滴定,记录消耗量为 b。 当滴定时量取的水样体积为 100ml 时,酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全,按 下式计算:

?JD?酚 ? ?JD?全 ?

c H ? ? a ? 1000 V c H ? ? ?a ? b ? ? 1000 V

式中:(JD)酚——酚酞碱度,mmol/L (JD)全——全碱度,mmol/L CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L a ——第一终点硫酸消耗的体积,ml b ——第二终点硫酸消耗的体积,ml V ——所取水样的体积,ml GB/T 6905.1-86 氯 根 的 测 定(摩尔法)

1 方法摘要 水样以铬酸钾作为指示剂,在中性和弱碱性条件下,用硝酸银标准溶液进行 滴定,出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下: Cl- + Ag+ → AgCl ↓ (白 色) 2+ CrO4 + 2Ag → Ag2CrO4 ↓ (砖红色) 2 试剂 2.1 1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液) 2.2 10%铬酸钾指示剂 2.3 0.05mol/L 的硫酸溶液 2.4 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液 2.5 0.0282mol/L 标准硝酸银溶液:对氯根滴定度 T=1mg/ml 2.6 标准氯化钠溶液(1mg/ml) 3 测定 3.1 量取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶中,若为已知 PH 近 7 左右生水样,不必经 过中和;若 PH?8.3 则加入 1%酚酞指示剂 2 滴,以 0.1mol/L 硫酸溶液中和至红 色恰恰消失;若为酸性水样,则加入酚酞指示剂 2 滴,先用 0.1mol/L 氢氧化钠 溶液滴至红色,再以 0.1mol/L 硫酸溶液回滴至红色恰消失后,加入 1ml 铬酸钾 指示剂。 用标准硝酸银溶液滴定至橙色,记录消耗量 a。同时以中性条件下的除盐水作空 白试验,记录消耗量 b。 3.2 氯根含量按下式计算: (a ? b)T Cl ? ? ? 1000 V 式中:a——测定水样消耗标准硝酸银溶液体积,ml b——滴定空白消耗标准硝酸银溶液体积,ml T——标准硝酸银溶液对氯根滴定度,mg/ml
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V——滴定中所取水样的体积,ml 1000——1000ml/L GB/T 6909.1-86 硬 度 的 测 定 高硬度

1 方法摘要 本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。 测定范围:0.1~5mmol/L 硬度。硬度超过 5mmol/L 时,可减少取样体积, 稀释到 100ml 后测定。 在 PH 为 10.0±0.1 的水溶液中,用铬黑 T 作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠 盐(简称 EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗 EDTA 的体积,既可算出 硬度值。 为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的 EDTA 二钠镁盐。 如果用酸性铬兰 K 作指示剂,可不加 EDTA 镁盐。 铁≥2mg/L、铝≥2mg/L、铜≥0.01mg/L、锰≥0.1mg/L 对测定有干扰,可在 加指示剂前用 2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和 2ml 三乙醇胺溶液(1+4)进行联合 掩蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液(0.01mmol/ml) :标定 EDTA 标准溶液 2.2 氨-氯化铵缓冲溶液 2.3 0.5%铬黑 T 指示剂 2.4 标准 EDTA 溶液(1ml 相当于 0.01 mmol 硬度) 2.5 EDTA 镁盐溶液 2.6 5%氢氧化钠溶液 2.7 盐酸溶液(1+4) 2.8 三乙醇胺溶液(1+4) 2.9 1%L-半胱胺盐酸盐溶液 3 测定: 3.1 取 100ml 水样,注入 250ml 锥形瓶中。若水样浑浊,取样前应过滤。
注:水样酸性或碱性很高时,可加 5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。

3.2 加 5ml 氨-氯化铵缓冲溶液,加 2~3 滴铬黑 T 指示剂。 注:碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需 EDTA 标 准溶液量的 80%~90%(记下滴定体积内) ,否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出, 终点延长。 3.3 在不断摇动下,用 EDTA 标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液 由酒 红色转为蓝色即为终点。 3.4 另取 100mlⅡ级试剂水,按 3.2、3.3 操作步骤测定空白值。 4 计算 水样硬度 X(mmol/L)按下式计算:
X ? ( a ? b) ? T ? 1000 V

式中:a——滴定水样所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml b——滴定空白溶液所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml
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T——EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度,mmol/ml V——水样体积,ml GB/T 6909.2-86 硬 度 的 测 定 低硬度

1 方法摘要 本方法适用于软化水、H 型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测 定。 测定范围: 1~100μ mol/L 硬度。 在 PH 为 10.0±0.1 的水溶液中,用酸性铬兰 K 作指示剂,以乙二胺四乙酸 二钠盐(简称 EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗 EDTA 的体积,既可 算出硬度值。 铁≥2mg/L、铝≥2mg/L、铜≥0.01mg/L、锰≥0.1mg/L 对测定有干扰,可在 加指示剂前用 2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和 2ml 三乙醇胺溶液(1+4)进行联合 掩蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液(0.1μ molCa2+/ml) :标定 EDTA 标准溶液 2.2 硼砂缓冲溶液 2.3 0.5%酸性铬兰 K 指示剂 2.4 标准 EDTA 溶液(1ml 相当于 0.5μ mol 硬度) 2.5 EDTA 镁盐溶液 2.6 5%氢氧化钠溶液 2.7 盐酸溶液(1+4) 3 测定: 3.1 取 100ml 水样,注入 250ml 锥形瓶中。
注:水样酸性或碱性很高时,可加 5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。

3.2 加 1ml 硼砂缓冲溶液,加 2~3 滴 0.5%酸性铬兰 K 指示剂。 4.3 在不断摇动下,用 EDTA 标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液 由红 色转为蓝色即为终点。全过程应于 5min 内完成,温度不应低于 15℃。 4.4 另取 100mlⅡ级试剂水,按 3.2、3.3 操作步骤测定空白值。 水样硬度小于 25μ mol/L 时应采用 5ml 微量滴定管。 5 计算 水样硬度 X(μ mol/L)按下式计算:
X ? ( a ? b) ? T ? 1000 V

式中:a——滴定水样所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml b——滴定空白溶液所消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml T——EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度,mmol/ml V——水样体积,ml GB 12151-89 1 方法摘要
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浊 度 的 测 定(福马肼浊度)

本标准以福马肼悬浊液作标准, 采用分光光度法比较被测水样透过光和标准 悬浊液透过光的强度进行定量。 水样带有颜色对测定发生干扰时,可采用 0.15μ m 滤膜过滤器过滤,以此溶 液为空白,消除干扰。 本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析,浊度范围 0~40FTU。 2 仪器 2.1 分光光度计(附 100mm 比色皿) 2.2 滤膜过滤器(滤膜孔径为 0.15μ m) 3 试剂 3.1 无浊水 3.2 福马肼浊度贮备标准液(400FTU) 3.3 硫酸联氨溶液 3.4 六次甲基四胺溶液 3.5 福马肼浊度标准液(100FTU) 4 测定方法 4.1 工作曲线的绘制 4.1.1 浊度为 5~40FTU 的工作曲线 按下表移取浊度贮备液注入一组 100ml 容量瓶中,用无浊水稀释至刻度,摇 匀,放入 100mm 比色皿中,以无浊水作参比,在波长为 600nm 处测定透光度并绘 制工作曲线。
浊度标准液配制表(5~40FTU) 27 编号 取 400FTU 标准液体积(ml) 水样浊度(FTU) 透光度 0 0 0 1 1.25 5 2 2.5 10 3 3.75 15 4 5.0 20 5 6.25 25 6 7.5 30 表 7 10.0 40

4.1.2 浊度为 0~5FTU 的工作曲线 按下表移取浊度贮备液注入一组 100ml 容量瓶中,用无浊水稀释至刻度,摇 匀,放入 100mm 比色皿中,以无浊水作参比,在波长为 600nm 处测定透光度并绘 制工作曲线。
浊度标准液配制表(0~5FTU) 28 编号 取 100FTU 标准液体积(ml) 水样浊度(FTU) 透光度 0 0 0 1 0.5 0.5 2 1.0 1.0 3 1.5 1.5 4 2.0 2.0 5 2.5 2.5 6 3.0 3.0 7 4.0 4.0 表 8 5.0 5.0

4.3水样的测定: 取充分摇匀的水样,直接注入比色皿中,用绘制工作曲线的相同条件测定透 光度,从工作曲线上求其浊度。 对大于 40FTU 的水样,可取一定体积水样,用无浊水稀释后测定,或采用 50~25mm 比色皿测定。 6 分析结果的计算 水样稀释后测定,水样浊度 X(FTU)按下式计算:
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X ? a?

V2 V1

式中:a——从标准曲线上查得的浊度,FTU V1——吸取水样体积,ml V2——吸取水样,稀释后总体积,ml

GB/T 6913.4-93

磷酸盐的测定(磷钼黄比色法)

1 方法摘要 根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物, 然 后进行分光光度法测定。 2 仪器 2.1 分光光度计(附 30mm 比色皿) 2.2 磷酸根分析仪(0~20mg/L) 3 试剂 3.1 磷酸盐标准溶液(1mg/ml) 3.2 磷酸盐工作溶液(0.1mg/ml) 3.3 磷酸盐工作溶液(1mg/L) 3.4 磷酸盐工作溶液(10mg/L) 3.5 钼钒酸混合显色溶液 4 测定 第一法:工作曲线法 4.1 工作曲线绘制: 根据待测水样的磷酸盐含量范围, 在一组 125ml 的小口试剂瓶中分别移入按 下表添加有磷酸盐工作溶液(0.025mg/ml) ,并用除盐水定容于 50ml 的容量瓶, 配制成 50ml 的磷酸盐的标准色阶。 在以上一组小口试剂瓶中各加入 5ml 偏钒酸铵混合显色溶液,摇匀,2min 后,在分光光度计上以试剂空白为参比,于波长 420nm、光程为 30mm 的比色皿 分别测定标准色阶的吸光值,并绘制工作曲线。
磷酸盐标准色阶配制表 (以 V 水样=50ml 计算) 表 29 容量瓶编号 工作液体积(ml) 磷酸根浓度(mg/L) 吸光值 0 0 0 1 0.5 1 2 1.0 2 3 1.5 3 4 2.0 4 5 2.5 5 6 3.0 6 7 3.5 7 8 4.0 8 9 4.5 9 10 5.0 10

4.2 水样测定: 4.2.1 取水样 50ml 于 125ml 小口试剂瓶中,加入偏钒酸铵混合显色溶液 5ml; 4.2.2 取除盐水 50ml 于 125ml 小口试剂瓶中,加入相同上述显色溶液为试剂空 白; 2min 后以试剂空白为参比,在与绘制工作曲线相同条件下测定吸光值,从 工作曲线上查得水样磷酸根含量。
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第二法:磷酸根分析仪 4.1 空白校准 在每次测定之前都要做一次空白校准,以提高测定结果的精度。 在磷酸根分析仪中加入除盐水,待数值稳定后进行空白校正。 4.2 曲线校准 在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后,必须进行仪器的曲线校准。 4.1.1 取 1mg/L 的磷酸盐工作液 100ml 注入塑料杯中。 4.1.2 取 10mg/L 的磷酸盐工作液 100ml 注入塑料杯中。 分别加入 10ml 钼钒酸显色液,混匀后放置 3min,然后按仪器提示进行曲线 校准。 4.3 水样的测定 取水样 50ml 注入塑料杯中,加入钼钒酸显色液 5ml,混匀后放置 3min 后测 定。 GB/T 12150-89 二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)

1 方法摘要 在 PH 为 1.1~1.3 的条件下, 水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物, 用 1-氨基-2-萘酚-3-磺酸(简称 1-2-4 酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝, 用分光光度法或用硅酸根分析仪测定其含量。 本法的灵敏度为 2μ g/L,仪器的基本误差为满刻度 50μ g/L 的±5%,即为 2.5μ g/L。 二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)按含量分成二种方式进行。 第一法:适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。 第二法:适用于锅炉炉水等常量级硅的测定。 第三法:适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。 2 试剂 2.1 硫酸钼酸铵溶液 2.2 10%酒石酸溶液 2.3 1-2-4 酸还原剂(1-氨基-2-萘酚-3-磺酸) 2.4 二氧化硅标准溶液(0.1mg/ml) 由 0.1mg/ml 二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶 液。 第一法用工作溶液(0.025mg/ml)将标准溶液稀释 4 倍。 第二法用工作溶液(1.0μ g/ml)将标准溶液稀释 100 倍。 第三法用工作溶液(10μ g/L 和 100μ g/L) 3 仪器配置 3.1 分光光度计,附光程长 100mm 的比色皿(供微量级分析用) 3.2 分光光度计,附光程长 30mm 的比色皿 (供常量级分析用) 3.3 硅酸根分析仪(0~200μ g/L) 硅酸根分析仪是为了测定硅而专门设计的光电比色计。 为提高仪器的灵敏度 和准确度,采取特制长比色皿(光程长为 150mm) ;利用示差比色法原理进行测 量。 4 测定
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第一法:二氧化硅含量为 0.1~4.5mg/L 锅炉炉水等常量级的测定 4.1 工作曲线的绘制: 按下表所列准确添加二氧化硅工作液(0.025mg/ml)与 25ml 的容量瓶中, 用二级除盐水(本底二氧化硅约 10μ g/L)稀释至刻度后移入聚乙烯试杯中,继 续用此容量瓶量入二级除盐水 25ml。如下表配制成一组不同浓度的色阶。 二氧化硅色阶配制表
(以 V 样=25ml 原始水样计算)表 30 工作液添加体积(ml) 二氧化硅浓度(mg/L) 吸光值

在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液 3ml,摇匀(液位不宜摇 得太高) ,待 5min 后加入 10%酒石酸溶液 2ml,充分摇匀(液位宜摇得高于前次, 目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色) ,1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml,摇匀,等待 8min。 然后在分光光度计以二级除盐水为参比,于波长 600nm、30mm 比色皿下测得 吸光值,不扣除空白直接根据 0.5~4.5 mg/L 的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 量取炉水水样于 25ml 容量瓶中,移入试杯,再量入二级除盐水 25ml 于同一 试杯中,然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色,在分光光度计上,于波长 600nm、 30mm 比色皿下测得水样的吸光值。 查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。 第二法:二氧化硅含量?100μ g/L 的水、汽等微量测定 4.1 工作曲线的绘制: 按下表所列准确添加二氧化硅工作液(1μ g/ml)与 50ml 的容量瓶中,用无 硅水稀释至刻度,加塞摇匀后,移入聚乙烯试杯中。双份空白 D1 则仅量入 50ml 硅水,如下表配制成一组不同浓度的色阶。
二氧化硅色阶配制表 (以 V 样=50ml 原始水样计算)表 31 工作液添加体积(ml) 二氧化硅浓度(mg/L) 吸光值 0 空白 D1 0 空白 D2 0.50 10 1.50 30 2.50 50 3.50 70 5.00 100

在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液 3ml,摇匀(液位不宜摇 得太高) ,待 5min 后加入 10%酒石酸溶液 2ml,充分摇匀(液位宜摇得高于前次, 目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色) ,1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml,摇匀,等待 8min。 然后在分光光度计以二级除盐水为参比,于波长 600nm、30mm 比色皿下测得 吸光值,不扣除空白直接根据 0.5~4.5 mg/L 的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 量取炉水水样于 25ml 容量瓶中,移入试杯,再量入二级除盐水 25ml 于同一 试杯中,然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色,在分光光度计上,于波长 600nm、 30mm 比色皿下测得水样的吸光值。 查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。 第三法:硅酸根分析仪(0~200μ g/L)
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4.1 空白校准 在每次测定之前都要做一次空白校准,以提高测定结果的精度。 在硅酸根分析仪中加入除盐水,待数值稳定后进行空白校正。 4.2 曲线校准 4.2.1 零点校准 倒加药溶液:取高纯水 100ml 注入塑料杯中,分别加入 1-2-4 酸溶液 2ml, 10%酒石酸溶液 2ml,硫酸钼酸铵溶液 3ml,摇匀。 在硅酸根分析仪中加入倒加药溶液,待数值稳定后进行零点校正。 4.2.2 曲线校准 在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后,必须进行仪器的曲线校准。 4.2.2.1 取 10μ g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。 4.2.2.2 取 100μ g/L 的二氧化硅工作液 100ml 注入塑料杯中。 分别加入硫酸钼酸铵溶液 3ml,摇匀,待 5min,加入 10%酒石酸溶液 2ml, 充分摇匀,1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml,摇匀,等待 8min。 按仪器提示进行曲线校准。 4.3 水样的测定 取水样 100ml 注入塑料杯中,加入硫酸钼酸铵溶液 3ml,摇匀,待 5min,加 入 10%酒石酸溶液 2ml,充分摇匀,1min 后加入 1-2-4 酸溶液 2ml,摇匀,等待 8min 后测定。 GB/T 14427-93 铁 的 测 定(邻菲啰啉分光光度法)

1 方法摘要 水样先用酸煮沸,使各种状态的铁完全溶解成离子态,然后将高铁用盐酸羟 胺还原成亚铁,在 PH4~5 的条件下,亚铁与邻菲啰啉生成浅红色络合物,此络 合物的最大吸收波长为 510nm。 本方法测定范围为 5~200μ g/L. 大量的磷酸盐存在对测定产生干扰,可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。 用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。 2 仪器 分光光度计(附 100mm 比色皿) 3 试剂 3.1 10%盐酸羟胺溶液 3.2 0.1%邻菲啰啉溶液 3.3 乙酸-乙酸铵缓冲溶液 3.4 铁标准溶液(0.1mg/ml) 3.5 铁工作溶液(1μ g/L) 3.6 优级纯浓盐酸:比重 1.19 3.7 分析纯浓氨水:比重 0.90 3.8 刚果红试纸(4mm×4mm) 4 测定 4.1 工作曲线的绘制: 按下表取一系列铁工作溶液,分别以无硅水定容于 50ml 容量瓶中后,移入 125ml 锥形瓶中。
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色阶配制表 (以 V 水样=50ml 计算) 表 32 容量瓶编号 工作液体积(ml) 水样含铁量(μ g/L) 吸光值 0 0 0 1 0.25 5 2 0.50 10 3 1.00 20 4 2.00 40 5 4.00 80 6 6.00 120 7 8.00 160 8 10.0 200

各加入 1ml 浓盐酸,加热浓缩至体积小于 25ml,冷却至30℃许,加入1 ml 盐酸羟胺溶液,摇匀,置5分钟,加入5ml 邻菲啰啉溶液,摇匀后在每个锥 形瓶中各加入一小块刚果红试纸,滴加氨水调节PH至 3.8~4.1(试纸恰由蓝 色转变为紫色) ,然后各加入 5ml 乙酸-乙酸铵缓冲溶液,摇匀后分别移入 50ml 容量瓶中,用无硅水定容至刻度,再移回于各自的锥形瓶中,摇匀后在分光光度 计上于波长 510nm、100mm 比色皿在无硅水做参比下测定吸光值。 将每一相当铁含量色阶的测得吸光值减去空白的吸光值后,绘制工作曲线。 4.2 水样的测定: 4.2.1 量取按规定方法酸化后收集的 50ml 水样于 125ml 锥形瓶中,加入 1ml 浓 盐酸,然后按绘制工作曲线的同样步骤进行浓缩、显色及测定吸光值。 4.2.2 另量取 50ml 无硅水两份分别移入 125ml 锥形瓶中,作单、双倍试剂的空 白试验,以相同步骤分别测得吸光值。 试剂吸光值=双倍试剂-单倍试剂 4.2.3 测得水样吸光值减去试剂吸光值后,查工作曲线即得水样中的含铁量。 SS-8-1-84 铜 的 测 定 (双环己酮草酰二腙分光光度法)

1 方法摘要 在碱性溶液中,二价铜离子与双环己酮草酰二腙形成天蓝色络合物。此络合 物的最大吸收波长为 600nm。 本法适用于测定锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水中的 铜含量。 本方法测定范围:用 751 型分光光度计,100mm 比色皿时,为 2~200μ g/L。 2 仪器 分光光度计(附 100mm 比色皿) 3 试剂 3.1 双环己酮草酰二腙溶液 3.2 硼砂缓冲溶液 3.3 10%柠檬酸三铵溶液 3.4 0.005%中性红指示剂 3.5 氢氧化钠溶液(2mol/L) 3.6 优级纯浓盐酸:比重 1.19 3.7 铜标准溶液(0.1mg/ml) 3.8 铜工作溶液(1μ g/mL) 4 测定 4.1 工作曲线的绘制: 按下表取一系列铜工作溶液分别移入 100ml 容量瓶中, 并以无硅水稀释至刻
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度,摇匀。
铜标准色阶溶液配制表 (以 V 水样=100ml 计算) 表 33 编号 工作液体积(ml) 水样含铜量(μ g/L) 吸光值 0 0 空白 1 0.5 5 2 1.0 10 3 2.0 20 4 3.0 30 5 4.0 40 6 5.0 50 7 10 100 8 15 150 9 20 200

将上述配制的一系列铜标准色阶溶液分别移入编号相同的一组 200ml 锥形瓶 中,各加入 1ml 浓盐酸,加热浓缩至体积略小于 50ml,冷却后移入 50ml 容量瓶 中,用无硅水稀释至刻度,再移回于原锥形瓶中,加入 10ml 10%柠檬酸三铵溶 液,摇匀,加中性红指示剂一滴(或 0.05ml,剂量差异避免过大) ,用 2N 氢氧 化钠溶液调至由红色变为橙色。加入硼砂缓冲溶液 10ml,摇匀后加入 1ml 双环 己酮草酰二腙溶液,摇匀后在 751 型分光光度计于波长 625nm,100mm 比色皿和 无硅水作参比下,分别测定吸光值。 将每一相当铜含量色阶的测得吸光值减去空白的吸光值后,绘制工作曲线。 4.2 水样的测定: 4.2.1 量取按规定方法采集的酸化水样 100ml 于 200ml 锥形瓶中,加入 1ml 浓 盐酸,加热浓缩至体积略小于 50ml,冷却后移入 50ml 容量瓶,然后按绘制工作 曲线的同样步骤加入各试剂进行显色,在相同条件下测定吸光值。 4.2.2 同时量取 100ml 无硅水分别移入 200ml 锥形瓶中,作试剂的空白试验,以 相同步骤分别测得吸光值。 4.2.3 测得水样吸光值减去试剂吸光值后,查工作曲线即得水样中的含铜量。 GB/T 14424-93 余 氯 的 测 定 (邻联甲苯胺目视比色法)

1 方法摘要 水样中余氯与邻联甲苯胺作用,生成黄色(或桔黄色)的二盐酸醌式邻联甲 苯胺。 根据颜色的深浅与标准色阶比较,测出水样中余氯含量。用亚硝酸钠溶液处 理,可区分别开总余氯、游离性余氯与化合性余氯。EDTMP 在 10mg/L 一下不影 响测定。水样中 Fe3+少于 0.3mg/L,NO2-少于 0.3mg/L 不影响测定。 本标准规定了原水、冷却水中总余氯的测定方法。 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯分析,测定 范围为 0.10~1.00mg/L。 2 试剂 2.1 邻联甲苯胺溶液 2.2 磷酸盐缓冲贮备液(0.5mol/L) 2.3 磷酸盐缓冲工作液(0.1mol/L) 2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液 2.5 亚砷酸钠溶液 2.6 永久性剩余氯标准色溶液(1.0~10.0ml) 3 仪器 具塞比色管一套:100ml
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4 测定方法 4.1 余氯标准色阶的配制 按表 25 所示的比例分别准确移取重铬酸钾-铬酸钾溶液以及磷酸盐缓冲工 作液于 100ml 具塞比色管中,混匀。
表 35 余氯浓度 /mg/L 重铬酸钾-铬酸钾溶液 /ml 磷酸盐缓冲工作液 (PH6.5)/ml 0.10 1.0 99.0 0.20 2.0 98.0 0.30 3.0 97.0 0.40 4.0 96.0 0.50 5.0 95.0 0.60 6.0 94.0 0.70 7.0 93.0 0.80 8.0 92.0 0.90 9.0 91.0 1.00 10.0 90.0

注:余氯标准比色溶液保存在暗处,当产生沉淀时就不能使用。

4.2 水样的测定 4.2.1 取三只 10ml 比色管,在第一只比色管中准确加入 5ml 邻联甲苯胺溶液, 并加适量的试样 1)(含 1mg 一下余氯)Vml,再用Ⅲ级试剂水稀释至刻度,迅速 混合,在暗处放置 5min,与余氯余氯标准色阶进行比较,记下结果 a。
注:1)试样为碱性时,加盐酸(1+1) ,用 PH 计把 PH 调到约 7。另外显色时溶液的 PH 常在 1.3 以下。

4.2.2 在第二只比色管中准确加入 5ml 邻联甲苯胺溶液,并加入与 4.2.1 的操作 相同量的试样,迅速密闭混合,在 5s 内加 1ml 亚砷酸钠溶液混合,再用Ⅲ级试 剂水稀释至刻度,混合。与余氯余氯标准色阶进行比较,记下结果 b。 4.2.3 吸取 1ml 亚砷酸钠溶液于第三只比色管中, 加入与 4.2.1 的操作相同量的 试样混合,然后再加入 5ml 邻联甲苯胺溶液,用Ⅲ级试剂水稀释至刻度,混合。 在 5s 内与余氯标准色阶进行比较,记下结果 c1。 继续在暗处放 5min 后,与余氯标准色阶进行比较,记下结果 c2。
注:①当不进行空白试验时,若含铁量在 0.3mg/L 以上,NO2 >0.3mg/L,锰含量在 0.01mg/L 以上干扰测定。每 100ml 试样加 3ml1%1,2-环已烷二胺四乙酸溶液可消除铁及锰的干扰。 ②使用市场上销售的余氯测定器时, 要事先和余氯标准比色液进行比较, 确认无误后再 使用。
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5 分析结果的计算
1000 V 1000 游离性余氯(mg/L)= (b ? c1 ) ? V 化合性余氯(mg/L)=总余氯-游离性余氯 式中:a ——总余氯与干扰物质混合 5min 后产生的颜色所对应的余氯标准比色 液浓度(mg/L) ; b ——游离性余氯与干扰物质混合 5min 后产生的颜色所对应的余氯标准 比色液浓度(mg/L) ; c1 ——干扰物质混合 5s 后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度 (mg/L) ; c2——干扰物质混合 5min 后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度 (mg/L) ;





氯(mg/L)= (a ? c 2 ) ?

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V ——试样的体积,ml。 SS-18-1-84 化学耗氧量的测定(重铬酸钾法)

1 方法摘要 在本法的氧化条件下,大部分有机物(80%以上)分解,但芳香烃、环式氮 化合物等几乎不分解。同时,亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物质及一 部分氯离子也会被氧化。 加入共存氯离子等当量以上的硫酸高汞和硫酸银就能消 除干扰。 2 仪器 回流装置(具有 250ml 回流瓶) 3 试剂 3.1 硫酸银-硫酸溶液 3.2 邻菲罗啉-亚铁溶液(试亚铁灵指示剂) 3.3 重铬酸钾标准溶液 3.4 硫酸亚铁铵标准溶液 4 测定方法 4.1 在 250ml 回流瓶中,预先加入 0.4g 硫酸高汞,取 20ml 水样混合。 4.2 加入 10ml 重铬酸钾标准溶液,然后加 30ml 硫酸银-硫酸溶液。注意边加边 搅拌,为了防止爆沸,应加入几粒玻璃球。 1)装上回流冷凝器,加热 2h。 2)冷却后,用 10ml 二次蒸馏水洗涤冷却器,洗液流入回流瓶,加水使总体积 约为 140ml。冷却至室温。 3)加 2~3 滴邻菲罗啉-亚铁指示剂,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定, 溶液从蓝绿便为红棕色即为终点。 另取 20ml 二次蒸馏水进行空白试验。 水样重铬酸钾耗氧量(COD)Cr 的数量(mg/L)按下式计算:
CODCr ? (b ? a) ? 0.2 ?1000 V

式中:a——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,ml b——空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,ml V——水样体积,ml 0.2——1ml 重铬酸钾标准溶液相当于氧的毫克数(0.025×8=0.2) SS-18-2-84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)

1 方法摘要 化学耗氧量(或称 COD)是指天然水中可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的有机 物含量。在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有较高的氧化电位,因此它能将 水溶液中某些有机物氧化,并以化学耗氧量(或高锰酸钾的消耗量)来表示,以 比较水中有机物总含量的大小。 高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法:第一法适用于氯离子含量小于 100mg/L 的水样;第二法适用于氯离子含量大于 100mg/L 的水样。 2 仪器 a) 250ml 锥形瓶
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b) 水浴锅 3 试剂 3.1 高锰酸钾标准溶液[1/5KMnO4 = 0.01mol/L] 3.2 草酸钾标准溶液 [1/2H2C2O4 = 0.01mol/L] 3.3 硫酸溶液(1+3) 3.4 10%氢氧化钠溶液(m/v) 4 测定方法 第一法:在酸性溶液中测定耗氧量(Cl-<100mg/L) : 4.1.1 取适量水样注入 250ml 锥形瓶中,用蒸馏水稀释至 100ml。 4.1.2 加入 10ml 硫酸溶液(1+3) ,摇匀。 4.1.3 用滴定管精确加入 10ml 高锰酸钾标准溶液,在沸腾水浴锅内加热 30min (水浴锅的水位一定要超过水样液面) 。 4.1.4 迅速加入 10.00ml 草酸标准溶液,此时溶液应退色。 4.1.5 继续用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色并经 1min 不消失为止。记录高锰 酸钾标准溶液的二次总消耗量 a1. 4.1.6 另取 100ml 蒸馏水与水样同时进行空白试验。 记录空白试验时高锰酸钾标 准溶液的二次总消耗量 a2。 水样中高锰酸钾化学耗氧量(COD)Mn 的数值(mg/L)按下式计算:
CODMn ?

? c1 ? a1 ? c 2 ? b) ?? 8 ( ? (c1 ? a 2 ? c 2 ? b) ?1000 V
=
c ( ? 8000 1 a1 ? a 2) V

式中:a2——空白试验所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,ml c1、c2——分别为高锰酸钾标准溶液、草酸标准溶液的浓度,mol/L a1、 b ——分别为测定水样所消耗的高锰酸钾标准溶液、 草酸标准溶液的体积, ml 8 ——氧(1/4O2)的摩尔质量,g/mol V ——水样的体积,ml 第二法: 在碱性溶液中测定耗氧量(Cl->100mg/L) 4.2.1 取适量水样注入 250ml 锥形瓶中,用蒸馏水稀释至 100ml。 4.2.2 加入 2ml10%氢氧化钠溶液和 10ml 高锰酸钾标准溶液,在沸腾水浴锅内加 热 30min(水浴锅的水位一定要超过水样液面) 。 4.2.3 迅速加入 10ml 硫酸溶液(1+3)和 10.00ml 草酸标准溶液,此时溶液应退 色。 4.2.4 继续用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色并经 1min 不消失为止。记录高锰 酸钾标准溶液的二次总消耗量 a1。 4.2.5 另取 100ml 蒸馏水与水样同时进行空白试验。 记录空白试验时高锰酸钾标 准溶液的二次总消耗量 a2。 水样高锰酸钾化学耗氧量(COD)Mn 的计算同第一法。 溶 解 氧 的 测 定 SS-12-2-84 (靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法) 1 方法摘要
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在 PH 为 12.5 左右时,靛蓝二磺酸钠被葡萄糖还原成浅黄色还原物,当其与 水中溶解氧相遇时,即与溶解氧反应产生红色半靛醌中间产物。此中间产物在有 溶解氧的情况下,还会继续被氧化成蓝色的靛蓝二磺酸钠。其反应为: 在高碱性的情况下, 还原型靛蓝二磺酸钠在氧化过程中会出现红色半靛醌中 间产物,因此就大大提高了在溶解氧测定过程中各色阶的变化范围,更有利于目 视比色的测定。其色泽的变化范围为浅绿黄色、黄色、桔红色、红色、绛红色、 紫色、蓝色,最后为蓝绿色。 由于有副反应,因此在中间阶段的变色范围内,根据在测试过程中的条件的 不同(例如试剂的批号、分析时的水温以及水样中杂志等因素) ,会出现所发生 的色泽与标准色阶不甚匹配的现象。本法的测定范围为 0~100μ g/l,假色标准 可扩大至 160μ g/l。其中以 2~20μ g/l 以及 50~100μ g/l 区间为最灵敏。 2 仪器 2.1 25ml 滴定管 2.2 专用溶氧瓶 2.3 取样桶 3 试剂 3.1 靛蓝二磺酸钠贮备液 3.2 葡萄糖贮备液 3.3 氢氧化钾溶液 3.4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液 3.5 红色标准液 3.6 黄色标准液 3.7 蓝色标准液 4 测定方法 4.1 标准色阶的配制 取一组 250ml 专用溶氧瓶,每瓶中加入 1.0ml 浓盐酸,分别按表 26 加入个 假色标准液,然后用蒸馏水装满,充分摇匀,并用蜡密封。此标准液如贮存在暗 处,可用 1 个月。 4.2 水样的测定 4.2.1 取样桶和溶解氧瓶应预先洗干净,然后将溶解氧瓶放在取样桶内,将取样 管(厚壁胶管)插入溶解氧瓶底部,使水样充满溶氧瓶,并溢流不少于 3min。 水样流量约为 500~600ml/min,其温度不超过 35℃,最好能比环境温度低 1~ 3℃。 4.2.2 用 1 只 250ml 专用溶氧瓶取样, 然后迅速加入 1.0ml 靛蓝二磺酸钠葡萄糖 工作溶液,立即塞紧瓶塞,在水下混匀,放置 1~2min,立即在自然光或日光灯 下,以白色为背景同标准色阶进行比较。
标准色阶的配制 36 瓶号 溶解氧含量 μ g/L 配制溶液的加入体积,ml 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 表

溶液颜色

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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

0 5 10 15 20 25 30 35 40 50 60 70 80 100

26.25 15.00 9.40 7.50 4.20 3.00 2.60 2.20 1.80 1.20 0.80 0.40 0.20 0.00

0.56 3.75 4.70 7.05 9.60 10.80 11.20 11.40 11.80 13.60 16.60 19.80 22.00 22.40

~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ 1.00 1.60 6.00 12.60 16.40 20.00 34.00

黄带绿色 微绿黄色 橙黄色 橙黄带红色 粉红色 桔红色 红色 绛红色 绛红色 绛红微紫 红紫色 浅红紫色 紫色 深紫色

各种碱度的相互关系表 M 和 P 之间的关系 P = M M > 2P M < 2P M = 2P P = 0 OH M 0 2P-M 0 0
-

水中各种碱度的含量 CO320 2P 2(M-P) M 0

HCO30 M-2P 0 0 M

注:P——用酚酞作指示剂所用取得 H2SO4 溶液的毫升数(一般为 0.1mol/L(1/2 H2SO4) ) M——在酚酞作指示剂滴定后,继续用甲基橙作指示剂时,所用去的 H2SO4 溶液的总毫升 数(一般为 0.1mol/L(1/2 H2SO4) )

化学试剂配制规程
1 总则
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。

1.1 试验标准
本规程主要依据于 《锅炉用水和冷却水分析方法》 国家标准 (以下称 《标准》 ) , 对于试验方法中计量单位,全部采用法定计量单位。具体如下: (1)当量及其单位改成物质的量及其单位。 (2)方法中使用的物质的量浓度,凡其后未用括号注明基本单元的,即表示以 该物 质的分子作为基本单元。 如: 0.1mol/L 硫酸溶液——基本单元为硫酸分子 (H2SO4) , 相当于从前的 0.2N 的当量硫酸。 (3)凡是在括号中注明基本单元的,则物质的量浓度的基本单元即括号中所示, 如: c(1/2H2SO4)=0.05mol/L——基本单元为硫酸分子(H2SO4)的 1/2,相当于 从前的 0.05N 的当量浓度。
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(4)硬度的基本单元为 Ca2+、Mg2+,即 YD=[ Ca2++Mg2+]。 (5)浊度的基本单位采用福马肼浊度。

1.2 试剂水
1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同,试剂水分为三类,如表 11 所示。
表 44 试 剂 水 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 级 级 级 质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μ s/cm DD(25℃)<1.0μ s/cm DD(25℃)<3.0μ s/cm 制 备 要 点 蒸馏水→阳、阴离子交换复床 →阳、阴离子交换混合床 蒸馏水→阳、阴离子交换复床 蒸馏水→再次蒸馏

1.2.3 Ⅰ级试剂水供微量成分(μ g/L)测定使用,Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析 测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。 1.2.4 化学分析常用试剂水质量指标: 表 45
试 剂 水 除 盐 水 无 钠 水 无 硅 水 质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μ s/cm Na <1.0μ g/L SiO2<1.0μ g/L
+

制 备 要 点 RO 出水→阳、阴离子交换复床 →阳、阴离子交换混合床 除盐水→阳离子交换复床→阳 离子交换复床 除盐水→阴离子交换复床→阴 离子交换复床

2 化学试剂配制的一般要求
试剂的配制的正确与否,直接影响测定结果的正确性,因此对配制溶液应给 予足够重视,并注意以下几点: 1. 药品纯度: 一般溶液的配制可采用分析纯或化学纯试剂。 基准标准溶液则必须使用保证 试剂或分析纯试剂。 2. 溶剂纯度: 根据不同要求采用不同质量的溶剂,如水、酒精等,通常实验室内使用的有 以下几种不同质量的水。 (1)除盐水——经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂处理后的水; (2)蒸馏水——用专门蒸馏器制备或汽轮机凝结水; (3)混合床出水——除盐水再经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂混 合床处理后的水或称二级除盐水; (4)无钠水——钠离子(Na+)含量在 1μ g/L 以下的水; (5)无硅水——硅酸根(SiO32-)含量在 3μ g/L 以下的水。 3. 配制溶液时所用的器皿均应洗涤干净,最后以相应质量的纯水淋洗 2~3 次。 4. 在配制需经过标定的溶液时,不需要精确称取计算所得的理论重量,可用普
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通药用天平,称取较理论计算所得重量略大一些的该物质,以便于以后稀释至整 数值。 5. 标准溶液应定期校正浓度(一般为 2 个月)标准硅酸根溶液英贮存于塑料瓶 中,不可超过 6 个月。 6. 配制好的溶液应根据不同要求,贮存于不同颜色和规格的试剂瓶中,并在瓶 上张贴标签,注明名称的浓度、配制日期和配制人姓名。 7. 新配制的标准溶液倒入试剂瓶以前,应先将瓶中废液弃去,洗净并以新液少 许洗涤 2~3 次后,方可倒入。 8. 标准溶液配制后的标定应一式三份,然后取其平均值。 9. 配制酸溶液时,必须将酸慢慢地加入水中,尤其在配制硫酸时更须小心操作, 绝对禁止将水加入浓硫酸。 10. 本过程中所涉及的百分浓度均为重∕容百分浓度。

3 各种浓度溶液的配制方法
3.1 百分浓度(%)表示的溶液配制 在一般药用天平称取某物质若干克,溶解于少量溶剂中,并稀释到 100ml, 如某物质为液体时,应预先知道该物质的百分含量和比重再进行配制。 3.2 物质的量浓度溶液的配制 在普通药用天平上,用洗净并烘干的小烧杯称取药品,溶解,将溶解的上层 清液小心地移入预先洗净的 1000ml 容量瓶中,然后用溶剂洗涤烧杯,一并移入 容量瓶中,洗涤 2~3 次,以溶剂稀释至刻度,充分摇匀即可。 若称取基准物质配成溶液作为原始标准溶液,则不再作标定,但称量时,必 须将结果精确至小数点后第四位。 如果某物质为液体时, 可用干燥清洁的移液管吸取所需量的该物质移入容量 瓶中,再稀释至刻度并摇匀,如移液管未经烘干,则应在移取前用此试剂洗涤移 液管 2~3 次。 3.3 单位体积溶液中含溶质重量溶液的配制 (1ml 溶液中含 1mg 或 0.1mg 某物质) 首先计算配制一定体积该溶液所需溶质的质量,然后用药用天平称量,溶解 于一定体积的溶剂中,然后再行标定。 3.4 配置物质的量浓度溶液或单位体积含若干溶质的溶液时,必须经过标定, 求出其精确浓度,然后通过计算即可稀释之所需的数值。 例如:配制硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.1mol/L] (1)配制 用移液管量取 2.8ml 浓硫酸 (比重为 1.84) ,慢慢的滴入已盛蒸馏水的 300ml 洁净烧杯中, 然后移入 1000ml 的容量瓶中, 并用蒸馏水冲洗烧杯 2~3 次, 混匀, 冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 (2)标定 称取 0.2g(称取至 0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在 270~300℃下烘 1h, 并在干燥器中冷却至室温) ,溶于 50ml 试剂水,加 2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂, 用待标定的硫酸溶液滴定至紫色,煮沸 2~3min。冷却,继续滴定至紫色。同时 做空白试验。按式(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度:
CH ? ? m ? 2000 (a ? b) ? 106.0

(1)
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式中: CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L; m ——无水碳酸钠的质量,g; a ——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml; b ——滴定空白消耗硫酸溶液的体积,ml; 106.0 ——碳酸钠每摩尔质量,g/mol; 2000 ——1molNa2CO3 相当于氢离子的 mmol 数; 若测定的 CH+ 稍大于 0.1 ,譬如说 0.1049 ,则取此溶液 Vml 加试剂水 V (0.1049/0.1-1)或 0.049×Vml,即可制得 0.1000mol/L 氢离子的硫酸溶液。

4 化学试剂配制方法(标准规程汇编)
本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准,并参考部分分 析仪器的说明书。配制方法具体如下: GB/T 6904.1-86 PH 的测定(玻璃电极法)

1 PH4.00 标准缓冲液 经 115±5℃干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC3H4O2)10.21g,以水溶解 并定容到 1L。此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百 里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。 2 PH6.86 标准缓冲液 分别准确称取 3.55g 经过 120±10℃干燥 2h 并冷却至室温的优级纯无水磷 酸氢二钠(Na2HPO4)及 3.40g 优级纯磷酸二氢钾(K2HPO4) ,以水溶解并定容到 1L。配好的溶液应避免被大气中的 CO2 沾污。6 周后应重新制备。 3. PH9.18 标准缓冲液 准确称取 3.81g 优级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O),溶于无二氧化碳的Ⅱ级试剂水 中并定容至 1L,配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4 周应重新制备。 4 3.3N 氯化钾溶液 经 115±5℃干燥过的氯化钾 122.991 克,以水溶液并定容到 500 毫升的容 量瓶中,贮于经干燥的试剂瓶中,加入约 0.5 克氯化银固体试剂,充分摇动数 分钟,历数小时后即可使用。 GB/T 6908-86 电 导 率 的 测 定

1 1mol/L 氯化钾标准溶液 称取 105℃干燥 2h 的优级纯氯化钾(或基准溶液)74.246g,用新制的Ⅱ级 试剂水(20±2℃)溶液后移入 1L 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 2 0.1mol/L 氯化钾标准溶液 称取 105℃干燥 2h 的优级纯氯化钾(或基准溶液)7.4365g,用新制的Ⅱ级 试剂水(20±2℃)溶液后移入 1L 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 3 0.01 mol/L 氯化钾标准溶液 称取 105℃干燥 2h 的优级纯氯化钾(或基准溶液)0.7440g,用新制的Ⅱ级 试剂水(20±2℃)溶液后移入 1L 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 4 0.001 mol/L 氯化钾标准溶液 于使用前准确吸取 0.01mol/L 氯化钾标准溶液 100ml,移入 1L 容量瓶中, 用制备的Ⅰ级试剂水(20±2℃)稀释至刻度,混匀。
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以上氯化钾标准溶液应放入聚乙烯塑料瓶或硬制玻璃瓶中,密封保存。 GB/T 12155-89 PNa 的 测 定(动态法)

1 氯化钠标准溶液
1.1 PNa2 标准贮备液(10-2mol/L) 准确称取 1.1690g 经 250~350℃烘干 1~2h 的基准试剂(或优级纯)氯化 钠,溶于Ⅰ级试剂水中,然后移入 1L 的容量瓶中并稀释至刻度。贮存于聚乙烯 塑料容器内。 1.2 PNa4 标准溶液(10-4mol/L) 取 PNa2 标准贮备液,用Ⅰ级试剂水稀释至 100 倍。 1.3 PNa5 标准溶液(10-5mol/L) 取 PNa4 标准溶液,用Ⅰ级试剂水稀释至 10 倍。 所有标准溶液均应贮存于聚乙烯塑料容器中,严防受到污染。 2 碱化剂 SS-6-1-84 酸 度 的 测 定(容量法)

1 0.1%甲基橙指示剂 称取 0.1g 甲基橙溶解于 1000ml 的蒸馏水中。

2 氢氧化钠标准溶液[ C(NaOH) =0.1mol/L ]
2.1 配制 取 5ml 氢氧化钠饱和溶液,注入 1L 不含二氧化碳的蒸馏水(或新制备的除 盐水)中,摇匀。 2.2 标定 2.2.1 以邻苯二甲酸氢钾作基准标定 称取 0.6000g(准确至 0.2mg)于 105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾,溶于 50ml 不含二氧化碳的蒸馏水(或新制备的除盐水)中,加 2 滴 1%的 酚酞指示剂,用待标定的 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相 同。同时作空白试验。 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(C)按下式表示:
c? G (a1 ? a 2 ) ? 0.2042

式中:G ——邻苯二甲酸氢钾的重量,g; a1——滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠溶液的体积,ml; a2——空白试验所消耗氢氧化钠溶液的体积,ml 0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾(KHC6H4O4)的摩尔质量,g/mol;
注:标准色的配制:量取 80mlPH 为 8.5 的缓冲溶液,加 2 滴 1%的酚酞指示剂,摇匀。

2.2.2 用硫酸标准溶液标定[ C(1/2H2SO4) =0.1mol/L ] 取 20.00ml0.1mol/L 的硫酸标准溶液,加 60ml 不含二氧化碳的蒸馏水(或 新制备的除盐水) ,加 2 滴 1%的酚酞指示剂,用待标定的 0.1mol/L 氢氧化钠滴 定至溶液滴定。近终点时加热至 80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
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氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(C)按下式表示:
c? a1 ? b V

式中:a1——硫酸标准溶液的体积,ml; b ——硫酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V ——滴定硫酸标准溶液所消耗氢氧化钠溶液的体积,ml; 3 氢氧化钠标准溶液[ C(NaOH) =0.05mol/L ] 由 0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液稀释至 2 倍制得。 由 0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液配制的 0.05mol/L 的氢氧化钠标准溶液, 其浓度可不标定,由计算得出。如需标定,可用相似浓度的硫酸标准溶液进行标 定。 GB/T 14419-93 碱 度 的 测 定

1 1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液) 称取 1.0g 酚酞溶解于 100ml95%的酒精溶剂中,以 0.02mol/L 的氢氧化钠溶 液中和至恰呈极微红色。 2 0.1%甲基橙指示剂 见酸度的测定(SS-6-1-84) 3 甲基红-亚甲基蓝指示剂 称取 0.125g 甲基红溶解于 50ml95%的酒精溶剂中,另称取 0.085g 亚甲基蓝 溶解于 50ml95%的酒精溶剂中,然后将此两种溶液混匀。 (均必须使研磨后溶解)

4 氢离子标准溶液[ C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L]
4.1 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液 4.1.1 配制 用移液管量取 2.8ml 浓硫酸 (比重为 1.84) ,慢慢的滴入已盛蒸馏水的 300ml 洁净烧杯中, 然后移入 1000ml 的容量瓶中, 并用蒸馏水冲洗烧杯 2~3 次, 混匀, 冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 4.1.2 标定 称取 0.2000g (称取至 0.1mg) 基准无水碳酸钠 (预先在 270~300℃下烘 1h, 并在干燥器中冷却至室温) ,溶于 50ml 试剂水,加 2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂, 用待标定的硫酸溶液滴定至紫色,煮沸 2~3min。冷却,继续滴定至紫色。同时 做空白试验。按式(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度:
CH ? ? m ? 2000 (a ? b) ? 106.0

(1)

式中: CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L; m ——无水碳酸钠的质量,g; a ——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml; b ——滴定空白消耗硫酸溶液的体积,ml; 106.0 ——碳酸钠每摩尔质量,g/mol; 2000 ——1molNa2CO3 相当于氢离子的 mmol 数; 若测定的 CH+ 稍大于 0.1 ,譬如说 0.1049 ,则取此溶液 Vml 加试剂水 V
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(0.1049/0.1-1)或 0.049×Vml,即可制得 0.1000mol/L 氢离子的硫酸溶液。 4.2 0.05mol/L 和 0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液 将 0.1000mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液,分别用试剂水稀释至 2 倍和 10 倍,不必再标定。 GB/T 6905.1-86 氯 根 的 测 定(摩尔法)

1 1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液) 见酸度的测定(SS-6-1-84) 2 10%铬酸钾指示剂 称取 10g 铬酸钾(K2CrO4)溶解于少量蒸馏水中并稀释至 100ml。滴加硝酸 银标准溶液至出现橙色,放置过夜,过滤后使用。 3 0.05mol/L(1/2H2SO4)硫酸溶液 用移液管量取 1.4ml 浓硫酸 (比重为 1.84) ,慢慢的滴入已盛蒸馏水的 300ml 洁净烧杯中, 然后移入 1000ml 的容量瓶中, 并用蒸馏水冲洗烧杯 2~3 次, 混匀, 冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 4 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 称取 4g 氢氧化钠,以经煮沸并冷却后的蒸馏水溶解于烧杯中,然后移入 1000ml 的容量瓶中, 并用蒸馏水冲洗烧杯 2~3 次, 混匀, 用蒸馏水稀释至刻度。

5 硝酸银标准溶液[1.00mgAg+ /ml]
5.1 硝酸银标准溶液的配制 称取 5g 硝酸银溶于 1000mlⅡ级试剂水中,储存于棕色瓶中。 5.2 硝酸银溶液的标定 准确称取 1.649g 优级纯氯化钠基准试剂(预先在 500~600℃灼烧 0.5h 或 105~110℃干燥 2h,置于干燥器中冷却至室温) ,溶于Ⅱ级试剂水并定容至 1L。 准确吸取此溶液(1ml 含 1mgCl )10.00ml 三份,分别置于 250ml 锥型瓶中,瓶 下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形 瓶) , 各加水稀释至 100ml, 并加 2~3 滴 1%酚酞指示剂, 若显红色, 用 0.05mol/L 硫酸溶液中和至恰无色;若不显红色,则用 0.1mol/L 氢氧化钠中和至红色,然 后以 0.05mol/L 硫酸溶液中和恰无色,再加 1ml 10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标 准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止,记下硝酸银标准液的消耗量。重复标定 两次。三次平行试验结果的平均偏差应小于 0.25%。另取 100ml 试剂水作空白试 验(除不加氯化钠标准液外,其他手续同上) ,记下硝酸标准液的消耗量 b,硝 酸银标准液的滴定度 T(mgCl /ml)按式(1)计算: 10 T? (1) c?b 式中: c——标定中硝酸银标准消耗量,ml; b——空白实验中硝酸银标准液消耗量,ml; 10——10ml 氯化钠标准液(1ml 含 1mgCl-)中氯离子的含量,mg; 最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为 1ml 相当于 1.00mgCl-的标准溶液;

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GB/T 6909.1-86

硬 度 的 测 定

高硬度

1 钙标准溶液(0.01mmolCa2+/ml) :标定 EDTA 标准溶液
称取经 110℃烘 1h 的基准碳酸钙 (CaCO3) 1.0009g 溶于 15ml 盐酸溶液 (1+4) 中,以Ⅱ级试剂水稀释至 1L。 2 氨-氯化铵缓冲溶液 2.1 配制 称取 20g 分析纯氯化铵加除盐水约 200ml 溶解后移入于 1L 容量瓶中,加入 分析纯浓氨水(比重 0.90)150ml,加入 0.05molEDTA 镁盐溶液 10ml,用Ⅱ级试 剂稀释至 1L。 2.2 空白硬度校正 在两个洁净的 250ml 锥形瓶中加入 100ml 无硬度的“无钠水” 。于 A 瓶中加 配制的缓冲溶液 E10.1ml,B 瓶中则加入 10ml,然后各加入铬黑 T 指示剂 2 滴, A 瓶应呈无硬度的蓝色,B 瓶则出现微紫色。以微量滴定管中的 0.001mol/L 的乙 二胺四乙酸二钠溶液滴定 B 瓶中的硬度, 直到 B 瓶中的颜色与 A 瓶相一致为终点, 记录乙二胺四乙酸二钠溶液消耗体积 a1 ml;如是进行三次平行滴定,求出 10ml 缓冲溶液 E 所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数的平均值 a,并记录所用取得 缓冲溶液 E 的体积(ml) 。 为避免在校正空白硬度时投加标准乙二胺四乙酸二钠溶液体积过多, 改用投 加 0.01mol/L 的乙二胺四乙酸二钠溶液。 校正缓冲溶液 E 所需投加 0.01mol/L 的乙二胺四乙酸二钠溶液体积按下式 (1)计算:
VEDTA ? a平均 ? VE 10 ? 0.001 0.01

(1)

式中:VEDTA ——校正处理缓冲溶液 E 中空白硬度应投加的 0.01mol/L 标准 EDTA 溶液的体积,ml; a 平均——在三次平行试验中 10ml 缓冲溶液 E 所消耗的 0.001mol/L 的标准 EDTA 溶液的平均体积,ml; VE ——需要校正处理的缓冲溶液 E 的实际体积,ml,即配制体积减去消 耗体积。 加入标准 EDTA 溶液后,缓冲溶液 E 应充分摇匀。 3 0.5%铬黑 T 指示剂 称取 0.5g 铬黑 T(C20H12O7N3SNa) (M=461.38)用酒精溶剂溶解。另称取 4.5g 盐酸羟胺以 20ml 蒸馏水溶解,然后将两种溶液混合。使用期不超过 2 个月。

4 标准 EDTA 溶液(1ml 相当于 0.01mmol 硬度)
4.1 配制 称取 4gEDTA,溶于一定量的Ⅱ级试剂水中,用Ⅱ级试剂水稀释至 1L,储于 塑料瓶中。 4.2 标定 吸取 20ml 钙标准溶液于 250ml 锥形瓶中,加入 80mlⅡ级试剂水,加入 1ml 硼砂缓冲溶液,加 2~3 滴 0.5%酸性铬蓝 K 指示剂。在不断摇动下,用 EDTA 标
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准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于 5min 内完成,温 度不应低于 15℃。 另取 100mlⅡ级试剂水,按上述操作步骤测定空白值。 EDTA 标准溶液对钙的滴定度 T(μ mol/ml)按式(1)计算:
T? 0.1 ? 20 (c ? b)

(1)

式中:0.01——钙标准溶液相当的硬度,μ mol/ml; 20 ——吸取钙标准溶液的体积,ml; c ——标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; b ——滴定空白实验时消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml。 4.3 标准 EDTA 溶液(1ml 相当于 0.01mmol 硬度) 调整 EDTA 溶液浓度,使其成为 1ml 相当于 0.01mmol 硬度的标准溶液。 5. 0.05molEDTA 镁盐溶液: 称取化学纯乙二胺四乙酸二钠镁盐(M=430.6)2.15g,以除盐水溶解,定容 至 100ml。 6. 5%氢氧化钠溶液 7. 盐酸溶液(1+4) 8. 三乙醇胺溶液(1+4) 9. 1% L-半胱氨酸盐酸盐溶液 称取生化试剂 L-半胱氨酸盐酸盐(C3H7O2NS·HCl·H2O, M=175.64)5g 以除 盐水约 400ml 溶解,加入浓盐酸(比重 1.19)4ml,以除盐水定容至 500ml,贮 于棕色试剂瓶中,使用期不超过一个月。

(此掩蔽剂可用于铜等离子的干扰,优于硫化钠,尤其适用于发 电机内冷水的硬度测定,与三乙醇胺联合使用) 。
注意事项: ① 掩蔽剂是酸化处理的酸性溶液,溶液本底 PH≈1.0,故应考虑测定硬度时的 PH 控制,可 以在缓冲溶液配方中一并考虑。 ② 剂量,对正常凝结水、给水共存金属离子少的水样,家 0.5~1.0ml;发电机内冷水则为 5ml。 ③ 固体 L-半胱氨酸盐酸盐由于价格较贵,使用时应避免浪费。

GB/T 6909.2-86

硬 度 的 测 定

低硬度

1 标准 EDTA 溶液(1ml 相当于 0.5μ mol 硬度)
1.1 配制 准确移取 EDTA 标准溶液(1ml 相当于 0.01mmol 硬度)50ml,准确地稀释至 1L。 1.2 标定 吸取 10ml 钙标准溶液(0.01mmolCa2+/ml)准确地稀释至 1L。吸取 20ml 稀
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释后钙溶液于 250ml 锥形瓶中,加入 80mlⅡ级试剂水,加入 1ml 硼砂缓冲溶液, 加 2~3 滴 0.5%酸性铬蓝 K 指示剂。在不断摇动下,用 EDTA 标准溶液进行滴定, 溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于 5min 内完成,温度不应低于 15℃。 另取 100mlⅡ级试剂水,按上述操作步骤测定空白值。 EDTA 标准溶液对钙的滴定度 T(μ mol/ml)按式(1)计算:
T? 0.1 ? 20 (c ? b)

(1)

式中: 0.1——钙标准溶液相当的硬度,μ mol/ml; 20 ——吸取钙标准溶液的体积,ml; c ——标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml; b ——滴定空白实验时消耗 EDTA 标准溶液的体积,ml。 GB/T 12151-89 浊 度 的 测 定(福马肼浊度)

1 无浊度水 将二级试剂水以 3mL/min 流速经 0.15μ m 滤膜过滤器过滤, 初始 200ml 舍去。

2. 福马肼浊度贮备标准液(400FTU)
2.1 硫酸联氨溶液 称取 1.000g 硫酸联氨,用少量无浊水溶解,移入 100ml 容量瓶中,并稀释 至刻度。 2.2 六次甲基四胺溶液 称取 10.00g 六次甲基四胺用少量无浊水溶解,移入 100ml 容量瓶中,并稀 释至刻度。 2.3 福马肼浊度贮备标准液(400FTU) 分别移取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各 5ml,注入 100ml 容量瓶中, 充分摇匀,在 25±3℃下保温 24h 后,用无浊水稀释至刻度。在 30℃以下放置, 可使用一周。 3 福马肼浊度标准液(100FTU) 取 25ml 浊度贮备液(400FTU)注入 100ml 容量瓶中,用无浊度水稀释至刻 度,摇匀。 GB/T 6913.4—93 磷酸盐的测定(磷钼黄比色法)

1 钒钼酸铵溶液 称取 40g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于 400mlⅢ级试剂水中,称取 1.0g 偏 钒酸铵(NH4VO3) ,溶于 300mlⅢ级试剂水和 80ml 浓硫酸的混合溶液中,把前者 加入后一试剂中,并用试剂水稀释到 1L。

2 磷酸盐标准溶液
2.1 PO43-贮备液(0.05mg/ml) 称取 0.2197g 已于 1.05℃干燥过的磷酸二氢钾保证试剂, 溶于 100mlⅢ级试 剂水中,并转移到 1L 容量瓶中,用试剂水稀释到刻度,摇匀。 2.2 PO43-工作溶液(0.025mg/ml) 准确称取 100ml 贮备液, 注入 200ml 容量瓶中, 用试剂水稀释到刻度, 摇匀。
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此溶液。 2.3 PO43-工作溶液 1(1mg/L) 移取 PO43-贮备液(0.05mg/ml)20ml 于 1000ml 容量瓶中,定容。 2.4 PO43-工作溶液 2(10mg/L) 移取 PO43-贮备液(0.05mg/ml)100ml 于 500ml 容量瓶中,定容。

GB/T 12150—89

二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)

1 硫酸钼酸铵溶液 1.1 称取分析纯钼酸铵 50g,溶解于约 500ml 无硅水中。 1.2 取 42ml 硫酸(比重 1.84)在不断搅拌下加入到 300ml 无硅水中,并冷却至 室温。 将 1.1 配制的溶液加入到 1.2 配制的溶液中,然后用无硅水稀释至 1L。 2 10%酒石酸溶液 称取分析纯酒石酸 100g,用无硅水约 800ml 溶解于定容到 1L。 3 1-2-4 酸还原剂 3.1 称取 1.5g 1-2-4 胺基萘酚磺酸和 7g 分析纯无水亚硫酸钠,溶解于约 100ml 无硅水中。 3.2 称取分析纯无水亚硫酸钠 90g,溶解于约 700ml 无硅水中。 将以上 3.1 和 3.2 两个溶液混合,以无硅水定容到 1L。然后用定性滤纸过 滤后贮于聚乙烯瓶中,此混合液使用期不多于两周。 当以上试剂用于炉水等常量级二氧化硅测定时, 用二级除盐水代替无硅水溶 解、定容。

4 SiO2 标准溶液的配制(1mg/ml)
4.1 配制 称取化学纯硅酸钠(Na2SiO3·9H2O,M=284.22)5g 于 250ml 烧杯中,以蒸馏 水少许溶解,然后移入 1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度。然后贮于洁净的聚乙 烯试剂瓶中,混匀之。 4.2 标定 4.2.1 重量法 吸取按上述步骤配制的溶液 100ml 于硬质烧杯中,加 1∶1 盐酸约 50ml,逐 渐加热蒸干,脱水,然后置于 150℃烘箱内烘 2h 以上,待冷却后再加 1∶3 盐酸 100ml 加热使之溶解,放置几分钟后用致密滤纸过滤,用热的蒸馏水洗净沉淀, 至滤液无 Cl 为止,将滤纸连同沉淀移到已知重量坩埚内灰化,放入 900~950℃ 高温炉内灼烧 3~4h,取出冷却,称至恒重。 二氧化硅标准溶液的浓度(mg/ml)可按下式(1)计算:
SiO2 ? (a 2 ? a1 ) ? 1000 V

(1)

式中:a1——坩埚及二氧化硅的重量,g; a2——坩埚的重量,g; V——所取溶液的体积,ml。
69

注意事项: ①第二次加盐酸溶解时,加热温度不宜过高(不超过 60~70℃) ,否则二氧化硅又将部分溶 解于水中,呈胶体状,使以后的过滤等操作复杂。 ②在重量法标定后,应同时按下列方法进行旁证检查,以确保浓度可靠性。

4.2.2 中和滴定法 准确吸取配制的二氧化硅标准溶液 50ml 于 100ml 锥形瓶中, 加 1%酚酞 2 滴, 以 0.1mol/L 的硫酸标准溶液滴定至红色恰消失, 消耗硫酸标准溶液体积为 a ml; 加入 0.1%甲基橙 2 滴后继续滴定至橙黄色变为橙色(PH ≈ 4.2)为终点,消耗 硫酸标准溶液体积为 b ml。用以上方法进行两份以上平行试验,求出 a、b 平均 值。一般是 a>15ml,b<1ml。 二氧化硅标准溶液的浓度(mg/ml)可按下式(2)计算:
SiO2 ? n H 2 SO4 (a ? b) ? 30.05 50

(2)

式中:a、b ——消耗硫酸标准溶液体积, ml; nH2SO4 ——硫酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L; 30.05——二氧化硅在以上滴定条件下得的当量,即 60.1/2。 旁证检查结果的评价:与重量法标定结果相差±2%(通常是旁证检查结果> 重量法,因为后者在实际中在滤液中尚有≯2mg 的二氧化硅。当脱水温度与时间 不足,滤液中的残留量过多而使标定结果明显偏小) 。 5 SiO2 工作溶液的配制(0.1mg/ml) 由 1mg/ml 二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶液。 (1)第一法用工作溶液(0.025mg/ml), 准确移取标准溶液 50ml 于 200ml 容量 瓶中,稀释至刻度。 (2) 第二法用工作溶液 (1.0μ g/ml) , 准确移取标准溶液 10ml 于 1L 容量瓶中, 稀释至刻度。 (3)第三法用工作溶液(10μ g/L 和 80μ g/L) 工作液 1(10μ g/L) :移取标准溶液(0.1mg/ml)10ml 于 1000ml 容量瓶中, 定容。再从容量瓶中移取 10ml 溶液于另一 1000ml 容量瓶中,定容。 工作液 2 (100μ g/L) : 移取标准溶液 (0.1mg/ml) 10ml 于 1000ml 容量瓶中, 定容。再从容量瓶中移取 100ml 溶液于另一 1000ml 容量瓶中,定容。 GB/T 14427-93 铁 的 测 定(邻菲啰啉分光光度法)

1 10%盐酸羟胺溶液 称取 10g 盐酸羟胺,加入少量无铁水(或氢离子交换水) ,待溶解后用氢离子 交换水稀释至 100ml。 2 0.1%邻菲啰啉溶液 称取 1g 邻菲罗啉(C12H8N2·H20)溶于 100ml 无水乙醇中,在 1 升容量瓶中 以Ⅰ级试剂水定容之,贮于棕色试剂瓶,置暗处。 3 乙酸-乙酸铵缓冲溶液 称取 100g 乙酸铵以无硅水溶解后,加入冰乙酸 200ml,用Ⅰ级试剂水定容 至 1L,摇匀后贮存。 4 优级纯浓盐酸:比重 1.19
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5 分析纯浓氨水:比重 0.90 6 铁标准溶液(0.1mg/ml) 称取 0.1000g 纯铁丝(含铁 99.99%以上)于 80~100ml1mol/L 盐酸中,缓 缓加热待全部溶解后,加入少量过硫酸铵,煮沸数分钟,冷却至室温,移入 1L 容量瓶中,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。 7 铁工作溶液(1μ g/L) 吸取上述铁工作溶液 10.00ml,注入 1L 容量瓶中,加入 10ml1mol/L 盐酸溶 液,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度(使用时配制) 。 8 刚果红试纸(4mm×4mm) SS-8-1-84 铜 的 测 定 (双环己酮草酰二腙分光光度法)

1 双环己酮草酰二腙溶液 称取 1.0g 双环己酮草酰二腙(C14H22N4O2), 溶于 200ml 乙醇溶液(1+1) ,微 热使之溶解,冷却,若有沉淀应过滤后使用。 2 硼砂缓冲溶液 称取分析纯氢氧化钠 2.5g,溶解于 920mlⅠ级试剂水中,加分析纯硼砂 24.8g,使其溶解即可。 3 10%柠檬酸三铵溶液 称取分析纯柠檬酸三铵 50g,以无硅水溶解并定容至 500ml。 4 0.005%中性红指示剂:指示 PH 范围 6.8~8.0,从红色→黄色。 称取中性红 0.05g,以 70ml 乙醇溶液,用无硅水定容至 100ml。 5 氢氧化钠溶液(2mol/L) 见联氨的测定(GB/T 6906—86) 6 优级纯浓盐酸:比重 1.19 7 铜标准溶液(0.1mg/ml) 称取 0.1000g 铜(铜含量 99.9%以上) ,溶于 20ml 硝酸溶液(1+1)中,煮 沸除去氮的氧化物,冷却后注入 1L 容量瓶中,用无硅水稀释至刻度。 8 铜工作溶液(1μ g/mL) 吸取 10ml 铜标准溶液注入 1L 容量瓶中,加 20ml 硝酸溶液(1+1) ,用无硅 水稀释至刻度。 GB/T 14424-93 余 氯 的 测 定 (邻联甲苯胺目视比色法)

1 邻联甲苯胺溶液 将 0.14g 邻联甲苯胺二酸盐(3,3-二氯酸二甲基联苯胺)溶于 50ml 除盐水 中,边搅拌边加到 50ml 盐酸(3+7)中。装入褐色瓶中保存。时间不超过 6 个月。 3 磷酸盐缓冲贮备液(0.5mol/L) 将无水磷酸氢二钠放在 105~110℃烘箱内烘 2h,取出置于干燥器内冷却至 室温,称取 22.86g;另将磷酸二氢钾放在 105~110℃烘箱内同样处理,并称取 46.14g,将上述两种试剂共同溶于除盐水中,稀释至 1L。 4 磷酸盐缓冲工作液(0.1mol/L) 取上述磷酸盐缓冲贮备液 200ml 加除盐水稀释至 1L。 5 重铬酸钾-铬酸钾溶液
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称取 4.65g 铬酸钾和 1.55g 重铬酸钾溶于磷酸盐缓冲工作液中(PH6.5) ,移 到 1L 容量瓶中,加磷酸盐缓冲工作液稀释至刻度。 6 亚砷酸钠溶液 称取 0.5 亚砷酸钠溶于除盐水中,稀释至 100ml。

6 永久性剩余氯标准色溶液(1.0~10.0ml)
按表 25 所示的比例分别准确移取重铬酸钾-铬酸钾溶液以及磷酸盐缓冲工 作液于 100ml 具塞比色管中,混匀。
表 46 余氯浓度 /mg/L 重铬酸钾-铬酸钾溶液 /ml 磷酸盐缓冲工作液 (PH6.5)/ml 0.10 1.0 99.0 0.20 2.0 98.0 0.30 3.0 97.0 0.40 4.0 96.0 0.50 5.0 95.0 0.60 6.0 94.0 0.70 7.0 93.0 0.80 8.0 92.0 0.90 9.0 91.0 1.00 10.0 90.0

注:余氯标准比色溶液保存在暗处,当产生沉淀时就不能使用。

SS-18-1-84

化学耗氧量的测定(重铬酸钾法)

1 硫酸银-硫酸溶液 称取 11g 硫酸银溶于 1L 浓硫酸中。 2 邻菲罗啉—亚铁溶液(试亚铁灵指示剂) 称取 1.48g 邻菲罗啉与 0.70g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) ,溶于 100ml 二次蒸 馏水中。

3 重铬酸钾标准溶液[ C(1/6K2Cr2O7)= 0.025mol/L]
将重铬酸钾(K2Cr2O7)基准试剂在玛瑙研钵中研碎,于 100~110℃的烘箱内 干燥 3~4h, 取出放在干燥器中冷却至室温, 称取 1.226g, 用少量高纯水溶解后, 移入 1L 容量瓶中并稀释至刻度。

4 硫酸亚铁铵标准溶液 C[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]= 0.025mol/L
4.1 配制 称取 10g 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶于 500ml 煮沸后冷却的二次 蒸馏水中,加 20ml 浓硫酸,冷却后,加二次蒸馏水稀释到 1L。 4.2 标定 取重铬酸钾标准溶液 20ml 注入 250ml 三角瓶中, 加二次蒸馏水稀释至 100ml, 加 30ml 浓硫酸, 冷却后, 加邻菲罗啉-亚铁溶液 2-3 滴, 用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液从蓝绿色变为红棕色即为终点。记录硫酸亚铁铵溶液消耗的体积(ml) 。 硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度 mol/L 按下式(1)计算: a?c n? (1) b 式中: n——重铬酸钾标准溶液的体积,ml; a——重铬酸钾标准溶液物质的量浓度,mol/L; b——标定时,消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;
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SS-18-2-84

化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)

1 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O5)=0.1mol/L] 2 硫酸[c(1/2H2SO4)=4mol/L] 3 1%淀粉指示剂 见联氨的测定(GB/T 6906—86)

4 高锰酸钾标准溶液[1/5KMnO4 = 0.1mol/L]
4.1 配制 称取 3.3g 高锰酸钾溶于 1050ml 蒸馏水中,缓慢煮沸 15~20min,冷却后于 暗处密闭保存两周,以“4 号”玻璃过滤器过滤,滤液贮存于具有磨口塞的棕色 瓶中。 4.2 标定 4.2.1 以草酸钠作基准标定 称取于 105~110℃烘至恒重的基准草酸钠 0.2g (准确至 0.2mg) , 溶于 100ml 蒸馏水中,加 8ml 浓硫酸,用 50ml 滴定管以高锰酸钾溶液滴定,近终点时,加 热至 65℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持 35s。同时做空白实验。 高锰酸钾标准溶液物质的量浓度(c)按下式计算:
c? G (a ? b) ? 0.06700

式中: G——草酸钠的质量,g; a——标定时消耗高锰酸钾的体积,ml; b——空白实验时消耗高锰酸钾溶液的体积,ml; 0.06700——草酸钠(Na2C2O4)的摩尔质量,g/mmol。 4.2.2 用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液标定 取 20.00ml 待标定的高锰酸钾溶液, 加 2g 碘化钾及 20ml[c(1/2H2SO4)=4mol/L] 硫酸,摇匀,于暗处放置 5min。加 150ml 蒸馏水,用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准 溶液滴定,滴到溶液呈淡黄色时,加 1ml1.0%淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色 消失。 高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度(c)按下式计算: a?b c? V 式中: a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml: b——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V——高锰酸钾溶液的体积,ml。 5 高锰酸钾标准溶液[1/5KMnO4 = 0.01mol/L] 取 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液, 用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至 10 倍制 得。其浓度不需标定,由计算得出。
注:① 0.01mol/L 高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变,应在使用时配制。 ② 0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的当量浓度,需定期进行标定。

SS-12-2-84 1 靛蓝二磺酸钠贮备液

溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)

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称取 0.18g 靛蓝二磺酸钠(按含量 100%计算) ,加数滴水润湿后加 0.5ml 浓 硫酸,在沸水浴上加热 30min,冷却后用水溶解并稀释至 50ml。 2 葡萄糖贮备液 称取 1.0g 葡萄糖溶于少量水中,并稀释至 50ml。此溶液应保持在低于 10℃ 的冰箱中,或者使用时配制。 3 氢氧化钾溶液 称取 64.6g 氢氧化钾溶于 100ml 水中。
注:由于氢氧化钾含量仅为 82%左右,按含量 100%折算 53g 氢氧化钾应称取 64.4g。

4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液 量取上述靛蓝二磺酸钠贮备液和葡萄糖贮备液各 5ml,氢氧化钾溶液 10ml, 加水 5ml,充分混合后,立即注入 25ml 滴定管内,并用矿物油油封。在 20℃左 右的室温下放置 2min,使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液放在阴冷处可保 持 2d。 5 红色标准液 称取 59.29g 氯化钴(CoCl·6H2O)用 1%盐酸溶解,并用 1%盐酸稀释至 1L, 过滤。 6 黄色标准液 称取 45.05g 氯化高铁(FeCl3·6H2O),用 1%盐酸溶解,并用 1%盐酸稀释至 1L,过滤。 7 蓝色标准液 称取 62.45g 硫酸铜(CuSO4·5H2O)用 1%盐酸溶解,并用 1%盐酸稀释至 1L, 过滤。 8 标准色阶的配制 取一组 250ml 专用溶氧瓶,每瓶中加入 1.0ml 浓盐酸,分别按表 26 加入个 假色标准液,然后用蒸馏水装满,充分摇匀,并用蜡密封。此标准液如贮存在暗 处,可用 1 个月。
标准色阶的配制 47 瓶号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 溶解氧含量 μ g/L 0 5 10 15 20 25 30 35 40 50 60 70 80 100 配制溶液的加入体积,ml 黄色溶液 26.25 15.00 9.40 7.50 4.20 3.00 2.60 2.20 1.80 1.20 0.80 0.40 0.20 0.00 红色溶液 0.56 3.75 4.70 7.05 9.60 10.80 11.20 11.40 11.80 13.60 16.60 19.80 22.00 22.40 蓝色溶液 ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ 1.00 1.60 6.00 12.60 16.40 20.00 34.00 溶液颜色 黄带绿色 微绿黄色 橙黄色 橙黄带红色 粉红色 桔红色 红色 绛红色 绛红色 绛红微紫 红紫色 浅红紫色 紫色 深紫色
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附录:器皿的洗涤
在分析工作之前,必须将所用的器皿仔细洗净。洗净的器皿的内壁应能被水 均匀湿润而无条纹及水珠。 铬酸洗涤液的配制: 称取研细的重铬酸钾 5g 置于 250ml 烧杯中,加水 10ml 加热使之溶解,冷却 后,再慢慢加入 80ml 粗浓硫酸(应注意,切不可把水加入浓硫酸中) ,边加边搅 拌,配好的洗液应为深褐色。贮于磨口塞小口瓶中密塞备用。使用时防止被水稀 释。

活性硅的测定(钼蓝比色法)
1、概要 在 PH=1.2-1.3 的酸度下,活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚 锡还原生成硅钼蓝,此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。 2、仪器 具有磨口塞的 25ml 的比色管 3、试剂 1) 2) 3) 4) 5) 5%钼酸铵溶液(重/容) 1%氯化亚锡溶液 5M 硫酸溶液 二氧化硅工作液 正丁醇(或异戊醇)

4、测定方法 水样中活性硅含量大于 0.5mg/L 时,测定方法如下: 1)于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液(1ml 含 0.02mgSiO2)0.25, 0.5,1.0,1.5ml,用高纯水稀释至 10ml。 2)在另一支比色管中注入 5ml 水样并用高纯水稀释至 10ml 3)往上述比色管中各加 0.2ml 5M 硫酸溶液,摇匀。 4)用滴定管分别加入 1ml 钼酸铵溶液,摇匀。 5)静置 5 分钟后,用滴定管分别加 5ml 5M 硫酸溶液,摇匀,静置 1 分钟。 6)再分别加入 2 滴氯化亚锡溶液,摇匀。 7)静置 5 分钟后进行比色。 二、水样中活性硅含量小于 0.5mgSiO2/L 时,测定方法如下: 1)于 1 组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1ml 含 0.001mgSiO2)0.1, 0.2,0.3,0.4,用高纯水稀释至 10ml。

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2)取 10ml 水注入另一支比色管中。 3)往上述比色管中各加 0.2ml 5M 硫酸溶液和 1ml 钼酸铵溶液,摇匀。 4)静置 5 分钟后各加入 5ml5M 硫酸溶液,摇匀。 5)静置 1 分钟后各加入 2 滴氯化亚锡溶液,摇匀。 6)静置 5 分钟后准确加入 3ml 正丁醇,剧烈摇动 20-25 次,静止,待溶夜 分层后进行比色。
c?a ×1000 mg/L v 式中 c ——配制标准色用的二氧化硅工作液浓度 mg/mL

则水样中活性硅含量 SiO2=

a ——水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作液加入量 mL V ——水样体积 mL

磷酸盐的测定(磷钒钼黄比色法)
1、概要 在 0.6N H2SO4 的酸度下,磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸, 其反应为: 2H3PO4+22(NH4)MOO4+2NH4VO3+23H2SO4→ P2O5.V2O5.22MOO3.NH2O+23(NH4)2SO4+(26-n)H2O 本法适用于炉水磷酸盐的测定,相对误差为±0.2% 2、仪器 具有磨口塞的 50 ml 比色管 3、试剂 1)磷酸盐贮备液(1ml 含 1mgPO43-) :称取在 105℃干燥过的 KH2PO41.443g, 溶于少量除盐水中,并稀释至 1L。 2)磷酸盐工作溶液(1ml 含 0.1mgPO43-) :取上述标液用除盐水稀释至 10 倍。 3)钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色溶液) : a)称取 50g 钼酸铵和 2.5g 偏钒酸铵溶于 400ml 除盐水中。 b) 取 195ml 浓 H2SO4, 在不断搅拌下加入到 250ml 除盐水中, 并冷却至室温。 将 a)配制好的溶液倒入 b) 配制好的溶液中,用除盐水稀释至 1 升。 4、磷酸盐标准溶液的配制 用移液管按下表分别注入到 50 ml 比色管中
工作溶液体积 0 0.5 1.5 2.5 3.5 5

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相当于水样磷酸盐含量 mg/l

0

1

3

5

7

10

在以上比色管中各加入 5ml 钼钒酸显色剂,摇匀,放置 2 min。 5、水样的测定 取水样 50ml 注入比色管中,加入 5ml 钼钒酸显色溶液,摇匀,放置 2 min 后与标准色比色。 注:水样与标准色应同时配制显色

溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠法)
1、概要 在 PH 值为 8.5 左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物, 当其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成蓝色,其色泽深浅和水中含氧量有关。 本法适用于测定含氧量为 2-100ug/l 的除氧水、凝结水,灵敏度为 2ug/l。 2、仪器 1) 2) 1) 锌汞齐滴定管 专用溶氧瓶和取样桶,溶氧瓶容积为 250 ml 氨性靛蓝二磺酸钠

3、试剂

4、水样的测定 1)取样桶和溶氧瓶应预先洗干净,然后将溶氧瓶放在取样桶内,将取样管 插入溶氧瓶底部,使水样充满溶氧瓶,并溢流不少于 3 分钟,水样流量约为 500-600ml/min,其温度不超过 35℃,最好能比环境温度低 1-3℃。 2)将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内,轻轻抽出取样管,立即加入所需量 还原型靛蓝二磺酸钠溶液 3)轻轻抽出滴定管并立即旋紧瓶塞,在水面下混合,放置 2 分钟,以保证 反应完全。 4)从取样桶中取出溶氧瓶,立即在自然光或日光灯下以白色为背景同标准 色进行比较 1) 取样也可用溢流法进行,其它操作相同。 5、注意事项 1)溶氧测定前,向锌还原滴定管内加入氨性靛蓝二磺酸钠溶液,该溶液现用 现配,即将酸性靛蓝二磺酸钠储备液和氨-氯化氨缓冲液按 1:1 的比例混匀, 其加入量可根据每次作样的用量。 2)溶氧测定完毕,将锌还原滴定管内的氨性靛蓝二磺酸钠溶液放至液面稍高于 锌汞层,待下次试验时注入新配制的溶液。
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3)锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气,应及时排除,以免影响还原效率, 并且待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。若发现锌汞齐表面颜色变暗,应 及时送化验室重新处理后使用。 浊度仪的使用方法 1 使用前的准备 检查仪器无异常,从样槽室取出样槽,检查电源电压是否正常,接通电 源,打开电源开关按下第二档开关后,调整旋钮,表头的指针或数字移动,即 表示仪器正常,准备定标或直接测量。 2 定标方法 1)定标:用零度水(实际是制作或购入的最低浊度水)定出仪器的零点,在用 此零点测量空气,得到一个参数值称为“定标值” ,以后在测量时只要用调整 旋钮将表头指针或数字准确地调到定标值位置即可直接测量。 2)取出样槽,按下仪器第二档开关,开启电源预热 15—30 分钟。 3)用滤纸布或水纸擦洗样槽两端的光学玻璃和样槽外部,使光学玻璃和样槽外 部绝对干燥干净。 4 )用零度水清洗样槽三次后,缓慢地往样槽内注入零度水(避免产生气泡和将 水溢出) ,零度水液面盖过光学玻璃即可。 5)将样槽平稳地置入样槽室内,盖上样槽室门,用调整旋钮使表头或数学准确 地指在零位,按下其他档位开关,用调整旋钮使表头的指针或数字均准确地指 在零点。 6)按下第二档档位开关,立即拿出样槽,盖上样槽门,此时表头指针或数字所 在位置的读数,就是“定标值” 。 7)记下定标值,取出样槽,倒掉液体,关掉机器。 8)请记下“定标值” ,以便在测量过程中随时监测和微调,确保测量精确度。 9)可以用适合的标准液定标,方法同前,不同的是第五项表头的指示值为标准 值。 10)测量 20 度以上的液体每季度标定一次,测量 5—20 度液体每月标定一次, 测量 1—5 度液体每星期标定一次,环境温度变化大时可适当增加定标次数。 3 测量 1)取出样槽,检查样槽室内应无杂物,按下第二档档位开关,接通电源,打开 电源开关,预热 5—30 分钟。 2)清洗样槽后,用待测液清洗,再重新注入待测液至液位线,擦干样槽外侧, 务必使样槽外部干燥。 3)将指针调到定标值位置(注:这是关键) ,选好档次后,将样槽妥善放入样槽 室,关紧样槽室门,此时指示针的读数就是实测浊度。 4)读数后立即取出样槽,将档位开关放到第二档,关紧样槽室门,等待下一个 液样测量。 5)测量结束后,取出样槽,将档位开关放到第二档,关掉电源。 工业盐酸重容百分浓度的测定(容量法) 1、概要 本方法以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定试样来测定盐酸含量, 反应式如下: HCI+NaOH→NaCI+H2O
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2、试剂 1)1. 0mol/L 氢氧化钠标准溶液 2)0.1%甲基橙为指示剂 3、测定方法 1)吸取 3.65ml 试样,注于于 100ml 容量瓶中,稀释至 100ml。 2)加 2 滴甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。溶液由红色变为橙色 即为终点。记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积。 4、计算
C?a?M × 100% V M—氯化氢的摩尔质量,36.5g/mol

盐酸含量=

C--氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 a--滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积。 V--试样的体积 工业氢氧化钠重容百分浓度的测定(容量法) 1、概要 在试样溶液中,以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。溶液由红色变为无 色即为终点。反应式如下:NaOH + HCI→NaCI+H2O 2、试剂 1)1.0mol/L 盐酸或 1/2H2SO4 标准溶液 2)1%酚酞乙醇溶液 3、测定方法 1)吸取 4ml 试样,注于于 100ml 容量瓶中,稀释至 100ml。 2)加 2 滴酚酞指示剂,用盐酸或硫酸标准溶液滴定。溶液由红色变为无色即 为终点。记录所消耗盐酸标准溶液的体积。 4、计算
C?a?M × 100% V M—氢氧化钠的摩尔质量,40g/mol

氢氧化钠含量=

C--氯化氢标准溶液的摩尔浓度 a--滴定待测试液所消耗氯化氢标准溶液的体积。

水中二甲基酮肟的测定方法(容量分析法)
1 引用标准 GB6903——1986 锅炉用水和冷却水分析方法通则 GB6907——1986 锅炉用水和冷却水分析方法水样采集方法
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2 试剂 2·1 高铁溶液(1 含 1.2mgFe3+) :称取 10.3g 硫酸高铁铵于 250ml 硫酸溶液(C1 /2H2SO4=2mol/L)中,待全部溶液后转入 1L 容量瓶中,用 I 级试剂水稀 释至刻度,摇匀。 2· 2 高锰酸钾标准工作溶液的配制: 取高锰酸钾标准溶液 (C1/5KMnO4=0.02 mol /L),用经煮沸冷却的 I 级试剂水稀释 10 倍.其浓度不需标定,可由计算得出。 2·3 磷酸溶液(1+2) 2·4 硫酸溶液(C1/2H2SO4=2 mol/L) :将 11.1ml 浓硫酸注入盛有 20mlI 级试 剂水的烧杯中,再用 I 级试剂水于 100ml 容量瓶中用 I 级试剂 水稀释至刻度, 摇匀。 3 仪器 3·1 250ml 锥形瓶 3·2 50ml 棕色酸式滴定管 3·3 水浴锅 3·4 秒表 4 分析步骤 4·1 取一定量水样(二甲基酮肟含量在 200mg/L 左右时)体积 10ml 注入 250 锥形瓶中。 4·2 用硫酸(C1/2H2SO4=0.05 mol/L)中和水样由 PH 试纸显示呈中性。 4·3 加入 10ml 的高铁溶液,摇匀。 4·4 于沸水浴中加热 10min。 4·5 充分冷却后,加入 5ml 浓硫酸和 2ml 磷酸溶液(1+2)摇匀。 4· 6 用 0.002 mol/L 高锰酸钾标准工作溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30s, 记录高锰酸钾标准溶液消耗量。 4·7 同时用 I 级试剂水进行空白试验。 4·8 计算 水样中二甲基酮肟含量 X(mg/L)按下式计算: X={[(a-b)×C1/5KMnO4×5×36.55 ]÷ V}×103 式中:a 滴定水样消耗高锰酸钾标准溶液的体积, ml ; b 空白试消耗高锰酸钾标准溶液的体积, ml ; C1/5KMnO4 高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 36.55 二甲基酮肟的摩尔质量(C1/2DMKO) 5 浓度换算系数; V 水样体积,ml ; DDS—307 型电导率仪使用说明 一、 测量原理 溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液 具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。 二、 仪器主要技术规范 1、测量范围:仪器测量范围为 0~1х 105μ s/cm,仪器分成四档量程,各档量程 间采用波段开关手动切换。 2、仪器正常工作条件: (1)环境温度:5~35℃; (2)相对湿度:不大于 85%;
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(3)供电电源:220±22V; (4)除地球磁场外无外磁场干扰。 三、仪器使用 1、开机:按下电源开关,接通电源,预热 30 分钟后,进行校准。 2、校准:仪器使用前必须进行校准 将选择开关指向“检查” , “常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线, “温 度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线,调节“校准” 调节旋钮,使仪器显 示 100.0us/cm,至此校准完毕。 3、测量:选择铂黑电导电极 (1)、电极常数的设置:校准完毕后,调节“常数”补偿调节旋钮,使仪器 显示值与电极上所标常数一致。如:常数为 0.98,使仪器显示为 98.0。 (2) 、将选择开关按下表置合适位置,当测量过程中显示值熄灭时,说明测 量值超出测量范围,此时,应切换“选择”开关至合适量程。 (3) 、用温度计量取待测溶液温度,调节温度调节旋钮至该温度,进行测量。 序号 选择开关位置 量程范围μ s/cm 1 ⅠⅣ 0~20.0 2 Ⅱ 20.0~200.0 3 Ⅲ 200.0~2000 4 Ⅳ 2000~20000 四、注意事项: 1、电导电极选用铂黑电极(常数一般为 1.0 左右) , 。 2、电极应定期进行常数标定。 3、电极使用前应用除盐水冲洗三次。 4、测量结果是待测溶液经过温度补偿后折算为 25℃下的电导率值。

PHS—3C 型精密 PH 计使用说明
一、 测量原理 水溶液中当氢离子浓度发生变化时,复合电极内的电动势也随之引起变 化,其电动势与溶液的 PH 值有一定的对应关系,从而测量出溶液的 PH 值和电位值。 二、 仪器主要技术规范 1、测量范围:仪器测量范围为 PH:0~14.00PH;mV:0~±1999mV。 2、温度补偿范围:0~60℃; 3、仪器正常工作条件: (1)环境温度:5~40℃; (2)相对湿度:不大于 85%; (3)供电电源:220±22V; (4)除地球磁场外无外磁场干扰。 三、仪器使用 1、开机:按下电源开关,电源接通后,预热 30 分钟,然后进行标定。 2、标定:仪器每天标定一次 a、 把选择开关旋钮调到 PH 档,调节温度补偿旋钮,对准溶液温度值,把

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斜率调节旋钮顺时针旋到底。 b、 把用除盐水清洗过的电极插入 PH=6.86 缓冲溶液中,调节定位旋钮使仪 器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 PH 值相一致。 c、 用除盐水清洗电极,再插入 PH=9.18 的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮 使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的 PH 值相一致。 d、 重复以上 b、c 操作步骤,直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 缓冲溶液的 PH 值与温度关系对照表
温度℃ 0.05mol/kg 邻苯二钾酸氢钾 0.025mol/kg 混合物磷酸盐 0.01mol/kg 四硼酸钠

10 15 20 25 30 35 40 3、测量: a、 b、 c、 d、

4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03

6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84

9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.11 9.07

用除盐水清洗电极头部,用被测溶液清洗一次。 用温度计测出被测溶液的温度值。 调节“温度”调节旋钮,使白线对准被测溶液的温度值。 把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液 的 PH 值。

4、电极使用维护的注意事项 a、 电极在测量前必须用已知 PH 值的标准缓冲溶液进行定位校准,其值愈 接近被测只愈好。 b、 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。因为任何破损或 擦毛都使电极失效。 c、 测量后,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量内参比补充液以保 持电极球泡的湿润。切忌浸泡在蒸馏水中。 d、 复合电极内的内参比补充液为 3mol/L 氯化钾溶液, 补充液可以从电极上 端小孔加入。复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。
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DWS—51 型钠离子浓度计使用说明
一、 测量原理 测量 Na+活度原理,就是当钠电极浸入溶液时,钠电极的敏感玻璃与溶液 间产生一定的电位,此电位取决于溶液中 Na+的活度。因此用另一支具有固定 电位的参比电极即能测得其电极电位,从而 Na+的活度也就求得。 二、仪器主要技术规范 1、测量范围:PNa 值:0~9.00PNa; Na+(浓度值) :23μ g/L~0.023μ g/L 2、仪器正常工作条件: (1)环境温度:5~35℃; (2)相对湿度:不大于 80%; (3)供电电源:220±22V; (4)除地球磁场外无外磁场干扰。 (5)被测溶液温度:5~50℃;被测溶液和标定溶液温差不大于 1℃。 三、仪器使用 1、开机:按下电源开关,电源接通后,预热 30 分钟,然后进行标定。 2、校准 (1)量程选择旋钮放在测 pNa2 位置,斜率电位器顺时针旋足 (2)温度补偿旋钮调在当前溶液的温度值 3、定位校准 a、 在两只 500ml 聚乙烯烧杯中,分别加入 pNa2、pNa5 标准溶液 200ml, 在上述两之烧杯中各滴入 10 滴二异丙胺碱化剂。 b、 在盛有 pNa2 溶液的烧杯中加入搅拌子并将烧杯放入电磁搅拌器上,把 pNa 玻璃电极与参比电极浸入 pNa2 溶液中,打开搅拌器电源开关,缓 慢均匀搅拌溶液,待读数稳定后,调节“定位”旋钮,使表头指针指向 2.04 pNa。 c、 从烧杯中取出电极,用除盐水充分淋洗电极球泡及电极杆,再用 pNa5 溶液淋洗(淋洗后电极均忌用滤纸吸干电极表面水分) 。 d、 把淋洗后的电极浸入 pNa5 标准溶液烧杯中,按 b 步骤操作,待读数稳 定后,调节“斜率”旋钮使表头指示调整至 5.00 pNa 值,仪器校准结束。 注意:搅拌速度不宜太快,搅拌需均匀。 3、测量 按校准 d 条进行“斜率”校准后,把电极充分淋洗后,并用被测液淋洗一 次, 把电极插入被测液中, 待读数稳定后, 表头指示值即为样品溶液含钠量。 4、仪器的维护注意事项
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a、 b、

电极敏感膜不要用手指接触,不要触及硬物。 212 型甘汞电极在测试完毕后,应浸泡在 KCL 饱和溶液中,不能长 时间浸泡在纯水中。

c、

如被测溶液呈酸性, 应先加入二异丙胺, 使 H+含量和 Na+含量呈 1: 1000 之比,PH 值>pNa+3。

d、 e、

仪器在不测量时,应将读数开关放开。 仪器在测量样品溶液时,应预先将量程选择旋钮转向在接近该溶液 的 pNa 值位置,以免指针受冲击过大。

第八章 循环水加阻垢剂处理和杀菌剂
第一节 阻垢剂为 BY-339 缓蚀阻垢剂
【用 途】 : 本品主要用于电厂循环冷却水化学处理, 对防止凝汽器铜管结垢及腐蚀有明 显效果;并对含不锈钢材质的换热设备有良好的缓蚀阻垢作用。 【特 性】 : 本品由有机膦酸、新型多元共聚物及铜缓蚀剂等组成,是一种多功能电厂用 缓蚀阻垢剂。本品能与水中二价金属离子作用,使水中不溶物不易沉降,并能起 到增溶作用;另外还具有晶格畸变作用,对碳酸钙垢有卓越的阻垢分散性能;并 在铜表面形成一层薄而致密的保护膜,起到防止设备腐蚀的作用。 【技术要求】 外观 总磷(以 PO43-计)含量% 密度(20℃)g/cm3 PH(1%水溶液) 淡黄色或黄色透明液体 ≥3.5 ≥1.05 2.5±1.0

【使用方法】 :正常运行时,建议投加剂量 30~60mg/L;根据水质情况,在较高 浓缩倍数或高碱高硬水质下运行时,可适当加酸控制 PH 8.5~9.2。

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第二节 使用的杀菌剂类别
8.3.1 BY-806 杀菌剂 【用 途】 :本品是工业循环冷却水处理中较理想的杀生剂,属于广谱、高效、

低毒、非氧化性杀生剂,并广泛应用于电厂作杀菌剂用,可与其它非氧化性杀生 剂复配使用,起到增效作用。高剂量时,本品对粘泥剥离有显著效果。 【特 性】 :本品是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀菌作用,对循环水

中常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用与微生物接触后,迅速地 抑制其生长,从而导致生物细胞的死亡。并能穿透粘泥附在器壁上的生物膜,起 到生物剥离作用。 杀生效率高, 活性成份降解性好, 具有不产生残留, 操作安全, 配伍性好,稳定性强等优点。 【技术要求】 : 外观 PH(1%水溶液) 活性物含量,%≥ 密度(20℃)g/cm3 兰绿色或淡黄色透明液体 3.0~5.0 1.5 1.00~1.10

【使用方法】 :正常运行杀菌投加剂量 50~100mg/L。如配合通氯或其它氧化性 杀菌剂使用,每隔 10~30 天投加一次。作粘泥剥离主剂用时,可投加 150~ 300mg/L,投加剂量视菌藻滋生情况确定。可与氯气等氧化性杀生剂交替使用。 投加药剂时请不要直接接触药品,戴好手套等防护用品。

8.3.2 BY-823 杀菌剂 【用 途】 :

本品应用于循环冷却水系统杀菌处理。 【特 性】 :

本品属氧化性杀生剂,它容易通过微生物的细胞壁,与原生质反应,破坏细 胞的蛋白质,具有高效、快速、广谱等特点。对循环水中各类菌藻均具有较好的 杀生作用。也可以作为作消毒剂使用。 【技术指标】 : 外观 活性物含量% 无色或淡黄色液体 ≥10.0
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密度(20℃)g/cm3 【使用方法】 :

≥1.10

在循环水系统中采用连续或冲击式投加方式,投加剂量控制在 20~50mg/L,同 时配合定期投加非氧化性杀生剂。投加药剂时请不要直接接触药品,戴好手套等 防护用品。

8.3.3 BY-812 杀菌剂 【用 途】 :

适用于工业循环冷却水的杀菌灭藻。 【特 性】 :

本品属于氧化性杀菌剂,对硫酸盐还原菌、铁细菌、及藻类的杀灭有特效。杀 菌速率快,十分钟内可使细菌致死量达 4 个数量级,这对需要快速杀生的场合及冲 击性处理循环冷却水系统是非常有效的杀菌剂。在水质 PH 大于 8.0 时,它比氯具 有更强的杀菌效率,在含氨和含氮的水系统有其独到的特性,水中含氨时,氯会与 氨反应生成氯胺,使氯的杀菌率降低,而用本产品其杀菌率不降低。 【技术指标】 : 外观 活性物含量% 密度(20℃)g/cm3 【使用方法】 : 正常运行杀菌控制 25~80mg/L。在循环水系统中初次投加或作为杀藻剂时 投加浓度 100-200ppm,可采用冲击式投加方式,以系统保有水量计算加药量。 投加药剂时请不要直接接触药品,戴好手套等防护用品。 黄橙色液体 15±1 ≥1.10

第三节 水质控制指标
循环水系统水质管理目标值





控制指标

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PH 电导率 钙硬度(以 CaCO3 计) 浊度 总碱度(以 CaCO3 计) Cl总铁 μ s/cm mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L

8.0~9.0 < 3000 <350 < 20 < 400 < 300 < 1.0 >1.5

总磷 (以 PO43-计) mg/L 注:正常运行时可根据系统及水质情况进行适当调整。

第四节 循环冷却水加阻垢剂和杀菌剂的操作
8.4.1(1)检查加阻垢剂设备处于备用状态,各阀门处于关闭状态。 (2)开注药罐排水阀,拧开注药罐上盖。 (3)关注药罐排水阀,往罐内加定量阻垢剂、杀菌剂。 (4)关注药罐上盖,拧紧螺丝。 (5)开注药罐进水阀向阻垢剂计量箱进药,进到满刻度时,关进水阀。 (6)启动阻垢剂计量箱搅拌机,充分溶解后,停搅拌机。 (7)开阻垢剂计量箱出口阀,向循环冷却水池加药,控制加药量在 3-5mg/L。 (8)停止加药关阻垢剂计量箱出口阀。 8.4.2 阻垢剂加药泵 数 型 量: 2 台 号: JJM-10/1.0

生产厂家:常州江南电力 通流部分材质: 隔膜材质: 流量:9.8L/h 出口压力: 1.0 MPa 年 kW ABS

聚四氟乙烯

隔膜更换年限:≥ 1 泵电机功率: 0.18

泵流量调节方式:变频自动调节 8.4.3 杀菌剂加药泵 数量: 1 台
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型号:

JJY-100/1.0Mpa

生产厂家: 常州江南 通流部分材质: 隔膜材质: ABS (耐氧化性、高浓度 Cl 离子和强酸性腐蚀)

聚四氟乙烯

流量:≥68L/h 出口压力: 1.0 隔膜更换年限:≥ 泵电机功率: 0.18 MPa 1 年 kW

泵流量调节方式:手动调节

第五节 循环水处理规定
1、循环水处理厂家送杀菌剂和缓蚀阻垢剂时,应通知当班人员接收,接收人对 药品进行检查过数(过磅单或桶数)后签字确认。 2、加药人员来加药时,当班人员应到现场记录加药数量并签字确认。 3、化运人员要保证补充水合格,不合格水禁止送入冷却塔蓄水池。 4、每班记录计量箱下降的液位,检查加药情况。 5、每天日班 9:00 前分析循环水PH值、浊度、导电度、氯根等有关项目,发 现异常,立即汇报主管。 6、冷却水塔正常保持连排,化运人员根据水质、水位情况及时联系汽机运行调 整。 7、化运人员要根据循环水浓缩倍率及时联系汽机运行是否回收工业水(浓缩倍 率小于 2.5 回收,大于 3.0 不回收, 浓缩倍率为循环水导电度/补充水导电 度) 。 8、 循环水处理厂家要对所送杀菌剂和缓蚀阻垢剂质量负责,要根据循环水质情 况及时加药并调整加药量; 如因不及时加药或不及时调整加药量造成循环水质不 合格,将考核合同金额的 10%/次。循环水处理厂家要即时与化学人员交流有关 水质情况,反馈有关数据。

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