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重铬酸钾法测定COD影响因素的研究


  28 卷第 6 期 第   2007 年 12 月 检测与分析

化学工业与工程技术
J ou rnal of Chemical I n d ust ry & En gi neeri n g

重铬酸钾法测定 COD 影响因素的研究
陈荣平
( 南京化工职业技术学院 应化系 ,江苏 南京   210

048)

Research of influence factors on COD measurement by K2 Cr2 O7 method
Chen R on g pi n g

   Abstract : The suitable co nditio ns for COD measurement are discussed. The influence of t he factor s such as t he ratio of Ag + to Cl - , volume of sulf uric acid and boiling time o n COD measurement is investiga2 ted. The suitable co nditio ns for COD measurement are o btained as follows : t he ratio of Ag + to Cl - is 1. 5 , t he volume of sulf uric acid is 20 mL , and t he boiling time is 10 min. U nder t he suitable co nditio ns , t he in2 fluence of Cl - co ncent ratio n o n t he COD measurement is discussed , and t he result show s t hat t he higher co ncent ratio n has greater effect o n t he COD measurement . Key words : K2 Cr 2 O7 met hod ; Cl - co ncent ratio n ; COD measurement    测定水中化学需氧量 COD 的方法很多 , 但其 中最常用的是 K2 Cr 2 O7 法 。该法的优点如下 : ( 1 )
K2 Cr 2 O7 容易提纯 , 可直接准确称量配制成标准溶 液 ,无需标定 ; ( 2) K2 Cr 2 O7 标准溶液非常稳定 ,可长
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现从事教学与科研工作 。

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1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.

   摘要 : 探讨了测定 COD 的适宜条件 ,考察了 Ag + 与 Cl - 的比例 、 浓硫酸的体积 、 煮沸时间等因素对 + COD 测定的影响 。结果表明 ,COD 测定的适宜条件为 : Ag 与 Cl 物质的量比 1. 5 ∶ , 浓硫酸的体积 1 20 mL ,煮沸时间 10 min 。考察了 Cl - 的浓度对 COD 测定的影响 。结果表明 ,Cl - 浓度越高 ,对 COD 的 影响越大 。 关键词 : 重铬酸钾法 ;Cl - 浓度 ;COD 测定 中图分类号 : O6551 21   文献标识码 :A   文章编号 :100627906 ( 2007) 0620054203

( Depart ment of Applied Chemist ry , Nanjing College of Chemical Technolo gy , Nanjing 210048 , China )

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收稿日期 :2007208224 作者简介 :陈荣平 (1959 - ) , 江苏南京人 , 大学 , 高级实验师 ,
acid flux on the characteristics of ( Ce Tb ) MgAl11 O 19

~ 314

高温含硼酸水中腐蚀性能研究 [J ] . 核动力工程 ,1983 ,

E2mail :crpgzfcz @sina. co m

Vol1 28 No . 6 Dec. , 2007

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  陈荣平

重铬酸钾法测定 COD 影响因素的研究

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期保存 ; ( 3) 对大多数有机物氧化率较高 , 对一般水 样的氧化率达到 90 % ; ( 4) 方法的重现性好 ,可靠性 高 ; ( 5) 适用范围广 。但该法加热时间长 ,耗时耗力 ; 而且所用的硫酸汞是有毒物质 ,对人体的伤害较大 。 为了寻找一种测定速度快 、 误差小的 COD 测 定方法 , 笔者以常用的 K2 Cr 2 O7 法 ( 见 GB11914 89 ) 为基础 ,通过改变有关的测定条件 , 进一步研究 Cl - 浓度对 COD 的影响 。不仅找到了 COD 测定的 适宜条件 ,且利用该法对废水进行了测定分析 。 1    实 验 1. 1   主要仪器 铁架台 、 酸式滴定管 、 型电子天平 、 FA 托盘天 ( 10 mL ,15 mL ,25 mL ) 、 平 、 mL 锥形瓶 、 250 移液管 250 mL 容量瓶 、 mL 烧杯 、 mL 吸量管 、 400 10 玻璃 棒、 洗耳球 、 胶头滴管 、H R22 型节能 COD 恒温加 J 热器 、 型电热鼓风恒温干燥箱 、 101 磁力搅拌器 、 带 磨口的全玻璃回流装置 。 1. 2   主要药品 邻苯二甲酸氢钾 ( KH P) 、 硝酸银 、 浓硫酸 、 试亚 铁灵 、 硫酸亚铁铵 、 重铬酸钾 、 氧化钙 。 1. 3   溶液的配制 1. 3. 1   铬酸洗液 称取 10 g 工业用的重铬酸钾置于 400 mL 烧杯 中 ,加入少量水加热溶解后冷却 , 慢慢加入 200 mL 浓硫酸 ,边加边搅拌 , 待冷却后转入玻璃瓶中备用 。 因浓硫酸易吸收水分 ,故要用玻璃瓶塞塞好 。 1. 3. 2   硫酸亚铁铵标准溶液 称取 39. 5 g 硫酸亚铁铵溶于水中 ,边搅拌边缓 慢加入 20 mL 浓硫酸 ,冷却后移入 1 000 mL 容量瓶 中 ,加水稀释至标线 ,摇匀 ,临用前用重铬酸钾标定 。 1. 3. 3   试亚铁灵 称取 1. 485 g 邻 菲 啰 啉 ( C12 H8 N 2 · H2 O ) 、 01 695 g 硫酸亚铁 ( FeSO4 ·7 H2 O ) 溶于水中 , 稀释 至 100 mL ,贮于棕色瓶内 。 1. 3. 4   标准水样 称取 0. 425 1 g KH P 溶于 1 L 水中 , 即定溶于 1 000 mL 容量瓶中 ,加水稀释至刻度 。 1. 3. 5   硫酸2硫酸银 称取 10 g Ag2 SO4 溶于 1 000 mL 硫酸中 ,使其 溶解 , 一般静置 24 h 后即溶 。以重铬酸钾为氧化 剂 ,该标准水样的理论 COD 值为 500 mg/ L 。
1. 3. 6  K2 Cr 2 O7 标准溶液

1 000 mL 容量瓶 ,稀释到标线摇匀 。 1. 3. 7   CaO 溶液

将块状 CaO 固体研磨成粉末 ,用干净烧杯置于 磁力搅拌器上 ,边加粉末边加水 ,搅拌成 CaO 乳液 。
1. 4   实验方法

取定量的标准水样 , 加入已知量的 K2 Cr 2 O7 溶 液 ,并在强酸介质下以银盐做催化剂 , 经沸腾回流 后 ,以试亚铁灵为指示剂 ,用硫酸亚铁铵滴定水样中 未被还原的 K2 Cr 2 O7 , 由消耗的硫酸亚铁铵的量换 算成 COD 的质量浓度 。通过改变 Ag + 与 Cl - 的比 例、 浓硫酸的体积 、 煮沸时间等因素 , 考察这些因素 对 COD 测定的影响 , 找出 COD 测定的适宜条件 ; 在适宜条件下 ,考察 Cl - 的质量浓度对 COD 测定的 影响 。
2  结果与讨论 2. 1   COD 测定条件的确定 2. 1. 1   AgNO3 的加入量对 COD 测定的影响

在 水 样 中 Cl - 质 量 浓 度 为 100 mg/ L 时 ,
AgNO3 的加入量对 COD 测定的影响见表 1 。
表 1   - 1 质量浓度为 100 mg/ L 时的实验数据 Cl
nAg + ∶nCl -

COD 测定值/ ( mg · - 1 ) L 523. 27 519. 64 508. 74 504. 70 490. 16 459. 88 499. 45

0∶ 1 0. 5 ∶ 1 1∶ 1 1. 5 ∶ 1 2∶ 1 10 ∶ 1

不加 Cl -

   重复上述实验步骤 , 考察水样中 Cl - 质量浓度 为 500 mg/ L 时 , AgNO3 的加入量对 COD 测定的 影响 ,结果见表 2 。
表 2   - 质量浓度为 500 mg/ L 时的实验数据 Cl
nAg + ∶nCl -

COD 测定值/ ( mg · - 1 ) L 528. 62 517. 22 511. 56 501. 87 459. 88 499. 45 501. 47

0∶ 1 0. 5 ∶ 1 1∶ 1 1. 5 ∶ 1 2∶ 1 10 ∶ 1

不加 Cl -

先将 K2 Cr 2 O7 粉末置 于烘 箱中 , 温度 控制 在

   由表 1 和表 2 可见 , 标准水样中不加 Cl - 时 , 其 COD 测定值约500 mg/ L ;当标准水样中含有 Cl - (100 ~500 mg/ L ) 时 ,由于 Cl - 的干扰 ,其 COD 测定值增
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120 ℃,加热 2 h ,称取 12. 258 g 粉末溶于水中 ,移入

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2007 年第 28 卷第 6 期  

大 ; 在含 Cl - 的水样中加入 AgNO3 ,可以降低 Cl - 的 干扰 ,当 Ag 与 Cl 物质的量比为 1. 5 ∶ 时 , 其 COD 1
+ -

增大 。当加热煮沸时间达 10 min 时 , 标准水样的 KH P 已被完全氧化 , 其 COD 测定值已达最大值 , 故取加热煮沸时间为 10 min 。 综上 所 述 , COD 测 定 的 适 宜 条 件 为 : Ag + 与 Cl - 物质的量比 1. 5 ∶ , 浓硫酸体积 20 mL ,煮沸时 1 间 10 min 。
2. 2   - 质量浓度对 COD 测定结果的影响 Cl

测定值与不含 Cl - 的水样的 COD 测定值最接近 。 故 + Ag 与 Cl 物质的量比为11 5∶较适宜。 1 2. 1. 2   浓硫酸的加入量对 COD 测定的影响 浓硫酸的加入量对 COD 测定的影响见图 1 。
图1  COD 质量浓度与浓硫酸体积的关系

在 Ag + 与 Cl - 物质的量比 1. 5 ∶ 、 1 浓硫酸体积 20 mL 、 煮沸时间 10 min 的条件下 ,Cl - 质量浓度对 COD 测定的影响见图 3 。

   由图 1 可见 ,随着浓硫酸体积的增加 ,标准水样 的酸度也增大 , 有利于 KH P 的氧化 , 故其 COD 测 定值也随之增大 。当浓硫酸体积为 10 mL 时 , 其 COD 测定值虽趋于稳定 ,但考虑到实际废水成分的 复杂性 ,为保证测试介质的强酸性条件 ,故浓硫酸体 积取 20 mL 。 2. 1. 3   加热煮沸时间对 COD 测定的影响 加热煮沸时间对 COD 测定的影响见图 2 。

图 3   - 质量浓度对 COD 测定的影响 Cl

   由图 3 可见 , Cl - 质量浓度越大 , AgNO3 掩蔽 作用就越小 ,COD 测定值越偏大 。 3    结 语 a) COD 不仅可作为水体受有机物污染的综合 指标 ,而且还用于表达生活污水和工业废水中有机 污染物含量 ,要治理环境污染就必须快速准确测定
COD 值 。因此 , 研究 COD 测定方法非常重要 。目

图2  加热煮沸时间对 COD 测定的影响

前测定 COD 值的方法很多 , 各有千秋 , 找出一种快 速准确的方法是当务之急 。 b) COD 测定的影响因素较多 。在 Ag + 与 Cl 物质的量比 1. 5 ∶1 、 浓硫酸体积 20 mL 、 煮沸时间
10 min 的条件下 ,Cl - 质量浓度越高对 COD 的影响

   由图 2 可见 ,随着加热煮沸时间的增长 ,标准水

样 KH P 氧化的程度也增加 ,其 COD 测定值也随之

也越大 。

煤制油发展仍需理性

目前我国的煤制油产业 ,无论是直接液化还是间接液化 ,在技术 、 硬件 、 市场等条件上均已基本具备条件 ,高涨的油 价也使石油基油品的成本不断攀升 ,为煤制油提供了更加广阔的利润空间 。相关企业兴建煤制油项目的热情也在高涨 。 神华集团于 2004 年 8 月在内蒙古鄂尔多斯开工建设 1 080 kt/ a 煤直接液化示范项目 ,2008 年将投入试运行并正式生产 产品 ; 伊泰集团的 480 kt/ a 煤制油示范项目同样进展顺利 ,到 2007 年底将基本建成 ; 兖矿集团 、 潞安矿业集团等企业建 设的其他 5 个示范项目也在加紧实施 ,预计近两年内将陆续进入试产阶段 。 各地煤制油项目上马热情高 ,隐约初具轮廓的煤制油产业已有盲目规划 、 遍地开花的风险 。专家预计 ,按目前的发 展态势 ,至 2020 年左右 ,我国煤制油产业规模将达到 30 000 kt 至 50 000 kt 。 测算显示当前 3 000 kt 是煤间接液化制油项目的经济规模 。而百万吨级装置投入高达上百亿元 , 一次试车花费就 多达两三亿元 ,这是小企业无法承受的 。尽管油价高使得煤制油产业变得更加有利可图 ,如果达到 3 000 kt 的最佳经济 规模 ,以 150~200 元的煤炭坑口价计算 ,每桶油品的成本将降至 30 美元左右 ,而且新技术的应用还将使成本进一步降 低 。然而技术和资金的门槛限制决定了煤制油产业应科学稳步发展 ,绝不能一哄而起 。遍地开花式的发展显然不利于 我国煤制油产业的全面整体布局 ,在规划时需理性思考 。

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