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采制样简答题


1

制样室一般应配备哪些制样设备和工具? 答:见《技术问答》第 3-43 题。

2

简述分析煤样的制备过程。 答:见 GB/T474 中规定

3

简述堆锥四分法缩分煤样时的实施过程。 答:见 GB/T474 中规定

4

简述及图

示如何按九点取样法采取全水分煤样。 答:见 GB/T474 中规定

5

请简述二分器的主要技术指标和使用方法。 答: 技术指标: 二分器格槽宽度为煤样最大粒度的 2.5~3 倍且不小于 5mm, 格槽数目两边应相等,宽度应相同,斜面坡度应不小于 60 度。 使用方法:使用二分器缩分,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一 侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度往复摆动,以使煤样比较均匀的通过二 分器,缩分后交替选择一边煤样。

6

请简述批、采样单元的定义及两者的相互关系。 答:见 GB/T475 中规定。

7

请简述子样、分样及总样的定义及三者相互关系。 答:见 GB/T475 中规定。

8

煤炭质量验收中如何确定采样基数,如何分布子样点。 答:见 GB/T18666 中规定。

9

GB475-1996 商品煤样采取方法中对原煤、筛选煤的采样精密度是如何规定 的? 答:见 GB/T475-1996 表 1。

10 煤样制备过程包括哪些环节? 答:选择设备、工具(二分器、试验筛、破碎机、破碎缩分机) ;破碎、过 筛、混合及缩分;样品的干燥处理;除铁。 11 制样室常用的试验筛有哪些?使用时注意事项及保养方法? 答:见《技术问答》第 3-42 题。

12 影响制定采样方案的主要因素有哪些? 答:要求的采样精密度;来煤的种类、批量、标称最大粒度;采样地点、方 式 13 在煤炭分析试验方法中一般对试验结果精密度是如何表示的? 如何运用煤 试验方法标准中的精密度规定来确定重复试验次数及试验结果? 答:见 GB/T483 第 4、5 条。 14 简述使用自动氧弹热量计测定煤的发热量时在人工操作环节应注意的事 项? 答:盛放样品:对于特殊样品应采用特殊处理方法(对于易飞溅的试样可用 擦镜纸包裹或用压饼机压饼; 对于难以燃烧完全的试样应在燃烧皿底铺上石 棉绒,或提高充氧压力至 3.2MPa。 绑点火丝:保证点火丝与试样接触或接近,勿使之与燃烧皿接触。 氧弹中应加入 10mL 蒸馏水; 小心拧紧弹盖,以避免燃烧皿和点火丝位臵改变; 充氧时,充氧时间不得少于 15s,压力不得超过 3.2 MPa; 确保内筒水将氧弹盖淹没在水面下 10~20mm; 确保氧弹中无气泡漏出; 试验后取出氧弹,放气后打开氧弹观察试样是否燃烧完全。 15 简述移动煤流采样系统的系统误差试验的参比方法及实施过程。 答:见 GB/T19494.3 第 5.4.1.1 条。 16 请简述通用热量计(恒温式、绝热式)测量煤的发热量的基本原理,并说明 煤的弹筒发热量、恒容高位发热量和恒容低位发热量的区别? 答: 《燃料分析技术问答》第 5-13、5-10、5-11 17 请简述静止煤采样系统的参比方法及实施过程。 答:见 GB/T19494.3 第 5.4.1.2 条。 18 采样方案包括哪些主要内容? 答:确定采样精密度;根据煤种、批量、标称粒度,确定采样单元数、子样 数目、子样质量;确定采样方式和采样基:系统采样、随机采样或分层随机 采样;时间基采样或质量基采样。

19 人工缩分方法有哪些,请简要说明操作方法。 答:见 GB/T19494.2 第 6.3 条。 20 简述测定煤中灰分和挥发分时所使用高温炉的主要技术要求。 答:见 GB/T213-2003 中第 4.1.2.1 条及第 5.2.2 条 21 GB/T213-2003 煤的发热量测定方法中对热量计的精密度和准确度是如何规 定的? 答:测试精密度:5 次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于 0.2%;准确度: 标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内, 或者用苯甲酸作为样 品进行 5 次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过 50J/g。 22 在使用马弗炉按缓慢灰化法测定煤中灰分时应注意哪些事项? 答: 《燃料分析技术问答》第 4-29 23 请写出一种试验室内干燥苯甲酸(标定热量计用)的正确方法。 答:见 GB/T213 第 10.2 条。 24 GB214 煤中全硫的测定方法标准中规定的方法有哪些,简述其原理。 答: 《燃料分析技术问答》第 6-9、6-10、6-16、6-22 25 测定变质程度高或低的煤的挥发分时应采取哪些措施以提高测量准确性? 答: 《燃料分析技术问答》第 4-40 26 如何测定弹筒硫?由弹筒发热量计算高位发热量时, 在何种情况下可用全硫 代替弹筒硫进行计算? 答:见 GB/T213 第 9.3.2 条。 27 GB/T213-2003 煤的发热量测定方法中对热量计的精密度和准确度要求是如 何规定的? 答:测试精密度:5 次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于 0.2%;准确度: 标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内, 或者用苯甲酸作为样 品进行 5 次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过 50J/g。 28 如何保证机械化采制样设备的采制样精密度和准确度? 答: 29 误差的种类有哪些? 如何降低高含量水分煤炭的制样误差? 答:

30 给出含矸量较大来煤的样品采样和制样方法? 答: 31 如何解决煤炭供需双方的质量争议? 答: 32 简述按 GB475-1996 在火车上采取原煤时的子样分布方法? 答 33 怎样才能采取到有代表性的煤样? 答: 34 煤样制备包括哪些工序?各工序的目的是什么? 答: 35 GB19494—2004 中,对缩发后的初级子样有什么要求? 答: 36 某火电厂采用火车运煤和螺旋卸煤机卸煤, 每采样单元煤量均在 300 吨以上, 煤的标称最大粒度为 100mm。进厂煤采用人工采样。采样工作情况如下:采 样工具使用宽为 250mm,长为 300mm 的尖铲。无论车厢容量多少,每节车厢 一律采取 5 个子样。每个子样重量约为 4—5kg。5 个子样采用抽签的方法分 别分布在煤的上部(距离表面以下约 800—1000mm)和下部露出的煤表面划 分的 15 个等分格的几何中心。例如某采样单元煤共 10 节车,经抽签确定上 部采 2 个子样,分别位于 4 号方格和 10 号方格中心,下部采取 3 个子样, 分别位于 3、7、11 号方格中心。当卸煤机去掉上部煤层约 600mm 后,在上 述车厢上部位臵采 2 个子样,当车厢煤层厚度只有约 400mm 时,在上述下部 位臵采取 3 个子样。每批煤 5 个子样的位臵均不相同,均由抽签确定,煤层 厚度也不一样。请根据采样原理和有关国标分析该厂采样是否正确? 37 影响一般分析试验总样或其缩分后留样的最小质量的因素有哪些? 答: 答案要点如下: 与煤的标称最大粒度有关, 标称最大粒度越大, 总样或留样的最小质量越 大; 与煤的不均匀度有关, 不均匀度越大, 总样或留样的最小质量越大; 被测参数的期望采样精密度.,期望采样精密度越高总样或留样的最小质量

越大,但其作用是有限的,当总样或留样的最小质量超过一定值 后,不会 再提高采样精密度。 总之这些因素可用以下经验公式表示: m=k ×da 式中 m 为试样最小质量,kg; k,a 为经验系数,d 为煤的标称最大粒度,mm。 38 请简述人工制备煤样的试验室的设施应具备哪些技术要求?应配备哪些主 要制样设备。 答: 答案要点如下: 制样室(包括制样、储样、干燥等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘和 有害气体的影响; 制样室应安装有防尘设备如在破碎机等机械上方应安装有抽风罩, 靠近破碎 机等机械下方应安装有轴流式风机等。 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区,还需要在水泥地面上铺以厚度为 6mm 的 钢板。 储存煤样的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。 39 要获得有代表性的煤样在采样环节应注意的技术要求有哪些? 答: 答案要点如下: 要明确应期望达到的采样精密度; 要合理的划分采样单元; 根据煤的不均匀性确定每个采样单元的初级子样数; 根据煤的最大标称粒度确定总样最小质量; 根据煤的最大标称粒度和总样最小质量确定初级子样质量; 选用符合技术要求的采样工具或机械采样器; 合理布臵初级子样位臵; 人工采样时,要在选定的位臵上使用采样工具一次性采集足够份量的样品, 多不扔,少不补,每个子样质量大体相等。 40 某电厂 6 月份按合同收到某煤矿经火车运来的 12 个批次的原煤。总共约 3 万吨,每批次煤量大致相等。双方按照 GB/T18666 的规定方法分别对每一批

批 次

高位热值 Qgr.d J/g 煤 矿 电 厂 差 值 结 论 批 次

高位热值 Qgr.d J/g 煤 矿 电 厂 差 值 结 论

次进行了质量检测(采制样和化验) 。双方使用的主要设备如破碎缩分机和 量热仪型号相同。各批次干基高位热值测定结果如下表所示: 批次 高位热值 Qgr.d J/g 煤矿 25397 1 25625 2 26118 3 25884 4 27688 5 27841 6 26190 12 27295 26924 26550 11 24474 24169 24203 10 27649 26376 25146 9 26907 26230 24582 8 25495 24390 电厂 24632 7 批次 高位热值 Qgr.d J/g 煤矿 25420 电厂 25003

根据上述情况煤矿方面认为该批煤发热量合格, 理由是供需双方采用了相同 的采制化方法和相同的设备且供需双方平均高位热值之差符合 GB/T18666 规定。你同意这一结论吗?请给出你的观点并说明理由。 (12 分) 答: 答案要点如下: 不同意煤矿方面的结论。该批煤发热量总体上不合格。理由如下: 按照 GB/T18666 的规定该批煤 12 个批次,还有 4 个批次不合格如下表

253 1 97

24 63 2 24 58 2 25 14 6 24 20 3

7 6 5 1 0 4 3 9 7 2 1 6 8 1 1 1 3 8 1 6 5 1

合 格

25 7 42 0 25 8 49 5 26 9 90 7 27 64 9

250 03

41 7

合 格

256 2 25

合 格

243 90

11 05

合 格

261 3 18

合 格

262 30

67 7

合 格

258 4 84

不 合 格

1 0

263 76

12 73

不 合 格

276 5 88

26 55 0

不 合 格

1 1

24 47 4

241 69

30 5

合 格

278 6 41

26 19 0

不 合 格

1 2

27 29 5

269 24

37 1

合 格

按照 GB/T18666 的规定, 发热量允许差⊿Qgr.d 为 1.12MJ/kg,指的是卖方和 买方对一个采样单元(总样)的允许差,并不是一批煤多个采样单元平均值的 允许差。根据采样理论,该批煤 12 个批次采样单元平均值的允许差应为 1.12/121/2=0.32 MJ/kg.经计算该批煤 12 个批次卖方和买方采样单元平均值 之差为 0.95 MJ/kg,显然远大于 0.32 MJ/kg。 对比测定结果知,卖方总是高于买方,正向系统偏差估计值为 950 J/g,说

明至少有一方存在实质性偏倚,这是不符合标准方法要求的。在没有找出产 生系统误差的原因之前,作出结论是不合理的。 2)该批煤质量争议的解决途径如下: ①双方协商或共同请有资质的第三方找出产生系统误差的原因, 可能原因包 括采制化各环节: a.子样点位臵不正确;b. 子样分界不正确;c. 采样工具不 正确;d 采取子样的操作不正确; e 破碎缩分机和量热仪性能不合格;f 制样 和化验操作不正确等。 ② 通过对照试验,评估各项系统误差的大小,明确双方各应承担的责任, 校正各自的测定结果。消除或减小产生系统误差的原因,避免再发生 同类事情。 41 简述由实验室煤样制备 0.2mm 空气干燥煤样的方法? 答:见国标 GB474-1996 第 6.11 条。 42 简述在火车上采取原煤时的子样分布方法? 答:见国标 GB475-1996 7.2.3 和 7.2.4 条

当每车采取 3 个子样时,按斜线三条法布臵。 当每车采取子样大于 3 时, 先按斜线三条法布臵, 其余子样 “依据均匀布点, 使每一部分煤都有机会被采出”的原则,将子样分布在交叉的对角线上,也 可分布在车厢的平分线上。当原煤以 1 节车皮为 1 采样单元时,18 个子样 即可分布在两交叉对角线上,也可分在 18 个等分方块中。 43 请简述制样中的两种主要误差及消除或减小方法? 答:煤样制备中可能发生的两种误差及消除方法: 在搬运、制备过程中,煤粒、煤粉、水分的损失及外来杂质的混入。这种误 差可用小心搬运、仔细操作和在适当的环境下采用适宜的设备来防止。 在试样缩分即一部分煤样被保留,其余部分被弃掉过程中,由于粒度偏析和 留弃不当使两部分的粒度组成发生偏倚, 从而造成缩分误差。 游离矿物质 (矸 石)含量越高,缩分误差越大。这种误差可通过保留的煤样质量的增大而减 小,但不能消除。 44 请根据 GB475-1996 采样精密度的规定和 GB474-1996 制样和化验总精密度 的规定,证明采样这个环节的方差占采制化总方差的比例为 80(%) 。

证:VT=VC+VZ+Vn VT 为采制化总方差,VC+VZ+Vn 分别为采、制、化方差。 按 GB475-1996 及采样精密度含义: A=2

VT

式中 A 为采制化总精密度。

所以 VT=0.25A2 按 GB474-1996 知 VZ+Vn=0.05 A2 所以采样方差 VC=VT-(VZ+Vn)=0.25 A2-0.05 A2 =0.20 A2
Vc 0.20 A 2 ? VT 0.25 A 2 ×100=80(%)

45 请简述按 GB/T212-2002 测定挥发分时影响测定结果的主要因素? 答:: 1)温度:应保证在 3 分中内炉温恢复到 900±10℃,随后保持 900±10℃ 2)时间,样品在炉内加热时间为 7 分钟(包括炉温恢复时间) 3)坩埚与盖的密封应严密; ) 4)煤的类别:褐煤和长焰煤应先压饼切分成 3mm 小块;挥发分较低的无烟煤 加热前应加几滴苯或甲苯。 46 GB/T213-2003 煤的发热量测定方法中对自动氧弹热量计有哪些技术要求? 答: 1)自动氧弹热量计原则上应按照 GB/T213-2003 第 7 章和第 8 章中的原理和 规定设计和制造, 并按照 9.3 的规定计算分析试样的弹筒发热量和高位发热 量。发热量的结果应以 J/g 或 MJ/g 单位报出。 2)自动氧弹热量计在每次试验中必须详细给出规定的参数, 打印的或以另外 方式记录的各次试验的信息包括温升, 冷却校正值, 有效热容量, 样品质量, 点火热和其它附加热;由此进行的計算都能人工验证,所用的计算公式应在 仪器操作说明书中给出;附加热应清楚地确定,点火热附反应热的校正应该 明确说明. 3)热量计精密度和准确度的要求为: 精密度------5 次苯甲酸测定结果的相

对标准差不大于 0.2%;准确度--------标准煤样测定结果与标准值之差都在 不确定度内,或者用苯甲酸作为样品进行 5 次发热量测定,其平均值与标准 值之差不超过 50J/g。 47 某火电厂 2×600MW 锅炉机组采用石灰石----石膏湿法脱硫工艺,设计和校 核煤种全硫含量分别为 0.8%、1.5%,而实际供应某煤矿的原煤经测定全硫含 量 6%,煤中石英含量也高达 6%,挥发分(Vdaf )35%,低位发热量(Qnet,ar )19MJ/kg。该原煤的工业分析组成、碳氢含量、低位发热量、可磨性、 灰熔融性和灰比电阻等指标与设计或校核煤种相当。 问电厂如长期使用该矿 的原煤作发电燃料有何严重后果? 答: 该矿原煤属于高黄铁矿硫强磨损性煤, 长期用作发电燃料有下列严重不量后 果:加速输煤金属管道和磨煤机部件以及锅炉各受热面如过热器、省煤器、 空预器的磨损 。煤中黄铁矿硫和石英含量之和约为 10%,据估计冲刷磨损指 数高达 3,具有较强地磨损性煤。经高温燃烧后烟气灰粒中也会有少部分黄 铁矿硫和高含量石英。 加重锅炉高低温受热面的腐蚀及低温受热面的堵灰,降低锅炉效率。煤的折 算硫分为 1.1%/kcal,,可以肯定低温受热面的堵灰和腐蚀将很严重。 促进煤氧化自燃。该矿原煤属于变质程度浅的高挥发分的烟煤,黄铁矿含量 高,在煤场堆放时,会加速氧化自燃。煤粉储存时,阴燃倾向增大。 降低脱硫效率,增大二氧化硫排放,造成大气污染。该矿原煤全硫含量远大 于设计煤值或校核煤值, 二氧化硫在脱硫装臵中与烟气中石灰石是定量反应 的。脱硫设备不会有太大的裕量。超出部分是不会处理的。 48 某全自动恒温式热量计放臵在一实验室的木制桌面上,移动前后的两组热容 量标定值为:第一组 9711J/K,、9715J/K、9741J/K、9733J/K、9725J/K;

第二组 9870J/K、9875J/K、9914J/K、9910J/K、9906J/K、9905J/K。经检 查操作正确,实验过程中温度变化为 2 K,仪器工作正常。试对这种现象进行 分析,指出产生原因并提出改进措施。 答: 该全自动恒温式热量计内筒水的计量方式是通过水位计计量容积, 移动前后,

仪器水平发生变化,必然引起内筒水量变化,从而引起仪器热容量改变。第 一组热容量平均值为 9725 J/K,相对标准差为 0.13% 精密度合格;第二组 精密度不

热容量先标定 5 次热容量平均值为 9895J/K ,相对标准差为 2.2%

合格;这可能是木制桌面在仪器刚搬动后水平不稳定所致;加做一次后,去 掉最小值后热容量平均值为 9902 J/K,相对标准差为 0.16% 精密度合格;

另外木制桌面的变形可能还在继续,因此该热容量值还会变化。仪器在木制 桌面搬动后热容量必然发生显著改变且不稳定, 必然影响煤发热量测定准确 性。 改进措施:仪器应放在水泥台面上,搬动后应立即标定热容量。 49 国标 GB/T213-2003 煤的发热量测定方法 强调: 为了消除未受控制的热

交换引起的系统误差,热容量标定与试样测定的试验条件尽量相近。请简述 这些相近的试验条件的内容。 答: 相近的试验条件指热量计量热体系没有显著改变,内容如下: 相同的内筒水温度计(包括感温元件、测量电路)和相同的温度计的浸没深 度; 相等的内筒水量、相同的氧弹(小部件如电极柱、螺母等可更换)和外桶; 相同的点火方式; 热容量标定与试样发热量测定时内筒水温度相差不超过 5℃; 热量计不得经过较大的搬动(只针对一些全自动热量计). 50 请指出使用氧弹热量计测定煤的发热量时在安全方面的注意事项? 答:在安全方面的注意事项包括氧气瓶(含压力表减压阀)和氧弹 氧气瓶(含减压阀)方面 氧气瓶在试验室搬运要使用专用小推车,使用时直立固定好; 氧气瓶表面应 是规定的蓝色; 氧气瓶不能与可燃气混放,并远离明火至少不 10m。 压力表应安装有减压阀和保险阀,它们均不得漏气。 压力表每两年应经计量 部门检定一次,以保证指示正确和操作安全。 压力表(减压阀)各连接部分如与氧气瓶、导气管禁止与油脂接触或使用润

滑油。如不慎沾污,必须依次用苯和酒精清洗,并待风干后再用; 氧弹 新氧弹和新换部件(弹筒、弹头、连接环)的氧弹应经 20Mpa 水压试验证明 无问题后方能使用; 日常使用时, 应经常注意观察与氧弹强度有关的结构如弹筒与连接环的螺纹, 进出气阀和电极与弹头的连接处等,如发现显著磨损和松动应修理,经水压 试验合格后方能使用; 氧弹还应定期进行水压试验,每次水压试验后,氧弹使用时间一般不应超过 两年; 禁止氧弹部件交换使用; 禁止氧弹涂抹油脂; 试样点燃后 20s 内,禁止试验人员把身体任何部位伸到热量计的上方。 51 请根据煤中各种硫的存在形态及其相互关系, 设计两种不同的测定可燃硫的 方法,并写出方法提要? 答: 方法 1 直接测定法(高温燃烧库仑法)

方法原理与 GB/T214—1996 库仑滴定法吸相同, 但最终燃烧温度应为 850oC 。 方法提要:煤样在催化剂(WO3)作用下,在 850oC 于空气流燃烧分解,煤中 可燃硫生成二氧化硫被电解池内碘化钾溶液吸收,以电解产生碘进行滴定, 根据电解电量计算可燃硫含量;可燃硫生成少量氧化硫用经验系数校正。 方法 2 差减法 选用 GB/T214—1996 中任一方法(艾氏卡法、高温燃烧库仑法、高温燃烧中 和法)测定煤中全硫 St,ad;用下述方法之一测定不可燃硫 Ss,ad ,用差减法计算可燃硫 SC,ad=St,ad—Ss,ad 不可燃硫测定方法: 硫酸钡质量法 用盐酸浸取煤中的硫酸盐,用氨水中和并沉淀浸取液中的

铁铝离子,溶液过滤后加氯化钡,生成硫酸钡沉淀后过滤、灼烧,根据硫酸 钡质量计算煤中不可燃硫(硫酸盐)含量; 按 GB/T212 中缓慢灰化法测定灰分(Aad) ,并将煤样灰化,用 GB/T214—1996

中高温燃烧库仑法或高温燃烧中和法测定煤灰中不可燃硫含量 Sa,ad,按下 式计算煤中不可燃硫含量(%)Ss,ad=Sa,ad × Aad 52 简述 GB/T212-2002 中缓慢灰化法测定灰分的试验条件? 答:灰化条件是 ①通风良好 :由马弗炉后部烟囱,炉膛、炉门边缘缝隙及炉门上的小孔组 成通风道,确保供应燃烧所需充足的氧气并及时排放燃烧所产生的烟气。 ②分段燃烧,500℃加热 30 min,在碳酸盐尚未分解前及时排除燃烧所产生 的二氧化硫。在 815±10 ③具体操作 ℃加热 1h,确保燃尽,得到质量恒定的残留物。 ℃的马弗炉恒温 min 时间内将炉 815±10 ℃,

:将装有煤样的灰皿送入炉温不超过 100

区中,关上炉门,使炉门留有 15mm 的缝隙,在不少于 30 温缓慢升到 500℃,并在温度下保持 30 min,继续升温至 并在此温度下加热 1h。

53 某化验室为了检查师徒两人控制挥发分的测定条件是否一致, 测试结果是否 准确,安排了如下试验:师傅先使用某一标准煤样在一马弗炉上进行了一组 挥发分重复测定,空干基挥发分测定结果如下:23.35% ,23.78% 。接着, 徒弟也使用相同的电子天平和马弗炉, 对同一标准煤样进行了另一组挥发分 重复测定,空干基挥发分测定结果如下:23.05%,23.51%,23.25% 。已知

该标准样标准值及扩展不确度为 23.65±0.30%,空干基水分为 1.50%。 (1)请根据误差理论证明:在标准方法规定的重复测定条件下两组测定值平 均值之差绝对值在 95%的臵信概率下的允许值 r?为: r?=r×(1/2n1+1/2n2)1/2 式中 r 为标准方法规定的重复性限; n1 n2 分别为两组重复测定条件下测定次 数.。 (2)请针对上述测定结果判断两人控制挥发分测定条件的一致性和测试结果 的准确性。 解: (1)根据煤炭标准方法的重复性限的概念可知: r=2
σr

2

×σr

为重复性条件下,单次测定值的标准偏差。

在重复性条件下执行两组测定,设其平均值分别为 x1 、y1 ,测定次数分别

为 n1 、n2 ,令Ф=| x1- y1|: 根据误差传递法则有:
2 σ ?=

σ2r

/

n1+σ2r

/

n2=( r/2

2

)2/n1+( r/2

2

)2/n2

= r2(1/8n1+1/8n2) 两组测定值平均值之差绝对值在 95%的臵信概率下的允许值 r?=2σ?= r×(1/2n1+1/2n2)1/2 (2)本题挥发分测定重复性限 r 为 0.50%.。 师傅和徒弟两次重复测定值均不超差,所以测定值精度符合要求; 在重复性条件下执行两组测定的平均值之差绝对值 r?为 0.32%,师傅和徒弟 两次重复测定值平均值之差绝对值为 23.56-23.27=0.29%。可以认为师傅和 徒弟控制挥发分测定条件是一致的。 师傅和徒弟两次重复测定值平均值换算成干燥基准分别为 23.92%、23.62%, 其与标准样标准值之差均在扩展不确度内, 师傅和徒弟测定值均是准确的. 54 影响灰分测定结果的主要因素有哪些?如何获得可靠灰分测定结果。 答:煤质技术指南 P56 55 为什么说工业燃烧设备中所能获得的最大理论热值是收到基低位发热量? 答:煤质技术指南 P66 56 氏剂在测定煤中全硫过程中的作用是什么? 答:煤质技术指南 P34 57 恒温式热量计冷却校正基本原理是什么? 答:煤质技术指南 P74—P75 第三行。 58 试述测定煤中碳酸盐二氧化碳的意义?并以公式定量表示其影响。 答:要点 对挥发份的影响 由于碳酸盐在 900℃下将发生分解反应,释放出的二氧化碳使得煤样质量降 低,而挥发分的测定是根据样品质量的降低来计算的,因此碳酸盐的存在使 得挥发分测定值偏高.因此在准确测定挥发分时要扣除在测定挥发分期间碳 酸盐分解所产生的二氧化碳的影响. 具体公式为: Vcorrected=Vtested-(CO2)ingas

具当煤中的碳酸盐二氧化碳小于 12%时,实验表明在测定挥发分时这些碳酸 盐二氧化碳可以全部释放,因此校正时可以实际扣除整个煤中的碳酸盐二氧 化碳,而当煤中的碳酸盐二氧化碳大于 12%时,由于碳酸盐不能完全分解,因 此需要对焦渣中的残留碳酸盐测定后,确定实际分解的碳酸盐来加以扣除. (2)对发热量的影响(详见 5-37,P184) 碳酸盐不仅受热分解产生的二氧化碳导致质量降低,而且在分解时也吸收一 定量的热量,例如: CaCO3=CaO+CO2-185245J 因此会导致发热量测定的偏低.根据化学反应原理,碳酸盐的分解程度受碳 酸盐浓度、反应压力和反应温度的影响. 实践证明,在测热的氧弹中,碳酸 盐的分解主要受碳酸盐浓度和反应温度的影响,校正公式为: Qb,ad,corrected=Qb,ad,tested-42ɑ(CO2)ad 其中: 当 Qb,ad,tested>11000J/g 时,且(CO2)ad<=4% 时,取ɑ=1.0 当 Qb,ad,tested<=5500J/g 时,且(CO2)ad<2% 时,取ɑ=0.88 当 Qb,ad,tested<5500J/g 时,且(CO2)ad=2-4% 时,取ɑ=0.80 (3)对碳元素的影响 元素碳的测定时主要是对有机碳元素,当某些测定方法中,例如红外燃烧法 测定碳元素时,温度控制在 850C 以上,导致碳酸盐的分解,因而需要进行 校正。 (4)对氧元素的影响 当氧元素是通过差减法计算而得时,由于碳元素受碳酸盐二氧化碳的影响, 因此氧元素也受二氧化碳的影响。 Oad=100-Cad-Had-Nad-St,ad-Aad-Mad-(CO2)ad (5)对飞灰炉渣可燃物的影响 飞灰炉渣可燃物是评定锅炉热效率的主要项目之一, 当飞灰和炉渣的种含有 一定数量的碳酸盐,尤其是循环流化床的飞灰炉渣,通常的测定方法是通过 灼烧的减量判定为可燃物, 但是减量中含有的碳酸盐受热分解对于减重的贡

献很大,而碳酸盐本身不属于可燃元素,不能作为考核锅炉热效率的依据。 CM=100-Mad-Aad-(CO2)ad (6)对灰分测定的影响 煤种碳酸盐二氧化碳含量高,则碳酸盐含量高.因而在灰分测定时碳酸盐分 解产生的钙或镁的氧化物对煤中的硫氧化后所产生的硫氧化物具有固硫作 用,使得灰分的测定结果偏高.因而在测定碳酸盐二氧化碳含量高的煤炭的 灰分时,虽然没有固定的公式加以校正,但应该注意需要使用缓慢灰化法. 59 请从五个方面阐述煤中矿物质对火电厂安全经济环保生产的影响? 答:降低发热量;恶化锅炉结渣;增加排渣量和电除尘负担;恶化换热面沾污 和磨损;恶化环境污染 60 请叙述试验室内煤炭制样的步骤和必备的工具有哪些? 答:称量、筛分、破碎、掺合、缩分、干燥 称量:台秤~50kg、磅秤~200kg, 感量至少 0.1% 筛分:测定煤炭最大标称最大粒度的 25、 50、 100、125mm 的方孔或圆孔筛, 制样的一组 25、13、6、3、1、0.2mm 方孔筛和一只 3mm 圆孔筛,测定煤粉 细度的 200、90 微米的方孔筛,用于测定哈氏可磨指数的 1.25mm、0.63mm 和 71 微米的试验筛; 破碎:鄂式破碎机、锤式破碎机、对棍破碎机、振动制粉机、球磨机、联合 破碎缩分机 混合:6mm 厚钢板、方铲 缩分:二分器、平底小方铲、挡板、十字分样板、 干燥:温度可控制在 50C 以下和 105-110C 的鼓风干燥烘箱 样品保存:棕色密封(磨口)玻璃(塑料)瓶 61 误差的类型及其特点是什么?试以采制样过程为例加以说明。 答:要点(详见 14-4, P406;3-16,P77; 3-66,P113 ) 误差定义; 采样系统偏差和随机误差;制样系统误差和随机误差;制样定 义 ;减少制样误差;正确使用缩分法 ;留样量要符合粒度要求 ;防止损 失和污染 ;制样室要专用 。 62 试述煤中矿物质的来源和种类,灰分和矿物质的区别,写出灰分测定过程中

矿物质发生的物理化学反应,并解释为什么采用缓慢灰化法作为仲裁方法。 答: 1)矿物质来源分为:原生矿物质-由成煤植物自身所含的矿物转入煤中而形 成;次生矿物质-由成煤过程中周围地壳或地下水带入的矿物;外来矿物质由煤炭开采过程或运输过程中引入的矿物质, 外来矿物质一般可以通过洗选 除去; 2)矿物质主要分为:粘土矿、碳酸盐、硫化物、氧化物;和灰分的主要区 别是灰分是在高温下和空气中矿物质的反应产物。 3)①石膏、粘土等水合物失去结晶水,该反应从分别在 160oC 和 500-600oC 开始 CaSO4〃2H2O =CaSO4+2H2O 2SiO2〃Al2O3〃2H2O=2SiO2+Al2O3+2 H2O ②碳酸盐受热分解放出 CO2,大致在 500-800oC。 CaCO3〃MgCO3 =CaO+MgO+2CO2 Fe CO3=FeO+CO2 ③氧化亚铁和硫化铁发生氧化反应,大致在 400-600oC。 4 FeO+O2=2Fe2O3 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 由 FeS2 生成的 SO2,能与煤中的 CaCO3 或灰分中的 CaO 反应 2 CaCO3+2 SO2+O2=2CaSO4+CO2 CaO+SO2+O2=CaSO4 ④ 氯化物和碱金属氧化物的挥发作用,大致在 400oC 以上。 4) 上述 SO2 与 CaCO3 或 CaO 的反应将会影响试验结果的稳定性,为了避 免该反应发生以取得准确可靠的试验结果, 可安排适当的加热程序和通风条 件,使 SO2 在碳酸钙分解之前,完全排出反应区。黄铁矿硫(Sp)和有机硫 (S0) 的氧化反应在 500℃以前基本结束, 而碳酸钙在 500℃时才开始, 800℃ 时分解完全。所以在测定灰分所用的高温炉后壁应安装一直径为 25~30mm 的烟囱,当试样被加热至 500℃时,在此温度下保持一段时间,就可把大部 分 SO2 排除反应区。

由于缓慢灰化法升温速度缓慢,并且在 500℃下保持 30min,杜绝或降低了硫 氧化物和碳酸盐的固硫反应,因此是经典可靠的仲裁方法. 63 试简述采样精密度的含义?国标 GB475-1996 对采样精密度是怎样规定 的? 答:见 GB475-1996 3.8 条和 5.2 条

另请参阅煤质分析应用技术指南 P19 第 4、5 题 64 什么叫煤样制备(制样)?包括哪些工序?各工序目的是什么? 答:见煤质分析应用技术指南 P32 第 2 题 65 简述在发热量测定试验中应注意哪些安全问题? 答:见“煤质分析技术指南”P90 第 24 题

66 对于自动热量计量热法导致发热量测定结果不准确的原因有哪些? 答:热容量标定结果不准确,如使用非量热基准苯甲酸,苯甲酸燃烧不完全 等;热容量变化后未按要求重新标定;煤样燃烧不完全;氧弹漏气;搅拌器 变形摩擦或搅拌速度不均匀;内筒每次水量不一致;热量计性能不稳定或测 温计不准确。 67 简述库仑法测硫时电解液中溴化钾和冰乙酸的作用? 答:见“煤质分析技术指南”P142 第 18 题。

68 库仑法测硫时,电解池内烧结玻璃熔板内有黑色沉积物,它对测定结果有何 影响?如何清洗? 答:见“煤质分析技术指南”P146 第 27 题

69 使用烘干法测定煤中水分时,为什么必须用带鼓风的烘箱? 答:见“煤质分析技术指南”P54 第8题

70 缓慢灰化法测定煤灰分用带有烟囱的马弗炉原因是什么? 答: 原因如下: ①使马弗炉内通风良好,氧气供应充分,煤样能完全燃烧; ②及时将烟、硫氧化物等气态燃烧产物排出炉外,硫氧化物固定在煤灰中。 71 影响挥发分准确测定的因素有哪些? 答:①加热温度、时间;②坩埚大小、形状、盖与坩埚上缘的密封程度;③ 煤的类别等。 72 标定热容量时,为什么是取 5 次重复测定平均值,而不是 2 次重复测定平均

值? 答: ①因为 5 次重复测定值平均值随机误差要小于 2 次重复测定平均值随机 误差。多次测定值平均值标准偏差(SX)与单次测定标准差 S 次间有如下关 系: SX=S/√─n 式中 n 为测定次数。 从上式可以看出测定次数越多,平均值标准差越小。②但当重复次数超过 5 次后,平均值标准差变化不大,即对减少随机误差没有显著作用,所以为了 减少工作量,重复测定 5 次即可。 73 测定煤的发热量时,采取哪些措施保证煤样燃烧完全? 答:对于不易燃烧的煤样,采取如下一个或多个措施:①采用浅而薄金属燃 烧皿,皿的质量控制在 6--7g 以内;②在燃烧皿底部垫一层经过 800OC 锻烧 的石棉绒并压实;③用已知质量和热值的擦镜纸包裹好煤样后放入燃烧皿; ④掺烧标准苯甲酸;⑤提高充氧压力至 3.2Mp。 对于燃烧时容易飞溅的煤样采取如下一个措施: ①用已知质量和热值的擦镜 纸包裹好煤样后放入燃烧皿;②压饼后切成 2~4mm 的小块使用;③注意使点 火丝与燃烧皿内煤样表面保持微小距离而不接触。 74 试简述库仑定硫法测定煤中全硫的原理? 答: ①煤样在 1150OC 和催化剂作用下,在空气中燃烧,各种形态的硫被氧化 为二氧化硫和少量三氧化硫,被电解池内碘化钾-溴化钾-乙酸溶液吸收; ②在电解池溶液中有一对铂电极作指示电极, 有一对铂电极作电解电极, 指示电极上存在以下动态平衡,即 2I—2e=I2+2e 2Br—2e= Br 2+2e

当二氧化硫进入电解池溶液中后与 I2(Br 2)发生氧化还原反应: I-3+SO2+2H2O===3 I-+H2SO3+2H+ Br -3+SO2+2H2O===3 Br -+H2SO3+2H+ 上述动态平衡破坏, 指示电极对电位改变,此信号被输送给运算放大器, 运 算放大器输出一相对应的电流到电解电极,发生以下电解反应,即 阳极 3I—2e=I-3 3Br—2e= Br -3

阴极

2H++2e==H2↑

I-3 (Br -3 )不断生成并不断消耗 SO2,直到溶液中没有 SO2,此时电解生成的 I-3 (Br -3 ) 不再被消耗,恢复到反应前的浓度并重新建立动态平衡, 电解反应 停止。电解所消耗的电量由库仑积分仪给出,并根据法拉第电解定律(在电 极上产生 1 克当量的任何物质需电量 96500C)给出样品硫的含量,计算公 式如下: St,ad(%)=16×1000×Q×100 /(96500×G)=16.58×Q/ G 式中 Q 为电解所消耗的电量,C; G 为煤样质量,mg。 ③煤样分解产生的少量三氧化硫不参加与 I-3 (Br -3 ) 氧化还原反应,所以 用上式得出 St, 偏低, 可乘以经验系数 1.06,或用与艾氏卡法或用标煤校准. ad 75 试验筛使用、保养及存放应注意哪些事项? 答:见《技术问答》p97 第 3-42 题 76 请简述人工采取商品煤样(原煤、筛选煤)时应遵循哪些基本规定? 答:要求的采样精密度;合理划分采样单元;计算最少子样数目;子样点合 理分布;确定最小子样质量;选定符合要求的采样工具 77 请叙述堆锥四分法缩分煤样时的实施过程。 答:见 GB474-1996 中第 6.10 条。 78 请简述二分器的使用方法。 答:见 GB474-1996 中第 6.9 条和技术问答 p99 第 3-46 题。 79 人工使用尖锹在火车顶部采取一个子样的操作要领是什么? 答:1)挖坑 0.4m,,注意应有适当坡度,坑底面积适当,以保证尖锹能便利采 集样品; 2)将滚落在坑底的煤块和矸石清理干净;3)一次在坑底面采取足够量的样品, 每个子样量大体相等;4)将 采取的样品全部转移到容器内,不得洒落。 80 现有原煤样 150kg,制样室有出料粒度分别 25 mm 、13mm、6mm、3mm(圆孔 筛)锤击式破碎机,各种规格的二分器,十字分样板等,请根据上述条件写 出制备 13mm 全水分煤样、存查煤样、一般分析试验煤样的过程? 答:1)将原煤样 150kg 全部破碎至 25 mm 以下;2)用堆锥四分法缩分煤样 一次,留下 75kg 煤样,其余舍去;3)将煤样 75kg 全部破碎至 13 mm 以下,

用大号二分器将煤样一分为二,或用堆锥四分法将煤样一分为二;4)一半 37.5kg,稍加混合,用九点法取出不少于 2 kg 煤样,密封,装瓶,称量, 送化验室,其余舍去;5)另一半 37.5kg 用大号二分器或用堆锥四分法缩分 煤样一次,留下 18.7kg 煤样,其余舍去;6)将 18.7kg 煤样全部破碎至 6 mm 以下,用中号二分器缩分煤样一次留下 9.4kg 煤样,其余舍去;8) 将 9.4kg 煤样全部破碎至 3 mm(圆孔筛)以下,用小号二分器缩分煤样三次留下 1.1kg 煤样,其余舍去;9)继续将 1.1kg 煤样用小号二分器缩分煤样一次留下 0.55kg 煤样,作为存查煤样;10) 其余 0.55kg 煤样用小号二分器缩分煤样两 次留下 0.17kg 煤样,用于制备一般分析试验煤样.11) 将 0.17kg 煤样用磁体 除去铁屑,在室温下或温度不高于 50OC 的烘箱中稍微干燥后用小号二分器缩 分出一半,磨碎至 0.2 mm,放在室温下,使其达到空气干燥状态,装瓶,做好标 签. 81 采样中产生偏倚的原因有哪些? 答: 子样点位臵不正确:如在火车车厢(筒仓装煤)上采样时,子样过多分布在 车厢边沿; 子样间隔时间不正确:如时间基采样周期与被采煤煤质变化周期相重合; 在特性差异较大的煤的分界处布臵子样, 采取的子样粒度不能代标邻近煤的 粒度组成; 采样工具不符合要求: 如采样工具的开口尺寸与煤的标称最大粒度不相适应。 82 请简述静止煤机械螺杆采样器基本要求和设计要求有哪些? 答:能无实质性偏倚地收集子样并被权威试验所证明;能在规定条件下保持 工作能力;为此采样器的设计和生产应满足以下要求:足够牢靠,能在可预 期到的最坏条件下运行;螺旋的螺距和环距一般为被采煤最大标称粒度的 3 倍,以便被采煤所有颗粒都可能进入采样设备;有足够的容量,以收集整个 子样或让其通过,子样不损失、不溢出;能自我清洗;能避免样品污染;能 将水分和粉煤等损失降到最低。 83 某火电厂采用火车运煤和螺旋卸煤机卸煤,每批煤均在 300 吨以上,煤的标 称最大粒度为 100mm,品种为原煤,采用人工采样。采样工作情况如下:采

样工具使用宽为 250mm,长为 300mm 的尖铲。无论车厢容量多少,每节车厢 一律采取 5 个子样。每个子样重量约为 4.5Kg。5 个子样分布不是采用三点 斜线法或五点斜线法,而是采用抽签的方法分布在车厢表面划分的 14 个等 分格的几何中心(如下图)所在的煤的上部(距离车底约 1200—1600mm) 和下部(距车底 500—600mm) 。每批煤 5 个子样的位臵均不相同,均由抽签 确定。例如某批煤共 10 节车,经抽签确定每节车厢上部采 2 个子样,分别 位于 6、13 号方格中心,下部采取 3 个子样,分别位于 3、8、11 号方格中 心。当卸煤机去掉上部煤层后,在上述位臵采 2 个子样,当车厢煤层厚度为 400 —500mm 时 , 在上 述 位 臵 采取 3 个子 样 。 请 根 据 采 样 原理 并 参 照 GB475-1996 规定分析该厂采样方案的正确合理性?9 分 1 3 5 7 9 11 13

4 2

6

8

10

12

14

答:采样正确合理性表现在: 采样工具符合要求;子样数目满足要求且比规定最少子样数目多得多,在最 少批量 300 吨时子样数目为 25。 因此采样精密度达到规定要求是有保障的; 最少子样重量符合要求;子样分布采用深部分层系统采样法,比三点斜线法 或五点斜线法更符合采样原理,车厢各部分煤达都有机会被采出;总之,该 厂采样方案符合 GB/475-1996,且采样的代表性更好。 84 制备粒度要求特殊的试验项目所用的煤样时应注意哪些事项? 答:除按 GB474-1996 中规定的制备程序,在相应的阶段使用相应的设备制 取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。应尽量使用对辊式破碎机进行破 碎。 85 请简述制样时使煤样达到空气干燥的方法及目的。 答:见 GB474-1996 中第 6.11 条及 GB/T19494.2-2004 中 10.3.2 条 86 制样室应配备哪些设施、设备及工具?

答:见 GB/T474-1996 第 5 条 87 请简述人工采取由火车运来的商品煤样(原煤、筛选煤)时应遵循哪些基本 原则? 答:见 GB/T475-1996 第 5 条 88 在使用马弗炉按缓慢灰化法测定煤中灰分的过程中, 可导致测定结果偏高的 原因有哪些? 答:煤样在灰皿中未铺平;未严格按照规定的升温程序进行灰化;马弗炉通 风不好;未进行检查性灼烧;在空气中冷却时间超过规定时间;煤样中黄铁 矿或黄铁矿硫含量较高,需要对灰分进行修正; 89 GB/T 214-1996 煤中全硫的测定方法中对测定结果的重复性是如何规定的? St<1% ,重复性为 0.05% 1~4% , >4%, 0.10% 0.20%

90 如何运用煤试验方法标准中的重复性规定 (重复性限即同一试验室允许差 T) 来确定平行试验次数及试验结果? 答:对试验煤样应进行 2 次测定。2 次测定值差值如不超过限定(重复性限 T) ,则取其平均值作为试验结果;否则,进行第 3 次测定,如 3 次极差小 于等于 1.2T,则取 3 次测定值的平均值为测定结果,否则进行第 4 次测定, 如 4 次极差小于等于 1.3T,则取 4 次测定值的平均值为测定结果,如极差大 于 1.3T 而其中 3 个测定值的极差小于 1.2T,则取此 3 次测定值的平均值为 测定结果。 若上述条件均未达到, 则应舍弃全部测定结果, 检查仪器和操作, 然后重新测定。 91 简述按 GB/T18666-2002 商品煤质量抽查和验收标准,对某入厂煤(火车运 输、品种为原煤、干基灰分>20%,全硫<1%)质量进行验收的全过程。 答:验收过程如下: 厂方由至少两名人员按 GB475-1996 规定采取煤样,需要特别注意的是:子 样点布臵应与出卖方的子样点在不同的对角线、 不同的垂直平分线上或错开 的小方块中,并将可能重合的采样点在最近的距离内错开; 煤样按 GB/T474-1996 规定制备,尽量使用二分器所分;

制备好的样品尽快按 GB/T212-1996 测定其空气干燥基水分、空气干燥基灰 分(若该批煤以灰分计价) 、按 GB/T214-1996 测定其空气干燥基全硫、按 GB/T213-2003 测定其空气干燥基高位发热量(若该批煤以发热量计价) ; 进行单项质量指标评定: 干基灰分:测定值-检验值≥规定值(-2.82%)为合格,否则评为不合格; 干基高位发热量:测定值-检验值≤规定值(+1.12MJ/kg)为合格,否则评为 不合格; 干基全硫:测定值-检验值≥规定值(-0.17%)为合格,否则评为不合格; 批煤质量评定:以灰分计价者,干基灰分和干基全硫都合格,该批煤质量评 为合格; 否则不合格。 以发热量计价者, 干基高位发热量和干基全硫都合格, 该批煤质量评为合格;否则不合格。 92 电厂燃煤的保管、储存有什么作用? 答:保管作用:减少燃煤耗损(包括机械耗损、化学耗损) ,减小煤质下降, 防止煤炭自燃,同时在堆放、上煤过程中对不同来煤进行有效混配; 储存作用:根据锅炉机组燃用煤耗确定储存煤量,在保证机组连续运转情况 下、同时考虑煤炭运输等意外情况,安排资金高效周转。 93 在煤炭分析试验方法中一般对试验结果精密度是如何表示的?请结合 GB/T 214-1996 煤中全硫的测定方法中对艾士卡法的精密度规定予以解释。 答:见 GB/T483-1998 及 GB/T214-1996 94 对于燃烧时易于飞溅的煤样及不易燃烧完全的煤样, 发热量测定试验时如何 采取有效的措施以保证试验结果的准确性? 答:见 GB/T 213-2001 第 8.2 条 95 GB/T213-2003 煤的发热量测定方法中对热量计热容量的标定方法是如何规 定的?对热量计的精密度和准确度是如何要求的? 答:见 GB/T 213-2001 96 煤的灰分与煤中矿物质有何区别和联系? 答: 煤中矿物质是指煤中实际存在的除了水分的无机物。包括粘土、方解石 (碳酸盐) 、硫铁矿、硫酸盐和氧化物等。 煤中灰分是在一定条件下,煤中可燃物完全燃尽,而煤中矿物质发生一系列

分解、化合反应后遗留的残留物。他是矿物质转化而来,所以应称作产率。 在转化中发生化学变化有:失去结晶水、碳酸盐分解、硫化物氧化、氯化物 等。 它们有相关性,经验公式为: MM=1.10A+0.5Sp 97 某电厂化验员为了检验某型号的全自动恒温式热量计性能, 进行了如下试验, 结果如下表 : 时 间 室 温 ℃ 19 3月 20 日 21 4月 21 日 10278 、 10236 、 10232、 10222、10243 18373 18402 、 26604 26700 、 10267 、 10279 、 10288 、 10304 、 10294 18489 18583 、 26700 26830 26750 、 、 热容量 E 重复测定 值(J/K) 标样重复测定值,Qgr,ad(J/g) 1号 2号

两次测定仪器量热体系没有任何改变,仪器放在水泥台面上没有任何搬动。 已知 1、2 号标样的标准值及扩展不确定度分别为 18.81±0.15(MJ/kg) 、 27.39±0.15(MJ/kg) 。两次 1、2 号标样的空气干燥水分相同,分别 2.20%,2.83%。请通过计算回答该仪器性能是否符合国标要求? 答:1)第一次热容量相对标准差=14/10286×100=0.14%∠0.20%,符合要求。 1 号标样重复性 18583-18489=94 ∠120, 符合要求。

重复测定平均值=18536×100/(100-2.20)=18953(J/g)=18.95(MJ/kg) 误差=18.95-18.81=0.14(MJ/kg)符合要求。 2 号标样重复性 26830-26700=130 ∠120×1.2=144, 符合要求。

重复测定平均值=26760×100/(100-2.83)=27539(J/g)=27.54(MJ/kg)

误差=27,54-27.39=0.15(MJ/kg)符合要求. 第一次检验仪器性能符合国标要求。 2)第二次热容量相对标准差=21/10242×100=0.20%=0.20%,符合要求。 1 号标样重复性 18402-18373=29 ∠120, 符合要求。

重复测定平均值=18388×100/(100-2.20)=18802(J/g)=18.80(MJ/kg) 误差=18.80-18.81=-0.01(MJ/kg)符合要求。 2 号标样重复性 26700-26604=96 ∠120 符合要求。

重复测定平均值=26652×100/(100-2.83)=27428(J/g)=27.43(MJ/kg) 误差=27. 43-27.39=0.04(MJ/kg)符合要求.第二次检验仪器性能符合国标 要求。 3)但两次热容量差值=10286-10242=44 44/(10286+10242)/2×100=0.43%>0.25%不符合要求. 综上述该仪器短期稳定性较好,但长期稳定性差,说明仪器测温测水位系统 不稳定,仪器性能不符合国标要求.在故障未排除前, 该仪器如要使用,应缩 短热容量标定周期。 98 某火电厂收到某供应商用火车运来的一批原煤, 供应商检测报告单上给出发 运时煤检测结果如下: net,ar=22.46MJ/kg, Q St,ad=0.98%, t=6.89% Mad=2.25%。 M 到达电厂后经检查车箱上煤没有被盗现象,过衡后电厂立即采制样,检测结 果如下:Qnet,ar=21.55MJ/kg,Qgr,ad=24.08J/g,Mad=2.53% , St,ad=1.08%, Mt=8.90%。 合同约定该供应商全硫(按 St,d)应不大于 1.00%。 假定 Hd=4.00%, Ad 约为 25%,该批煤按热值计价,请按 GB/T18666 对该批煤进行验收评定? 解:1) 热值验收: ①电厂 Qgr,ad 换算为 Qgr,d Qgr,d=Qgr,ad×100/(100- Mad)=24080×100/(100-2.53) =24705(J/g)=24.70MJ/kg………………………. ②供应商 Qnet,ar 换算为 Qgr,d Qgr,d=(Qnet,ar+23 Mt)×100/(100- Mt)+206Hd =(22460+23×6.89)×100/(100- 6.89)+206×4.00 =25116 (J/g)=25.12 (MJ/kg)

③Qgr,d 验收评定 报告值-检验值=25.12-24.70=0.42(MJ/kg)∠1.12 (MJ/kg) 所以该批煤热值验收合格 2) 全硫验收: ①供应商 St,ad 换算为 St,d: St,d:= 0.98×100/(100- 2.25)=1.00(%) ②电厂 St,ad 换算为 St,d: St,d:= 1.08×100/(100- 2.53)=1.11(%) ③与检验值比较: 1.00-1.11=-0.11>-0.17×1.11=-0.19(%),全硫验收合格。 ④与合同值比较: 1.00-1.00=0>-0.17×1.11/1.414=-0.13(%),全硫验收合格。 全硫验收合格。 所以该批煤合格。 99 测量变质程度高或低的煤的挥发分时应采取哪些措施以提高测量准确性? 答:对于低变质程度煤(褐煤、长焰煤) :将试样压成饼状,切成约 3mm 小 块;对于高变质程度煤(无烟煤、焦炭) :称样后加入几滴挥发性液体(如 苯) 。 100 浮煤样的挥发分(Vdaf)与其原煤样挥发分(Vdaf)有何区别和联系? 答: 1)浮煤样是指经一定密度的重液分选,浮在上部的煤样。浮煤样去掉 了大部分游离矿物质。 挥发分是指在规定条件下隔绝空气加热并进行水分校 正后的质量损失。既有有机质产生的挥发分又有无机质产生的挥发分。 2)一般原煤样挥发分(Vdaf)比浮煤样挥发分(Vdaf)要高,

Vdaf(原煤样)-(Vdaf) (浮煤样)]与[Ad(原煤样)-Ad(浮煤样)]成正比。
但浮煤样挥发分(Vdaf)的发热量比原煤样挥发分(Vdaf)高。 3)对于原煤样游离矿物质或灰分较小的煤,其挥发分几乎没差别。 4)当原煤含有大量丝质组分时,由于丝质组分挥发分低,造成镜煤在浮煤 样中富集,浮煤样挥发分(Vdaf)要比原煤样。 101 请写出艾氏卡法测全硫,试验过程中可能涉及的化学反应式(不需配平方程

式) 。 答: 102 按照 GB/T18666 对原煤进行质量验收和判断质量是否合格时, 如何正确选择 允许差。 103 GB/T19494 对子样质量有何要求;GB475 对子样质量有何要求。 104 画出库仑测硫仪的气路示意图。 105 请说出艾氏卡法测全硫时,硫酸钡晶体的形成条件。 106 已知人工制样和化验方差约为 0.05A2,其中 A 为采制化总精密度。试根据此 条件证明人工采样这个环节的方差占采制化总方差的比例为 80%。 107 采制样的目的是什么?采样最根本的原则是什么? 答:采制样的目的是:获得一个能代表整批被采煤的某一个或某些性质特性 的样品。 采样最根本的原则是:保证被采批煤的所有部分都有被采到的可能;确保被 采部分的所有颗粒都有相同的机会进入样品中。 108 采样实施的基本要素及其如何确定? 答:采样实施的基本要素包括:子样量、子样数目、子样分布、采样工具、 依据标准。 子样数目按照实施采样依据的标准计算。 子样分布遵循随机和均匀原则布臵。 子样量按照实施采样依据的标准计算。 采样工具按照待采批煤的标称最大粒度确定。 109 国标 GB474—2008 对二分器有何要求? 答案要点:两侧格槽数目相等;格槽等斜面坡度不小于 60 度;格槽数目不 得少于 8 个;格槽开口宽度相等;格槽开口宽度为标称最大粒度的 3 倍,但 最小不得小于 5mm。 110 操作二分器的注意事项? 答案要点:入料时,簸箕要沿着二分器的整个长度往复摆动,使煤样比较均 匀地通过二分器;要正确选用与煤样粒度相适应的二分器;入料时必须使煤 样自由下落, 不可将铲样工具口偏向一边而导致煤样偏流; 要控制加煤速度,

防止格槽堵煤;当需多次使用时,交替留样;落料时,应尽量保持煤流均匀 下落。 111 如何采取措施(包括环境、设施、工具及方法)保证制样时煤样不被污染? 答案要点:穿专用鞋,戴手套;工具清扫;尽可能在室内进行制样;制样区 域符合要求,且保持干净;例如破碎机械怎样进行清扫等等可加以说明。 112 请简述在煤样制备过程中应注意哪些事项? 答案要点: 制样过程中尽量避免样品损失和污染, 保持样品的代表性。 例如: 工具 (铲子, 簸箕, 二分器、 破碎机械等等) 使用前要清扫干净 (避免污染) , 使用后也要清扫干净并尽可能完全地收集(避免损失) ;正确选择工具(如 不同规格的二分器、筛子等等) ;逐级破碎逐级缩分(一般不应将大量样品 一次性破碎到最小粒度) ;保证对应粒度的最小留样量;控制干燥温度,不 要过干燥。 113 按照 GB475—2008 确定子样数的方法有哪些? 答案要点:可按国标中提供表格,根据煤样灰分及运输工具(采样地点) , 确定子样数; 也可按照预期精密度、初级子样方差、制样化验方差等进行计算,确定子样 数。 114 如果今天白班入炉煤取回来后,称重只有 2kg,你怎样制出 3mm 全水样和存 查样? 答案要点:将煤样全部破碎至粒度小于 3mm,然后用二分器缩分 1 遍,在弃 样中取全水分。留样缩分 2 遍,可得到留样的 3/4,作为存查样。 115 某制样员接到同一矿点分三天采集的三个样品 (同样重量) 因工作任务重, , 时间紧,领导通知可合制成一个样,如果你是该制样员,你怎样完成工作? 答案要点:首先了解三个样品分别代表的进煤量,然后将三个样品分别破碎 到同一粒度,按照进煤量的比例,分别缩分出对应量的样品,均匀掺和成一 个样品;再进行后续制样工作。 或将三个样品分别制备到最后阶段, 再按照进煤量的比例分取, 并掺和均匀。 (工作量较前一方案大,且不易均匀。 ) 116 某制样员接到一个矿样(重约 80kg) ,因联合制样机内部积煤较多,其就将

收到的矿样先倒出一部分(约 2kg) ,用来冲洗联合制样机,并反复启停了 若干次,使联合制样机彻底清理干净。然后才开始制样, (中间过程略)最 后其将煤样放入制粉机破碎约 10 分钟后,取出,用磁铁吸去样品中铁屑, 装瓶,恰好装了一满瓶,送化验室。 请指出该制样员操作中不恰当的地方? 答案要点:不能随意将煤样倒出一部分;破碎时间一般不宜太长;破碎后未 使用 0.2mm 筛子检查破碎效果,不能保证煤样粒度已全部小于 0.2mm;用磁 铁吸取铁屑的步骤,最好放在制粉前进行,否则易造成样品损失;装瓶不应 超过容积的 3/4。 117 请简要介绍煤样缩分的常用方法? 答案要点: 二分器法; 十字堆锥法;棋盘法; 条带法;九点法; 机械缩分法。 怎样使用二分器可使煤样混合均匀:使煤样多次(3 次以上)通过二分器,每 次通过后把试样收集起来,再通过二分器。 十字堆锥法一般需要倒堆几次:十字堆锥法一般需倒堆 3 次以上,才允许缩 分。 使用棋盘法缩分煤样时,所铺煤样厚度有何要求:一般不大于试样标称最大 粒度的 3 倍,切铺的厚度要均匀。 使用条带法缩分煤样时,长度与宽度有何关系:长度至少为宽度的 10 倍。 118 请简述子样、分样、总样的定义? 答案要点: 子样: 采样器具操作一次或截取一次煤流全断面所采取的一份样; 分样:由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样所组成的煤样; 119 请简述煤样制备的主要步骤?并说明在煤样制备过程中应注意哪些事项? 答案要点:步骤:破碎,过筛,掺和,缩分,干燥。 注意事项: 制样过程中尽量避免样品损失和污染, 保持样品的代表性。 例如: 工具 (铲子, 簸箕, 二分器、 破碎机械等等) 使用前要清扫干净 (避免污染) , 使用后也要清扫干净并尽可能完全地收集(避免损失) ;正确选择工具(如 不同规格的二分器、筛子等等) ;逐级破碎逐级缩分(一般不应将大量样品 一次性破碎到最小粒度) ;保证对应粒度的最小留样量;控制干燥温度,不 要过干燥。

120 请画出九点法取全水分样品的示意图。 121 制样时粒度和最小留样量的关系并解释为什么要求有最小留样量? 答案要点: 标称最大粒度 mm 一般分析煤样 kg 40 25 15 13 3.75 6 0.7 3 0.10 1 0.65 1.25 3 全水分煤样 kg 8

因为煤可看成是由各种颗粒组成的,留样要保证有代表性,意味着留样中各 种颗粒组成与总体中各种颗粒组成的比例一致(或大体一致)时,才谈得上 有代表性。如果留样量得不到保证,则无从保证留样中的各种颗粒组成与总 体中各种颗粒组成比例一致。因此,要求有最小留样量。 122 请简述煤的弹筒发热量、高位发热量和低位发热量的概念,以及区别? 答案要点: 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 其燃烧后的物质组成为氧气、 氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰是放出的热量,称为弹筒 发热量。 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧, 其燃烧后的物质组成为氧气、 氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量,称为高位发 热量。 其与弹筒发热量的区别在于终态产物不同,没有硝酸和硫酸。在数学上高位 发热量等于弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热。

位质量的试样在过量氧气中燃烧,其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧 化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量,称为低位发热量。 其与高位发热量的区别在于终态产物不同,生成的是气态水。在数学上低位 发热量等于高位发热量减去水(煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的汽 化热后得到的发热量。 123 有煤样 384 公斤,要求从 25mm 起逐级破碎,需要 13mm 全水分样品、6mm 全 水分样品、 备查样品、 1mm 0.2mm 分析样品。 请按 GB474-2008 给出制样方案? 答案要点: 煤样过 25mm 方孔筛,筛上物破碎至全部通过 25mm 方孔筛;缩分 3 遍,得 48kg 留样;留样过 13mm 方孔筛,筛上物破碎至全部通过 13mm 方孔筛;缩 分 1 遍,得 24kg 弃样和留样各一;在弃样中用九点法取 13mm 全水分样品 3kg;留样过 6mm 方孔筛,筛上物破碎至全部通过 6mm 方孔筛;缩分 2 遍, 得 6kg 弃样和留样各一。在弃样中用九点法取 6mm 全水分样品 1.25kg;留 样过 3mm 方孔筛,筛上物破碎至全部通过 3mm 方孔筛,缩分三遍,得 0.75kg 留样;留样过 1mm 方孔筛,筛上物破碎至全部通过 1mm 方孔筛,缩分 2 遍, 得 0.19g 留样,弃样作为备查样封存;留样摊平臵于空气中或温度不超过 40℃干燥箱中干燥至达空气干燥状态;取出,用磁铁吸去样品中铁屑;煤样 破碎至全部通过 0.2mm 方孔筛,装瓶。 124 在使用新型热量计前,如何确定其热容量的有效工作范围? 答案要点: 用苯甲酸至少进行 8 次热容量标定试验, 苯甲酸片的质量一般从 0.7~1.3g, 或根据被测样品可能设计的热值(温升)范围,确定苯甲酸片的质量。在两 个端点处, 至少分别做 2 次重复测定。 然后, 以温升Δt n-t0) (t 为横坐标, 以热容量 E 为纵坐标,绘制温升与热容量值的坐标图。 如果从图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统性变化, 该热量 计的热容量可视为常数。 如果观察到的热容量值与温升有明显的相关性, 用一元线性回归的方法求得 E 和Δt 的关系式 E=a+bΔt, 并计算线性回归方程的估计方差和相对标准差, 其相对标准差不得超过 0.20%。除了燃烧不完全的试验结果必须舍弃,所有

的结果都应包括在计算中。如果精密度满足要求,在测定试样的发热量时, 就可根据实际的温升Δt,用上述关系式求出正确的热容量值;如果精密度 不能满足要求,应查找原因,解决问题后,重新进行标定 125 对破碎机的使用有何要求? 答案要点: 破碎机的出料粒度取决于机械的类型及破碎口尺寸(鄂式、对辊式)或速度 (锤式、球式) 。破碎机要求破碎粒度准确,破碎时试样损失和残留少;用 于制备全水分、发热量和粘结性等煤样的破碎机,更要求生热和空气流动程 度尽可能小。鉴此,不宜使用圆盘磨和转速>950r/min 的锤碎机和高速球 磨机(>20Hz) 。制备有粒度范围要求的特殊试样时应使用对辊破碎机并采 用逐级破碎法。 126 何种情况下,宜将一批煤分成多个采样单元? 答案要点: 为了下述目的,宜将一批煤分成数个采样单元: 提高采样精密度,使之达到要求的值; 保持试样的完整性,即避免试样采取后产生偏倚,特别是减小试样由于放臵 而产生的水分损失; 当采样周期很长时,便于管理; 使试样量不致太大,便于处理。 127 皮带中部采样装臵应满足哪些要求? 答案要点: 切割器应沿与皮带中心线想垂直的平面切取煤流; 切割器应切取一完整的煤流横截段。截断横断面可以垂直于皮带中心线,也 可与之成一定的倾角; 切割器应以均匀的速度(各点速度差不大于 10%)通过煤流; 切割器的开口尺寸至少为被采样煤标称最大粒度的 3 倍, 初级子样切割器的 开口不能小于 30mm; 切割器应有足够的容量,足以容纳于最大煤流量下切取的整个子样; 切割器边板的弧度应与皮带的曲率相匹配, 边板和后板与皮带表面应保持一

最小距离,不直接与皮带接触,后板上配有扫煤刷子或弹性刮板。 128 煤炭质量与电力生产的关系? 答案要点: 煤中水分不能燃烧,含水量越大,则可燃烧物含量越小,发热量降低,且煤 炭燃烧时,水分还要蒸发吸热,额外消耗一部分热量;水分含量大,易造成 制粉系统、输煤系统堵塞;水分含量大,还易造成低温受热面及尾部烟道等 部分的酸性腐蚀。 煤中灰分不能燃烧,含量大同样导致发热量降低;增加灰渣系统压力,增加 制粉系统压力;受热面冲刷腐蚀加剧;增加运输成本; 挥发分含量应与锅炉设计相吻合,挥发分过低过高都将影响锅炉正常燃烧, 甚至引发重大安全生产事故;高挥发分煤易氧化变质,不能长期存储; 煤的发热量是电厂关注的重点,发热量偏离设计值过远,将导致锅炉无法正 常燃烧,甚至灭火。 总之,煤炭质量应尽量满足锅炉设计需求,长期燃用偏离设计值的燃煤,对 电厂的安全生产,经营效益都有着不利的影响。 129 GB/T213-2008 中对热容量的适用范围有哪些规定? 答案要点: 热容量有效期为 3 个月,超过此期限应重新标定; 更换量热温度计、更换热量计大部件、标定热容量与测定发热量时内筒温度 相差超过 5K、热量计经过较大搬动时,需立即重新标定热容量; 如果量热体系没有显著改变, 重新标定的热容量与前一次的热容量值相差不 得超过 0.25%,否则,应检查试验程序,解决问题后重新标定。 130 为什么缓慢灰化法要求分段升温? 答案要点: 首先为了防止煤样爆燃; 其次在不少于 30 分钟时间内缓慢升温到 500 度,并保持 30 分钟,是为了让 煤中可燃硫充分燃烧后逸出。煤中碳酸钙受热易分解,分解产物氧化钙具有 较大的活性,若可燃硫的燃烧与碳酸钙的分解同时进行,则燃烧产物二氧化 硫与氧化钙相遇,形成硫酸钙,即俗称固硫作用。

在 500 度左右时,煤中可燃硫基本上可以完全燃烧;而碳酸钙的分解一般在 500 度以上才开始,通过分段升温控制,使得二氧化硫的产生与碳酸钙的分 解在时间上正好错开,从而避免了固硫作用的发生,以得到准确的灰分产率 测定结果。 131 库仑法测全硫时电解液的各个组分的作用是什么? 答案要点: 库仑法使用的电解液由碘化钾、溴化钾、冰乙酸、水配成。 冰乙酸的作用是调节溶液 PH 值,并在一定程度上起到缓冲作用,维持电解 液 PH 值相对稳定在 1~2 之间,使得电解液中 I-/I2 的电极电位低于 OH-/H2O 的电极电位,使 I-能优先于 OH-在电解电极上放电。 碘化钾的作用是与进入电解液的二氧化硫进行定量反应, 同时在电解电极上 放电,可根据放电量多少推算出二氧化硫的多少,从而得到煤样含硫量。 但电解电压有时会超出控制范围,导致电解电极上发生 OH-的放电,影响测 试结果准确性。 为此,电解液中加入溴化钾,由于 Br-/Br2 的电极电位低于 OH-/H2O 的电极电 位,可优先于 OH-放电,而 Br-与 I-性质相近,都能与二氧化硫反应,从而确 保电解电流都是与二氧化硫反应而产生的。 它不会破坏电解电量与硫定量之 间的关系,保证了测试结果的准确。 132 请简述按 GB/T212-2008 测定挥发分时影响测定结果的主要因素? 答案要点: 温度测量不准;隔绝空气效果不佳;天平称量不准;干燥时吸潮;所用挥发 分坩埚不符合要求;对挥发分较低和较高的煤样未进行处理;时间不足或超 过 7 分钟;放入坩埚后 3 分钟内未恢复到 900±10℃。 133 请简述 GB/T 211 -2008 一步法中空气干燥法测定全水分的步骤。 答: 参见相应国标 134 请从六个方面阐述煤中硫对火电厂安全经济环保生产的影响? 135 制样时粒度和最小留样量的关系(从 50mm 到 0.2mm 方孔筛)? 136 请写出库仑法测全硫时,电解液各组分的作用?

137 缓慢灰化法为什么要分段升温,并简述其试验步骤? 138 简述人工采样工具的基本要求? 139 对于人工采样过程中,遇到粒度大于 150mm 的大块物料,如何处理? 140 哪些情况下应重测热量计热容量? 答: 下列情况下应重测热量计热容量: ①正常情况下热容量标定值超过 3 月; ②更换或维修测温电路板和测温传感器;③更换量热体系大部件氧弹头、弹 筒等;④标定热容量与测定发热量时的内筒温度相差超过 5 K;⑤热量计经 过较大搬动之后。 141 用库仑滴定法测定煤中全硫存在系统误差, 请分析产生系统误差的原因及消 除系统误差的方法? 答:产生系统误差的原因如下:①可燃硫燃烧产物中存在少量 SO3 ;②硫酸 盐不可能完全分解为 SO2;③电解过程中电流效率不可能是 100%。 采取下列任一方法可消除系统误差:①:测定结果乘以固定系数 1.06 作为 最终结果;② 在全硫测定范围内,分 3 ~4 段,每段测定一个相应标煤样, 得出一个比例系数用来校正该段 范围内 测定结果(分段校正) ;③在全硫 测定范围内使用 4~6 个标煤样进行线性回归分析,得出校准方程,或绘制工 作曲线。


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