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食品样品的采集和制备12.2


营养实验基本要求
1、遵守“实验室守则”:穿实验服,不穿拖鞋,不吃东西, 、遵守“实验室守则” 穿实验服,不穿拖鞋,不吃东西, 不用手机,不嬉笑打闹,听从实验教师的安排; 不用手机,不嬉笑打闹,听从实验教师的安排; 2、做好实验记录:每次实验有完整、真实的原始记录(备 、做好实验记录:每次实验有完整、真实的原始记录( 查)。 3、做好卫生工作:使用过器皿自行清洗、收好。

药品、公用 、做好卫生工作:使用过器皿自行清洗、收好。药品、 仪器用后放回原位或恢复原状。实验后值日生整理并签名。 仪器用后放回原位或恢复原状。实验后值日生整理并签名。 整理并签名 4、注意实验室安全工作(消防) 、注意实验室安全工作(消防) 5、不迟到、不早退 、不迟到、

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实验报告基本格式
一、目的 二、原理 三、方法(步骤) 方法(步骤) 四、结果和结论 五、讨论 六、思考题 注:请写上本次实验带教老师姓名 请写上本次实验带教老师姓名 本次实验

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实验十六 食品样品的采集和制备
样品的采集 制备和保存 样品的预 数据记录, 处理 成分分析 数据记录,整理 分析报告的撰写。 分析报告的撰写。
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食品样品的采集和制备
教学目标: 教学目标:


食品检测是食品卫生监督、 食品检测是食品卫生监督、食品科研和食品生产的 是食品卫生监督 一个常规工作。 一个常规工作。

◆ ◆

食品样品的采集与制备是食品检测的基本步骤。 食品样品的采集与制备是食品检测的基本步骤。 是食品检测的基本步骤 掌握食品样品的采集和样品前处理是从事卫生监督 检测人员必备知识。 检测人员必备知识。

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一、食品样品的采集
采样(样品采集):从总体中抽取部 采样(样品采集):从总体中抽取部 ): 分样本进行检验,并依此推算总体, 分样本进行检验,并依此推算总体, 了解总体的基本情况。 了解总体的基本情况。

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(一)采样(检测)目的 采样(检测)
(1)卫生监督及质量监测。 )卫生监督及质量监测。 (2)监测评价人群食品营养水平。 )监测评价人群食品营养水平。 3)制订食品卫生标准,验证符合卫生标准的程度。 (3)制订食品卫生标准,验证符合卫生标准的程度。 (4)特殊需要:食物中毒、变质、伪造、掺假食品。 )特殊需要:食物中毒、变质、伪造、掺假食品。 (5)提供新食品资源是否有开发价值的数据。 )提供新食品资源是否有开发价值的数据。

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代表性原则

典型性原则 (二)采样原则 适时性原则

程序性原则

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(二)采样的原则
1、代表性 、 采集样品应充分代表检测的总体情况, 采集样品应充分代表检测的总体情况, 减少人为误差。 减少人为误差。 要求:随机抽样,正确布点。 要求:随机抽样,正确布点。

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随机抽样

具体作法: 具体作法:

①掷骰子 简便易行,适于生产现场用。 掷骰子—简便易行 适于生产现场用。 简便易行,
用随机表。 ②用随机表。 用计算器、计算机。 ③用计算器、计算机。

④用抽奖机。 用抽奖机。
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其他抽样方法
按不同生产日期或流水线上按一定的时间间隔抽样 也按分析的目的取样 如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样; 粘稠不好混匀的液体,从包装内上、 下分别取样; 蔬菜要从茎、 蔬菜要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀; 叶分别取,粉碎后,混匀; 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。

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(二)采样的原则
2、典型性 、
主要对特殊样品而言: 主要对特殊样品而言: (1)污染或怀疑污染的食品; )污染或怀疑污染的食品; (2)中毒或怀疑中毒的食品; )中毒或怀疑中毒的食品; (3)掺假或怀疑掺假的食品。 )掺假或怀疑掺假的食品。

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如腐败变质、 如腐败变质、被污染及食物中毒可疑食 品, 这类情况可分别采取外观有明显区 别的如色、 别的如色、香、味、包装及不同存放条 件的食品。 件的食品。

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(二)采样的原则
3、适时性(时效性) 、适时性(时效性)


时间过长: 时间过长:易发生腐败变质或其它改变而失 去代表性;样品消失(中毒食品)。 去代表性;样品消失(中毒食品)。



及时采样并检测为正确诊断和治疗病人提供 及时采样并检测为正确诊断和治疗病人提供 帮助。 帮助。

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(二)采样的原则
4、按程序办事 、 采样、送检、留样和出具报告均应按 采样、送检、 规定程序进行,都要有完整的手续, 规定程序进行,都要有完整的手续, 责任分清。 责任分清。

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采样用具、容器灭菌方法: 采样用具、容器灭菌方法:
玻璃吸管、长柄勺、长柄匙,要单个用纸包好或用布袋包好, 玻璃吸管、长柄勺、长柄匙,要单个用纸包好或用布袋包好,经干烤灭 菌后使用。 菌后使用。 盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒, 盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒,装载样 本的容器可选择玻璃的或塑料的,可以是瓶式、试管式或袋式。 本的容器可选择玻璃的或塑料的,可以是瓶式、试管式或袋式。容器必 须完整无损,密封不漏出液体。 须完整无损,密封不漏出液体。 采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等,均要分别用纸包好, 采样用棉拭子、规格板、生理盐水、滤纸等,均要分别用纸包好,经干 烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。 烤或高压灭菌消毒备用。一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用。 镊子、剪子、小刀等用具,用前在酒精灯上灼烧消毒。 镊子、剪子、小刀等用具,用前在酒精灯上灼烧消毒。 消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管,定期更换并防止污染。 消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管,定期更换并防止污染。

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(三)采样工具
选用工具 1.长炳勺、玻璃或金属采样管,用以采集液体样品。 .长炳勺、玻璃或金属采样管,用以采集液体样品。 2.采样铲,用以采集散装特大颗粒样品,如花生等。 .采样铲,用以采集散装特大颗粒样品,如花生等。 3.半圆型金属管,用以采集半固体。 .半圆型金属管,用以采集半固体。 4.金属探管、金属探子,用以采集袋装颗粒或粉状食品 .金属探管、金属探子, 5.双层导管采样器,适用于奶粉等采样,主要防止奶粉等 .双层导管采样器,适用于奶粉等采样, 采样时受外环境污染。 采样时受外环境污染。
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(三)采样工具
常用工具 钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊 钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、 子、胶布、笔、记录本等; 胶布、 记录本等;

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(四)采样容器
盛装样品的容器应密封、清洁、干燥,不应含有待测物质及干扰物质。 ◆盛装样品的容器应密封、清洁、干燥,不应含有待测物质及干扰物质。不 影响样品气味、风味、 值 影响样品气味、风味、pH值。 ◆盛装液体样品,应有防水、防油功能:带塞玻璃瓶或塑料瓶; 盛装液体样品,应有防水、防油功能:带塞玻璃瓶或塑料瓶; ◆酒类、油性样品不宜用橡胶塞; 酒类、油性样品不宜用橡胶塞; ◆酸性食品不宜用金属容器; 酸性食品不宜用金属容器; ◆测农药用的样品不宜用塑料容器; 测农药用的样品不宜用塑料容器; ◆黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。 黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。

(视频) 视频)
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(五)采样技术

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1、食品采样一般规则 、
(1)采样前必须了解该批食品的详细情况: )采样前必须了解该批食品的详细情况: 询问:该食品的原料来源、加工方法、运输、 ◆ 询问:该食品的原料来源、加工方法、运输、保存条 件和销售中各环节状况; 件和销售中各环节状况; 审查证件:包括运货单、质量检验证书、 ◆ 审查证件:包括运货单、质量检验证书、兽医卫生检 验证明书、 验证明书、商品检验机关或卫生防疫机构的检验报告 等。

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1.食品采样一般规则 食品采样一般规则
(2)现场调查: )现场调查:

◆感官所见
包装食品:注意包装的完整性,有无破损、变形、污痕等。 包装食品:注意包装的完整性,有无破损、变形、污痕等。 散装食品:进行感官检查(有无异臭、异味、杂物、霉变、 散装食品:进行感官检查(有无异臭、异味、杂物、霉变、 虫害等)。 虫害等)。 发现包装不良或有污染时则需打开包装进行检查, ◆ 发现包装不良或有污染时则需打开包装进行检查,如果 仍发现有缺陷,则需全部打开包装进行感官检查。 仍发现有缺陷,则需全部打开包装进行感官检查。
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2、现场采样记录 、
采用固定格式采样文本,内容应包括: 采用固定格式采样文本,内容应包括: 采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号; 采样目的、被采样单位名称、采样地点、样本名称、编号; 被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号; 被采样产品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号; 样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、采样方式; 样本状态、被采样产品数量、包装类型及规格、感官所见、采样方式; 采样现场环境条件(包括温度、湿度及一般卫生状况 、采样日期、 采样现场环境条件 包括温度、湿度及一般卫生状况)、采样日期、采样单位 包括温度 (盖章 或采样人 签字 、被采样单位负责人签字。 盖章)或采样人 签字)、被采样单位负责人签字。 盖章 或采样人(签字 采样记录一式两份,一份交被采样单位,一份由采样单位保存。 采样记录一式两份,一份交被采样单位,一份由采样单位保存。

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3、食品样品的采样方法 、
三层五点法:按堆形和面积大小采用分区设点, 三层五点法:按堆形和面积大小采用分区设点, 或按食品堆高度采用分层采样、分区设点, 或按食品堆高度采用分层采样、分区设点,每区面 积不超过50m2,各设中心四角共五点;区数在两 各设中心四角共五点; 积不超过 个以上的两区界线上的两个点为共有点。 个以上的两区界线上的两个点为共有点。将样品分 为上、 为上、中、下三层,在各层的四角和中间各取等量 下三层, 样本混合后,再取检验所需样本。 样本混合后,再取检验所需样本。

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3、食品样品的采样方法 、
四分法缩样:采集样品(固体、散装)过多, 四分法缩样:采集样品(固体、散装)过多, 常采用四分法缩样: 常采用四分法缩样: 采集的样品放于大塑料布上提起四角使充分 混匀, 混匀,然后铺成均匀厚度的圆形或方形划出两对 角线将样品分为四等分,取其双角两分, 角线将样品分为四等分,取其双角两分,再铺平 再分,如此反复操作到取得需要量送检。 再分,如此反复操作到取得需要量送检。
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四分法缩样

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(六)采样数量
1、样品份数 、

应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 应一式三份 分别供检验、复验及备查使用。 分别供检验 每份样品数量一般是检测量的3倍 每份样品数量一般是检测量的 倍。 样品量一般为1-2L(kg) ( ) 样品量一般为

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2、理化检测用样品采样数量: 、理化检测用样品采样数量:
总量较大的食品:可按 %~2%比例抽样; 总量较大的食品:可按0.5%~ %比例抽样; %~ 小数量食品:抽样量约为总量的 小数量食品:抽样量约为总量的1/10; ; 包装固体样品:>250g包装的,取样件数不少于 件; 包装的, 包装固体样品: 包装的 取样件数不少于3件 <250g包装的,不少于 件。 包装的, 包装的 不少于6件 罐头食品或其它小包装食品,一般取样量 件 罐头食品或其它小包装食品,一般取样量3件; 若在生产线上流动取样,则一般每批采样3~4次,每次 若在生产线上流动取样,则一般每批采样 ~ 次 采样50g; 采样 ;

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2、理化检测用样品采样数量: 、理化检测用样品采样数量:
左右/份 肉、肉制品:100g左右 份; 肉制品: 左右 蛋、蛋制品:每份不少于200g; 蛋制品:每份不少于 ; 一般鱼类:采集完整个体,大鱼(0.5kg左右) 左右) 一般鱼类:采集完整个体,大鱼( 左右 三条/份 小鱼( 可取混合样本, 左右/份 三条 份,小鱼(虾)可取混合样本,0.5kg左右 份。 左右

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(七)取样与送检原则
1、注意样品的代表性与均匀性 、 2、防止取样用具及容器污染 、 (1)微生物检验取样必须在无菌条件下操 ) 如铲子、 采样器、 作。取样用具、容器(如铲子、匙、采样器、试 取样用具、容器 如铲子 管、广口瓶、剪子及开罐器等)必须经过灭菌处 广口瓶、剪子及开罐器等 必须经过灭菌处 理。
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取样与送检原则
(2)理化检验取样一般使用干净的不锈 ) 钢工具,包装常用聚乙烯、聚氯乙烯等, 钢工具,包装常用聚乙烯、聚氯乙烯等,并经 硝酸:盐酸 / , 溶液浸泡, 硝酸 盐酸(V/V,3:1)溶液浸泡,以去离子水 盐酸 溶液浸泡 洗净晾干备用。 洗净晾干备用。

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取样与送检原则
瓶装者, (3)样品如为罐、袋、瓶装者,应取 )样品如为罐、 完整的未开封的原包装;如为冷冻食品, 完整的未开封的原包装;如为冷冻食品, 仍应保持在冷冻状态( 仍应保持在冷冻状态(可放在冰盒或冰袋 及冰瓶内),带回后也应冷藏保存。 及冰瓶内),带回后也应冷藏保存。 ),带回后也应冷藏保存

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取样与送检原则
3、避免人为倾向性 、 因每个人对色彩、形状、大小、位 因每个人对色彩、形状、大小、 置等均会有一定偏见, 置等均会有一定偏见,往往在取样时不 自觉地有倾向性。 自觉地有倾向性。用随机数表可克服这 类误差。 类误差。
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取样与送检原则
4、快速取样与送检 取样与送检的时间以 、 越快越新鲜为好,因样品放置时间过久, 越快越新鲜为好,因样品放置时间过久,其成 分易挥发或破坏,甚至会引起样品的腐败变质, 分易挥发或破坏,甚至会引起样品的腐败变质, 影响检验结果。 影响检验结果。 5、做好详细记录 明确标记品名、来源、 、 明确标记品名、来源、 数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。 数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。
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(八)样品保存
1 、保存原则 (1)防止污染:凡接触样品的器 )防止污染: 皿、工具、手必须清洁,不应带入新的 工具、手必须清洁, 污染物,并加盖密封。 污染物,并加盖密封。

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样品保存
(2)防止丢失:某些待检成分易挥发、 )防止丢失:某些待检成分易挥发、 降解(如有机磷农药 及不稳定 如维生素C等 , 降解 如有机磷农药)及不稳定 如维生素 等), 如有机磷农药 及不稳定(如维生素 可结合这些物质的特性与检测方法加入某些溶 剂与试剂,使待检成分处于稳定状态。 剂与试剂,使待检成分处于稳定状态。

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样品保存
(3)防止水分变化:防止样品中水分 )防止水分变化: 蒸发或干燥食品吸湿。前者可先测其水分, 蒸发或干燥食品吸湿。前者可先测其水分, 保存烘干样品, 保存烘干样品,然后通过折算成新鲜样品中 的含量;后者可存放密封的干燥器中。 的含量;后者可存放密封的干燥器中。

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样品保存
(4)防止腐败变质:动物性食品极 )防止腐败变质: 易腐败变质,可采取低温冷藏, 易腐败变质,可采取低温冷藏,以降低酶 活性及抑制微生物生长繁殖。 活性及抑制微生物生长繁殖。

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样品保存
2、保存方法 、 世界卫生组织)确定为 (1)低温冰箱保存,WHO(世界卫生组织 确定为 )低温冰箱保存, 世界卫生组织 -15℃保存动物性食品的新鲜样品。 ℃保存动物性食品的新鲜样品。 如聚乙烯袋、 (2)放入无菌密闭容器 如聚乙烯袋、聚乙烯瓶等 )放入无菌密闭容器(如聚乙烯袋 聚乙烯瓶等) 中保存。 中保存。 如氮气)置换出容器中的空气 (3)充入惰性气体 如氮气 置换出容器中的空气。 )充入惰性气体(如氮气 置换出容器中的空气。

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二、样品制备与前处理

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(一)常见食品样品的制备
食品微生物检验的样品前处理:较为简单, 食品微生物检验的样品前处理:较为简单, 一般是按无菌操作, 一般是按无菌操作,将样品与灭菌溶液 (如生理 如生理 盐水、磷酸盐缓冲液、营养肉汤等)充分混匀后, 充分混匀后, 盐水、磷酸盐缓冲液、营养肉汤等 充分混匀后 在研钵中研磨(或均质器中均质 ,其稀释液便可 在研钵中研磨 或均质器中均质), 或均质器中均质 供检测。 供检测。 食品理化检验的样品前处理:较繁杂。 食品理化检验的样品前处理:较繁杂。

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食品样品的制备
1、鲜肉 将鲜肉的骨头、筋膜等除去,切成大小适当 、 将鲜肉的骨头、筋膜等除去, 的肉片,用孔径为 的绞肉机绞3次 的肉片,用孔径为3mm的绞肉机绞 次,然后按四 的绞肉机绞 分法取样。 分法取样。 2、肉制品 如腊肉、火腿、腊肠及肉罐头等。除去包 、 如腊肉、火腿、腊肠及肉罐头等。 装,取出可食部,切成适当大小块。以上样品分别 取出可食部,切成适当大小块。 用孔径为3mm绞肉机绞 次,再按四分法取样。 绞肉机绞3次 再按四分法取样。 用孔径为 绞肉机绞

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食品样品的制备
3、鲜鱼 因鱼体大小决定鲜鱼数量,一般用 条鱼体制 、 因鱼体大小决定鲜鱼数量,一般用5条鱼体制 备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分,余 先除去头、内脏、 鳞等非食用部分, 下部分按下图切开,收集斜线所示部分,绞成肉糜, 下部分按下图切开,收集斜线所示部分,绞成肉糜, 再按四分法取样。 再按四分法取样。

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食品样品的制备
4、鲜蛋 抽取 枚以上鲜蛋,将其敲碎放入 、 抽取5枚以上鲜蛋 枚以上鲜蛋, 烧杯中,充分混匀,待检。 烧杯中,充分混匀,待检。 如蛋白、蛋黄分开检测时,将蛋敲碎后倒入 如蛋白、蛋黄分开检测时, 7.5~9cm漏斗中,蛋黄在上,蛋白流下,然后 漏斗中,蛋黄在上,蛋白流下, 漏斗中 分别收集于烧杯中,再用玻棒充分混匀,待检。 分别收集于烧杯中,再用玻棒充分混匀,待检。

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食品样品的制备
5、乳类 、 毫升。 液体乳类:每次取样最少为250毫升。由于牛奶的表 液体乳类:每次取样最少为 毫升 层浮着脂肪,取样时要先将牛乳混匀,混匀方法可用特制的 层浮着脂肪,取样时要先将牛乳混匀, 搅拌棒在牛乳中自上至下,自下至上各以螺旋式转动 次 搅拌棒在牛乳中自上至下,自下至上各以螺旋式转动20次。 如要采取数桶乳的混合样品时, 如要采取数桶乳的混合样品时,则先要估计每桶乳的 重量,然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量, 重量,然后以重量比例决定每桶乳中应采取的数量,用采样 管采集在同一个样品瓶中,混匀即可。 管采集在同一个样品瓶中,混匀即可。一般每公斤可采样 0.2~1.0毫升。 毫升。 毫升
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为了确定牧场在一定时期内牛乳的成 分,可逐日按重量采集一定的样品量 毫升/ ),每 (如0.5毫升/公斤),每100毫升样品 毫升 公斤), 毫升样品 中可加入1-2滴甲醛作为防腐剂。 滴甲醛作为防腐剂。 中可加入 滴甲醛作为防腐剂

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固体奶油:放在 ℃水浴中温热混合。 固体奶油:放在40℃水浴中温热混合。 加工奶制品、酸奶酪、生奶油: 加工奶制品、酸奶酪、生奶油:充分搅 匀。冰淇淋可溶解成液状后搅匀。 冰淇淋可溶解成液状后搅匀。 干酪:弃去表面 厚的部分, 干酪:弃去表面0.5cm厚的部分,再切 厚的部分 片接近中心, 下3片(1片接近中心,两端各 片),剁细混 片 片接近中心 两端各1片 , 匀。
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全脂乳粉: 全脂乳粉:
用箱或桶包装者,则开启总数的 用箱或桶包装者,则开启总数的1%,用 , 83cm长的开口采样扦,先加以杀菌,然后自容器的四 长的开口采样扦,先加以杀菌, 长的开口采样扦 角及中心采取样品各一插,放在盘中搅匀,采取约总量 角及中心采取样品各一插,放在盘中搅匀, 的千分之一为检验用。 的千分之一为检验用。 采取瓶装、听装的乳粉样品时,可以按批号分开, 采取瓶装、听装的乳粉样品时,可以按批号分开, 自该批产品堆放的不同部位采取总数的千分之一作为检 验用,但不得少于两件。 验用,但不得少于两件。
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食品样品的制备
6、贝壳类 除去贝壳,将贝肉剁细磨碎混匀。 、 除去贝壳,将贝肉剁细磨碎混匀。 7、咸鱼 用饱和盐水洗涤,将表层的盐洗净,然后 、 用饱和盐水洗涤,将表层的盐洗净, 按鲜鱼方法处理。 按鲜鱼方法处理。 鱼干、鱼干松可直接粉碎制备。 鱼干、鱼干松可直接粉碎制备。 8、海藻类 新鲜的裙带菜用盐水(盐度 )洗去砂和 、 新鲜的裙带菜用盐水(盐度3) 盐后,用研钵或均质器磨浆待检。 盐后,用研钵或均质器磨浆待检。 干货用干布拭净表层,切细,用研钵研细。 干货用干布拭净表层,切细,用研钵研细。
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食品样品的制备
9、蔬菜、蘑菇、水果类 如需检测维生素含量时, 、蔬菜、蘑菇、 如需检测维生素含量时, 将新鲜样品切细剁碎,用均质器制成匀浆。 将新鲜样品切细剁碎,用均质器制成匀浆。如不作维生 素含量分析,则可将其干燥后粉碎待检。 素含量分析,则可将其干燥后粉碎待检。 10、油脂类 、 液态油,经搅拌均匀可取样检测。 液态油,经搅拌均匀可取样检测。 常温为固体的样品(如黄油、人造黄油等 , 常温为固体的样品 如黄油、人造黄油等),将其放 如黄油 入聚乙烯袋中,用于温热,使其软化,捏袋使其均匀, 入聚乙烯袋中,用于温热,使其软化,捏袋使其均匀, 切下一部分聚乙烯袋,挤出黄油作为检样。 切下一部分聚乙烯袋,挤出黄油作为检样。
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食品样品的制备
11、豆酱、豆腐、烹调食品 、豆酱、豆腐、 用搅拌机磨碎或研钵磨匀即可。 用搅拌机磨碎或研钵磨匀即可。 12、 12、砂糖 将砂糖和水果糖等先溶于50℃温水中, 将砂糖和水果糖等先溶于50℃温水中, 用保温漏斗过滤,制备成液体待检。 用保温漏斗过滤,制备成液体待检。 13、点心类 包括生点心、馒头、包子、糯米饼及 、 包括生点心、馒头、包子、 西式点心,先烘干,再粉碎或研碎。 西式点心,先烘干,再粉碎或研碎。

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食品样品的制备
14、调味品类 、 咖喱粉、胡椒粉等,充分拌匀制备样品; 咖喱粉、胡椒粉等,充分拌匀制备样品; 沙司、番茄酱、酱油等,充分搅匀待检。 沙司、番茄酱、酱油等,充分搅匀待检。 15、饮料类 、 茶叶、咖啡等,充分研磨或粉碎、混匀; 茶叶、咖啡等,充分研磨或粉碎、混匀; 啤酒、汽水等含碳酸饮料, 啤酒、汽水等含碳酸饮料,在20~25℃温热,完 ~ ℃温热, 全逐出碳酸后再进行检测。 全逐出碳酸后再进行检测。 非碳酸饮料,如矿泉水、纯净水等可直接检测。 非碳酸饮料,如矿泉水、纯净水等可直接检测。
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(二)平均样品的制备
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品, 由整批食物的各个部分采取的少量样品, 检样 由整批食物的各个部分采取的少量样品 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 把许多份检样综合在一起称为原始 原始样品 样品。 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部 平均样品 原始样品经过处理再抽取其中一部 分作检验用者称为平均样品。 分作检验用者称为平均样品。平均样品能保证样品充 分均匀, 分均匀,在分析时取任何部分都能代表全部被检物的 成分。 成分。
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(二)平均样品的制备
◆一般固体样品用粉碎法,将样品粉碎过20 ~ 40目筛 一般固体样品用粉碎法,将样品粉碎过 目筛 如花生、 ◆含油量大的固体样品(如花生、大豆 需冷冻后立即粉碎再 含油量大的固体样品 如花生 大豆)需冷冻后立即粉碎再 过筛; 过筛; 如蔬菜、 多用匀浆法; ◆含水分高质地松软的食品(如蔬菜、水果类 多用匀浆法; 含水分高质地松软的食品 如蔬菜 水果类)多用匀浆法 ◆肉类等用绞碎或磨碎法; 肉类等用绞碎或磨碎法; ◆能溶于水或有机溶剂的样品或样品中成分,则用溶解法处 能溶于水或有机溶剂的样品或样品中成分, 理。
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(三)样品的预处理
目的: 排除测定前干扰组分; 目的 ①排除测定前干扰组分; ②对样品进行浓缩。 对样品进行浓缩。 原则: 消除干扰因素; 原则:① 消除干扰因素; 完整保留被测组分; ② 完整保留被测组分; 使被测组分浓缩; ③ 使被测组分浓缩; ④选用的分离富集方法应简便。 选用的分离富集方法应简便。
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预 处 理 方 法

有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶 剂 提 取 法
色 层 分 离 法

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(三)样品前处理

方法: 方法: 1、分解法(有机物破坏法) 、分解法(有机物破坏法) 干法分解(干式灰化) 干法分解(干式灰化) 湿法分解(湿法消化) 湿法分解(湿法消化) 水解法等。 水解法等。
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(1)干法灰化 )

原理:高温灼烧使有机化合物氧化分解, 原理:高温灼烧使有机化合物氧化分解, 被测成分以无机物状态留于灰分中。 被测成分以无机物状态留于灰分中。 例:食品中灰分的测定:550-600℃,灰 食品中灰分的测定: ℃ 化时间以灰化完全为度,一般为 ~ 。 化时间以灰化完全为度,一般为4~6h。

64

(1)干法灰化方法优点 )
①此法基本不加或加入很 少的试剂,故空白值低。 少的试剂,故空白值低。 ②灰分体积小,可处理较多 灰分体积小, 的样品,可富集被测组分。 的样品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,操作简 有机物分解彻底, 单。





65

(1)干法灰化方法缺点

①所需时间长。 所需时间长





②因温度高易造成易挥发 元素的损失。 元素的损失。 ③坩埚有吸留作用,使测定 坩埚有吸留作用, 结果降低。 结果降低。

66

(2) 湿法消化
原理:样品中加入强氧化剂,并加热, 原理:样品中加入强氧化剂,并加热,使样 强氧化剂 品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出, 品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出, 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。 高锰酸钾、过氧化氢等。

67

常用几种强酸的混合物: 常用几种强酸的混合物: 如硝酸-硫酸、硝酸 高氯酸 硝酸-高氯酸 高氯酸、 高氯酸-硫 如硝酸 硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸 高氯酸 硫 硫酸 硫酸等。 酸、高氯酸(或过氧化氢)-硫酸等。 高氯酸(或过氧化氢) 硫酸等 例 测金属离子:硝酸高氯酸混合液( 测金属离子:硝酸高氯酸混合液(4:1) ) 测蛋白质: 测蛋白质:硫酸

68

(2)湿法消化方法优点 湿法消化方法优点
①有机物分解速度快,所 有机物分解速度快, 需时间短。 需时间短。




②由于加热温度低,可减少低 由于加热温度低, 沸点元素挥发逸散的损失。 沸点元素挥发逸散的损失。

69

(2)湿法消化方法缺点 湿法消化方法缺点
①产生有害气体。 产生有害气体。





②初期易产生大量泡沫外 溢。 ③试剂用量大,空白值偏高。 试剂用量大,空白值偏高

70

(3)水解法(酸、碱、酶): )水解法(
酸水解, 酸水解,例: 浓盐酸, 食品中氨基酸的测定 :6mol/l浓盐酸,110 ℃,22h 浓盐酸 (样品 盐酸→冷却→真空→充N2 →封口→加热) 样品+盐酸 冷却→真空→ 封口→加热) 样品 盐酸→ 总糖(淀粉): 浓盐酸, ; 总糖(淀粉): 6mol/l浓盐酸,2h; 浓盐酸 酶水解 例:总糖(淀粉):淀粉酶→双糖→酸解 总糖(淀粉):淀粉酶→双糖→ ):淀粉酶

71

2.溶剂提取分离 2.溶剂提取分离

原理: 原理: 利用混合物中各种组分在某种溶剂 中溶解度的不同而将混合物分离的方法。 中溶解度的不同而将混合物分离的方法。

72

从固体中萃取有效成分) ①浸提法 (从固体中萃取有效成分)
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来, 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来, 又称“ 固萃取法” 又称“液—固萃取法”。 固萃取法

浸渍法

常用提取方法 振荡浸渍法

回流浸提法 索氏提取法) (索氏提取法)
73

例:食品中脂肪测定(索氏抽提法) 食品中脂肪测定(索氏抽提法)

74

食品中脂肪测定(索氏抽提法) 食品中脂肪测定(索氏抽提法)
以乙醚或石油醚作为提取剂,用索氏提取器抽提出 乙醚或石油醚作为提取剂, 样品中的脂肪回收溶剂后所得的残留物,即为粗脂肪。 样品中的脂肪回收溶剂后所得的残留物,即为粗脂肪。 该法提取出来的脂类主要是游离脂肪,但还含有游离脂 该法提取出来的脂类主要是游离脂肪, 主要是游离脂肪 肪酸、蜡、色素、磷脂、固醇等脂溶性物质。它适用于 肪酸、 色素、磷脂、固醇等脂溶性物质。 脂类含量高、结合脂类含量少,且能烘干磨细, 脂类含量高、结合脂类含量少,且能烘干磨细,不易吸 湿结块的样品。此法为经典方法,结果可靠,但费时, 湿结块的样品。此法为经典方法,结果可靠,但费时, 在整个提取过程中应注意防火,切忌用明火加热。 在整个提取过程中应注意防火,切忌用明火加热。
75

②溶剂萃取法
A.原理 用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃 原理 取出来, 取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新 溶剂中的溶解度,即分配系数不同。 溶剂中的溶解度,即分配系数不同。 B.适用范围:用于原溶液中各组分沸点非常相近 适用范围: 适用范围 或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。 或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。

76

③超临界萃取(SFE) 超临界萃取
A.原理:利用超临界流体作为溶剂,用来有选择 原理:利用超临界流体作为溶剂, 原理 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度 大大增加。 大大增加。 B.超临界流体:流体的温度、压力处于临界状态 超临界流体:流体的温度、 超临界流体 以上。常用 作为超临界流体 临界温度为31.05℃, 超临界流体( 以上。常用CO2作为超临界流体(临界温度为 ℃ 临界压力7.37 Mpa), 不可燃、无毒、廉价易得、化 临界压力 ) 不可燃、无毒、廉价易得、 学稳定性好。 学稳定性好。 应用于有机氯农药的检测
77

压 力

B 流体 液体 固体 C

气体 T A 温度
78

3、蒸馏法(挥发法) 、蒸馏法(挥发法)
利用待检成分沸点低易挥发的特点, 利用待检成分沸点低易挥发的特点,是将 样品加热,使待检成分生成挥发性物质逸出, 样品加热,使待检成分生成挥发性物质逸出, 然后进行测定。 然后进行测定。 例:蛋白质测定; 蛋白质测定; 挥发性盐基氮测定; 挥发性盐基氮测定; 酒的酒精度、挥发性酸测定。 酒的酒精度、挥发性酸测定。
79

机理:利用物质的挥发性的差异进行分离。 机理:利用物质的挥发性的差异进行分离。 应用:可以用于除去干扰组分, 应用:可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定 量分离出去后再测定。 量分离出去后再测定。 分类:常用的蒸馏方法有常压蒸馏、 分类:常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸 常压蒸馏 气蒸馏三种。 气蒸馏三种。

80

常压蒸馏
适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜:平底、 蒸馏釜:平底、圆底 冷凝管:直管、球型、 冷凝管:直管、球型、蛇型 注意:a.爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、素 注意: 爆沸现象。(沸石、玻璃珠、毛细管、 爆沸现象。(沸石 瓷片) 瓷片) b.温度计插放位置。 温度计插放位置。 温度计插放位置 c.磨口装置涂油脂。 磨口装置涂油脂。 磨口装置涂油脂

81

82

酒的酒精度、 酒的酒精度、挥发性酸

83

水蒸气蒸馏

84

蛋白质、 蛋白质、挥发性盐基氮测定

85

4、色谱分离法 、
1906年,俄国植物学家茨 年 威特分离植物叶绿体中色素而 得名,玻璃管中装CaCO3,石 得名,玻璃管中装 油醚溶解植物叶绿体倒入管内, 油醚溶解植物叶绿体倒入管内, 再用石油醚做淋洗剂, 再用石油醚做淋洗剂,结果柱 子中被分成几个不同颜色的谱 带。

86

按固定相材料及使用形式分类

柱色谱:固定相装在色谱柱中 柱色谱 固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂 纸色谱 层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 层析滤纸为支持剂 薄层色谱(TLC):将固定相粉末制成薄层。 将固定相粉末制成薄层。 薄层色谱( ) 将固定相粉末制成薄层 气相色谱( ) 流动相为气体 流动相为气体。 气相色谱(GC):流动相为气体。 液相色谱( 流动相为液体。 液相色谱(HPLC):流动相为液体。 ) 流动相为液体

87

按不同的分离原理分: 按不同的分离原理分: 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析

88

(一)吸附色谱—— 吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差 异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 固体吸附剂 固定相 流动相——气体或液体 气体或液体 流动相
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性 的物质

89

(二)分配色谱—— 分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来 进行分离。(溶解度的不同) 。(溶解度的不同 进行分离。(溶解度的不同) 固定相——固体支持剂(担体)+固定液 固体支持剂( 固定相 固体支持剂 担体) 固定液 流动相——气体或液体(与固定相不相溶) 气体或液体( 流动相 气体或液体 与固定相不相溶) 常用的载体有硅胶、硅藻土、 常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂 与纤维素粉等。 与纤维素粉等。

90

(三)离子交换色谱法—— 离子交换色谱法 利用各组分与离子交换树脂的亲和力 的不同来分离。 的不同来分离。 常用的有不同强度的阳、阴离子交换 常用的有不同强度的阳、 树脂, 树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂 的缓冲液。 的缓冲液。

91

(四)凝胶色谱
是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料 上渗透程度的不同,以使组分分离。 上渗透程度的不同,以使组分分离。 常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、 常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合 物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样 微孔硅胶或玻璃珠等, 的性质, 的性质,选用水或有机溶剂为流动相

92

思考题: 思考题:
1、采样的原则和样本量确定 、 2、食品样品的保存原则 、 3、样品预处理常用方法原理并各举一例 、

93

本次实验报告格式
一、目的 二、讨论(实验存在问题以及意见和建 讨论(
议)

三、思考题

94


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