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提高原子力显微镜(AFM)成像质量的方法


第2 ’卷  第 2期 
20 0 9年 o 6月 出版 











验 

V0 .2 No.  】2   2

P HYSI AL  C EXPERI MENT OF    CO工  

GE 正  

J . 20  t m 09

文 章 编 号 :O Y 94 20 )2一3 1 4 lf 一23 (09 0 {0 —0  t 0

提 高原 子 力显微 镜 ( F 成像 质量 的方法  A M)
冯  璐  
( 京 理 工 大 学 , 京 ,00 1 北 北 10 8 )  





针 对 原 子 力 显 微 镜 A M不 要 求 样 品 具 有 导 电 性 的优 点 , 析 了影 响 原 子 力 显  Y 分

微 镜 A M 扫描 图 像 质赣 的原 因 及 提 高 A M 成 像 质 量 的方 法 。 F F  
关 键 词  原 子力 显 微 镜 ( F ; A M) 图像 质 量  中 图 分 类 号 :4 3  o— 4 文献 标 识 码 :  A

A M 与 S M 相 比 的最 大优点 是 不要 求样 品具 有导 电性 , F 是利 用探 针 尖端原 子 与  F T AM

试样 表 面原 子 的电子 云相 重 叠 时 所 产 生 的作 用 力 , 获 得 物 质表 面 形 貌 的 信 息 。因 此 , 来   A M 除导 电样 品外 , 能 够观 测非 导 电样 品 的表面 结 构 , 不 需要 用 导 电 薄 膜覆 盖 , 应  F 还 且 其 用 领域 将更 为广 阔 。它得 到 的是对 应 于样 品表 面总 电子 密度 的形 貌 , 因而 A M 在研 究 绝  F 缘 体和 非 良导体 样 品 时 具 有很 大 的优越 性 。用 A M 已经 获 得 了 包括 导 体 和绝 缘 体在 内 F   的不 同材料 的原 子级 分 辨率 图像 。如层 状化 合 物的石 墨 、 二硫 化 钼 和氮化 硼 ; 离子 晶体  等
的氟 化锂 ( 大气 环 境 ) 还 在 大气 和水 覆 盖下 获得 了云母 片上 外延 生 长 的金 膜表 面 的原 子  ;

图像 。下面我 们 分析 如何 提 高 A M 扫描 图像 的质量 。 F  
1 力的 传感器 件 

A M的 核心部 件 是力 的传 感 器件 , 括 微 悬 臂 ( atee) 粘 附 在其 上 面 的针 尖 组  F 包 C ni vr和 l 成 , 尖 接近样 品并 与其 表 面原 子相互 作 用 , 作用 力 使微 悬 臂发 生形 变或 使其 运 动状 态  针 该

发 生变 化 , 由检 测装 置 检 测 这 些 变 化 , 后 就 可 获 得 作 用 力 的信 息 , 计 算 机 扫描 成 像 。 最 供  
为 了能 准确 反 映 出样 品 的表 面形貌 , 力传感 器 要满 足 以下几 个要 求 :   1 1 在接 触模 式 中 , 了不使 针尖 损 坏样 品 , . 为 要求微 悬 臂 有相 对较 低 的力 弹性 常 数 , 即受  到很小 的力 就 能产 生 可检 测 的位 移 。   12 为 了降低 仪 器对 低 频 噪音 的敏感 性 , 使 其 有 较 高 的 扫 描 速度 , 求微 悬 臂 有 尽可  . 并 要 能高 的固有 共振 频 率 ( 一般 为 20 3 0 I )  0 - 0 k- 。 l z 1 3 因为微 悬 臂上 的针 尖 与样 品 的摩 擦 力 会 引起 微 悬 臂 的 横 向 弯 曲 , 而 导 致 图像 失  .   从 真 , 就要 求 微悬 臂 要有 高 的横 向刚 性 , 这 实际 应 用 中将 微 悬 臂 制 成 V字形 就 可 提高 其 横 

向刚 性 ; 如果 系统 在悬 臂 向样 品方 向弯 曲状 态 下 工作 , 时 扫描 速 率 需 要 降低 . 这 因为 系统 
收 稿 日期 :09—0 2  20 1— 7

在这种状 态下 丁作 是 不稳定 的 。   14 如果 采用 隧 道 电流方 式来检 测微 悬臂 的位移 , . 微悬 臂 的背 面必 须 要有 金 属 电极 , 微 

悬臂 背面 的污染 不 能有污 染 , 若采用 光学方 法检测 , 则要求 微悬 臂 背面有 尽 可能平 滑的反 
射 面。  

15 若采 用光学 反 射方法 检 测微悬 臂 位移 时 , . 如果 微悬 臂… 端 的线 性 平移 量 是 一定 的 ,   那么臂 长越 短 , 悬 臂 的弯曲 度就越 大 , 测的灵敏度 就越好 。 微 检  

16 针尖应 尽 可能 尖锐 。 .  
2 A M 的 针 尖 技 术    F

探针 是 A M 的核心 部 件 。 目前 , 般 的探针 式表 面形 貌测量 仪垂 直分 辨率 已达到 0  F 一 . 1m, n 因此 足 以检 测 出物 质表 面 的微 观形貌 。但 是 , 针针 尖 曲率 半 径 的大 小 将直 接 影响  探 到测 量的水 平分 辨 率。 当样 品的尺 寸大小  探 针针 尖 的 曲率半 径 时 , 出现 了实 际 观测  会
到 的样 品 宽度偏 大 的“ 扩宽 效应 ” I 这种误 差是 由于 针 尖边 壁 和样 品 的相互 作 用 以及 微  ,1 j

悬臂受 力 变形 引 起 的。2  。3 、 另外 , 针尖 的污染 会使 A M 图像 失真 。   通 的 A M探 针材 料  F H普 F 是硅 、 化硅 或氮化 硅 ( iN ) 其 最 小 曲率 半 径 可达 1n 氧 S 4, 3 0 m。为 了减少 可 能 存 在 的 “ 宽  扩
效应 ” 一是制 得更 尖锐 的探 针 , 用 电子沉积法 制得 的探针 , 针尖 曲率半 径 在 5一ln   , 如 其 Om

之间。5 二是 对探 针进 行修 饰 , 而发 展起 针 尖修 饰技 术 .  其   从 目前 , 于 A M针 尖 修饰 的  用 F 技术 - 主要 有 : 自组单 分子膜 修 饰 A M 针 尖。这 种 化 学修 饰 过 的 A M 针 尖 可用 来 定  6   ① F F

量测定 基底 与针 尖 自组膜 的尾 部基 团之 间 的粘 附力 和摩 擦 力 。 』 生 物 分 子 修饰 A M   ② F 
针尖 。③纳 米碳 管修饰 A M 针尖 . F 纳米 碳管具有 非常适 合 于作 为 A M 针 尖材 料 的物 理 、 F   化学性质 : 良好 的外 形 比例  尖端极 小 、 良好 的弹 性 、 原 子 的反 应 多种 多 样 ( 于 制功 能  碳 易

化 A M针 尖 ) 。这 些针 尖 修饰 技 术 在 传统 探 测 的 物理 量 ( 场 、 F 等 力 电场 、 场 等 ) 磁 的基 础 
上, 引入 了“ 学场 ” 从 而大 大地 提高和 改善 了 A M 的空 间分 辨率 和物质 识别 能力 。 化 , F  
3 工 作 模 式 

3 1 接触模 式 的特点 是探 针与 样 品表 面 紧密 接触并 在 表 面上 滑 动 。针 尖 与样 品之 间 的  . 相互 作用力是 两者 相 接触 时原子 间 的排 斥 力 , 约为 0 ~1  N 1一 O 。接 触 模式 通 常 就是 靠  这种排斥 力来 获得稳 定 、 高分 辨样 品表 面形 貌 图像 。但 由于 针 尖在 样 品 表 面上 滑 动及 样  品表 面与针尖 的粘 附力 , 能使得 针尖受 到损 害 , 品产 生变 形 , 不适 合 于 不易 变 形 的  可 样 故
低 弹性样 品 。  

3 2 非 接触模 式 的特点 是探 针 针尖始 终不与样 品表 面接触 , . 针尖 原子 的 电子 轨 道将 与样 

品表 面原 子的 电子 云产生 相互 作用 , 品与 针尖 之 间 的相互 作 用力 是 吸 引力 —— 范 德华  样
力 。由于吸 引力小 于排 斥力 , 灵敏度 比接触模 式 高 , 故 但分 辨率 比接触 模式 低 。非接触模 

式 不适 用 于在 液体 中成像 。用非 接 触式 A M所 得 到 的图象 的质 量 取决 于 悬臂 与 针尖 的  F
好坏, 应该 使用 尖锐 的探 针 。   3 3 轻 敲模式 A M 的特 点是 由于微 悬 臂 的高 频振 动 , 得 针 尖 与样 品 之 间频 繁 接 触 的  . F 使 时间相 当短 , 易损 坏样 品表 面 , 有足 够的振 幅来克服 样 品与针 尖之 间的粘 附力 。 因此  不 且 适 用于柔软 、 易脆 和 粘 附性 较 强 的样 品 , 不对 它们 产生 破坏 。 因为此时 针尖 与样 品问没  且 有 横 向力 ( 擦及 牵 引力 ) 摩 。但 轻敲式 A M 中垂直力 应 比水 的 毛细张力 (一 l F 8 0牛顿 ) 大得 

多, 使得 针 尖可 以在表 面 水层 中进 出 岛如 。这一 垂 直 力 也 会 使 柔 软 的 或 有 弹性 的样 品表 

面变 形 , 以轻 敲式 A M 图象 经 常反 映 的是样 品表 面形 貌 与 弹性 特性 的 混合 。这 种 模 式  所 F
在 高分子 聚 合物 的结 构研 究 和生 物 大分 子 的结构 研究 中应 用 广 泛 。  
4 成 像环 境 和成 像 技 术 

4 1 在 超 高真 空环 境 下 , F    研究 原 子级 清 洁表 面 的表 面形 貌 和 表 面 电子 态 , 可  . A M R可 又

在 同一真 空 室 内观察 材 料 生 长 。   4 2 普 通 环境 下 , . 由于 A M 表 面电导 不 敏感 , F 因此 可在 大气 下对 任 何 固体 ( 括 污染 物 ) 包  
成像 。   4 3 电化学 环境 下 , F .  A M对 电极 的 电子态及 结 构 实空 间 、 由化 学 及 电化 学 反 应 引 起 的表 

面 变化 、 相 的形 成 、 新 吸附 、 腐蚀 及 有 机或 生物 分子 在 电解 液 中的 沉积 等 或像 。  
由于 接触 式 A M 的成像 方 式 是 : 度 成像 、 伏 成 像 、 向力 成 像 和 力 调 制 模 式 ; F 高 起 侧 轻 

敲式 A M 的成 像 方 式是 : 度 成像 、 位成 像模 式 和振 幅成 像 模 式 。所 以 改善 A M 的力  F 高 相 F
调制 成像 f c  oua o  ai ) 术 和 相 位 成 像 ( hs  aig 技 术 的成 像 环 境 , 提  o em d l i i g g 技 r tn m n p aei g ) m n 能 高样 品表 面 的图象 质 量 。   5 被测 样 品 的制 备  纳米 粉体 材料 应 尽 量 以单 层或 亚单 层形 式 分散 并 固定 在 基 片上 , 该 注意 以下 三 点 : 应  

5 1 选 择合 适 的溶 剂 和分 散 剂将 粉 体材 料制 成稀 的溶胶 , . 必要 时采 用超 声分 散 以减 少 纳 
米粒 子的 聚集 , 以便 均 匀 地分 散 在基 片上 。   5 2 根 据纳 米粒 子 的 亲疏 水 特性 和表 面化 学 特性 等选择 合 适 的基 片 。 常用 的有 云母 , . 高  序热解 石 墨 ( P , 晶硅 片 , 璃 , 英 等 。如 果 要详 细地 研 究 粉体 材 料 的尺 寸 、 HO G) 单 玻 石 形状  等性质 , 就要 尽 量选 择 表 面原 子 级平 整 的云母 , O G等作 为基 片 。 H P  

5 3 样 品尽 量 牢 固地 固定 到基 片上 , 要 时可 以采用 化 学 键 合 , . 必 化学 特定 吸 附或 静 电相  互 作用 等方法 . 如金 纳 米 粒 子 , 双 硫 醇 分 子 作 连 接层 可 以将 其 固定 在 镀 金 基 片 上 。在  用 30度时烧 结 也可 以把金 纳 米粒 子 有效 地 固定在 某些 半 导体材 料表 面 。 5   生物样 品也 需 要 固定 到 基 片上 , 原则 与 粉体材 料基 本相 同 , 只是 大 多数 时候 都需 要保  持生 物样 品的活 性 , 以大多 在溶 液 中进 行研 究 , 所 如成像 , 定 力 曲线 以研究 其构 形 , 测 构像  转 变等 特性 . 以应 该 选择 合 适 的方 法在 固定 生物 样 品的 同 时仍 能保 持 其生 物特 性 。 所  
纳米 薄 膜材 料 , 金属 或 金属 氧 化物 薄膜 , 聚物 薄膜 , 机一 无 机 复合 薄膜 , 如 高 有 自组 装  单分 子膜 ( A ) L nm i—Bogt膜 ( 称 L S MS ,a g ur l e d t 简 B膜 ) , 般 都 有 基 片 的 支 持 , 以直 接  等 一 可
用 于研究 。   6 A M测 试 过 程 中的 技术 参数 的 选择    F

原子力 显 微镜 采 集 的是 样 品表 面 的三 维信 息 , 以生 成 三维 图像 。步 宽越 小 , 所 单位 面 

积上 采集 的数 据 越 多 。而 步宽 是 由扫描 速 度决定 的 , 因此 当扫描 范 围较 大 时 , 该选 择较  应
小的 扫描 速度 , 样 采集 的数据 才 足够 多 。 由于 压 电陶瓷 扫 描器 固有 的误 差 , 扫描 过程  这 在 中会产 生一 定 的漂 移 , 别是 当扫 描范 围小 于 5 n × O t 时 , 能 造 成所 选 区域 的 某行  特 0m 5 n o 可 重 复扫 描 , 而造 成假 象 , 以此 时应该 选 用较 大 的扫描 速度 而 减小 误 差 。 从 所  

7 A M 产 生 的 假 相    F

尽 管原 子力 显微镜 的成像 简单 , 比较容易 解释 , 其本 身也 存在 一些 假相 。下 面讨论  但


下 引起 图像 假 相 的一些 因 素 。  

7 1 样 品因素  .

当样 品的尺 寸 大小  探 针针 尖 的 曲率半 径 时 , 出现 了实 际观 测 到 的样 品 宽度 偏 大  会 的“ 扩宽 效应 ” ¨ 这 种误 差 是 由于针 尖边壁 和样 品的相 互 作用 以及 微 悬臂 受 力 变形 引起  ,】 的。 、测 得 的图像 除 比实 际物 体 放 大 以外 , 品的 其 中一 部 分 根 本 探测 不 到 , 在 一定  [3  ] 样 存
的形 变 。此 时 的成 像主 要是 针尖 特征 , 致使 测得 的图像 和真实 情况 有很 大差 别 。  
7 2 针尖磨 钝 或被 污染  . ’  

在原 子力 显微 镜试 验 中 , 由于 悬 臂 与样 品表 面 间的 距离 非 常小 , 探针 的损 坏 经 常 发  生。另外 , 针尖 的曲率半 径 毕竟很 小 , 常容 易被 磨损 , 别 是在 测 试 粗糙 度 较 大 的样 品  非 特 时, 磨损 的更 为严重 。针 尖 如被磨 损 , 当所 测样 品范 围在 纳米 尺 度 时 , 图像 主要 为针 尖 特 

征 , 纳米 尺度 很可 能分 辨不 出而造成 假相 。 由于 探针本 身 的形 状 较小 , 以被污染 后不  其 所
易清 洗 。而被磨 损 的探 针不 可能 再恢 复原状 , 因此 需要更 换新 的探针 。   7 3 样 品~针 尖 间 的作 用力 较 小  .

如果 样 品和 针尖 间 的作 用 力 太 小 , 针不 能 顺利 地 扫 描 样 品 而 出现 横 向拉 伸 现 象 。 探  
此 时可 以通 过 调节 工作 参数 振 幅衰减 量来 调节 作用 力 即 可得 到真 实 的图 像 , 不必 更 换探 
针。  

参 考 文 献 

[ ] B s m n   ,t . i h m sy 1 9   1 ut a t C.e 1 Bo e i r ,9 2 a e a c t [ ] K t T A.R w e  L L n m i,9 8 2 a u n , o l K. . ag u 1 9   l n r [ ] Z n a sm F e 1Sa n g 1 9   3 eh n   .t .c n i ,9 2 e a n

[] L .M i 4 i , e rD.. C  o m.rp ,96 L e JA SPl Pe .19  y

[ ] 鲍幸峰、 5 方积年 . 析化学 ,00 分 20 
[ ] 彭 章 泉 、 智 勇 、 尔 康 . 析 化 学 ,00 6  唐 汪 分 20  
[ ] F b C D.t .c ne 19  7 r i . e 1Si c,9 4 ie a e [ ] VznvD. e 1JA C e S .19  8  eeo  V.t ..m.hm.o ,97 a c

E HA E A O C F C   C O C E( F )I GI G Q A I Y N NC   T MI   OR E MI R S OP A M MA N   U L T  
F ngLu e    

( ei   n esyo  i c n eho g,e i ,00 1  Bin U i rt f e e dTcnl y Bin 108 ) j g v i  S n a c o jg

Ab t a t: o   tmi oc   c o c p   sr c F rao cfre m r so y AFM  o sn trq iec n cie smp e T e i a to  c n n  ma e fte i d e   o e ur  o du tv  a ls. h  mp c fs a nig i g so h   c ue   d i rv  h   uai   fAFM ma i g ae ds u s d. a ss a  mp et e q lt o   n o y i gn  r   ic s e  

Ke  o d : t i F reM c so y A M) i a i  u ly yw r s A o c o   i cp ( F ; g gqa t m   c o r m n i 





 



—— 


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