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强碱性阴离子交换树脂催化合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚


精 3  2 细 石 油 化 工 进  第 1 2卷第 4期  AD VANC  N 1 N P R0C ES I  7 E  ET I HEMI AL   C S 强 碱 性 阴离 子 交换 树 脂 催 化 合成  邻 乙酰 乙酰 氨基 苯 甲醚  王树 清, 高  崇   ( 南通大学化学化工学 院 , 南通 2 6 1 ) 2 0 9  [ 摘 要 ] 以强碱性 阴离子交换树脂为催 化剂 ,   乙酰 乙酸 乙酯 、 邻氨基 苯甲醚为原 料合成 了  邻乙酰乙酰 氨基 苯甲醚 , 并考察 了反应 时间、 原料配 比、 化剂用量 、 催 带水剂及其用 量、 催化剂重 复  使用等因素对合 成反应的影响 。得到了合成邻乙酰 乙酰氨基苯 甲醚 的适宜条 件 : 时间 4h 反  反应  , 应温度 9 5—10o n 乙酰 乙酸 乙酯 ) , 邻氨基苯 甲醚 ) . : , 0  C, ( :( l =14 1 强碱性 阴离子交换树 脂 的用 量  15g带水剂 苯的用量 2   ; .  , 0mL 在此 条件 下 , 乙酰 乙酰氨基苯 甲醚的收率可达 9 .3 , 品纯度  邻 0 6% 产 >9 .% 。催化剂不经处 理可循环使 用多次。 85   I [ 关键词 】 邻 乙酰乙酰 氨基 苯 甲醚 催化合成  邻氨 基苯 甲醚  乙酰 乙酸 乙酯  阴离子 交换 树脂  邻乙酰乙酰氨基苯 甲醚是一种重要 的有机化  合物 , 主要用作染料中间体和色淀中间体 , 如用于  合成耐晒黄 G 直接耐晒黄 5 、 G等, 为偶氮组分  作 用于合成直接耐晒嫩黄 5 L等。其传统合成方  G 法是 由乙酰 乙酸 乙酯 或双 乙烯 酮与 邻氨基 苯 甲醚  在三乙醇胺或三苯膦为催化剂的条件下合成 , 但  该法副反应 多, 产品质量差u 。随着人们生活   】 水平的提高 , 对环境保护提出了越来越高 的要求。   为此 , 我们采用强碱性 阴离子交换树脂催化合成  了邻乙酰 乙酰氨基 苯 甲醚 ( 未见 报道 ) 结果表  , 明, 强碱性阴离子树脂对邻 乙酰 乙酰氨基苯 甲醚  反应具有 良好的催化活性 。该方法具有反应速度  快, 反应选择性高 , 反应结束后将其过滤 , 可省去  酸洗 、 洗 等过 程 , 水 简化 了生 产工 艺 , 酰 化 反应  除 过程 中产 生少量 废水 外 , 基本 无 三废排 放  ]  。 1 实验  立 L一 40高效液相色谱仪, 本 日立株式会社  72 日 生产。   12 实验步 骤  . 在 20m 5  L的四口烧瓶 中, 加入干燥 的苯 1  0 mL 乙酰 乙酸 乙酯 l.  ( .4m 1 , 定 量 的  , 8 2g O 1  o) 一 经 干燥 的强 碱性 阴离子交 换树 脂 , 上温 度计 、 装 搅  拌器、 分水 器 。将 分 水 器加 满 苯 后 , 上 冷 凝 管 , 装   开动搅拌器 , 8 至 6℃左右开始沸腾 时, 滴人溶有  1. ( .  o)邻 氨基 苯 甲醚 的 1  L苯溶 液 , 2 3g0 1m 1 0m   保持 回流 , 反应温度控制在 9 10℃。反应 时  5~ 0 间 4h   。反应结束后 , 将反应液倒人单 口烧瓶 , 先  用 常 压蒸馏装 置 蒸 出大部 分 溶 剂 , 减 压蒸 馏 出  再 少量 溶 剂 及 未 反 应 物 。将 剩 余 物 趁 热 倒 人 烧 杯  中, 静置冷却 ( 室温 高时可


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