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VCM生产工艺简介


VCM生产工艺简介
湖北宜化长江公司 氯碱事业部 李祯

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介绍内容
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VCM工段概述 二合一生产工艺

3 转化生产工艺

4 精馏生产工艺 5 冷冻生产工艺

一、VCM工段概述
VCM工段生产任务: 年产12.48万

吨氯乙烯, 聚合工段由氯乙烯单体 (简称VCM)聚合而生 成成高分子化合物聚氯 乙烯(简称PVC)

一、VCM工段概述
氢处理 二合一
氯处理 转化 破碎 乙炔 冷冻 压滤

精镏

包装

干燥

聚合
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二、二合一生产工艺
岗位任务 合成:氯气和氢气在 二合一合成炉中燃烧,生 产出合格的氯化氢,经冷 却降温后送至转化,供转 化岗位使用。 制酸: 转化岗位不使 用氯化氢时,合成的氯化 氢经冷却后用水吸收生成 盐酸。

二、二合一生产工艺

二、二合一生产工艺
反应原理:氢气和氯气在加热条件下,会迅 速反应生产氯化氢,其主反应式为: H2+Cl2 副反应: 2HCl↑+44.126kJ/mol 2H2O 2FeCl3 FeCl2 2H2+O2 2Fe+3Cl2 Fe+2HCl

二、二合一生产工艺
合成方框流程图

氢 气 氯 气

氢气 冷却 器 氯气 缓冲 罐

氢气 缓冲 罐

阻 火 器

降膜 吸收

转 化

合成 炉

空 冷 管

氯化 氢缓 冲罐

石墨 冷

二、二合一生产工艺
制酸方框流程图

石墨 冷

降膜 吸收 塔

尾气 吸收 塔 盐酸 槽 储 罐

水力喷 射器

放 空

循环 液槽 槽

碱 塔

二、二合一生产工艺

酸 槽

二、二合一生产工艺

水冷夹套式钢制合成炉
设备内 夹套内 最高工作压力: 0.2MPa 0.35MPa 设计压力: 0.22MPa 0.375 MPa 耐压试验压力: 0.275 MPa 0.47 MPa 换热面积: 27m2 全容积: 15.5m 3 材质: 碳钢
炉门 氢气 视镜 氯气

二、二合一生产工艺

合 成 炉

二、二合一生产工艺

降膜吸收塔 材质: CS、石墨 公称面积: 40M2 外形尺寸:Φ830*5025mm 允许压力:管程0.3 MPa 壳程0.1 MPa 气体入口温度:≤170℃ 产品酸出口温度: ≤50℃

二、二合一生产工艺
关键控制点
H2:Cl2(体积比): (1.05~1.1):1 氯化氢纯度: 90~95% (无游离氯)

合成炉出口温度:

400~600℃

氢气纯度:98%~100% 氢气含氧:0~0.4%

块冷进口温度:

110~180℃

点炉负压:0.2~-1.36(纸放在炉门口不落下来)

二、二合一生产工艺
炉内含氢:0~0.067%
夹套水温度:70~99℃

热水槽温度:65~85℃
氯化氢总管温度:0~40℃

氯化氢总管压力:40-70KPa

二、二合一生产工艺
现有工艺存在的问题:
1、HCl纯度不高:最高只能达到95%左右,其中含有的 H2N2等气体会增加压缩机和精馏系统的负荷,而且会降 低精馏换热器的换热效果; 2、HCl纯度波动大:其纯度受到H2、Cl2配比影响很大,不 利于转化乙炔和HCl配比调节; 3、安全性: H2、Cl2配比由人工调节,易造成Cl2过量,不 利于转化的安全生产。

二、二合一生产工艺
盐酸脱析法生产HCl工艺: 先利用H2、Cl2合成HCl,用水吸收制成盐酸,再利用解 析塔将盐酸中的HCl蒸出,供转化使用。 优点:1、 HCl纯度高,可达99.9% 2、 HCl纯度稳定 3、可回收转化净化的酸

三、转化生产工艺
岗位任务:利用乙炔和氯化氢合成并处 理得到一定纯度的高压氯乙烯气体

HCl

三、转化生产工艺
氯化氢 乙炔 混合 器 1# 石墨冷 2# 石墨冷 1#酸雾捕 集器 2#酸雾捕 集器

二合一酸库

浓酸槽

预热 器

2#泡沫 塔

1#泡沫 塔

1#石墨冷

VC

除汞器
2#石墨冷

后台转 化器

前台转 化器

碱洗塔

气水分 离器

机前冷 却器和 水分离 器

压缩机

机后除 油器和 冷却器

VC送 精馏

三、转化生产工艺
热水循环系统

三、转化生产工艺
工艺原理
干燥的混合气进入转化器,在氯化汞触媒的存在下,氯化氢和乙炔反应 生成氯乙烯,反应方程式为:

反应机理为: 乙炔先与氯化汞加成形成氯乙烯氯汞

此中间物不稳定遇氯化氢即分解生成氯乙烯

三、转化生产工艺
以上反应分五个步骤进行: 外扩散:乙炔和氯化氢向炭的外表面扩散; 内扩散:乙炔和氯化氢通过炭的微孔向内表面扩散; 表面反应:乙炔和氯化氢在氯化高汞的活化中心反应生成氯 乙烯; 内扩散:氯乙烯通过炭的微孔向外表面扩散; 外扩散:氯乙烯自炭外表面向气流扩散。 其中表面反应为控制阶段。

三、转化生产工艺
触媒:高效环保多元复合型氯化汞 触媒(IV型) 该触媒用密闭法工艺制造,采 用酸化处理后的活性炭浸渍氯化高 汞溶液后干燥制成,并加入了多种 助催化剂配方,该种触媒在热稳定 性、抗毒性、抗积炭、抗结块、环 保等方面都比较好。 HgCl2:10.5~12.5% 助催化剂:2.04~3.15% 水分含量:≤0.3% 机械强度:≥95% 装填密度:550~600克/升

三、转化生产工艺
转化器主要副反应: C2H2+H2O CH3CHO C2H3Cl+HCl C2H4Cl2 触媒中毒副反应: HgCl2+H2S HgS+2HCl 3HgCl2+PH3 (HgCl)3P+3HCl 混合器过氯副反应: Cl2+C2H2 C2HCl+HCl

三、转化生产工艺
酸雾捕集器
工作容积 换热面积 19m3 20㎡ 夹 套 设计压力 0.55MPa 工作压力 0.5MPa 设计温度 -35℃ 工作温度 -35℃ 物 料 冷冻盐水

罐 内 0.088MPa 0.08MPa -35℃ -14℃ 乙炔、氯化氢

三、转化生产工艺
转化器
换热面积 335m2 壳程 管程 设计压力:0.55 MPa 0.08 MPa 工作压力:0.5 MPa 0.05 MPa 设计温度 :100℃ 150℃ 工作温度 : 90~99℃ 100~185℃ 物料名称: 热水 氯乙烯 氯化 汞 活性炭

三、转化生产工艺

转化器

三、转化生产工艺

泡沫水洗塔 容积 5.78m3 设计压力 常压 工作压力 常压 设计温度 75℃ 工作温度 50℃ 物料名称 氯乙烯 氯化氢气体 盐酸

三、转化生产工艺
关键控制点
分子比C2H2:HCl=1:1.05~1.1 混合器温度0~42℃、45℃报警50℃紧停 1,2#石墨冷凝器 气相出口 0-7;-12~-16℃ 转化器前混合器含水0~0.07%(抽查) 合成反应温度110~180℃(新触媒温度100~150℃) 合成气总管(后台)HCl 2~7%、C2H2≤3% 2#泡沫塔出口温度: ≤50℃ 配碱浓度NaOH 10~15% 换碱浓度NaOH ≤5% Na2CO3≥8% (冬天≥5% ) 压缩机油压:≥0.15MPa,水压≥0.2MPa 压缩机进出口压力:1.5~4kPa; 0.5~0.7MPa 气柜使用范围: 30~80% 气柜含氧: ≤1% 机后冷却器出口温度:45~75℃ 热水槽温度:95~99℃

三、转化生产工艺
工艺连锁:膜温度达到50℃连锁自动跳闸 气柜高度≤15%压缩机自动跳闸 压缩机油压、水压≤0.1MPa压缩机跳闸 二合一氢气压力≤50KPa,氯气切断阀自动切断, 转化乙炔切断阀自动切断

三、转化生产工艺
转化率计算:转化率是反映乙炔反应程度的参数

三、转化生产工艺
现有工艺存在的问题: 1、脱水效果差 现在含水量在0.3%以上,远远达不到 0.07%的脱水要求 2、转化器穿孔严重 近期转化器列管频繁穿孔,严重影 响了生产的正常运行,由于水分大量进入系统,导致触 媒消耗高,转化率差,单体耗乙炔居高不下 3、净化酸浓度较低 虽然增加了一个盐酸冷却器,但是 现在酸浓度仍然只有20%左右

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三、转化生产工艺
针对以上问题,我们采取了以下措施: 1、近期准备增加两个酸雾捕集器,加强脱水效 果; 2、加强转化器基础管理,控制转化器循环热水 各项指标,对转化器列管腐蚀原因进行研究,找 到应对措施; 3、控制净化温度,尽量提高净化酸浓度。
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三、转化生产工艺
氯乙烯(C2H3Cl) 1.理化特性 氯乙烯也叫乙烯基氯,属易 燃气体,为无色具有醚样气 味的气体。熔点:-159.8℃, 沸点:-13.4℃,相对密度 (水=1):0.91,相对密度 (空气=1);2.15。易燃, 引燃温度415℃,爆炸下限: 3.6%,爆炸上限:31.0%。 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、 丙酮等多数有机溶剂。 用作塑料原料及用于有机合 成,也用作冷冻剂等。

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三、转化生产工艺
2 .对人体的危害 本品侵入人体的主要途径是吸入。急性毒性表现为麻醉作用;长期接触可引 起氯乙烯病。 急性中毒:轻度中毒时病人出现眩晕、胸闷、嗜睡、步态蹒跚等;严重中毒 可发生昏迷、抽搐,甚至造成死亡。皮肤接触氯乙烯液体可致红斑、水肿或坏。 慢性中毒:表现为神经衰弱综合症、肝肿大、肝功能异常。消化功能障碍、 雷诺氏现象及肢端溶骨症。皮肤可出现干燥、皲裂、脱屑、湿疹等。本品为致癌 物,可致肝血管肉瘤。 3.急救措施 皮肤接触本品后要立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就 医。 眼睛接触本品后,立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水彻底冲洗。就医。 吸入本品后,迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给 输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

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四、精馏生产工艺
岗位任务:粗单体

经精馏低塔和精馏
高塔分别分离除去 低沸物和高沸物后, 冷凝成纯度99.99% 精单体,至精单体 贮槽供聚合使用。

四、精馏生产工艺
预冷器A 压缩

全凝器A
尾气冷凝器 全凝器B

预冷器B

液相 缓冲罐 精馏高塔 精馏低塔 粗单体储槽 水分离器

成品冷却器

精单体储槽

精VC送聚合

膜回收 系统

四、精馏生产工艺
膜回收系统流程图

四、精馏生产工艺
工作原理: 液体混合物的精馏过程,是一个传质传热的过程, 其分离效果基于组成混合物的不同物质具有不同的挥 发度,即不同物质在相同压力下具有不同的蒸汽压和 不同的沸点,利用恒压不同温度下各物质在气相里的 组成和液相里的组成之差异来使各物质相互分离的过 程。 精馏过程必须依靠以下两个条件:由塔底加热釜 (或称再沸器)使物料产生上升的蒸汽;由塔顶冷凝 器使部分蒸汽冷凝为向下流的液体(又称回流)。 回流比是指精馏段内液体回流量与塔顶馏出液量 之比,是表征精馏塔效率的主要参数之一。

四、精馏生产工艺
主要除去杂质:
低沸物:乙炔,氯甲烷 高沸物:1,1–二氯乙烷 反式 1,2–二氯乙烯 顺式1,2–二氯乙烯 偏二氯乙烯 三氯乙烯 1,1,2–三氯乙烷 水

四、精馏生产工艺
低沸塔 介质:氯乙烯 容积:3.5m3 设计压力:0.65MPa 最高工作压力:0.6MPa 设计温度:40℃

四、精馏生产工艺

高沸塔 介质 :氯乙烯 容积:8.9m3 设计温度: 50℃ 设计压力:0.6MPa 最高工作压力:0.5MPa

四、精馏生产工艺

精 单 体 槽

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四、精馏生产工艺

精单体槽

四、精馏生产工艺
关键控制点
精单体质量:VC≥99.95% ;气相乙炔≤5ppm 液相乙炔≤20ppm1,1-二氯乙烷≤30ppm 粗VC贮槽液面:40~70% 低塔釜液面:40~70% 低塔釜温:35~45℃低塔釜压力:0.45~0.55MPa 低塔顶温度:15~30℃ 高塔釜温: 25~35℃ 高塔釜压力:0.25~0.35MPa 高塔顶温度:15~25℃高塔顶压力:0.20~0.30MPa 成品冷凝器压力:0.20~0.30MPa 精单贮槽液位:≤80% 进膜前原料气温度:25~30℃一级渗透气超压报警:0.2MPa 膜前温度超高报警:45℃ 联锁停车:膜温度达到50℃ 尾冷器出口温度:-15~-18℃ 尾气出口压力:0.50~0.60 MPa 尾气排放VC≤10%(开膜回收时≤2%)

四、精馏生产工艺
精馏收率:精馏收率是衡量精馏装置尾气 排空损失,也即估计装置总收得率的指标, 其简化计算式是:
粗氯乙烯纯度? 尾气含氯乙烯 精馏收率= 粗氯乙烯纯度( ? 尾气含氯乙烯) 1

四、精馏生产工艺
目前我部采用膜法回收精馏尾气中的VCM和C2H2。但 膜回收系统存在以下问题: (1)氧气在系统内积累 氧气比氢气氮气、渗透性强,易 通过膜进入转化精馏系统,并在系统内循环积累,且系统内 氧浓度越大,渗透性越大,使渗透气含氧高,增加安全隐患 。而且氧能够和氯乙烯反应生成过氧化物引发氯乙烯自聚, 堵塞低塔塔盘增加维修费用。 (2)副反应增多 膜回收法产生的一级渗透气含有多种成分 ,其返回到后台转化器进口,会造成副反应增多,副反应产 物会增加精馏塔负荷,且对PVC的质量有影响。

四、精馏生产工艺
(3)对后台转化器及氯化汞触媒的影响 膜回收的一级渗透气含有多种 成分且流量较大,加大了原料配比操作难度,如果在转化器间分配不均, 不仅降低转化器温度,还会因为乙炔过剩,易使升汞还原为甘汞,催化 剂失效,造成转化率下降。 (4)对精馏系统的影响 由于大量的氢气氮气等不凝气体在整个系统内 循环,会大幅增加压缩和精馏系统的负担,同时不凝气体会在精馏换热 设备列管表面产生气膜,导致传热系数显著下降,总传热系数降幅达10% 以上,压缩负荷也会增加10%,精馏效率会下降5%左右,尾冷负荷也将增 加10%以上。 (5 )杂质对膜的损害 该技术的分离膜是非常精细的高分子膜,任何细 微的液滴和固质粒子都会对膜产生损害,因此膜的寿命比较短,需要定 期更换。 (6)处理排放的尾气中VCM和乙炔含量过高,不仅造成浪费,增加PVC生 产成本,而且与国家环保合格排放标准有很大差距。VCM中含有的Cl对臭 氧层有很大的危害,易造成臭氧空洞。

四、精馏生产工艺
针对以上问题,我们采取了以下措施: 近期即将实施的变压吸附技改项目,该项目利用气 体在高压下易被吸附剂吸附和在低压下易解吸的原理回 收精馏尾气中的VCM和C2H2,同时回收H2用来生产HCl。

四、精馏生产工艺

氯乙烯精馏尾气先经过加热然后进入PSA-Ⅰ系统,氯乙烯、乙炔等吸附 能力较强的组份被吸附剂吸附,被吸附的氯乙烯和乙炔等气体在逆放和抽空 阶段解吸出来,作为产品气输出。净化后气体进入 PSA-Ⅱ系统,在此,被 吸附的杂质气体如 N2、CO2 及部分H2等作为解吸气放空,得到纯度合格的产 品氢气返回系统回收利用。

四、精馏生产工艺
该项目相对于膜回收系统有以下优点: 1、回收率高; 2、操作弹性大; 3、尾气排放达标; 4、自动化程度高; 5、装置可靠性高; 6、能耗和运行及维护费用低; 7、有计算机专家故障诊断系统,安全可靠,能实现 多塔任意切换,可在线维修

五、冷冻生产工艺
岗位任务: 氨冰机岗位任务:NH3系统-35℃冷媒水供精馏尾气冷凝器、 聚合助剂冷却器;NH3系统0℃冷媒水供老转化(净化系统、机 前冷)、聚合(1#、2#挡板水)、精馏(成品冷凝器)。

五、冷冻生产工艺
氟冰机岗位任务:新 氟系统-35℃冷媒水供新、 老转化脱水;新氟系统 0℃ 冷媒水供新转化 (净化系统、机前冷)、 聚合(3#、4#釜挡板、 夹套水)、精馏(新、 老低塔、新高塔);老 氟系统0℃冷媒水供聚合 1#、2#釜夹套和CN-1F a、 b。

五、冷冻生产工艺
溴化锂冰机 岗位任务: 制造7 ℃水 供应氢气冷 却器、精馏 预冷器、全 凝器、老高 塔

五、冷冻生产工艺
循环水岗位任务: 共有4个循环水池: 1.大池 2.小池 3.冰机池 4.新池 为整个PVC提供 循环水

五、冷冻生产工艺
氨系统方框流程图
卧式冷凝器

0℃蒸 发器 液氨 储槽 经济器 -35℃ 蒸发 器

0℃氨液 分离器

高压机

-35℃氨 液分离器

低压机

中间冷 却器

五、冷冻生产工艺
冷冻水制取工作原理及流程:通过螺杆式压缩机 将气态制冷剂压缩为高压气体,再在冷凝器中经过循 环水将气态制冷剂冷凝为液态,最后在蒸发器内制冷 剂和载冷剂进行换热,制冷剂蒸发带走热量,通过控 制蒸发压力,将载冷剂冷却到合格温度外送。 循环水工作原理及流程:从各用户来的循环水在凉水 塔内经喷头喷成雾状水,经凉水塔风机抽起空气带走 循环水的热量,回到循环水池内,被冷却后的循环水, 经泵加压后,送往各用户。如此往复循环。

五、冷冻生产工艺

载冷剂:乙二醇溶液 (0 ℃盐水)、氯化钙 溶液(-35 ℃盐水) 制冷剂: NH3(-33.5 ℃)氨冰机、R22(二 氟一氯甲烷、-40.82 ℃)氟冰机

五、冷冻生产工艺
主要设备:螺杆式压缩机、油气分离器、油冷却器、冷 凝器、蒸发器、气液分离器
螺杆式压缩机 油气分离器

五、冷冻生产工艺
螺杆式制冷压缩机原理: 螺杆式制冷压缩机是回转式容积型压缩机,依靠气体进 入机器后体积的缩小使气体密度急剧增加而使气态制冷剂压 力升高。 螺杆式制冷压缩机的机体内装有两只互相啮合的平行转 子——阳转子和阴转子。当两转子转动时,两转子的齿部相 互插入到对方的齿槽内,随着转子的旋转,插入的长度越来 越大,容纳气体槽的容积越来越小,从而达到压缩气体制冷 剂的目的。

五、冷冻生产工艺
主要指标
NH3纯度: 98%~100%(含水0~0.02%) CaCl2· 2H2O纯度:≥67% 氨,氟系统-35℃冷冻盐水温度:-25~-35℃ 氨,氟系统0℃盐水温度:-5~5℃ CaCl2盐水比重:1275~1295kg/m3 乙二醇盐水比重:≥1030 kg/m3 -35℃氨蒸发器蒸发压力:-0.053~0.053MPa 0℃氨蒸发器蒸发压力:0.012~0.3MPa 盐水送出压力:0.35~0.8MPa 氨贮槽(冷凝器压力):0.8~1.65MPa 氨贮槽液位:1/3~2/3 循环水池液位: 60~90% 氨压缩机出口温度 0~110℃ 氟冰机出口温度 ≤100℃

五、冷冻生产工艺
溴化锂项目利用热水带出的二合一合成炉的反应热,通过 溴化锂冰机获取低温冷水,用于精馏预冷器、全凝器、塔顶 冷凝器、氢气冷却器、聚合CN1F的冷却介质。

五、冷冻生产工艺
溴化锂项目产生的效益 (1)、减少PVC用电量。溴化锂机组投用后,全年平均电耗下降 70KWh/吨,按PVC产量340T/日,每kWh 0.53元计算,每年 增效0.53×340×70×350=441万元. (2) 、 二合一H2 温度由40℃下降至20℃,进入二合一合成炉的 水量减少,可使二合一合成炉受腐蚀大大减少,降低了维 修费,保证了系统稳定生产,同时增加了合成炉的产能。 (3) 、 大量热源得到回收和合理利用,达到了节能降耗的目的 。

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