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傅克酰基化反应 文档


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【求助】傅克酰基化反应(条件,投料比,反应温度) 求助】傅克酰基化反应(条件,投料比,反应温度)

小弟最近在做如上的反应:投料比是酰氯:AlCl3:吲哚=1.5:2.0:1.0,冰 浴下吲哚和 AlC

l3 的 Ch2Cl2 溶液搅拌 45min,后缓慢滴加酰氯的溶液,丙且保持 反应在冰浴下反应,但是 TLC 点板发现,吲哚总是反应不完。 请问: 1、理论上酰氯过量,吲哚可以反应完的。为啥小弟的反应里原料反应不 完?可能的原因是什么呢? 2、反应是否需要提高反应温度?文献上都是在冰浴里反应的! 3、使用其他的路易斯酸是否可以? 请各位不吝赐教!!

superwander (站内联系 TA) 咋没人呢?在线等待

Last edited by superwander on 2010-5-29 at 12:03 ] yinzykkk (站内联系 TA) 在反应后期,可以把温度提到 15-20 度,搅拌反应小时,试试如何。 superwander (站内联系 TA) 我可不可以直接回流反应啊? delightxy (站内联系 TA) 你慢慢把温度加高,时刻跟踪反应进程 我们做的时候是用二硫化碳做溶剂 Frenkie_2001 (站内联系 TA) 你这个吲哚 3 位活泼的老死,根本不需路易斯酸做催化剂。底物严格控制水,甲 叔醚作溶剂溶吲哚,冰浴滴加酰氯,控制好温度,不然产物的颜色会很深很 深、、、、、、、 superwander (站内联系 TA) 好的,谢谢,我试试看 shi1204 (站内联系 TA) 根据副产物情况决定是否升温 kxptle (站内联系 TA) 我也做了几个傅克酰化的,你就看看,常温加料时候的反应情况,剧烈的话,你 就低温加料,加完再常温,tcl 跟踪,不行的,就再加温,一步一步来。 minliangxiao887 (站内联系 TA) 酰氯滴加完毕后,可让反应体系温度自行升到室温,跟踪反应 wangcl1969 (站内联系 TA) 要加缚酸剂,温度不能高 fujunqu (站内联系 TA) 把溶剂换掉,滴加结束后,升高问题,F-G 反应是很经典的反应 wangli4664 (站内联系 TA) Originally posted by Frenkie_2001 at 2010-05-29 1329: 你这个吲哚 3 位活泼的老死,根本不需路易斯酸做催化剂。底物严格控制水,甲 叔醚作溶剂溶吲哚,冰浴滴加酰氯,控制好温度,不然产物的颜色会很深很 深、、、、、、、 我最近也在做类似反应,也是反应不完全。您做过类似的东西么,还有什么需要 注意的啊,谢谢啦! mpbn (站内联系 TA) 酰氯滴加完以后可是适当升温反应 TLC 监控看看 superwander (站内联系 TA) Originally posted by Frenkie_2001 at 2010-05-29 1329: 你这个吲哚 3 位活泼的老死,根本不需路易斯酸做催化剂。底物严格控制水,甲

叔醚作溶剂溶吲哚,冰浴滴加酰氯,控制好温度,不然产物的颜色会很深很 深、、、、、、、 我试过了,似乎不加酸催化没有反应恩! wangli4664 (站内联系 TA) 我用 DCM 回流了也还是有原料没有反应完,而且有点杂,大家给点建议! superwander (站内联系 TA) Originally posted by wangli4664 at 2010-05-30 1542: 我用 DCM 回流了也还是有原料没有反应完,而且有点杂,大家给点建议! 我也是的,升高搜温度也不行 transer (站内联系 TA) 不用换 Lewis 酸,AlCl3 的活性很好了,你就试着升温并加长反应时间,不过注 意吲哚水解啊 lulian009 (站内联系 TA) 你可以加大一点比例,看能否反应完全,酰氯成盐还是比较好出去,至少可以排 除一个方面。如果未反应完,然后再提高温度,可以排除温度的影响,如果还是 没反应完,那就是不能反应完全,因为平衡问题。 superwander (站内联系 TA) Originally posted by lulian009 at 2010-05-30 1701: 你可以加大一点比例,看能否反应完全,酰氯成盐还是比较好出去,至少可以排 除一个方面。如果未反应完,然后再提高温度,可以排除温度的影响,如果还是 没反应完,那就是不能反应完全,因为平衡问题。 谢谢建议,我用的酰氯与吲哚的比例为 1.5:1.0,酰氯是过量的, tiger386 (站内联系 TA) 是否有可能是反应产生的盐酸与吲哚成盐,析出固体离开反应体系? superwander (站内联系 TA) Originally posted by tiger386 at 2010-05-30 1723: 是否有可能是反应产生的盐酸与吲哚成盐,析出固体离开反应体系? 基本可以排除这个可能,我后处理中依次用酸,NaHCO3 洗涤,后点板,还是有 很明显的原料点的 gongtian (站内联系 TA) 请问下你的投料顺序是怎样的? superwander (站内联系 TA) Originally posted by gongtian at 2010-05-30 2037: 请问下你的投料顺序是怎样的? 冰浴下,将吲哚衍生物滴加到 AlCl3 的分散液中,保持温度不变搅拌 45min,后 缓慢滴加入酰氯。不知道有没有需要改进的?谢谢! sgs 高升 (站内联系 TA)

用微波反应 效果很好 我做过类似的反应 sgs 高升 (站内联系 TA) 用微波反应 效果很好 zj1984 (站内联系 TA) Originally posted by sgs 高升 at 2010-05-31 0837: 用微波反应 效果很好 我做过类似的反应 没有这玩意 怎么办?哥们说说呢 wangli4664 (站内联系 TA) Originally posted by transer at 2010-05-30 1732: 不用换 Lewis 酸,AlCl3 的活性很好了,你就试着升温并加长反应时间,不过注 意吲哚水解啊 吲哚的水解会有那么容易么? superwander (站内联系 TA) 水解应该不会的,吲哚很稳定的。 还有一个问题,反应液除去溶剂后,得到油乎乎的东西,怎么洗还是油乎乎的。 目前只能过柱子, 得到淡黄色固体产物。 但是我想大量做的, 所以过柱子不行啊, 请教? wangchao535420 (站内联系 TA) 楼主,你酰氯过量的话,多余的酰氯会不会继续在酰氯的苯环上发生傅克反应 呢?我现在也在做这个反应。温度控制在 5-10 度。由于我酰氯不足量,所以我 反应过夜。 hxy696128 (站内联系 TA) 吲哚不稳定吧 三氯化铝会不会和吲哚发生反应? 雪的风采 (站内联系 TA) 那你们做过酰氯和苯的反应吗我怎么做也不成功啊,是有大量白色粉末固体,我 用酸和碱都处理了,怎么就不是二苯酮啊 cl586 (站内联系 TA) 你可以把原料都加进去 然后分批加三氯化铝 cl586 (站内联系 TA) 控制好温度就可以了 我现在做的是 20℃ 雪的风采 (站内联系 TA) 是吗我是 80 摄氏度回流啊,我然后倒入水和酸的溶液,搅拌两个小时,过滤得 到了固体是有机物,可是就不是要的二苯甲酮,熔点远远高于它的啊,我怀疑是 不是二苯甲酮再和酰氯反应,请问大家这种几率高吗,虽然是质钝机团 aofyxy (站内联系 TA) Originally posted by Frenkie_2001 at 2010-05-29 1329: 你这个吲哚 3 位活泼的老死,根本不需路易斯酸做催化剂。底物严格控制水,甲 叔醚作溶剂溶吲哚,冰浴滴加酰氯,控制好温度,不然产物的颜色会很深很

深、、、、、、、 还能不加催化剂,学习了!


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