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在线渗析-离子色谱法直接测定牛乳中阴离子


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中国卫生检验 杂忠 20 年 1 第 1 06 月 6卷 第 1 期

C i s Ju a o H a hLbr o  eh o g , n 06 V l 6 N   h e   r     e t a a r T cnl yJ   0 ; o 1  o1 n e o n f l  o ty l o a2    

3  7

【 化学测定方法】  

在线渗 离 谱法 析一 子色 测定牛 乳中阴离   子
黄 丽  刘京平  ,
53 1 ;. - y ̄ P 20 6 2 瑞 L y 国有 限公 司 , 广州 5 0 7 ) 10 0  ( ., 1  东省东莞市疾病 预防控制 中心 , 广东东莞

[ 摘要] 目的 :   建立在线渗析 一离子色谱直接进样测定牛乳 中阴离子 的方法 。方 法 : 牛乳样 品经 2 稀释后 直接进  纯 O倍 样, 经在线渗析后 进 入 分 离 柱 测试 , 采用 M t h   t sp A S p  er m Me oe    up5—10阴离 子 交 换 柱 , 32mm lL N  ̄ O   o r 0 以 .  o   aC 3+ /

10m o LNH O 为淋洗液 , .  m l  a C   / 流速 为 07  lmn 化学 抑制 电导 检测 。结果 : 方法 线性 范 围广 , 关系数 均 大 于 .0m/ i, 该 相  
09 9 , 对标 准偏差均小 于 06 (, ) 各离子组份的加标 回收率 在 9 % 一17 4 之 间。结论 : 方法操作 方便 、 .9 0 相 . % /:8 , 7 1 0.% 该   准确度高 、 重现性好 、 高效 自动化 , 对分析测试牛乳中阴离 子有实用价值 。   [ 关键词] 在线渗析 ;   离子 色谱法 ; 牛乳 ; 阴离子  [ 中图分类号] 0 5 . 5 6 77   [ 文献标识码] A   [ 文章编号] 10 8 8 ( 06 0 — 0 7一 2 04— 6 5 2 0 ) 1 0 3 O 
间 : 1  i)  约 0mn 。

牛乳 中硝酸 盐主 要来 源 于原 料乳 中 的人 为掺假 和牛 饲  
料, 我国现有的食品标准对牛乳 中硝酸盐 含量作 了严格 规定 ,   允 许 酸 牛 乳 、巴 氏 杀 菌 乳 、 菌 乳 中 硝 酸 盐 限 量 为  灭
l.  gk , 10m / g乳粉 、 婴幼 儿 配方 乳粉 限 量为 10 m / g 。硝  0   gk … 酸盐在细菌 的硝基还原酶作用下 , 可转 变为亚硝酸 盐 , 品中  食

亚硝酸盐的大茸聚集则日 引起 中毒  牛乳 中硝酸盐 测定 国际  』 上广泛采用镉还原和光度分析法 , 但前处 理过于繁 杂. 干扰 因  素较多, 果重现性差 , 结 回收率偏低 。牛乳 中磷 含量的测定 采 
用钼蓝 比色法和钒钼黄 比色法 . 操作 步骤繁杂 , 但 特别是样 品 
③ 转 移 到样 品环  

处理过程 中磷损 失较 多 , 致使测 定结 果不 能准确 反 映样 品中  
磷的真实 含量  。   渗析是通过渗析膜把低分  物质从 高分子物 质中分离 出  产 来 的方法 。瑞上万通 的在线 渗 析技术 中的接收 液是静 止 的,  
通常以越纯水做 阴离 于测 定的 接收液 , 样 品液 和接 收液 之  在 间经过一定时问后 , 终浓 度 町以达 到平衡 。本 文尝 试用 在  最

阀 A:IL 阀 B:N E T FL , I J C 。从样品收集 l离子 的接收液转  『

移到样品环( 转移时间 : 0 3— .  i)  约 . 0 5rn 。 a

线渗析技术进行预处理 , 牛乳 中杂 质及干扰物 , 除去 离子 色谱 
测定牛乳 中阴离子进 行 了分析测 试 方法 的研究 , 到 了较 满  得
意 的结 果 。  

④ 注射 
阀 A: J C 阀 B IJ C 。从样 品收集 _离子的接 收液  I E T, N : ET N 『 注射到 I C系统 。  

1 材 料 与方 法 

1 1 在 线渗析原理示意 图 .  

每个样 品渗析包括以下 4个 步骤 :   ① 冲洗  阀 A FL , B IJ C :IL 阀 :N E T。冲洗样 品 流路 、 收流 路和样  接 品环( 冲洗 时间: 2mn 。 约   i) 
12 . 仪 器 

A vn e  C7 瑞 士 Me o m公 司 ) 化学 抑 制 电 导检  d acdMI  ( th r , 测 . t spA Sp  0 . r e   u p5—10阴离 子交换柱 .   E  . Me o I N T23色谱_  C 丁
作站 , 8 7 8自动进样器 , S M M抑制 系统 , l —Q纯水系统 。 Mii l  
13 色谱 条 件  .

② “ 流” 停 渗析  阀 A:IL, B:IL FL 阀 FL 。保 留的接 收液渗析 样品 ( 渗析 时 
[ 作者简介] 黄丽 , 大学 本科 , 女, 副主任技 师, 主要从 事理化检 
验工作 。  

淋洗液 :.  m lLN 2 O +10mm lL N H O , M 32m o   aC 3 .   o   a C 3 MS   / / 抑制系统 , 速 0 7   lm n 进 样量 2  l牛乳 原样经 稀释  流 . 0m / i, O , 后: 卣接进样测定 , 以保 留时间定性 , 峰面积或峰高定量 。  
1 4 试 刺  .

C一N 3 Pj、O一 1、O 、O S: 标准储备液均为 10 gL 由德    0m/ , 0

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3  8

‘ 国卫牛检验杂志 2 0 年 1 第 l 卷 第 1 『 J 06 月 6 期

C i s ju a 0 H ahL br o  eh o g , n 0 6 V l 6 N   h e   r l f el  ao t y cn l y J   0 ; o 1  o   n eo n   t arT o a2   1
24 . 校 正 曲线 

国 Me 公 司提供 , mk 用纯水逐级稀释至所需质量浓度的混合标  准溶液 。碳酸钠和碳酸氢钠为优级纯 。硫酸 ( P=18  / 1 : .4g m )  优级 纯  实 验 用 水 均 来 自 Mii l —Q 纯 水 系 统 , 阻 值 为  l 电
1.  8 2 Mn 

以浓度分别为 2、 2 3 、0、 8   / 1 0、0 4 5 0mgL混 合标液作 校  0、 0、

正曲线,I、 O 、O一 s 2 的校 l曲线相关系数()   C 一N r P ; 、o , 正 r分别
为 :. 9 80 9 9 0 99 、,9 6, O9 9 、.9 5、.9 50 9 9 均大于 0 99 。方法线性  .90 范围广 , 关性好  相
2 5 加 标 回 收 率  .

1 5 样 品预 处 理  .

准确量取牛乳原样 50   l加纯 水容至 10m , 匀 , .0 m , 0  l摇 直  接 进样分析测试 。  
2 结 果 与 讨 论 

自配样品 , 测得浓 度为 9 76 m / 。在 10m . 1  gL 0   l该样品 中  加 入一定量的标准储备液 , 测得 回收 率均 高于 9 % , 1 见表 2  。

2 1 停 流 渗析 时 间 的 选择  .

表 2 加标 回 收翠 

样品溶液连续通 过渗 析池 , 同时接 收液 在密 闭 的循 环 通 
道 中保持静 止。经过 ? 时间扩 散 后 , 段 样品 中 的离子浓 度 和 

接 收液 的离子浓度 最终 达到 平衡 , 且接 收液 和样 品液 的浓 度  必须相 同. 才能得出正确 的结果 , 至陔平衡点通 常需时 1   达 0— 1  i。可以通过实验确 定最佳停流 渗析时 间, 1为峰 面积  1m n 图 与停流渗析时间的关系 。本实验选定停流 渗析时间为 1  i。 0m n 
1  
1   1   I  

2 6 样 品 测 定  .

牛奶样 品稀释 2 0倍后 , 8份稀 释液渗析 一进样进 行平  取 行测 定 , 另取 8份稀释 液进行 加标 试验 。色 谱分 离 图见 图 3  。
测定结 果见表 3  。
1 0  20
1 0 00  

喧  鹫 

Cr  

80 0 

图 1 峰 面 积 与 停 流渗 析 时 间 的 关 系 

22 渗析后样 品转移 时间的优化  .

墨O  0  
4O   0

渗析后需要用蠕动泵将在线制备 的样 品从渗析池 转移 至 

Pi O’  
20 0 

定量环 。最佳样品转移时间会受到 蠕动泵流 速 以及渗析池 至  定量环间距离的影 响 。从 图 2可知 , 实验 系统 的最佳 转 移  本
时 间为 0 3m n 此时渗析池中样品可精 确地转移至定最环 。 .  i,  
l0  60 l0  40 10  20 10  00

【  
1   2   3   4   5  

N O s  i八 旦 j ‘
6   7   8   9 l    0

0  

时 f ( n  q n mi1

图 3 牛乳样品 色谱图 
表 3 牛乳样 品测定结果 ( =   J 8) l

喧 80 0 

哲 60 0 
40   0

20 0 

转移时I( i) ' m n  a  ̄

图2 峰面积与转移时间关系 

23 渗析 效率的评估  .

在线渗析系统必须进行校 正以检测 系统 的功能。通过 比  较直接进样和渗析进样 . 可以测量渗析效 率 , 渗析效率 的范 围  要求为 9 % 一10 7 0 %。建议 每次使用 时进 行渗析效率 的评估 ,   以确定是否更换 渗析膜 , 一般 分析样 品 10多次需 更换 渗 析  0 膜 。在最优化的渗析 条件 下 , 渗析 一进 样和 直接进 样分 离 自  
3 小 结 

本文应用牛乳原 样稀 释 , 在线 渗 析 一离子 色谱 直接 进样  测定 牛乳 中阴离 子 , 测定 中样 品处 理 简单 , 准确 度 高 , 回收率  高, 渗析效率高 , 时避 免 了磷 的损 失 。经 大量 实验 证 明. 同 是 


配样品所得峰面积。渗析效率均高于 9% 。见表 1 7 。  
表 1 渗析效率评估 

种操作 简单快速 、 测定结果准确的方法 。   [ 考文献 】 参  
[ ]中国标准 出版社第 1 辑室  中国 食品 工业标 准汇 编 [ ]   1 编 M ,北 京: 中国标准出版社 , 0 . 2 3 0   [ ]G / 5 1. - 4 3 3 — 9 7 婴幼 儿配方 食品和乳粉 通用检 验  2 B T 4 3 1 5 1. 2 19   方法 [ ] S.  
( 收稿 日期 :0 5—0 20 9—1   2)


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