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应用-紫外光固化金属防腐蚀涂料的研究—对基质的附着力及其影响因素


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试 验研 究 ?  

tf   紫外光 固化金属 防腐蚀涂料 的研究一对基质的附   
着力及其影响因素 
兰 』 矿 学 化I系 兰 堇 天 专

. 堡 淮南 业 院 )   津师 化学系  )

7 L 1  U ̄I 7  

A 提 了 外 固 金 肪 蚀 料 此 料 含 氧 的 聚    释 、 光 发 及 着 促 剂 组   出 紫 光 化 属 腐 涂 。 涂 由 环 基 预 物复 稀 剂复 引 剂 附 力 进 等   台
成。叙进 了预聚物台 成、 涂料配制  以及探层附着力、 耐磨损性 的测试方法  讨论 r涂料 配疗变 化及附着 力促进荆等 因  素对涂层附着力的影响。实验表明  多官能丙烯 酸酯与单官 能丙烯 酸酯( 唪尔 比 1 1 组 成的复合 稀释削 的效 果最佳。 :)   安息香双 甲醚 与二苯甲酮配台, 不仅 消除 了体 系黄变 而且 固化协  对紫 外光源 的适应 范 围广 ; 复台 光 引发利 用鬣 为  3 %。采用烷氧基硅化台物同一 种端羟基聚二有机硅氧烷的反应产物 作附着 力促进剂。  

l 前

言 

三羟 甲基丙烷 三丙烯 酸酯  季戊 四醇 四丙烯酸 酯 
季戊 四醇三丙烯酸 酯 

天津 化学试剂 研究所 

紫外 线( v) 射 固化 的涂 料 与传统 的热 固 化或  u 辐 自然干燥 的涂 料相 比, 有 固化 快 ( 分钟 , 至几 秒  具 一 甚 钟即 固化 )污 染少等 优 点 , 、 因此 在工 业 发 达 国家 已广  泛用于光纤 、 阻焊剂 、 木材 、 纸张 、 璃 、 玻 塑料 及金 属 表  面的保护和装饰 【 。 我国 从 8 1   J 0年 代起 , 已在光 纤 、 阻  焊剂 等方面开 发了 uv 固 化涂 料, 迄 争罕 见应 用 于  但 金 属防腐 的 uv 固化 涂料 的报道。   笔者 自8 0年代 中期 开始研究 uv 固化光纤涂 料,   并 开发 了系列 产品。 以此 为基础 , 9 在 0年代 初开 始研  究 uv 固化防腐蚀涂 料, 并研 制 出 附着 力强 、 抗老 化 、   耐磨 损的 u 固化 防腐 涂料 。 v   本文 概述预聚 物 的 合成 、 料配 制及 固 化膜性 能  涂 测定 ,着重讨 论涂 料 配方 及 附着 力 促进 剂 等 因 素对 

天津化学试剂 研究所 
天津化学试剂研 究所  大连 第二有机 化工厂 
进 r 】  

丙烯 酸异冰 片酯 
c 光 引发剂  . 米蚩酮 

安 息香 乙醚  安 息香双 甲醚 
二 苯 甲酮 

金坛 岸头 合成 化工厂  金坛 岸头 合成 化工厂  大连 第二有机 化工厂  自 制   

d 附着力促 进剂  .
e 其他 添加 剂  . 2 2 预聚物合 成  .

在三 个 带有温度计 、 冷凝器 和搅拌器 的三颈瓶 中,   分别 加入 规 定量 的 E一5 、 1 E一2 0和 环 氧 豆油作 为 A、   B C三系 列配方 的基料 , 、 加热 至 6 " 0 C后分别 加 入计 量  己二酸 , 拌 3  i, 搅 0 r n 升温至 10 以上 后滴 加 规定 量  a 0℃

附着力及涂膜其他性能的影响。至于涂膜与基质的附 
着机理 , 前人 已进 行大 量探 讨 , 本文 将 不述 及 , 而仅 从  实际 应用的角度 阐述。  

丙烯酸 , 度 控 制 在 15 10 反 应 至酸 值 小于 3 温 1 ~ 2 ℃,  
为止 .环 氧 、 , 己二酸 和丙烯酸 三者 的 比例, 应以虾氧 基 

2 实验部分 
21 涂料 的配制  .
21 1 原 .. 料 

团过 量 5 %为准 ( 尔量 ) 以防 止残 存 的酸 对 基 质额  孽 , 外腐蚀及 减少有 一定毒性 的丙烯酸类 物质 的存在。   23 涂料配 制  . 将上述三 种预 聚物 各 自分 为 二份 , 一份 分 别加 入  上海树 脂厂  上海树 脂厂 
自 制 

a 基础原 料  .

环氧树脂 E一5  1 环氧树脂 E一2  0
环氧豆油 

自制 的附 着力促 进 剂 , 编号 分 别 为 A、 c; B、 另一 份 1  : 加附着力促进 剂 , 编号 分 别 为 A 、 C。 然后 , 6   B 、  在 0


7 ℃搅拌 下加入溶 有复 合光 引发剂 的复 合活性稀 释  0

丙烯 酸 
己二酸  b 活性 稀释剂  . 丙烯酸 丁酯  丙烯酸 一 2一羟 乙酯 

北京 东方化工厂 
上海试剂 总厂  北 京东方 化工厂  北 京东方 化工厂  北 京东方化工 厂  进 口  

剂及 其他添 加剂 , 稀释 剂 用 量 皆为 总重 量 的 1 %, 5 光 

引发 剂 则 占 总 重 量 的 3 %。 在 复 合 稀 释 剂 中,   a含 7 %单 官能丙烯酸 酯 , 7 %多官 能丙烯 酸 酯 . 0 c含 0 b则  单、 多官能 度丙 烯酸 酯 各为 5 %, 0 分别 与上述 A、 、   BC 及 A 、 C掺 合均匀后测试 各项性 能   B 、  2 2 性 能测试  .

丙烯 酸 一2 一羟丙 酯  N一乙烯基 吡咯烷酮 
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4  

童 科 工 鬃, 95 6 19    

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?

试验研究?  

2. .  固化 试 验   2 1

基质纵 横等 间距切成 10个正 方形块 , 0 用胶带粘 附, 压  紧,  i lr n后垂 直撕 下胶 带。 固化 膜全 留在基 质上 ,   a 定

将涂覆 于 基 质上 约 4 m 厚 的湿 膜 , 于  k 0 骨 W 
高压 汞灯下 1 : 处, 5f m 测量其 固化速度 。涂 膜在 1 i    n a r 内固化 。  
2 22 附 着 力试 验  ..

为5 ; 分 留下 9 O个, 为 4分 ; 定 留下 8 0个, 为 3分 ; 定   留下 7 0个或不 足 7 , 为 2分。 测 试结 果 列于 表  O个 定
1.   .

基质 上厚度约 4   1 的 1c 固化膜 , 刀 深达  0 3 1    用
表 1   性  能  测  试  结  果 



试 样 编 号 
A a  a /  A /  A|   | A /   | B |  t  B | B c   c / C /  c b  b /  C /  c  r    a Vb     / B /  C a  a |  C /  C c   e

、\   测 试 项 目 、\  

浸 水 前 
附  着  力 

4 5 4 0 5 4 2 5 40 4 5 4 0 5 4 2 5 4 0 4 7 4 2 5 42 5 4 0 .  .    .        .  .     .        .  .    .    .  40 3 0 48 3 8 4 5 3 5 4 0 3 0 4 8 3 9 4 5 3 0 4 0 3 0 4 8 3 8 4 5 3 5 .  .      .         .     .        .      .     .         

浸水后

快速老化
耐 摩损 性  铅 笔硬 度 

40 30 48 3 8 .  3 5 4 0 3 0 4 8 3 7 4 5 3 0 4 0 . 4 8 3 8    3 5 .  .      . 4 5 .   .  .   .        .  . 3 0    . 4 5    
4   4   5   5   5   5   4   4   5   5   5   5   4   4   5   5   5   5  

< 3 < 3 >3 >3 >3 > 3 < 3 < 3 >3 >3 > 3 >3 < 3 < 3 > 3 > 3 > 3 > 3 H H H H H H H H H H H H H H H H H H 

表 1中浸 水后 栏 系将 试 样 在 6℃ 水 中浸 泡 2   0 4h
后 取出, 自然 干燥后重 复上述操作 所得结 果 ; 速 老化  快 栏 系将 试样在 9 ℃及相对湿 度 9 %下 放置 2  5 5 4h后 取 

使附着力 下降 。单一 的单官 能丙烯酸 酯所得 涂膜的硬 
度和附着 力均 不理 想 。  

国外 一 我 们研 究均 发 现 , 基 丙烯 酸 酯, 季  及 羟 如 戊四醇三 丙烯 酸 酯、 丙烯 酸 一2羟 乙酯 、 丙烯 酸 一2羟  丙 酯及丙烯酸 异冰 片酯 明显提 高 了涂料对金 属的附 着 
力 和耐侯性 , 而且, 定量羟 基丙烯 酸酯还将提 高光 引  一

出, 自然干燥后 重复上述操 作 所得 结果 。  
2 2. 耐 磨 损 性 试 验    3

采用 A T S M  D一1 0 —5  04 6
2 2 4 铅 笔 硬 度 试 验    .

发i的溶解能 力及 固化 膜 的抗 雾 化能 力, 别是 丙烯  f f j 特 酸 异冰片 酯与 自制 的 附着 力促 进 剂有 良好 的相 容性 。   因此 , 作者 的配方 中均 采 用此 类 稀释 剂 。此 类 稀 释剂  用量不可过多 , 否则 固化 膜 抗环 境 ( 别是 酸 ) 用能  特 作
力下 降。   3 3 复合光 引发剂体 系的选 择和 用量  .

采用 儿SK 5 0 。   40  

3 结 果 与讨 论 
3 I 预 聚物组分 的影响  .
由表 1 见, E一5 、 可 以 1 E一2 O和环 氧豆 油 为基料 

的配方 各项性 能差别不 大, 但环氧 豆油的配 方较 优, 而 
且成本 低 , 因此 实用时 皆以环氧 豆油为基础 配方 。  

有关光引发 剂 的作 用 机理 和选 择 的原 则 , 已有大  量报道 _  其 种类虽 多, 按作 用 机理 不外 分 为 自由 J 但  
基 引发型和 阳离子引 发型两类 。 为了解决 光纤涂 料广  泛适 应 uv辐 射源问题 , 曾成 功地 使 用了二苯 甲酮 / 米 

采 用 己二酸 , 要 是 增 加预 聚物 的 分子 量, 主 减少  uv辐射 时收缩 , 使固化膜 有较佳 的韧性 。   3 2 活性 稀释剂 的影 响  .
适 当 比例 ( 尔 比 1 1多 官能 丙烯 酸酯 与单 官能  摩 :)

蚩酮 复 合光 引发剂体 系。该 体 系在高压或 中压汞 灯 下  固化速度 和 固化深度 良好 , 而且 较好 地克 服 了氧 分子  的阻 滞作用, 不过 存在 米蚩酮使体 系黄变 问题。 因此,  
在试 用安 息香 甲醚 、 息香 乙醚等 安 息香 单醚类后 , 安 又 

丙烯酸酯 组成 的复合 稀释 剂, 可提 供 较优 的涂 膜 综合 
性 能。  

多官 能丙烯 酸酯, 如三羟 甲基丙烷 三丙烯酸 酯 、 季 

引入 安息香双 甲醚。理论 分析 表明 , 与单 醚类 相 比, 这  种光 引发剂分子 中  氢被 甲氧 基取 代, 配 制 的涂料  所 热稳 定性 高。此 外, u 辐射 裂解过 程 中生成 体积  在 v
较小 的 甲基 自由基 :  

戊 四醇 四丙烯酸 酯和季戊 四醇三丙烯 酸酯能提供 高密  度 网状交联 结构 , 因此 可提 高 固化速 度, 获得较 高 的表 
面硬度和 耐磨损性 , 固化膜对 基质也 有较强 的附着力 

但 是, 用单 一的 多官 能丙烯酸 酯, 仅影响 引发剂溶  使 不 解 及与附 着力促进 剂的丰容性 , 且交 联点增 加, H 而 固化 
收缩 力加大 , 导致 固化 膜 太脆, 易出现龟 裂现 象, 而  反
塑 料 工 冀 / 9 56 】9  
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