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乙苯脱氢制苯乙烯


乙苯脱氢制苯乙烯实验装置 说 明 书

天津大学过程工业技术与装备研究所 天津市睿智天成科技发展有限公司

乙苯脱氢制苯乙烯

一、实验目的 1.了解以乙苯为原料,氧化铁为催化剂,在固定床单管反应器种制备苯乙烯 的过程; 2.学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器; 3.学会稳定工艺操作条件的方法。

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二、实验原理 1.本实验的主副反应 主反应: -CH2-CH3 _—CH=CH2 + H2 117.8KJ/mol

副反应: -C2H5 -C2H5+H2 -C2H5+H2 +C2H4 +C2H6 -CH3+CH4 105KJ/mol -31.5KJ/mol -54.4KJ/mol

在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应: -C2H5+2H2O -CH3+CO2+3H2

此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅 使反应选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2.影响本反应的因素 1)温度的影响 乙 苯 脱 氢 反 应 为 吸 热 反 应 , ?H 0 > 0 , 从 平 衡 常 数 与 温 度 的 关 系 式 ? ? ln K p ? ? ?T ? ? ?H 0 ? = 可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化 2 ? ? P RT

率。但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增 加,故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为:540~600℃。
2)压力的影响

1

? P 乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式 K p = K n ? 总 ? n ?∑ i

? ? 可 ? ?

??

知,当时 ?υ > 0 ,降低总压 P 总可使 Kn 增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降 低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压,以 提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为:水:乙苯=1.5:1(体积比)或 8:1(摩 尔比) 。 3)空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反 应也增加, 苯乙烯的选择性可能下降, 适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关, 本实验乙苯的液空速以 0.6/h 为宜。 3.催化剂 本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为:Fe2O3-CuO-K2O-Cr2O3-CeO2。

三、实验装置及流程

图 例
TIC 01 TI 02

PI 04

A

减压阀

背压阀
TIC 03 FI 01 FI 02 FI 03 TI 04 FI 04

过滤器 单向阀

转子流量计

LI 01

LI 02 LI 03

图1

实验装置流程图

四.实验步骤与方法 (1)反应条件控制: 汽化温度 300℃,脱氢反应温度 540~600℃,水:乙苯=1.5:1(体积比) ,相当 于乙苯加料 50 毫升/分钟,蒸馏水 75 毫升/分钟(1 升催化剂) 。
2

(2)操作步骤 1)了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。 2)接通电源,使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度,同时打开冷却 水。 3) 分别校正蒸馏水和乙苯的流量 (75 毫升/分钟和 50 毫升/分钟) 当汽化器温 。 度达到 300℃,反应器升至 400℃,开始加入蒸馏水,并校正好流量为 75 mL/分。 4) 当反应温度升至 500℃,加入乙苯,并校正好流量 50 mL/分,继续升温至 540℃,使之稳定半小时。 5)反应开始每隔 10~20 分钟取一次数据,每个温度至少取两个数据,粗产品 从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层,称出烃层重量。 6)取少量烃层液样品,用气相色谱分析其组成,并计算出各组分的百分含量。 7)反应结束后,停止加乙苯。反应温度维持在 500℃左右。继续通水蒸气,进 行催化剂的清焦再生,约半小时后停止通水,并降温。 (3)实验记录及计算 1)原始记录
温度℃ 时间 汽化器 反应器 始 原料流量 ml/min 乙苯(g) 终 始 水(g) 终 粗产品(g) 烃液层 水层 尾气

2)粗产品分析结果
反应 温度 (℃) 乙苯加入量(g) 苯 含量% 甲 质量(g) 含量% 粗 苯 产 品 乙 苯 苯乙烯 质量(g)

质量(g) 含量%

质量(g) 含量%

3)计算结果 乙苯的转化率:

α=

RF × 100% FF

3

苯乙烯的选择性: S = 苯乙烯的收率:

P × 100% RF

Y = α ? S × 100%

六.结果与讨论 对以上的实验数据进行处理,分别将转化率、选择性及收率对反应温度作图, 找出最适宜的反应温度区域,并对所得得实验结果进行讨论。 (包括曲线图趋势得 合理性、误差分析、成败原因等) 。

七.符号说明
0 ?H 298 —298K 下标准热焓,KJ/mol;

KP,Kn—平衡常数; ni—i 组分的摩尔分数; P 总—压力,Pa; R—气体常数; T—温度,K;
?γ —反应前后摩尔数变化;

α —原料的转化率%;
S—目的产物的选择性%; Y—目的产物的收率; RF—原料消耗量,g; FF—原料加入量,g; P—目的产物的量,g。

4


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