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悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球实验方案


悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球实验方案
实验名称:悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球

实验目的:1、用悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球
2、测试聚甲基丙烯酸甲酯的性能(粒径、单体转化率、粒子成分)

实验原理:
1、溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法,

此种方法的原理是测 定加成到双键上的溴量,其反应如下:
CH3 CH2=C-COOH + Br2 CH3 CH2-C-COOH Br Br

习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量,所谓“溴值”是指加成到 100 g 被测定物质上所用溴的克数。将实测溴值与理论溴值比较,即可求出该不 饱和化合物的纯度。 溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。 常用 的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。前者是强 烈的溴化剂,在溴加成的同时,也常伴随发生取代反应,尤其是带侧链的不饱和 化合物, 更容易发生取代反应。 而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。 这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生, 常用于易发生取代反应的不饱和化合 物。溴与双键加成。过量的溴使碘化钾析出碘。然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘, 从而间接求出样品的溴值和纯度。 2、悬浮聚合原理 悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点 看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合 克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。当 微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易 成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速 度。由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要 随聚合物种类和颗粒要求而定, 如颗粒大小、 形状、 树脂的透明性和成膜性能等。 同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。 悬浮聚合是目前工业上应用广泛的一种聚合物生产方法。 不溶于水的单体以

小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应称悬浮聚合, 体系主要有四个组分: 单体, 引发剂,水和分散剂。一般控制油水比即油:水=1:1~1:1.3,实验室中可更 大一些。 单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅 拌的速度决定,悬浮聚合物一般粒径在 0.01~5mm 之间,常取 0.05~1.5mm。由 于油水两相间的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂以降低表面张力,保护 液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。分散剂可用聚乙烯醇(PVA) 、明胶、聚丙 烯酸等高分子或不溶于水的无机盐,如 CaCO3、BaSO4 等。对孤立的小珠本身而 言,实际上仍属本体聚合,所以符合本体聚合的一般规律。 本实验原理为:在一定的分散介质水中,加入定量的甲基丙烯酸甲酯单体, 通过搅拌器产生的剪切作用力,以及液滴的界面张力和水溶性分散剂的作用, 使油相单体能够分散成液滴,并且稳定地悬浮于介质水中。在油溶性引发剂的 作用下,在液滴内进行聚合。

实验用品(仪器、药品)
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、NaOH,去离子水,无水氯化钙,聚乙烯醇(PVA),碱 式碳酸镁,过氧化苯甲酰(BPO),双甲基丙烯酸甲酯(EGDMA),氯化钠

实验装置图:
1-搅拌器 2-密封套 3-温度计 4-温度计套管 5-冷凝管 6-三口瓶

实验操作步骤:
1、甲基丙烯酸甲酯的精制 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 是 无 色 透 明 的 液 体 , 其 沸 点 为 100.3~100.6 ℃ ; 密 度 : 20 D4 ? 0.937 ; 折光率 nD20 ? 1.4138 。甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在 1000 mL 分液漏斗中加入 750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体,用 5%的 NaOH 水溶液反复洗 至无色(每次用量 120~150 mL),再用蒸馏水洗至中性,以无水硫酸镁干燥后静 置过夜,然后进行减压蒸馏,收集 46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分 2、甲基丙烯酸甲酯的纯度分析 用自制的小玻璃泡准确称量 0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①,放入磨口 锥形瓶中,加入 10mL 37%醋酸做溶剂。用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎,用少量 蒸馏水冲洗玻璃棒。用移液管准确吸取 50 mL 0.1mol KBr-KBrO3 溶液②,注入锥 形瓶中。迅速加入 5 mL 浓盐酸,盖紧瓶塞,摇匀后,避开直射日光放置 20 min,

其间应不断摇动,然后加入固体 KI1 g,摇动使之溶解后,在暗处放置 5 min, 用 0.05 molNa2S2O3 标准溶液③滴定。当溶液呈浅黄色时,加入 2 mL 1%淀粉溶液, 继续滴定至蓝色消失。记录读数。重复以上试验二次。并同时做空白试验二次。 数据处理: ? A ? B ? ? M ? 7.9916 (2-28-1) 溴值 ? m ? A ? B ? ? M ? 7.9916 ? 100 (2-28-2) 纯度,% ? m 式中 A——空白试验中消耗的 Na2S2O3 溶液的体积,mL; B——滴定样品时,消耗的 Na2S2O3 溶液的体积,mL; M——Na2S2O3 溶液的浓度,mol/L; m——样品的质量,g。 3, 过氧化苯甲酰(BPO)的精制 过氧化苯甲酰的提纯常采用重结晶法。通常以氯仿为溶剂,以甲醇为沉淀剂 进行精制。过氧化苯甲酰只能在室温下溶于氯仿中,不能加热,因为容易引起爆 炸。 其纯化步骤为:在 1000 mL 烧杯中加入 50 g 过氧化苯甲酰和 200 mL 氯仿, 不断搅拌使之溶解、过滤,其滤液直接滴入 500mL 甲醇中,将会出现白色的针状 结晶(即 BPO)。然后,将带有白色针状结晶的甲醇再过滤,再用冰冷的甲醇洗净 抽干,待甲醇挥发后,称重。根据得到的重量,按以上比例加入氯仿,使其溶解, 加入甲醇,使其沉淀,这样反复再结晶两次后, 将沉淀 (BPO) 置于真空干燥箱 中干燥 (不能加热,因为容易引起爆炸)。 称重。 熔点为 170 ℃(分解)。产品 放在棕色瓶中,保存于干燥器中。 4、甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 将 4.0g 的氯化钠和 0.3g 的碱式碳酸镁溶于 50ml 的聚乙烯醇的水溶液中,加热, 转速 175r/min 搅拌分散 1 小时,再将溶有过氧化苯甲酰、双甲基丙烯酸甲酯的 单体甲基丙烯酸甲酯 25ml 加入上述混合体系中, 加热至 80 度, 同样条件下聚合 反应 6 小时,得到粒子过滤洗涤,60 度真空干燥 24 小时。

实验后期处理:
1、检测聚甲基丙烯酸甲酯的性能,包括:粒径、单体转化率、粒子成分 2、撰写实验论文

实验小组人员:王志强

陈宗发

郑泽敏


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