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最全的TLC经验 薄层层析 显色剂


最全的 TLC 经验
薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的 选择。 薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶, 它们是极性很大 (标准) 或者是非极性的 (反 相) 。流动相则是一种极性待选的溶剂。在 5.301 中以及大多数实验室实验中,都将使用标 准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿

板向上移动进行展开。 根据混合物中组分的极性, 不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。 极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将 会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。 化合物移动的距离大小用 Rf 值来表达。这是一个位于 0~1 之间的数值,它的定义为:化合物距离基线(最先点样时 已经确定)的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

薄层色谱( 薄层色谱(TLC)实验步骤: )实验步骤:
1) 切割薄板。通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石头玻璃刀按照模板的形 切割薄板。 状进行切割。在切割玻璃之前,用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注 意不要损坏硅胶面) 。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。 当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。 (开始的时候,也许你 会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你便会熟练地掌握该项技术。 ) 2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊 选取合适的溶剂体系。 烷和己烷等非极性溶剂中, 大多数极性物质不会移动, 但是非极性化合物会在薄板上移动一 定距离。 相反, 极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。 一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线, 但并不使所有化合物都到达溶 剂前端, Rf 值最好在 0.15~0.85 之间。虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层 色谱分析的目标(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足 Rf 在 0.2~0.3 之间) 。那么,应该选取 哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从 LLP 中摘录)列于如下: 强极性溶剂: 甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂: 乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂: 环己烷,石油醚,己烷,戊烷 常用混合溶剂: 乙酸乙酯/己烷:常用浓度 0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 乙醚/戊烷体系:浓度为 0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物 5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将 1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。 选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。 4) 将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样器也可从 将化合物在标记过的基线处进行点样。 加热过的 Pasteur 吸管上拔下(你可以参照 UROP) 。在跟踪反应进行时,一定要点上起始反 应物、反应混合物以及两者的混合物。 5) 展开:让溶剂向上展开约 90%的薄板长度。 展开: 6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算 Rf 数值。 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置 的前沿位置。 7) 让薄板上的溶剂挥发掉。 让薄板上的溶剂挥发掉。 8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫 用非破坏性技术观察薄板。 外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在 5.301 中不用这种方法,但我们将采用另 一常用的无损方法--用碘染色法。 (你可以参看 UROP) 。 9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。在 5.301 用破坏性方式观测薄板。 中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂

中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑 点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。 10) 根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让 Rf 变得更大一些,可使溶剂体 根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。 系极性更强些;如果想让 Rf 变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变 成了条纹状而不是一个圆圈状, 那么你的样品浓度可能太高了。 稀释样品后再进行一次薄板 层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶剂体系。 11) 做好 TLC 标记,计算每个斑点的 Rf 值,并且在笔记本中画出图样。 标记, 并且在笔记本中画出图样。

TLC 显色试剂的选择
显色试剂 显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根 据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。 显色剂种类繁多, 列举一些常用的显色剂。 l.通用显色剂 硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L 硫酸 溶液与 0.5-1.5mol/L 硫酸铵溶液,喷后 110oC 烤 15min,不同有机化合物显不同颜色。 0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 中性 0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液 I:1%高锰酸钾溶液;溶 液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液 I 和溶液Ⅱ等量混合应用。 酸性高锰酸钾试剂 喷 1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于 180oC 加热 15~20min。 酸性重铬酸钾试剂 喷 5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时 150oC 烤薄层。 5%磷钼酸乙醇溶液 喷后 120℃烘烤, 还原性化合物显蓝色, 再用氨气薰, 则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷 2mol/L 盐酸溶液,则蓝色加深。 溶 液 I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液 I 和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合 物中最常用的显色剂列举如下: (1) 烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银 O.1g 溶于水 lml,加 2-苯氧基乙 醇 lOOml,用丙酮稀释至 200ml,再加 30%过氧化氢 1 滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光 下照射; 结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴 检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素 0.1g 溶于乙醇 lOOml;Ⅱ.5%溴的 四氯化碳溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红), 荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色 背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物:芳香烃。 溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10: 1)的溶液。 方法:喷后置紫外光下观察。 ④甲醛/硫酸 检出物:多环芳烃。 溶液:37%甲醛溶液 O.2ml 溶于浓硫酸 l0ml。 (2)醇类 3,5 一二硝基苯酰氯 检出物:醇类。 溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶 液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。 方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰 2min,将纸 或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。 硝酸铈铵 检出物:醇类。 溶液:I.1%硝酸铈铵的 0.2mol/L 硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲 基-对苯二胺盐酸盐 1.5g 溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与

(Ⅱ)等量混合。喷板后于 105oC 加热 5min。 ③香草醛/硫酸 检出物:高级醇、酚、甾类及精油。 溶液:香草醛 1g 溶于硫酸 lOOml。 方法:喷后于 120oC 加热至呈色最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’ 检出物:醇类、萜烯、羰基、 酯与醚类。 溶液:本品 15mg 溶于氯仿 25ml 中。 方法:喷后于 110oC 加热 5~lOmin。 结 果:紫色背景呈黄色斑点。 (3)醛酮类 品红/亚硫酸 检出物:醛基化合物。 溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色; Ⅱ.0.05mol/L 氯化汞溶液; Ⅲ.O.05mol/L 硫酸溶液。 方法:将 I、Ⅱ、Ⅲ以 1:1: 10 混合,用水稀释至 l00ml。 邻联茴香胺 检出物:醛类、酮类。 溶液:本品乙酸饱和溶液。 2,4-二硝基苯肼 检出物:醛基、酮基及酮糖。 溶液:I.0.4%本品的 2mol/L 盐酸溶液; Ⅱ.本品 O.1g 溶于乙醇 l00ml 中,加浓盐酸 lml。 方法:喷溶液 I 或Ⅱ后,立即喷铁氰化 钾的 2mol/L 盐酸溶液。 结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和 羰基化合物不显色。 绕丹宁 检出物:类胡萝卜素醛类。 溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化 铵或 27%氢氧化钠溶液。 方法:先喷溶液 I,再喷溶液Ⅱ,干燥。 (4)有机酸类 1 溴甲酚绿 检出物:有机酸类。 溶液:溴甲酚绿 0.1g 溶于乙醇 500ml 和 0.1mol/L 氢氧 化钠溶液 5ml。 方法:浸板。 结果:蓝色背景产生黄色斑点。 2 高锰酸钾/硫酸 检出物:脂肪酸衍生物。 溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。 3 过氧化氢 检出物:芳香酸。 溶液:0.3%过氧化氢溶液。 方法:喷后置紫外光(365nm) 下观察。 结果:呈强蓝色荧光。 4 2,5 6-二氯苯酚-靛酚钠 检出物:有机酸与酮酸。 溶液:0.1%本品的乙醇溶液。 方 法:喷后微温。 结果:蓝色背景呈红色。 (5)酚类 1 Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ)) 检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。 溶 液:I.4-氨基安替比林 1g 溶于乙醇 100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g 溶于水 50ml,2 用乙醇 稀释至 100ml。 方法:先喷溶液 I,3 在热空气中干燥 5min,4 再喷溶液Ⅱ,5 再于 热空气中干燥 5min,6 然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。 结果:斑点 呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。 7 Boute 反应 检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法:将薄层置有 NO2 蒸气(含浓硝 酸)的容器中 3~10min,8 再用 NH2 蒸气(浓氨液)处理。 9 氯醌(四氯代对苯醌) 检出物:酚类。 溶液:1%本品的甲苯溶液。 10 DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂 检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲苯溶液。 11 TCNE (四氰基乙烯)试剂 检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。 溶液: 0.5%~1%本品的甲苯溶液。 12 Gibb’s(2,13 6-二溴苯醌氯亚胺)试剂 检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲醇溶液。 ⑦氯化铁 检出物:酚类、羟酰胺酸。 溶液:1%~5%氯化铁的 0.5mol/L 盐酸溶液。 结 果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。 (6)含氮化合物 ①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂 检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及 其衍生物,肌酸及肌酐。 溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液 与水按 1:1:1:3 混合,在室温至少放置 20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等 体积混合。

②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂 检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐 药物。 溶液:I.碱式硝酸铋 0.85g 溶于 10ml 冰醋酸及 40ml 水中;Ⅱ.碘化钾 8g 溶于水 20ml 中。 将上述溶液 I 及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液 lml、冰醋 酸 2ml 与水 l0ml 混合。 结果:呈橘红色斑点。 4-甲基伞形酮 检出物:含氮杂环化合物。 溶液:本品 0.02g 溶于乙醇 35ml,加水至 100ml。 方法:喷板后置 25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。 碘铂酸钾 检出物:生物碱类及有机含氮化物。 溶液:10%六氯铂酸溶液 3ml 与水 97ml 混 合,加 6%碘化钾溶液,混匀。临用前配制。 硫酸高铈铵/硫酸 检出物:生物碱及含碘有机化物。 溶液:硫酸铈 1g 混悬于 4ml 水中, 加三氯乙酸 1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。 方法:喷后薄层于 110℃加热数分 钟。 结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出⑥ Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂 检出物:吲哚衍生物及胺类。 溶液:1%本品的浓 盐酸溶液与甲醇 1:1 混合。 方法:喷后板于 50℃加热 20min。 结果:呈不同颜色的斑点。 (7)胺类 ①硝酸/乙醇 检出物:脂肪族胺类。 溶液:50 滴 65%硝酸于乙醇 100ml 中。 方法:需 要时 120oC 加热。 ②2,6-二氯醌氯亚胺 检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳 香碳氢化物、 药物、 苯氧基乙酸除草剂等。 溶液: 新鲜制备的 0.5%~2%本品乙醇溶液。 方 法:喷后薄层于 110oC 加热 10min,再用氨蒸气处理。 ③茜素 检出物:胺类。 溶液:O.1%本品的乙醇溶液。 ④丁二酮单肟/氯化镍 检出物:胺类。 溶液:I.丁二酮单肟 1.2g 溶于热水 35ml 中,加 氯化镍 0.95g,冷却后加浓氨水 2ml; Ⅱ.盐酸羟胺 0.12g 溶于 200ml 水中。 方法:将溶 液 I 及Ⅱ混合,放置 1 天,过滤。 (5)Pauly (对氨基苯磺酸)试剂 检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。 溶液:磺酸 4. 溶于温热的 12mol/L 盐酸 45ml 中, 5g 用水稀释至 500ml, lOml 于冰中冷却, 4. 取 加 5% 亚硝酸钠冷溶液 lOml,于 OoC 放置 15min。用前加等体积 10%碳酸钠溶液。 硫氰酸钴(Ⅱ). 检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。 溶液:硫氰酸铵 3g 与氯化钴 1g 溶于 水 20ml。 结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h 后颜色消退。若将薄层喷水或放入 饱和水蒸气容器内,可重现色点。 1,2-萘醌-4-磺酸钠 检出物:芳香胺类。 溶液:本品 0.5g 溶于 95ml 水,加乙酸 5ml,滤 去不溶物即得。 方法:喷后反应 30min 显色。 葡萄糖/磷酸 检出物:芳香胺类。 溶液:葡萄糖 2g 溶于 85%磷酸 l0ml 与水 40ml 混合液 中,再加乙醇与正丁醇各 30ml。 方法:喷后于 115℃加热 l0min。 8)硝基及亚硝基化合物 ①α-萘胺 检出物:3,5 一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液:I.O.5%α-萘胺 乙醇溶液; Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。 方法:先喷溶液 I,再喷溶液Ⅱ。 结果:呈红 褐色斑点。 ②二苯胺/氯化钯 检出物:亚硝胺类。 溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液与 0.1g 氯化钯的 0.2%氯化钠溶液 lOOml,按 5:1 混合。 方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。 结 果:显紫色斑点。 (9)氨基酸及肽类 ①茚三酮 检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。 溶液:本品 O.2g 溶于乙醇 l00ml 中。 方法: 喷后于 110oC 加热。 结果:呈红紫色斑点。 ②茚三酮/乙酸镉 检出物:氨基酸及杂环胺类。 溶液:茚三酮 1g 及乙酸镉 2.5g 溶于 l0ml 冰醋酸中,用乙醇稀释至 500ml。 方法:喷后于 120oC 加热 20min。

③1,2-萘醌-4-磺酸钠 检出物:氨基酸。 溶液:临用前将本品 O.02g 溶于 5%碳酸钠 l00ml 中。 方法:喷后室温干燥。 结果:不同氨基酸呈不同色点。 ④靛红/乙酸锌 检出物:氨基酸与某些肽类。 溶液:靛红 1g 与乙酸锌 1g 溶于 95%异丙 醇 l00ml 中,加热至 80oC,冷却后加乙酸 1ml,冰箱保存。 方法:喷后于 80~85"C 加热 30min。 ⑤茚三酮/冰醋酸 检出物: 二肽及三肽。 溶液: 1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按 5: 混合。 1 方法:喷后于 l00oC 加热 5min。 ⑥香草醛 检出物:氨基酸及胺类。 溶液:I.本品 1g 溶于丙醇 50ml 中; Ⅱ.1mol/L 氢 氧化钾溶液 lml,用乙醇稀释至 lOOml。 方法:先喷溶液 I 后于 110oC 干燥 l0min,再喷溶 液Ⅱ,于 110oC 再干燥 l0min,于紫外光(365nm)下观察。 (10)甾类 ①香草醛/硫酸 检出物:甾体激素。 溶液:1%香草醛浓硫酸溶液。 方法:喷后于 105℃ 加热 5min。 ②氯化锰 检出物:雌激素类。 溶液:氯化锰 0.2g 溶于含硫酸 2ml 的甲醇 60ml 中。 方法: 喷后置紫外光(365nm)下观察。 ③高氯酸 检出物: 甾体激素。 溶液: 5%高氯酸甲醇溶液。 方法: 喷后于 110oC 加热 5min, 置紫外光(365nm)下观察。 ④三氯化锑/乙酸 检出物:甾类与二萜类。 溶液:三氯化锑 20g 溶于乙酸 20ml 与氯仿 60ml 混合液中。 方法:喷后于 100oC 加热 5min,紫外光长波下观察。 结果:二萜类斑点 呈红黄-蓝紫色。 ⑤对甲苯磺酸 检出物:甾族化合物、 黄酮类与儿茶酸类。 溶液: 20%本品的氯仿溶液。 方 法:喷后于 100oC 加热数分钟,紫外光长波下观察。 结果:斑点呈荧光。 ⑥氯磺酸/乙酸 检出物:三萜、甾醇与甾族化合物。 溶液:氯磺酸 5ml 在冷却下加乙酸 l0ml 溶解。 方法:喷后于 130℃加热 5~l0min,置紫外光长波下观察。 结果;斑点显荧光。 (11)糖类 ①茴香胺、邻苯二酸试剂 检出物:碳氢化合物。 溶液:1.23g 茴香胺及 1.66g 邻苯二酸于 l00ml 95%乙醇中的溶液。 方法:喷雾或浸渍。 结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、 戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。 ②四乙酸铅/2,7 一二氯荧光素 检出物:甙类、酚类、糖酸类 溶液:I.2%四乙酸铅的 冰醋酸溶液;Ⅱ.1%2,7 一二氯荧光素乙醇溶液。 取溶液 I、Ⅱ 各 5ml 混匀,用干燥的 苯或甲苯稀释至 200ml,试剂溶液只能稳定 2h。 方法:浸板。 ③邻氨基联苯/磷酸 检出物: 糖类。 溶液: O.3g 邻氨基联苯加 85%磷酸 5ml 与乙醇 95ml。 方法:喷板后 llOoC 加热 15~20min。 结果:斑点呈褐色。 ④苯胺/二苯胺/磷酸 检出物:还原糖。 溶液:4g 二苯胺、4ml 苯胺与 20ml 85%磷酸共 溶于 200ml 丙酮中。 方法:喷后于 85℃加热 l0min。 结果:产生各种颜色。1,4-己醛糖、 低聚糖呈蓝色。 ⑤双甲酮/磷酸 检出物:酮糖。 溶液:双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)10.3g 溶于 90ml 乙醇与 l0ml 85%磷酸中。 方法:喷板后于 110oC 加热 15~20min。 结果:日光下观 察,白色背景上呈黄色斑点,紫外光长波下呈蓝色荧光。 ⑥联苯胺/三氯乙酸 检出物:糖类。 溶液:0.5g 联苯胺溶于 l0ml 乙酸,再加 10ml40%三 氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至 l00ml。 方法:喷后置紫外光下照射 15min。 结果:斑点呈 灰棕-红褐色。 ⑦对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮 检出物: 氨基糖类。溶液: 5ml 50%氢氧化钾溶液与 20ml I. 乙醇混匀,取此溶液 0.5ml,加乙酰丙酮 0.5ml 与正丁醇 50ml 的混合液 l0ml,此两种溶液均

需新鲜配制,临用前混合; Ⅱ. 1g 对二甲氨基苯甲醛溶于 30ml 乙醇中,再加 30ml 浓盐酸, 需要时此溶液可用正丁醇 180ml 稀释。 方法:先喷 I 后于 105oC 加热 5min,再喷Ⅱ,然后 于 90℃干燥 5min。 结果:斑点呈红色 论坛问答: 1 在薄层层析中,展开剂的选择很重要,我从事合成时间不长,每次选展开剂的时候都不是 在薄层层析中,展开剂的选择很重要,我从事合成时间不长, 很恰当, 很恰当,请各位经验丰富的老师赐教 一种简单的办法是根据你产的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙氰等) ,再根 据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系 的极性。以得到最好的展开效果。 把我的祖传秘方告诉你吧 PE(60-90) EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8 年来我用这四种体系,没有出现过什么问题. 我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的 Rf 值,有拖尾时可能要 加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了,都还好。不妨一试 从展开的角度上来看,确实能行,如果是分离就不一定行了 分离的话只好调低一点 Rf,还是可以的 氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统 极性较大的用甲醇:氯仿系统 极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸 2 请问:制备薄层板子爬完后,东西怎么取下来?在不回流的条件下(20-30 度)单用甲醇 请问:制备薄层板子爬完后,东西怎么取下来?在不回流的条件下( 搅半个小时可不可以?还有就是我在另外一本书上看到说用乙醇好一些, 搅半个小时可不可以?还有就是我在另外一本书上看到说用乙醇好一些,因为甲醇回把硅 胶里带的杂质也冲下来,实在不知该怎办好,请哪位高手帮忙解答解答吧。谢谢先! 胶里带的杂质也冲下来,实在不知该怎办好,请哪位高手帮忙解答解答吧。谢谢先! 如果你所要的东西与想要分离的东西在板子上分的很开, 你可以把带有产品的一部分硅胶刮 下来,用乙酸乙脂(参考 2 楼意见)浸泡,然后虑掉硅胶,把溶剂蒸干就可以了么! 谢谢您的指教,用乙酸乙酯的话,要不要回流啊? 谢谢您的指教,用乙酸乙酯的话,要不要回流啊?时间大概要多长 ?温度低的话硅胶上的 东西会不会掉不下来呀? 乙酸乙酯的话,极性够吗? 东西会不会掉不下来呀?还有就是用 乙酸乙酯的话,极性够吗?能彻底把东西从硅胶上交 换下来吗? 换下来吗? 我一般用丙酮。不要加热。用洗脱管洗脱,而不是浸泡后过滤。 乙酸乙酯的极性通常是足够的,不放心的话可多加点乙酸乙酯,但不要加热。刮下来的硅胶 粉末加乙酸乙酯,室温搅拌 2 小时,我做过上百次从没遇到问题。只要在板上能分开,得到 的样品去做 400M 核磁基本看不出杂质。 但我也有很多经验表明用甲醇也没问题。 极性比较大的东东 (比如用纯乙酸乙酯也不好爬起 来的) ,还是需要用甲醇的,如果板好的的话,杂质是不会有的,但可能会有少量硅胶带下。 我最推荐用二氯甲烷,容易蒸干,而且 NMR 简单,但可能洗脱能力较乙酸乙酯稍差,对一 般的化合物还是够了。 用二氯甲烷极性够吗?硅胶上的东西很难下来吧? 请问 chemie 用二氯甲烷极性够吗?硅胶上的东西很难下来吧?还有请问 lanthanum 洗脱管 是什么啊?我好像从没用到过呀! 是什么啊?我好像从没用到过呀! 你想想, 你一般爬板或过柱用的洗脱剂极性有多大?既然能从硅胶柱上冲下来, 又何愁不能

从硅胶上洗下来呢?洗脱管我也没用过,愿闻其详。 洗脱管就是一个玻璃管, 下面缩口, 就像一个小柱子, 没活塞罢了。 使用时塞一小块脱脂棉, 将从板上刮下的硅胶粉末倒进里面,加丙酮洗脱,下面用圆底烧瓶收集滴下来的洗脱液。既 不必加热也不必搅拌。用纯丙酮作为洗脱剂,对于通常极性(氯仿:甲醇=4:1,硅胶 H, CMC,Rf>0.2)的物质,均能完全洗脱。如果极性更大,请试用甲醇。特殊物质由于溶解性 原因,请试用二氯甲烷,如三萜类。 我一直用砂板漏斗,更省心,硅胶粉末也不会冲下来。 砂芯漏斗不好洗,尤其对于不溶物如硅胶。用酒精或者洗液浸泡除去有机物,用水反冲可以 除去大部分无机物和不溶物,可总会有些进入狭缝里的除不干净。感觉不爽。 请问,为什么不使用浸泡后过滤的方法呢?我为了方便起见一直用的是这种方法, 请问,为什么不使用浸泡后过滤的方法呢?我为了方便起见一直用的是这种方法,可是发 现对收率影响比较大,这里面是不是有什么道理呢? 现对收率影响比较大,这里面是不是有什么道理呢? 制备薄层的问题就是收率比柱层析低很多,死吸附严重,因为柱子一直在用溶剂冲。但没有 办法,不过适用于样品量较少的情况。我有很多核磁都是拿板分的。不推荐使用甲醇浸泡, 会有硅胶峰, 氢谱高场区不好看。 我一般是用乙酸乙酯或 THF 浸泡, 室温下振摇 1~2 小时, 沙芯漏斗过滤后旋干即可。 3 我要的是氨基酸甲酯 现在合成了它的盐酸盐 用饱和碳酸氢钠溶液调 PH 到弱碱性后 无法 我要的是氨基酸甲酯,现在合成了它的盐酸盐,用饱和碳酸氢钠溶液调 现在合成了它的盐酸盐 到弱碱性后,无法 萃取出来(用过乙醚和乙酸乙酯萃取 大部分还在水里),请教各位大侠如何解决 用过乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分还在水里 请教各位大侠如何解决? 萃取出来 用过乙醚和乙酸乙酯萃取 大部分还在水里 请教各位大侠如何解决 你不要用水, 不要用碳酸氢钠, 而是用有机溶剂加三乙胺调至 pH=8-9 左右, 季铵盐析出, 滤掉,剩余你的产品在溶剂中,但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等极性大的溶剂,会 把季铵盐溶解,最好选用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之类的中等极性的溶剂。 三乙胺的盐酸盐溶于二氯甲烷, 而且我做过盐酸盐在二氯甲烷中加三乙胺, 得不到酯在二氯 甲烷中通入氨气后可得酯,氯化铵在二氯甲烷中基本不溶解 将你的盐酸盐分散在乙醚中,然后通氨气。过滤,滤饼是氯化铵,滤液蒸干,就是你要的氨 基酸酯了。我以前做的丙氨酸乙酯,从酸到酯,收率 80%以上。 3 过极性大的物质用反柱法。用活性炭,价廉,效果如何?C18 等价高,再生效果如何? 过极性大的物质用反柱法。用活性炭,价廉,效果如何? 等价高,再生效果如何? 望作过这方面工作的老师指导心得。我分离的样品后两个点不易出来, 望作过这方面工作的老师指导心得。我分离的样品后两个点不易出来,加大极性时则托尾 混在一起出来, 混在一起出来,打算用极性柱 C18 价格高,但只要好好用,别用氯仿等溶剂洗,一根柱子可以反复用很多次的。活性碳除 点量少的杂质还行,特别是脱色效果好。你的样品没说明性质,不好给你建议 c8,c18 的柱子,用甲醇:水,梯度洗脱,效果好! 若是酸或胺可以加一点醋酸或三乙胺采用比点板极性小的展开剂慢慢过. 4 最近需要用制备型的薄层,但是以前又没有接触过,请问制备型薄层的CMC黏合剂溶液 最近需要用制备型的薄层,但是以前又没有接触过,请问制备型薄层的CMC CMC黏合剂溶液 的浓度多少是最好啊??进行制备型薄层试验时应注意一些什么样的问题啊??? ??进行制备型薄层试验时应注意一些什么样的问题啊 的浓度多少是最好啊??进行制备型薄层试验时应注意一些什么样的问题啊??? 我以前在公司时做过薄层制备,现在在上学,可能记得不是太清:应该是 2.5-5/1000,简单 地说,就是 2.5-5 克 CMC 加水至 1000ML 然后稍微加热,或不加热,用电磁搅拌后,尽量 地溶解,可以直接用,最好过滤一下,不过过滤很慢,要有耐心哦!我记得我们以前白天让 水泵一直抽滤,不管它,而去做别的试验! 还有,选用 20X20CM 的玻璃板进行制备时,将硅胶与 CMC 溶液搅匀后(比喻说用量比硅 胶 1 克,CMC 溶液 3ML) ,一般说来 20X20CM 的玻璃板需要 20 克硅胶+60ML 水,不要有 气泡发生,如有,可以加入少量乙醇,再搅拌,然后铺板,使之均匀铺在玻璃板上,在空气 中自然凉干,然后在 100 度左右烘烤活化,关闭电源,自然冷却,拿出直接用就行了!不知 道我记忆是否出错,如是,请愿量! 先用一般的洗涤剂将用过的板子洗过,在把板子浸泡入水中,加入少量固体 NaOH,在电炉

上煮一个小时左右,然后用水洗净,烘箱中 120 度哄 1 小时备用。2)配制用 0.6%的缩甲基 纤维素水溶液,待混合均匀后再抽滤。3)在抽滤好的缩甲基纤维素加入硅胶(注意要有荧 光的哦化学纯就可以)然后铺在哄好的板子上就好了,虽然大家都会这个方法,但是我发现 0.6%的比例是比较好的 制取 CMC 水溶液:称取 3g(或 5g)CMC-Na,放入 1500mL 锥形瓶中,加入 1000mL 蒸馏水, 磁子搅拌,水浴加热 60-70 度,直到澄清,静置数天,让少量絮状物沉降。注意,无法过滤。 (2)铺制备薄层(PTLC)板:可分离 50-200mg 样品。20*30cm 玻璃板单面用洗衣粉刷洗 干净,洁净面朝下晾干,避免落灰尘。称取硅胶 HF254(或 HF254+365,或 GF254)15g(或 30g)于研钵中,加入上述 CMC 水溶液 45mL(或 90mL),充分研磨均匀。徒手铺板或用铺板 器铺板,一般徒手铺得较厚(需 30g 硅胶) ,铺板器铺得较薄(需 15g 硅胶) 。如用铺板器, 可以一次铺数块。 铺好的薄层阴干过夜, 可直接用, 必要时临用前于 105 度活化 1 至 2 小时。 (3)一种专门为了纯化少量样品的 PTLC:10*20cm,用 5g 硅胶,可分离 5-20mg 样品。 ptlc 偶还是有点心得的,现在将其奉献希望对大家有所帮助。 cmc-Na 的配制:大家一定有过 cmc 遇水就成团的经历,要使劲煮才能搞定,偶的方法可 以一劳永逸--将 cmc 用乙醇或丙酮混悬,在搅拌下慢慢加到水中,慢加快搅。这样 cmc 就较均匀地分散在水中, 只需稍微煮沸就可以澄清了。) :裂板是由于板子没有洗干净的缘故, 最好用有机溶剂擦擦在铺, 有时候板子太厚也会出现裂板, 所以 20*20 的板一般硅胶不益超 过 30g/张。 请教,絮状沉淀对铺板有什么影响吗?不沉降是否可以。 我觉得关键是把板洗干净, 我一般用乙醇碱的洗液泡二天,一定很干净,就很好铺了. 我溶 CMC 时采用冷水搅拌均匀后,再加热,基本上没有絮状物,浓度用 0.5%就可以。 5 请大家解惑 : 硅胶色谱柱的一般方法 . 比如洗脱液的选择 . 干法和湿法上柱的相关问 请大家解惑:硅胶色谱柱的一般方法.比如洗脱液的选择. 题??? 洗脱液极性完全取决于 TLC。干湿上柱本质上无甚差别的,注意柱子不要干了。另外上样 要均匀。熟能生巧的。 主要靠多做,熟能生巧.洗脱液主要是靠试吧.不过也可以查一查色谱方面的书. 柱子一定不能裂,有时溶剂极性的变化会引起柱子开裂。 8 楼兄弟,柱子跑裂是因为极性变化太大,要逐步改变极性 湿法和干法哪个的柱效更好呢? 湿法和干法哪个的柱效更好呢? 我以前是学植化的,所以说两句关于柱层析。1 干柱方法比较适合懒人,而且如果成分不复 杂,薄层点也分离的佳好,完全能够满足要求。2、湿法装柱效果好,前提是柱床要平衡好, 一般要用流动相平衡 3-5 个保留体积。 加压效果当然更好, 柱子中间不容易出现气泡等现象, 而且速度也够快。3、减压柱子除了速度快,没有优点,但是对于特殊情况,如对除掉某一 主要成分一些少量杂质,也是很省事的 4、关于薄层条件 h 和柱层析条件的关系。一般柱层 析(200-300 目)的填料硅胶吸附能力比薄层填料(300-400 目)要弱一点。因此原则上是 选择索要成分在薄层上 RF 至 0.1-0。3 之间的条件。5、所选溶剂除了考虑极性大小外,还 有两个因素,就是对样品的溶解性和样品的分离性的考虑。不要小看了后两个因素哟,分的 好坏后两个因素可是主要的哟 6、关于样品量和填料量的选择。一般推荐 1;20~1:50,特殊情 况可以增减,主要是你对分离结果的要求。 湿法装柱时可以先在超声波里振一下赶出气泡,这样效果更好!! !


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