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应用化学综合性实验-2014


《应用化学综合性实验》指导书

实验须知

? 注意实验安全!特别是处理强酸、强碱时。稀释浓硫酸时,先量取 所需要的蒸馏水,然后缓慢地将浓硫酸倒入盛有蒸馏水的容器,同 时小心搅拌。 ? 严禁擅自将实验室内的化学品带出实验室,否则后果自负! ? 用完试剂后,及时将瓶盖盖上,特别是有机溶剂。有机溶剂不得接 触明火。 ? 使用烧杯等玻璃容器加热时

,首先应检查烧杯壁是否有裂痕,加热 前用干抹布将烧杯外壁的水擦干,开始加热后不要急剧升温,先小 火后大火,以免烧杯受热不均炸裂。观察烧杯溶液加热情况时,不 要让眼睛处于烧杯的正上方。加热时,同组必须有人在一旁观察, 以免溶液局部过热溅出伤人。加热完毕后,小心取下,置于干燥的 ... 实验台上。 ? 浓度很高的强酸和强碱未经稀释不得直接入下水道!! ? 用完后的滤纸等杂物不得随意丢入水槽,以免堵塞下水道。 ? 实验前需完成预习报告,预习报告包括实验的基本原理、基本流程 等,可事先将所需记录表格列好。 ? 原始数据记录要规范、清晰,如有效数字。 ? 常用酸的浓度,浓硫酸 18 M,浓盐酸 12 M,浓硝酸 15 M。 ? 取用试剂时,注意试剂瓶标签上所标注的化学组成,有时所购买试

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剂的组成与我们所需的不完全一致,如结晶水的数目。 ? 每组同学实验完成后,首先要将本组的实验台打扫干净,将原始数 据记录纸和预习报告交给指导老师检查签字后才可离开实验室。 ? 实验过程中如有特殊情况,及时向指导教师报告。

实验 1 铅铋混合液中铋、铅含量的测定
一、实验目的 1.掌握控制溶液酸度,用 EDTA 连续滴定铋、铅两种金属离子的原理和方法。 2.掌握二甲酚橙指示剂颜色变化。 二、原理 Bi3+、Pb2+均能与 EDTA 形成稳定的配合物,其稳定常数分别为 lgKBiY= 27.94,lgKPbY =18.04,两者 差值较大。因此可利用酸效应,控制不同的酸度,用 EDTA 连续滴定 Bi3+和 Pb2+。通常,先调节酸 度 pH=1,滴定 Bi3+;再调节至 pH=5~6,滴定 Pb2+。 Bi3+ + H2Y2– = BiY– + 2H+ Pb2+ + H2Y2– = PbY2– + 2H+ 在测定时均以二甲酚橙作指示剂,终点由紫红色变为黄色。 三、试剂 1.EDTA 标准滴定溶液 c(EDTA)=0.01mol/L(用 500ml 小口塑料瓶配制)。 2.二甲酚橙指示剂(2g/L,指导教师配)。 3.六次甲基四胺缓冲溶液( 200g/L )。(100ml/组) 4.HCl(1+1,体积比)。 5.Bi3+、Pb2+混合液(各约 0.010mol/L):教师配制,用 5 Kg 白塑料桶配制 四、实验内容 1.Bi3+的测定 用移液管移取 25.00mL Bi3+、Pb2+混合液,置于锥形瓶中。然后加入 2 滴二甲酚橙指示液,这时溶液 呈紫红色,用 c(EDTA)=0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。记下 消耗 EDTA 溶液的体积 V1。 2.Pb2+的测定

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在滴定 Bi3+后的溶液中,滴加六次甲基四胺缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色,再过量 5mL,此时溶 液 pH=5~6, 继续用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色, 即为终点。 记下消耗 EDTA 溶液的体积 V2(即终读数减去 V1)。 Bi3+、Pb2+平行测定三次。分别计算原始液中 Bi3+、和 Pb2+的含 量(g/L)。

五、计算公式

式中 ρ(Bi)—— 混合液中 Bi 的质量浓度,g/L; ρ(Pb)—— 混合液中 Pb 的质量浓度,g/L; c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1——滴定 Bi 时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL; V2——滴定 Pb 时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL; V ——所取试样的体积,mL; M(Bi)——Bi 的摩尔质量,g/mol; M(Pb)——Pb 的摩尔质量,g/mol。 六、数据记录 实验次数 V /mL V1/mL V2/mL c(EDTA)/mol/L ρ(Bi)/ g/L ρ(Pb)/ g/L Bi 的平均质量浓度/ g/L Pb 的平均质量浓度/ g/L 1 2 3

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Bi 相对标准偏差 Pb 相对标准偏差 七、思考题 1.用 EDTA 连续滴定多种金属离子的条件是什么? 2.在 Bi3+、Pb2+混合液中滴定 Bi3+,为什么要控制试液 pH=1?酸度过高或过低有什么影响? 3.本实验中,能否先在 pH=5~6 的溶液中滴定 Pb2+、Bi3+的含量,然后在调节溶液 pH=1 时,滴定 Bi3+的含量?

附录1:EDTA标准溶液的配制与标定
乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y 表示)难溶于水,分析化学中通常使用其二钠盐。 乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g?L , 可配制0.3 mol?L 以下的溶液。 通常以间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 ?7H2O、Hg、Ni、 Pb 等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作为基准物,这样,滴定条件一致,可减少系统 误差。 本实验以Zn 或ZnO 作为基准物, 以二甲酚橙指示剂为金属指示剂标定EDTA 标准溶液。 金属指示剂是一些有色的有机配合剂,在一定条件下能与金属离子形成有色配合物,其颜 色与游离指示剂的颜色不同,因此用它能指示滴定过程中金属离子浓度的变化情况,但其用量 要适当。配位反应比酸碱反应进行慢,在滴定过程中,EDTA 溶液滴加速度不能太快,尤其近 终点时,应逐滴加入,充分摇动。 以Zn 或ZnO 为基准物时,用二甲酚橙作为指示剂。在pH=5~6 条件下,游离的二甲酚橙 为黄色, Zn 与二甲酚橙结合形成比较稳定的紫红色配合离子, 使溶液呈现紫红色。 当用EDTA 标准溶液滴定时, 由于EDTA 能与Zn2+ 形成更稳定的无色ZnY2-离子, 反应到达化学计量点时释 放出游离的二甲酚橙指示剂,溶液的颜色由紫红色变为亮黄色。 用此方法标定的EDTA 标准溶液,可用于铅、铋混合液中铅、铋含量的测定,也可以用 于水总硬度测定。
2+ -1 -1

一、仪器与试剂
1.仪器 分析天平,50mL 酸式滴定管,25mL 移液管,250mL 容量瓶,常用玻璃仪器若干。

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2.试剂 (1)以ZnO (或Zn )为基准物时所用试剂 乙二胺四乙酸二钠 ( 固体, 分析纯) 、 ZnO ( 基准试剂) 、 氨水(1:1)、 六次甲基四胺 (200g/L) 二甲酚橙指示剂(2g/L), 盐酸(1:1) 200g/L 六次甲基四胺:蒸馏水配制。500mL/4人。 2g/L 二甲酚橙指示剂:蒸馏水配制,低温保存,有效期200天。100mL/4人。 HCl:分析纯 1+1(体积比),指导老师已配

二、标定步骤

1.0.01 mol?L-1 EDTA 标准溶液的配制 在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠(用量自己计算,试剂瓶标签上有其分子量),溶于100 mL 去 离子水中,微热溶解后,转移到500 mL 塑料试剂瓶中,再加入400 mL 去离子水,摇匀。如有 混浊,应过滤。

2.以ZnO 为基准物标定EDTA 溶液 (1)0.01 mol?L-1 锌标准溶液的配制 准确称取在800~1000℃ 灼烧过的ZnO (或Zn片、粉)(自己计算,准确至0.1mg,理论 值与实际称量相差不要超过5%)于小烧杯中,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加1:1 的HCl 6mL, 立即盖上表面皿,至完全溶解。然后,将溶液定量转移到250 mL 容量瓶中,稀释至刻 度并摇均匀。 (2)标定 用25mL 移液管移取锌标准溶液25.00 ml于250mL 的锥形瓶, 加入约30mL 水,2 滴二甲 酚橙指示剂, 摇均匀后, 然后滴加200g/L 六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后, 再多加3 mL (此处六次甲基四胺用作缓冲剂。 它在酸性溶液中能生成(CH2)6N4H+, 此共轭酸与过量(CH2)6N4 构成缓冲溶液,从而能使溶液的酸度稳定在pH5~6范围内) 。用EDTA 溶液滴定到溶液由紫红 色变为亮黄色,即为终点,记录消耗EDTA 溶液的体积。平行三次,要求消耗体积的极差小于 0.05mL 。根据ZnO 的质量和消耗EDTA 溶液的体积,计算EDTA 标准溶液的准确浓度。

三、实验数据记录与处理

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表1-1 以ZnO 为基准物标定EDTA 溶液 实验项目编号 取出基准物的质量(g) 基准物溶液的体积(mL) 基准物溶液的浓度 (mol/L) 移取基准液的体积(mL) EDTA 溶液终读数(mL) EDTA 溶液初读数(mL) 消耗EDTA 溶液体积 (mL) EDTA 溶液的浓度 (mol/L) EDTA 溶液的平均浓度 相对标准偏差 1 2 3

四、问题与思考 1.以ZnO 为基准物,以二甲酚橙为指示剂标定EDTA 溶液浓度的原理是什么?溶 液的pH 值应控制在什么范围?若溶液为强酸性,应怎样调节? 2.配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同点?滴定操作过程中应注意哪些问 题?

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实验 2 硫酸亚铁铵的制备
实验目的 了解复盐的一般特征和制备方法,练习常压过滤和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作,掌握 KMnO4 滴定法测定 Fe2+的方法和原则。 实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 又称摩尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一 般亚铁盐稳定,不易被氧化,而且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此,其 应用广泛,在化学上作还原剂,工业上常用作废水处理的混凝剂,在农业上既是农药又是肥料, 在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。 像所有的复盐一样, 硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分 FeSO4 或 (NH4) 2SO4 的溶解度都要小(表 2-1) ,因此从 FeSO4 和(NH4)2SO4 溶于水所制得的浓混合溶液中,很容 易得到结晶的摩尔盐。 表 2-1 温度 T/K FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸盐铵在水中的溶解度(以 100gH2O 中盐的克数计) 273 15.6 70.6 12.5 283 20.5 73.0 17.2 293 26.5 75.4 303 32.9 78.0 313 40.2 81.6 33.0 323 48.6 40.0 333 88.0 -

本实验采用过量铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁: Fe+H2SO4==FeSO4+H2↑ 在硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到 溶解度较小的硫酸亚铁铵盐晶体: FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O 为防止 Fe2+的水解,在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 过程中,溶液应保持足够的酸度。 硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的含量采用高锰酸钾滴定法。在酸性介质中,Fe2+可被 KMnO4 定 量氧化为 Fe3+,KMnO4 本身的紫红色可作为滴定终点的判断。 5Fe2+ + MnO4- +8H+ ====5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 实验用品 H2SO4(3 mol· L-1,1+5 H2SO4) ;KMnO4 标准溶液(约 0.10mol· L-1); Na2CO3(10%) ;

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(NH4)2SO4(s) ;铁屑;乙醇(95%) ;pH 试纸。 实验步骤: (1)硫酸亚铁的制备 往盛有 3.0g 洁净铁屑的小烧杯中,加入 18 mL 3mol·L-1 H2SO4 溶液(确保过量) ,盖上表 面皿,放在低温(75~800C)电炉上加热反应。在加热过程中应不时加入少量去离子水,以补充 被蒸发的水分,防止 FeSO4 结晶出来;同时要控制溶液的 pH 值不大于 1,使铁屑与稀硫酸反应 至不再冒出气泡为止(约 25min) 。趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中。 将留 在小烧杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量,算出溶液中 FeSO4 的理论产量。 (2)硫酸亚铁铵的制备 根据 FeSO4 的理论产量, 计算并称取所需固体 (NH4) 在室温下将称取的 (NH4) 2SO4 的用量。
2SO4 加入上面所制得的

FeSO4 溶液中,并在水浴上加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,调节 pH 值

为 1~2,继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止。自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷 却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体表面 所附着的水分。将晶体取出,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸干母液;称量。计算理论 产量和产率。 (3) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 含量的测定 称取 0.8~0.9g(准确至 0.001g)产品于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 不含氧的去离子水, 加入 15mL 3 mo-l·L-1 H2SO4 和 2mL H3PO4,使试样溶解。从滴定管中放出 10mL KMnO4 标准 溶液于锥形瓶中, 加热至 70~800C, 再继续使用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液刚刚出现微红色 (30s 内不消失) ,即为终点。 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的质量分数=

CKMnO4VKMnO4 ? 0.3921 5m样

注意事项 1 KMnO4 标准溶液应装在酸式滴定管中,由于 KMnO4 溶液颜色深,不易观察溶液弯月面的最 ○ 低点,因此应该从液面最高边上读数。 思考题 (1)为什么制备硫酸亚铁铵时要保持溶液有较强的酸性? (2)减压过滤的操作步骤有哪些? (3)如何计算 FeSO4 理论产量和反应所需(NH4)2SO4 的质量?

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实验 3 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成、组成测定及性质

一、实验目的 1.学习合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的方法,以及用KMnO 测定C O 2-和Fe2+的方法,了解配
4 2 4

位反应与氧化反应的条件。 2.了解三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的光化学性质。 3.进一步掌握重结晶操作,综合训练无机合成及重量分析、滴定分析的基本操作,掌握确 定化合物组成和化学式的原理、方法。 4.理解制备过程中化学平衡原理的应用。 二、实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K [Fe(C O ) ]· 3H O是一种亮绿色单晶系斜晶体,易溶于水( 0℃,4.7
3 2 4 3 2

g/100 g水;100 ℃,117.7 g/100 g水),难溶于有机溶剂,是一些很好的有机反应催化剂,也是 制备负载型活性铁催化剂的主要原料,因而具有工业生产价值。目前,制备该物质的方法很多, 本实验利用前面自制的硫酸亚铁铵与草酸反应制备出草酸亚铁晶体,并用倾析法洗去杂质。然 后在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾配合物。由于 其难溶于有机溶剂中,加入乙醇后,从溶液中便可析出K [Fe(C O ) ]· 3H O晶体。
3 2 4 3 2

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备反应: (NH ) Fe(SO ) · 6H O + H C O = FeC O · 2H O↓+ (NH ) SO + H SO + 4H O
4 2 4 2 2 2 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2

6FeC O + 3H O + 6K C O (过量)= 4K [Fe(C O ) ] + 2Fe(OH) ↓
2 4 2 2 2 2 4 3 2 4 3 3

2Fe(OH) + 2H C O + 3K C O = 2K [Fe(C O ) ] +5 H O
3 2 2 4 2 2 4 3 2 4 3 2

K [Fe(C O ) ] · 3H O在0℃左右溶解度很小,可析出绿色的晶体。
3 2 4 3 2

该配合物极易感光,室温光照时变黄色,进行下列光化学反应: 2[Fe(C O ) ]32 4 3

2FeC O + 3C O 2- + 2CO
2 4 2 4

2

它在日光照射下或强光下分解生成草酸亚铁,遇六氰合铁(Ⅲ)酸钾生成藤氏蓝,反应为: 3FeC O + 2K [Fe(CN) ] = Fe [Fe(CN) ] + 3K C O
2 4 3 6 3 6 2 2 2 4

因此,在实验室中可作成感光纸,进行感光实验。另外,由于它的光化学活性,能定量进行 光化学反应,常作化学光量计。受热时,在110℃可失去结晶水,到230℃即分解。

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该配合物的组成可用重量法和滴定分析方法确定。

1.重量法分析结晶水含量 将一定量的K [Fe(C O ) ]· 3H O晶体在110℃下干燥脱水后称量,便可计算结晶水的含量。
3 2 4 3 2

2.草酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化,反应式为:
2+ + 5C O 2- + 2MnO + 16H = 2Mn + 10CO + 8H O 2 4 4 2 2

用已知准确浓度 的KMnO4标准溶液滴定。由高锰酸钾溶液的消耗量便可计算C O 2-的含量。 ...... 2 4 3.铁的测定 先用过量的还原剂锌粉将Fe 还原成Fe ,然后将剩余的锌粉过滤掉,用KMnO 标准溶液滴
4 3+ 2+

定,反应式为: Zn + 2Fe = 2Fe + Zn
2+ + 3+ 4 3+ 2+ 2+ 2+

5Fe + MnO -+ 8H = 5Fe + Mn + 4H O
2

由消耗KMnO 的体积计算出铁含量。
4

4.钾的测定 根据配合物中铁、草酸根、结晶水的含量便可计算出钾的含量。由上述测定结果推断三草 酸合铁(Ⅲ)酸钾的化学式:
+ 3+ + 3+ K ﹕C O 2-﹕H O﹕Fe = K %/39.1﹕C O 2-%/88.0﹕H O%/18.0﹕Fe %/55.8 2 4 2 2 4 2

三、主要仪器与试剂 1.仪器 布氏漏斗,吸滤瓶一套,分析天平,烘箱,台秤,50 mL滴定管。 2.药品 草酸钾(K C O · H O)饱和溶液,KMnO (0.02 mol· L-1)标准溶液,(NH ) Fe(SO ) · 6H O(自
2 2 4 2 4 4 2 4 2 2

制或购买分析纯试剂),H SO 溶液(3 mol· L ),H C O (饱和溶液) , H O (5 %,塑料瓶配),
2 4 2 2 4 2 2

-1

乙醇(95%),铁氰化钾,六氰合铁酸钾(3.5%),锌粉。 四、实验步骤

安全须知:H2O2具有腐蚀性,避免直接接触;乙醇易燃,避免明火,用完后及 时将盖子盖好!!!
1.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾

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取 20 ml 蒸馏水于锥形瓶中,先加入 5 滴 6 mol·L-1 H2SO4(或 10 滴 3 mol·L-1 H2SO4)溶液, 然后向其加入(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 固体 5.0g ((NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 发黄时不能用! ! ) , 微微加热搅拌至溶解,然后加入 25 ml 饱和 H2C2O4 溶液,加热至沸并不断搅拌,静置,倾析法 弃去上清液,温水洗涤黄色沉淀(大约 6 次,每次约 10 ml) ,至溶液呈中性(用 pH 试纸检验) 。 于沉淀中入 10 ml 饱和 K2C2O4 溶液,水浴加热至 40 0C 恒温下,连续滴加 12 ml H2O2 并不断搅 拌(气泡未出现前保持 1 d/2s,出现气泡后,每加一滴 H2O2 搅拌至无气泡后再滴加) ,然后将 溶液加热至沸 30 s 左右,冷却至 70~800C 恒温,剧烈搅拌下加入约 8 ml 饱和 H2C2O4 溶液(先 加入约 5ml, 然后滴加约 3ml, 具体加入的 H2C2O4 量以控制终了 pH3~3.5 为准) 并保持 70~800C 水浴。然后结晶。 结晶方法 1:用一小段棉线悬挂到溶液中,用表面皿盖住烧杯,避光处放置,观察晶体的 生成与晶形,称量,计算理论产率和实际收率(该产品作为下次测定草酸根离子及铁离子含量 实验的原料) 。

结晶方法 2:趁热过滤,在滤液中加入 10 mL 95%的乙醇(取完乙醇注意将瓶盖盖上) ,这 时如果滤液混浊可微热使其变清,将滤液在暗处冷却,待结晶完全后,抽滤,并用少量乙醇洗 涤晶体。取下晶体,用滤纸吸干,并在空气中干燥片刻,称重,计算产率。晶体置于干燥器内 避光保存。 2.结晶水的测定 准确称取产品0.5~0.6 g产物 (用什么天平称?) 入已恒重的称量瓶中。 置入烘箱中, 在110℃ 下烘干1 h,在干燥器中冷至室温,称重。重复干燥、冷却、称重的操作,直至恒重。根据称量 结果,计算结晶水的质量分数。 烘箱中最好用记号笔,标签纸易脱落。
?
恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下(样品 1g)的重量。 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行;炽灼至恒重的第二次 称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。在每次干燥后应立即取出放干燥器中,待冷却至室温后称量。 (若 炽灼应在高温炉内降温至 300 摄氏度左右时取出放干燥器中,待冷却至室温后称量。 )

3.C O 2-含量的测定
2 4

精确称取0.18~0.20 g干燥晶体于250 mL锥形瓶中,加入50 mL水溶解,再加12 mL 1﹕5的 H SO 溶液,加热至70~80℃左右(不要高于85℃),用KMnO 标准溶液(需事先准确标定)
2 4 4

滴定至浅红色,开始时反应很慢,故第1滴滴入后,待红色褪去后,再滴入第2滴,溶液红色消 褪后,由于二价锰的催化作用反应速度加快,但滴定仍需逐滴加入,直至溶液30 s不褪色为止,

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记下读数,计算结果。平行滴定两次。滴定完的溶液保留待用。 ........... 4.铁的含量测定 方法1:向第3步中滴定完草酸根离子的保留溶液中加入过量的还原剂锌粉,直到黄色消失。 加热溶液近沸,使Fe3+还原为Fe ,趁热过滤除去多余的锌粉。滤液用另一干净的锥形瓶盛放, 洗涤锌粉,使洗涤液定量转移到滤液中,再用高锰酸钾标准溶液滴至粉红色且30 s内不变,记录 消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,计算出铁的质量分数。
3+ + 由测的C O 2-、H O、Fe 的质量分数可计算出 K 的质量分数,从而确定配合物的组成及 2 4 2 2+

化学式。

5.K [Fe(C O ) ]· 3H O的性质
3 2 4 3 2

(1)将少量产品放在表面皿上,在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。 (2)制感光纸:按三草酸合铁(Ⅲ)酸钾0.3 g 、铁氰化钾0.4 g、水5 mL的比例配成溶液, 涂在纸上即成感光纸。附上图案,在日光直射下数秒钟,曝光部分呈蓝色,被遮盖的部分就显 影出图案来。 (3)配感光液:取0.3~0.5 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,加去离子水5 mL配成溶液,用滤纸条 做成感光纸。附上图案,在日光直射下数秒钟,曝光后去掉图案,用约3.5% 六氰合铁酸钾溶液 润湿或漂洗即显影映出图案来。 五、思考题
1.制备该化合物时加入H O 后为什么要煮沸溶液?煮沸时间过长有何影响?
2 2

2.在制备的最后一步能否用蒸干的办法来提高产率?为什么? 3.最后加入乙醇的作用是什么?不加入产量会有所改变吗? 4.影响三草酸合铁(Ⅲ)酸钾产率的主要因素有那些?

参考文献
[1] 凌必文, 刁海生. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及结构组成测定[J]. 安庆师范学院学报(自然科学版), 2001, (4): 14-16 [2] 中山大学等校. 无机化学实验[M]. 北京: 高等教育出版社 ,2001

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附录 2 基本操作指导
基本操作与仪器简介: (1)滴定管使用流程 洗涤-检漏-润洗-加液-赶气泡-静置-检查挂滴-读数-滴定 (2)减压过滤 装置:吸滤瓶、真空泵、布氏漏斗、滤纸。 原理:真空泵起着带走吸滤瓶内的空气的作用,使得吸滤瓶内压力降低,加快了过滤速度。 操作步骤: (1) 过滤前,先选择合适的滤纸,并剪好滤纸,将滤纸放入布氏漏斗内,大小应略小于漏斗 内径,并能盖住全部瓷孔。 (2) (3) (4) 用蒸馏水润湿滤纸,打开真空泵,抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上。 过滤时,用玻璃棒引流转移溶液,溶液量应小于漏斗体积的 2/3. 过滤结束时,为防止倒吸,应先拔橡皮管,再关真空泵。

注意:滤纸大小应该合适。且紧贴全部瓷孔。 吸滤时,吸滤瓶内液面的高度不能超过吸滤瓶。 滤液从吸滤瓶口倒出,不要从支管口倒出。 [实验注意事项] 1、 合成的 FeC2O4 沉淀应该充分沉降。 2、 加 H2O2 完毕后,加热至沸(75-85℃) ,否则加 H2C2O4 时,很容易分解。反应不完全有 Fe(OH)
3 沉淀,过滤掉,降低产率。

3、 加乙醇析晶时间超过 30min。 4、 分析组成时,称量时应注意以用去 25-30ml 的滴定液为宜。产品的质量为(0.18-0.2g) 5、 加 H2SO4 提供酸性环境时,滴定草酸根时,H2SO4 量不能太少,加入 10ml 左右。 6、 洗涤 Zn 粉时,应用 H2SO4 洗涤,不能用水洗涤,否则 H+浓度降低,Fe3 易水解。


7、 计算产率时,应该以 K3[Fe(C2O4)3].3H2O 作为基准。 n (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=5/392mol n H2C2O4=2.5/90 mol (过量) [实验习题] 1、 用高锰酸钾滴定 C2O42-,为何反应温度控制在 75-85℃?

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答:标定时,应从温度、酸度及催化剂等方面严格控制反应条件。滴定温度低于 60℃,反应速度较慢; 超过 90℃,草酸按下式分解:

H2C2O4 ? 90 cCO2 ? ?CO ? ?H2O
因此,滴定温度控制在 75~85℃为宜。 2、 合成产物的最后一步。加入质量分数为 0.95 的乙醇,其作用是什么?能否用蒸干溶液的方法取得 产物?为什么? 答:使得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾析晶出来。不能用蒸干溶液的方法,由于产品含有结晶水,如果用蒸干 溶液的方法,如果蒸干过程温度太高,会失去结晶水。 3、 产物为什么要经过多次洗涤?洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响? 答:洗去残留的一些杂质离子,如果洗涤不充分产品中含有一些杂质离子,所以测定结果与实际会产 生偏差。 4、 K3[Fe(C2O4)3].3H2O 可用加热脱水法测定其结晶水含量, 其结晶水测物质是否都可用这种方法进行 测定?为什么? 答:不是都可以用这种方法,如果加热后,化合物除失去结晶水后,还会发生分解产生气体,由于加 热过程中的失重既包括结晶水的质量又包括,那么就不能使用这种方法。 5、 最后洗涤产品时,为何要用乙醇洗涤?能否用蒸馏水洗涤? 答:最后的产品是三草酸合铁(Ⅲ)酸钾属于无机化合物,用乙醇洗涤由于其不溶解于乙醇,如果用蒸馏 水洗涤的话,产品溶解于蒸馏水中,产率降低。

附录3 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
KMnO4 的浓度容易改变, 不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液, 必须正确的配制和保存, 如果长期使用必须定期进行标定。 2 MnO4- +5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量 1.0g 固体 KMnO4,置于大烧杯中,加水至 300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加 些水) , 煮沸约 1 小时, 静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤, 滤液装入棕色细口瓶中, 贴上标签, 一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用 Na2C2O4 溶液标定 KMnO4 溶液。准确称取 0.13~0.16g 基准物质 Na2C2O4 三份,分别置于 250mL 的 14

锥形瓶中,加约 60mL 水和 3mol· L-1H2SO4(1+5)15mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到 70~80℃ (刚开始冒蒸气的温度) ,趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了 Mn2+后, 滴定速度可适当加快, 直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。 根据 Na2C2O4 的质量和消耗 KMnO4 溶液的体积计算 KMnO4 浓度。用同样方法滴定其它二份 Na2C2O4 溶液,相对标准偏差应在 0.2%以内。

注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使 KMnO4 还原为 MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状 的 MnO2·nH2O 能加速 KMnO4 的分解,故通常将 KMnO4 溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置 2~3 天, 使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4 与 C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高, 如温度超过 85℃则有部分 H2C2O4 分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为 1mol· L-1 滴定终了时,约为 0.5mol· L-1,这样能促使反应正 常进行,并且防止 MnO2 的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2) ,应立即加入 H2SO4 补救,使棕色 浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴 KMnO4 还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能 使反应加速进行的 Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部 KMnO4 过浓而分解,放出 O2 或引起杂 质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分 KMnO4 将来不及与 Na2C2O4 反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4 标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在 30 秒钟内不褪时,滴定就可认 为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入 1 滴 KMnO4 标准溶液,发生紫红色即证 实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4 标准溶液应放在酸式滴定管中,由于 KMnO4 溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因 此,应该从液面最高边上读数。

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