当前位置:首页 >> 能源/化工 >>

2010版非水溶液滴定法


非水溶液滴定法操作规程
1.目的 建立非水溶液滴定法操作规程。 2.范围 本规程适用于非水溶液滴定法。 3.责任 3.1.QC 检验员对本规程的实施负责。 3.2.QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 4.程序 4.1.简介 4.1.1.非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分析方法。以非水溶 液为滴定介质,能改变物质的化学性质(主要是酸碱强度) ,使在水

中不能反应 完全的滴定反应能在非水溶液中顺利进行,有时还能增大有机化合物的溶解度。 本法( 《中国药典》2010 年版二部附表Ⅶ B)在《中国药典》含量测定方法中仅 用于酸碱非水溶液滴定。 4.1.2. 非水溶剂的选择应能溶解试样并使滴定反应进行完全、 不引起副反应、 有适宜的极性使终点明显突跃, 根据 《中国药典》 规定, 可使用单一或混合溶剂。 4.1.3.非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸 盐或有机酸盐,以及有机酸的碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸 的含量。非水溶液滴定法,大多用于原料药品的含量测定。 4.2.仪器与用具 4.2.1.滴定管 为 0.05ml 者) 。 4.2.2.电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯 化钾的饱和无水甲醇溶液)为参比电极;在滴定氢卤酸盐供试品时,氯化物干扰 滴定,可用硝酸钾盐桥将甘汞电极与滴定液分开。 4.2.3.选用全自动滴定仪(如 Mettler DL25)时,可用复合非水 pH 电极(如 DG-112SC 电极) ;使用前,在饱和氯化钾溶液中浸泡过夜。 4.2.4.用甲醇钠滴定液滴定时应有密闭的装置。 用 10ml 滴定管,宜选用分度值较精密者(建议选用分度值

4.2.5.所用的仪器用具均应干燥。 4.3. 试药与试液 4.3.1.滴定液 4.3.1.1.滴定液的配制、标定与贮藏均应按《中国药典》规定。 4.3.1.2.甲醇钠滴定液的标定与贮藏均应在密闭的装置中,避免与空气中的 二氧化碳及水蒸汽接触而产生干扰,亦避免溶剂的挥发。 4.3.1.3.酸碱滴定液的标定 同一操作者标定不得少于 3 份。酸滴定液标定

和复标的相对平均偏差均不得超过 0.1%,不同操作者标定的平均值的相对偏差 不得超过 0.1%;碱滴定液的标定和复标的相对平均偏差不得超过 0.2%,不同操 作者平均值的相对偏差不得超过 0.2%。 4.3.2.试液与试剂 4.3.2.1.醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配制。 4.3.2.2.高氯酸滴定液中的含水量应为 0.01~0.20%。 4.4.操作方法 4.4.1.第一法 本法时用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定碱性药物。

4.4.1.1 . 除 另 有 规 定 外 , 精 密 称 取 供 试 品 适 量 [ 约 消 耗 高 氯 酸 滴 定 液 (0.1mol/L)8ml],置 50~100ml 小锥形瓶中,加冰醋酸 10~30ml 使溶解,加 指示液 1~2 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至规定的突变颜色为终点(指 示剂终点颜色是以电位滴定时的突跃点为准) 。 4.4.1.2.取供试品测定时所用的试剂,在同条件下做空白试验,用高氯酸滴 定液(0.1mol/L)滴定至相同的终点,其读数用于校正供试品滴定的读数结果。 4.4.1.3.供试品如为有机碱的氢卤酸盐,需先按理论量加入醋酸汞试液使与 氢卤酸形成不离解的卤化汞,其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比(1﹕2)计算, 可稍过量,一般加 3~5ml 以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐,可以直接 滴定。如供试品为硫酸盐,也可直接滴定,但由于硫酸酸性较强,用高氯酸滴定 液滴定时只能滴定至硫酸氢盐(HSO4)为止,必要时还必须提高滴定介质的碱 性,才能使滴定终点突跃增大,终点明显。如供试品为硝酸盐,因硝酸可使指示 剂褪色,无法观察终点,应以电位滴定法指示终点。 4.4.2.第二法 本法是用碱滴定液如甲醇锂滴定液(0.1mol/L)或氢氧化四

丁基铵滴定液(0.1mol/L)滴定酸性药物。 4.4.2.1.除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液(0.1mol/L) 8ml ],按该药品项下规定溶解,滴定至终点(指示剂终点颜色是以电位滴定时 的突跃点为准) 。 4.4.2.2.取供试品测定时所用的试剂,在同条件下作空白试验,用碱滴定液 (0.1mol/L)滴定至相同的终点,其读数用于校正供试品滴定的读数结果。 4.4.2.3.滴定应在密闭装置中进行,应注意防止溶剂和滴定液吸收空气中的 二氧化碳和湿汽,以及滴定液中溶剂的挥发。装置中需要通气的部位应连接硅胶 及钠石灰管以吸收水蒸汽和二氧化碳。 4.5.注意事项 4.5.1. 高氯酸有腐蚀性, 配制时要注意防护, 并应将高氯酸先用冰醋酸稀释, 在搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄,即说明高氯酸部分分解,不 能使用。 配制高氯酸滴定液和溶剂所用的冰醋酸,或非水滴定用的其他溶剂,含有少 量水分时,对滴定突跃和指示剂变色敏锐程度均有影响,因此,常加入计算量的 醋酐,使与水反应后生成醋酸,以除去水分。 1mol 水(18.02g)与 1mol 醋酐(102.09g)反应,每 1g 水需加醋酐(相对 密度 1.082)的体积为:
102.09 ≈5.24ml 18.02 × 1.082

高氯酸含量为 70%,相对密度为 1.75。配 1000ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取高氯酸 8.5ml;除去其中水分,应加的醋酐的体积为:
102.09(8.5 × 1.75 × 30%) ≈23ml 18.02 × 1.082

为避免高氯酸滴定液(0.1mol/L)中有过剩的醋酐,应测定含水量后加醋酐, 并使配成的高氯酸滴定液含水量为 0.01~0.20%。
4.5.2.配制甲醇锂滴定液(0.1mol/L)称取金属钠时,应先将其表面的无金

属光泽的氧化物切除干净,置已知重量的煤油中称取,切碎后分次放入甲醇中, 放入前应用滤纸将其表面煤油尽量吸干。配制时,由于甲醇与金属钠锂反应,放 出大量热,反应剧烈,故宜将无水甲醇置于冰浴中冷却,分次加如金属锂;切金 属钠时要谨慎操作,决不能让金属钠屑与水接触,以免爆炸燃烧。为了防止羧酸

类被测物在苯中形成缔合物和适当降低溶剂的极性, 故常采用甲醇-苯混合溶剂; 对甲醇-苯的水分限度有一定要求,但用一级试剂,则不必经过脱水,可直接配 制。甲醇锂滴定液(0.1mol/L)应于与临用前标定。 4.5.3.供试品一般宜用干燥样品,含水分较少的样品也可采用在最后计算中 除去水分的方法。对含量高的碱性样品,应干燥后测定,必要时亦可加适量醋酐 脱水,但应注意避免试样的乙酰化。 4.5.4.指示剂不宜多加,以 1~2 滴为宜,指示终点的颜色是由电位滴定突 跃来确定。 4.5.5.滴定操作在 18℃以上室温进行,因冰醋酸流动较慢,滴定到终点后 应稍待一会再读数。 4.5.6.电位滴定用玻璃电极为指示电极,使用前在冰醋酸中浸泡过夜;甘汞 电极为参比电极。 实验用过的甘汞电极与玻璃电极先用水或与供试品溶液互溶的 溶剂清洗,再用与水互溶的溶剂清洗,最后用水洗净保存;玻璃电极可浸在水中 保存备用,供试品溶液中如含有醋酐时应尽量减少玻璃电极与之接触的时间,并 要及时清洗,避免玻璃电极的损坏。 4.5.7.用全自动滴定仪时,装置中储备滴定液部分应避光。 4.5.8.滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过 10℃,应重新标定; 未超过 10℃时,高氯酸液浓度可按下式校正:

N1 =
式中

N0 1 + 0.0011(t1 ? t 0 )

0.0011 为冰醋酸的膨胀系数; t0 为标定高氯酸滴定液时的温度; t1 为滴定样品时的温度; N0 为 t0 时高氯酸滴定液的浓度; N1 为 t1 时高氯酸滴定液的浓度。 4.6.记录与计算 4.6.1.记录 4.6.1.1.除按规定做好称量等实验记录外,必须记录滴定液标定时的温度、

浓度,测定供试品时的温度,并由测定供试品温度时计算得的滴定液浓度。

4.6.1.2.如滴定液需重新标定,则应有标定滴定液的全部记录。 4.6.1.3.记录所用滴定管的编号、供试品及空白试验消耗滴定液的读数及校 正值。 4.6.2.计算
(V - V ) F × E × 供试品含量% = 1 2 × 100% M 式中 V1 为供试品消耗滴定液(0.1mol/L)的读数,ml; V2 为空白试验消耗滴定液(0.1mol/L)的读数,ml; F 为滴定液浓度的校正因子; E 为每 1ml 滴定液(0.1mol/L)相当被测物质的重量,mg; M 为取样量,mg。 如供试品为制剂,则应换算为标示量的百分数,以片剂为例:

× (V - V ) F × E × 平均片重 为标示量% = 1 2 × 100% M × 每片标示含量
4.7.测定结果的判断 4.7.1.供试品每次测定应不少于 2 份。 4.7.2.原料药用高氯酸滴定液直接滴定者,相对偏差不得过 0.2%;用碱滴 定液直接滴定者,相对偏差不得过 0.3%。 4.7.3.制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者,相对偏差不得过 0.5%; 如提取洗涤等步骤繁复者,相对偏差不得过 1.0%。 . 5.相关文件 分类/编号 药典 / 6.附录清单 无 7.记录/独立表格 无 名称 中华人民共和国药典 2010 年版 二部 中国药品检验标准操作规范 2010 年版 备注 附录Ⅶ B P176~179


相关文章:
2010版非水溶液滴定法
2010版非水溶液滴定法_能源/化工_工程科技_专业资料。2010版非水溶液滴定法 非水溶液滴定法操作规程 1.目的 建立非水溶液滴定法操作规程。 2.范围 本规程适用于...
非水溶液滴定标准操作程序
非水溶液滴定标准操作程序、引用标准:中华人民共和国药典(2010 年版二部附录) 。二、目程。 三、适用范围:适用于公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。主要...
非水溶液滴定法
文件编码:SOP—QC—01097(03) 第 1 页共 6页 非水溶液滴定法制定原因及变更目的: 依据《中华人民共和国药典》2010 年版二部修订 起草: 日期: 新订□ 修订...
非水溶液滴定法
非水溶液中的酸碱滴定法 38页 1下载券 2010版非水溶液滴定法 5页 1下载券 5非水溶液滴定 26页 1下载券 非水溶液酸碱滴定法及其... 3页 免费喜欢...
TM_105非水溶液滴定法
5 生效日期: 目的 制订非水溶液滴定法标准操作规程,规范非水溶液滴定法的操作...参考文件 中国药典 2010 版二部附录 VII B 7.文件修订历史 版本号 01 生效...
非水溶液滴定法(二部)检验标准操作规程
目的:建立非水溶液滴定法(二部)检验标准操作规程,并按规程进行检验, 保证检验操作规范化。 2. 依据: 2.1. 《中华人民共和国药典》2010 年版二部。 3. 范围...
非水溶液滴定作业指导书.2016.9.12doc
本法( 《中国药典》2010 年版二部附表Ⅶ B)在《中国药典》含量测定方法中仅 用于酸碱非水溶液滴定。 4.1.2. 非水溶剂的选择应能溶解试样并使滴定反应进行...
《中国药典》(2010年版)中维生素E的含量测定方法为() A.非水溶
《中国药典》(2010年版)中维生素E的含量测定方法为() A.非水溶液滴定法 B.荧光分析法 C.气相色谱法 D.四氮唑比色法 E.碘量法_答案解析_2016年_一模/二模...
《中国药典》(2010年版)异烟肼含量测定方法为 A.酸碱滴定法B.铈
《中国药典》(2010年版)异烟肼含量测定方法为 A.酸碱滴定法B.铈量法C.非水溶液滴定法D.溴酸钾法E.高效液相色谱法_答案解析_2016年_一模/二模/三模/联考_...
《中国药典》 (2010年版)收载复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法为 A
《中国药典》 (2010年版)收载复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法为 A.非水溶液滴定法B.高效液相色谱法C.紫外分光度法D.亚硝酸钠滴定法E.磺量法_答案解析_2016...
更多相关标签:
非水溶液滴定法 | 非水溶液滴定法原理 | 标准滴定溶液的制备 | 标准滴定溶液 | h2so3 溶液的滴定曲线 | 碘标准滴定溶液 | edta标准滴定溶液标定 | 硫酸标准滴定溶液 |