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甲基橙的制备


有 机 化 学 实 验 报 告







称:

甲基橙的制备

学 专 班 姓 指 日 导 教

院: 业: 级: 名: 师: 期:

化学工程学院 化学工程与工艺



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2011 年 12 月 01 日

一、实验目的
1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作; 2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理
1.反应式:

三、主要试剂及物理性质
1. 试剂:对氨基苯磺酸、5%NaOH、NaNO2、浓盐酸、冰乙酸、N,N-二甲基苯 胺、10%NaOH、NaCl、乙醇、乙醚 2. 物理性质 主要试剂的物理性质 名称 外形、性状 白色至灰白色粉末,在空气 对氨基苯磺 中吸收水分后变为白色结晶体, 带 酸 有一个分子的结晶水。 白色至浅黄色粒状、棒状或 亚硝酸钠 粉末;有吸湿性、氧化性,与有机 物接触能燃烧和爆炸。 淡黄色油状,有特殊气味液体;不 N,N-二甲基 溶于水,易溶于醇、醚、苯和酸溶 苯胺 液;可燃;有剧毒。 193 2.5 121.18 320 270 69 500 288 173.19 沸点/℃ 熔点/℃ 分子量

易燃、易挥发的无色透明液体,水 乙醇 溶液具有特殊的、令人愉快的香 味,并略带刺激性。 橙红色鳞状晶体或粉末;微溶于 甲基橙 水,较易溶于热水,不溶于乙醇; 显碱性。 — 300 327.33 78.4 -114.3 46.07

四、试剂用量规格
试剂用量规格 试 对氨 剂 基苯 NaOH 磺酸 苯胺 用 量 2.00 g 10.00 ml 0.80 g 2.50 ml 1.30 ml 1.00 ml 15.00 ml 20.00 ml 10.00 ml 5% NaNO2 浓盐酸 甲基 冰醋酸 NaOH NaCl N,N-二 10% 饱和 乙醇

五、仪器装置
仪器:100ml 烧杯、250ml 烧杯、玻璃棒、10ml 量筒、100ml 量筒、滴管、 电磁炉、吸滤瓶、布氏漏斗、表面皿、抽气泵

六、实验步骤及现象
实验步骤 步骤 将 2.00g 对氨基苯磺酸晶体倒入 100ml 烧杯
错误 中,再加入 10.00ml5%NaOH,热水浴温热溶

现象

搅拌可见晶体逐渐溶解

解。 溶液冷却至室温,一边搅拌一边加入 0.80g NaNO2 将其溶解;将 13.00ml 水和 2.50ml 浓
错误

溶液颜色由无色变橙色, 随着逐渐加深,底部有白

盐酸加入 250ml 烧杯中, 然后再搅拌把原溶液 色浑浊,继续搅拌,溶液 分批滴入该烧杯中。再用 KI 淀粉试纸检验 浑浊变成奶白色

保持液体温度在 5℃以下,反应结束后把烧杯
错误

溶液呈现奶黄色 在冰浴里放置 5min 在一支试管中加入 1.30mlN,N-二甲基苯胺和 随着混合液的加入,搅拌, 溶液由红色逐渐加深,最 终变成黑棕色 随着 NaOH 的加入,慢慢搅 烧杯一直浸在冰水中,一边慢慢加入

错误 1ml 冰醋酸,振荡混合;在搅拌下将此液慢慢

加到上述冷却重氮盐中,搅拌 10min

错误

拌,溶液逐渐变成糊状物, 15.00ml10%NaOH,一边搅拌 并呈现橙色 将烧杯加热,沸腾,溶解,再冷却至室温后置 糊状物逐渐溶解,随之颜 于冰水浴中,使甲基橙结晶出来,然后抽滤收 色 由 橙 色 逐 渐 变 成 黑 棕

错误

集晶体。抽滤时用饱和 NaCl 冲洗烧杯两次, 色;随着温度的降低,有 每次 10ml 将滤渣和滤纸移至 250ml 加有 75ml 左右热水 热搅拌,颗粒逐渐溶解, 的烧杯中, 把滤纸上的物质洗入烧杯中并将其 颜色有橙色逐渐加深,加
错误 移出,加热是固体物质全部溶解,再冷却至室

颗粒状物质析出 滤渣放入烧杯后,随着加

热溶解后,液体呈暗红色, 温后冰水浴冷却结晶, 最后抽滤, 并用 10.00ml 冷却结晶颜色呈橙色,抽 乙醇洗涤产品,干燥,称重,计算产率 滤出的晶体表面有银光色

七、实验结果
理论结晶产量:2.00/173.19*327.33=3.78 产率:3.29/3.78*100%=87.04% 实验数据记录 对氨基 名称 苯磺酸 2.00 量 g ml g g g g 基苯胺 1.30 43.81 N,-N-二甲 表面皿 和结晶 47.10 3.29 表面皿 晶体 晶产量 3.78 87.04% 理论结 产率

八、实验讨论
1、实验结果分析:甲基橙产率适中。可能的原因有: 、实验结果分析: 结果分析 a.冷却结晶时间恰当,晶体基本完全析出;

b.结晶出得晶体较大,抽滤时浪费较少; c.重氮化过程严格控制温度在 5℃ 以下,产率较高; 2、实验过程注意事项: 、实验过程注意事项: a.重氮化过程中,应严格控制温度在 5℃以下,若高于 5℃,生成的重氮盐水解 为酚,会降低产率; b.N,-N-二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手; c.重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色会变深;
d.第二次抽滤时用乙醇洗涤使产品干燥迅速。


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