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醋酐生产工艺


醋酐生产工艺
醋酐生产采用乙酸在高温、负压、催化剂磷酸三乙酯的存在下, 乙酸蒸气在裂化管内裂解生成乙烯酮和水,经冷凝、冷却分离后,乙 烯酮用乙酸吸收,生成粗醋酐,再经精馏提纯制得成品醋酐。生产过 程中产生的稀乙酸用乙酸乙酯萃取法回收,回收的乙酸供裂解使用。 (1)裂解工序 ①用真空将磷酸三乙酯吸入中间罐备用; 乙酸由乙酸储罐用泵打 入乙酸高位罐。 ②乙酸自高位罐进入乙酸预热器预热,预热温度达到 80℃,预 热后的乙酸进入乙酸蒸发器,蒸发器温度达到 120℃以上,同时加入 少量蒸汽(约为乙酸量的 4%),乙酸蒸汽和水蒸汽在蒸发器内混合后 去裂解炉, 在进入裂解工序与用计量泵送来的磷酸三乙酯混合后进入 裂解炉(电加热)一段管预热至 400~600℃,然后进入二段管,二段 管的反应温度 690~755℃,裂解炉压力为-0.025MPa。 ③裂解后的反应物在二段管的出口与氨气(阻聚剂,以阻止乙烯 酮聚合生成二乙烯酮,约占乙酸量的 0.05%)混合后。混合气进入冷 凝冷却器,在冷凝冷却器的上段用水冷却,并将冷却后的稀乙酸直接 进入稀乙酸出料罐,下段用冷冻盐水冷却,冷却后的物料进入气液分 离器,未冷凝的混合气(乙烯酮和废气,废气主要含二氧化碳、氢气、 甲烷、一氧化碳等)进入吸收工序。冷凝下来的稀乙酸从气液分离器 进入稀乙酸中间罐,稀乙酸去乙酸回收工序回收。 反应方程式:
CH3COOH 磷酸三乙酯 CH2CO

+

H2O

副反应:

CH3COOH CH3COOH 2 CH3COOH (CH3)2O 2 CH2CO 2 CH2CO
(2)乙烯酮吸收工序

CH4 2 CO

+ +

CO2 2 H2

(CH3)2O CH2CO C2H4 CH4

+ + + +

H2O CH4 2 CO CO2

+ +

CO2

C

①从裂解工序气液分离器来的乙烯酮和废气进入第一吸收塔的 底部,同时粗醋酐从粗醋酐循环槽进入第一吸收塔的顶部,进行液气 吸收,液体回入粗醋酐循环槽,用粗醋酐泵送入精馏工序。 ②在第一吸收塔未吸收的混合气从顶部逸出进入第二吸收塔的 底部。同时,从乙酸高位槽中溢流过来的乙酸经第二循环液泵进入第 二吸收塔的顶部,吸收后的液体从底部出,一部分用第二循环液泵泵 入第二吸收塔顶部(循环吸收用), 另一部分经第一循环液泵进入第一 吸收塔用做循环液用;未被吸收的气体进入洗涤塔。 ③从第二吸收塔顶部逸出的混合气进入洗涤塔的底部, 同时稀乙 酸(初始开车时用水)经循环液泵泵进入洗涤塔顶部。 气液在吸收塔内 吸收,液体从底部回流到循环洗涤液罐。当循环液达到一定浓度后, 用循环洗涤液泵送到稀乙酸回收工序回收,未吸收的废气进入洗涤 塔。 ④从洗涤塔逸出的废气进入尾气吸收塔的底部, 同时从顶部送入 工艺水,废气用工艺水在塔内进行吸收,液体进入水封罐后外排,未 吸收的废气用水环真空泵抽出至气液分离罐后排空。 水封罐与分离罐 内的废水进入废水处理中心进行处理。 反应方程式:

CH2CO

+

CH3COOH

(CH3CO)2O

(3)精馏工序 来 自 粗 醋 酐吸收 工 序 的 粗醋酐 进 入 蒸 发器气 化 (130℃,-0.03MPa), 气化的粗醋酐由蒸发器顶部的气相进入乙酸蒸馏 塔中部,并在塔内分离,乙酸蒸汽经回流冷凝器冷凝,液体回流,未 冷凝的蒸汽进入冷凝冷却器,冷凝温度保证在 20~40℃之间,冷凝 下来的液体为乙酸产品进入罐区乙酸储罐,蒸发器内定期排出酸渣, 委 外 处 理 。 塔 底 液 进 入 醋 酐 蒸 馏 塔 的 再 沸 器 , 经 加 热 后 (107 ~ 123℃,-0.03MPa),醋酐蒸汽进入蒸馏塔进行分离,分离的醋酐蒸汽 经回流冷凝器冷凝冷却,液体回流,未冷凝的蒸汽进入冷凝冷却器, 冷凝温度为常温,冷凝下来的醋酐进入醋酐接受罐,经检测合格后进 入罐区醋酐储罐,不合格进入粗醋酐储罐重新蒸馏。 (4)稀乙酸回收工序 ①来自裂解工序冷凝下来的稀乙酸、吸收工序的洗涤液、和酯水 蒸馏塔残液的稀乙酸进入稀乙酸罐,并加入酯水或新鲜自来水,将其 配置成一定浓度,配好后,从底部出料,用泵送入萃取塔的顶部,同 时来自乙酸乙酯中间罐的乙酸乙酯用泵送入萃取塔的底部, 两股液体 在萃取塔进行萃取, 上层为酯酸层并连续从萃取塔顶部出料至共沸塔 的中上部进行蒸馏,下层为酯水层,进入酯水储罐。 ②酯酸液在共沸塔气化(再沸器温度 130℃,常压)、分离,乙酸 乙酯和水的共沸物经塔顶冷凝器,液体冷凝回流,未冷凝的蒸汽经冷 凝器冷凝后进入分层器,上层为乙酸乙酯层,溢流至乙酸乙酯中间罐 循环利用,下层水层送入酯水储罐,一部分用作至稀乙酸罐配酸用, 一部分进入酯水蒸馏塔蒸馏回收乙酸乙酯和稀乙酸。 共沸塔的底部乙 酸,经乙酸冷凝器冷凝后进入乙酸中间罐套用。 ③来自酯水储罐的酯水经预热器预热后,进入酯水蒸馏塔,预热 温度 60℃,在蒸馏塔内与蒸汽直接热交换后在塔内分离,低沸点共

沸物经塔头冷凝器,液体回流至塔内,未冷凝的共沸蒸汽进入酯水冷 凝器,经冷凝后进入分层器分层回收乙酸乙酯,底部蒸气与酯水预热 器中的酯水换热后冷凝, 冷凝下来的液体一部分进入稀乙酸储罐用做 配酸用,一部分进入废水站。



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