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氢氧化锆干凝胶团聚结构及氧化锆超细粉末表面粗糙度的分形研究


中 国 陶 瓷
?

一 九九一 年 第 五期

总第 一 二



科 研与 应 用

?

氢氧 化 错 干 凝 胶 团 聚 结 构 及 氧化 错 超 细 粉 末 表 面 粗 糙 度 的分形 研 究


葛 荣德

郑蒂 基
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赵天 从
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唐 南龙
天 津大学
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朱宣 惠
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中 南工 业 大 学

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,




用 小 角 度 ? 射线 散 射 测 量 氢氧 化 错 干 凝 胶 的 团 聚 结 构 及 氧 化 错 超 细 粉 末 的 表 面 粗 糙 度 结 果 表 明 氢氧 化 错 干 凝 胶 团 聚 体 具 有 分 形 结 构 其 分 形 维 数 与 胶 体 的 沉 淀 工 艺 条 件 有 关 氧 化 错 超 细 粉 末 具 有 分 形 表 面 特 征 其 表 面 分 形 维 数 即 表 面 粗 糙 程 度 与粉 末 的 制 备 工 艺 条件有 关
,


,

,

,



超 细 粉 末 是 制 备 高性 能材 料 尤 其 是 高

,

质 内部 结构 及 表 面 结 构 已 成为一 项 正 在 蓬 勃
发 展 的 新技 术


性 能 陶 瓷 材 料 的 重 要 原 料 近 年来 人 们 对超
细 粉 末 的制 备 工 艺进 行 了大 量 的 研 究 并取
一 得 了较大 的 进 展 「

,



,

但 国 内至 今 尚未 见 有 这 方 面

的 研 究报 道



%





相 比 之 下 在 超 细 粉末


,





性 能 测 试 及 评价 方 面 的 研究 却 进 展 缓慢
, ,


,

质 量 分 形 维 数 与表
面 分 形 维 数 的定 义
,

中 的 主 要 原 因 是超 细 粉 末 尺 寸小 性 能 特殊
测量 度 究
=


尤 其是 超 细 粉 末 的 团 聚 状 态 更 是 难 以 准 确
!Η & Ν
, ,

分形 一词 即
,

. /0 1 ) 2 0
,

,



0 Λ
;
1

:

+ 1 2Μ / ? )



年 拼造 出 来 的 新词 他 将 自 己 的 部 分 研
分 形 几何 学
,

最 近 国 外 有 些 研究 者应 用 光散 射 小 角

究 结果 进 行 总 结 创 立 了 一 个 重 要 的 科 学 分 支

射 线散 射 小 角度 中子 散 射 以 及 计算 机
,

,

模拟 技 术 对 胶 体粒 子 的 团聚 结 构 进 行 了 研
‘ 〔 一 ‘〕

— 形几 何的研 究
、 、

./01 ) 2 ? 0
,

1?

)/ ,



&







不 仅对 数学 而 且 对许 多 科 学


结 果 发 现 作 布 朗 运 动 的细 小胶 粒 随


,

领 域 已 经并 将继 续产 生重 大 影 响
,


自然界 有



机 聚 集 而 成 的 团 聚 体 具有 分 形结 构
,

这一 发

许 多 现 象与 分形有 关 如 海 岸 线 河 流 网络
,

现 不 仅 使 人 们 能 够 对复 杂 的 胶 团 结 构 进 行

肺膜 湍 流 星 团 甚 至 某 些 社 会 经 济 现 象 的
描述 等
Ρ0 /
: 0 /


定 量 分析 比 较 也 有 助 于 人 们 分 析 团 聚 过 程
,

2 / ) Λ 0: + 1 Μ ? !Η Θ Σ

因此 而 获 得 了

ΠΗ Ν Θ

年的

及 团 聚 机 理 目前 用 散 射 技 术 分 析 复 杂 的物



,

+

奖 章和

年的

: ./0 ? Τ , 4

吮 章卜 飞

,

国 家 自 科 学 基 金 资助 项 目 然

中 国 陶 瓷 一九九 一年 第五 期

总第一 二


,
,

对 于 不 同 的研 究对 象 分 形 的 定 义 有所
,

如果 颗粒表 面是完 全光滑 的 则 玖 一 # 此

,

不 同 交 体 粒 子 的随 机 团 聚 过 程 的研 究
,

〔 即



Ψ

Ζ ?? Ζ 一 ?

咭,

这就是 人 们熟悉的
Υ

5?

/

+ ? 定

明 团 聚 体 的 质量 Λ
,

与其平 均 半径
?

?

之 间存
2?





在 下列 关 系 式中
,

Υ

第 二 个基 本 模 式为
对? ?



心? Ξ Ξ

!

Ξ Ξ 伽
/

Σ?

>

,

是 与 团 聚 结 构 有关 的 常数
,


如果团
,

式中

,

?

为 团 聚 体 由半 径 为


的颗 粒 组 成 ?


聚 体 的 结 构 是 致 密 的 或均 匀 的 则

玖一 %



的 平 均 半 径 在 该模 式 下 可 测 得 团 聚 体 质 量

,

欧 氏 空 间维 数 当 乌 Ω
义 为质 量 分 形 物 体


%

时 这 类物 体 就被 定
,

,

分形 维数 从而 获 得 团 聚 体 的结 构信 息 对 于
,

此 时 乌 又 叫分 形 维 数

一 个 质 量分 形 维 数 为 及 的 物 体 其 散 射 强 度

,


,

<

0?

劝 ? / 6 一 价 94)Α ? Δ 94 Α


维数 它 可以是整
,

与散射 波 矢 量 之 间 有 如下 关 系
Ψ

Υ

数 也可 以 是 分 数

>

,

一 般在

!

一% 之间 > 6
, ,

奋? ? 奋一 > Κ ?
,

&?

值的大 小表 征 了 团聚 结构 的 开 放 程 度与 无序 度


如 果 物 体是 完 全 致密 的或 均 匀 的 则

> 一%
,



显然

,

>

,

越 小 团 聚 结 构越 开 放 团 聚 体


,

第三 个基 本 模式 为
2
,

Υ

的 内外 密 度 相 差 越大
, ,

通常

,

!Ω >,

Ω

%


的物
,

? 口?

Θ?

体 其 内部 往 往 具 有树枝 状 或 链 状 结 构
具有 下列 关 系
Υ

另一 类 物 体 其 表 面积 与 平 均 半 径 之 间
4? ? ?
>。

在 该模 式 下 半径 为 ? 的 团 聚 体 仅 作为 一 个 单 一 颗 粒 因 此 无 法 得 到 团 聚 体 的 结 粉信
,


#?



以 上三 种散 射模 式 可 简 单 地 甩 图

!

来表

式中 数
Ξ


,

>

,

是 与 物 体 表 面 粗 糙 程 度 有 关 的常
, Υ


示 由图



!

可 见 用 散射 方 法 可 以很 方 便地 测
,


,

如 果物 体表 面 是光 滑 的 则 > 一 #
,
,


当玖


得物 体 的 质 量 分 形维 数 表 面 分 形 维 数 及 一

#

时 这 类物 体就 被 定 义 为表 面 分 形 物 体

次颗粒 尺 寸 和 团聚 体尺 寸

4 > 越大 物 体 的 表 面 粗 糙 程 度越 大





分 形 维 数 的散 射 测 量 原 理
? ! 口 一

散 射试 验 是 目前 测 量 物体微 观结 构 分形 维数 的 最 有 效方 法
[


Υ ? 它 可 用 来研 究 9 单 个

分 形 物 体 的 结 构 因子

[

? 9 胶 粒 聚 集 动 力 学过


2 程 9 ? 物 体 的表 面 分形 维 数

散射 有 三 个基 本 模 式 Ο!
伽Ξ Ξ
2

∴ ?



第 一 个是
[
,

Υ

Ξ Ξ Ζ Μ
Μ

? %

式中 射角

,

/

为 被 测 物 体 的 一 次颗 粒 半 径
[
Υ

为被


测物 体 的原 子 间距 Ζ 为 散 射波 矢 量 它 与散
。及 入 射束 波 长 入 有 下列 关 系
(


#? %

&

?

分形 团聚 体 的 三种基本散 射模 式 示 意 图


,

+

)叮


?




下!




!

石一



,



在 该 模 式下 可 测 量 单 个 颗 粒 的 表 面 分 形 维 数


实验方法

? 对 于 一 个 表 面 分 形 维数 为 , 的 颗 粒 其
1

散 射 强 度 . / & 0 与 散 射 波矢 量 & 之 间有 下列 关系
.

5 本研究采用 化学共沉淀法制备 4 仇
6 /
?

78 2 9

:5

6

?

7

0 超 细 粉末



样 品 的制 备 工 艺
6

/ 口0 2 酬

。一

%

/ 30

流 程 及 主要工 艺参 数如 图

所示



中 国 陶 瓷 一九九 一年 第五 期

总第一 二


,
,

对 于 不 同 的研 究对 象 分 形 的 定 义 有所
,

如果 颗粒表 面是完 全光滑 的 则 玖 一 # 此

,

不 同 交 体 粒 子 的随 机 团 聚 过 程 的研 究
,

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是 与 团 聚 结 构 有关 的 常数
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,

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义 为质 量 分 形 物 体


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时 这 类物 体 就被 定
,

,

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值的大 小表 征 了 团聚 结构 的 开 放 程 度与 无序 度


如 果 物 体是 完 全 致密 的或 均 匀 的 则

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显然

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越 小 团 聚 结 构越 开 放 团 聚 体


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是 与 物 体 表 面 粗 糙 程 度 有 关 的常
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可 见 用 散射 方 法 可 以很 方 便地 测
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如 果物 体表 面 是光 滑 的 则 > 一 #
,
,


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得物 体 的 质 量 分 形维 数 表 面 分 形 维 数 及 一

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时 这 类物 体就 被 定 义 为表 面 分 形 物 体

次颗粒 尺 寸 和 团聚 体尺 寸

4 > 越大 物 体 的 表 面 粗 糙 程 度越 大





分 形 维 数 的散 射 测 量 原 理
? ! 口 一

散 射试 验 是 目前 测 量 物体微 观结 构 分形 维数 的 最 有 效方 法
[


Υ ? 它 可 用 来研 究 9 单 个

分 形 物 体 的 结 构 因子

[

? 9 胶 粒 聚 集 动 力 学过


2 程 9 ? 物 体 的表 面 分形 维 数

散射 有 三 个基 本 模 式 Ο!
伽Ξ Ξ
2

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第 一 个是
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,

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为 被 测 物 体 的 一 次颗 粒 半 径
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测物 体 的原 子 间距 Ζ 为 散 射波 矢 量 它 与散
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分形 团聚 体 的 三种基本散 射模 式 示 意 图


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在 该 模 式下 可 测 量 单 个 颗 粒 的 表 面 分 形 维 数


实验方法

? 对 于 一 个 表 面 分 形 维数 为 , 的 颗 粒 其
1

散 射 强 度 . / & 0 与 散 射 波矢 量 & 之 间有 下列 关系
.

5 本研究采用 化学共沉淀法制备 4 仇
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7

0 超 细 粉末



样 品 的制 备 工 艺
6

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流 程 及 主要工 艺参 数如 图

所示



中 国 陶 瓷 一 九 九一 年 第 五 期

总第 一 二



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Μ

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氢 氧 化错 干 凝 胶 微粒 的 Γ _ Λ 形 貌

艺条件看
,

,

!



<? ]


#

#




<

全 相 同 所 不 同的 是


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,

] 8

的沉 淀 条 件 完

末 的 流 动 性 等均 对 粉末 的表 面 粗 糙 度 非常 敏 感 可是 长 期 以 来 粉末 的 表 面 粗 糙 度 尤 其 是 超 细粉 末 的 表 面 粗 糙 度 一 直 是 个 难 以 定 量 的 未知 数 为不 利

,
。 。

在 干 燥 前采 用 了


,

,

,

乙 醇脱 水 工 艺 由 此 可 见 采 用 乙 醇 脱水工 艺

,

对 干 凝胶 的 一 次 团 聚 结 构 影 响不 大
,

人 们通




这 对 于 超 细 粉末 性 能 的 评价 极

常 采 用 乙 醇 脱 水工 艺 来 改 善 凝 胶 的 团 聚 状
态 实 质 上 仅 改 善 了 凝胶 的 二 次 团 聚 状 态 我

Ν

为 氧 化 错 粉末 颗 粒 的 Γ Λ 形 貌 照 _
,

们在 沉 淀过 程 中 加 入 适 量 的 高 分 子 表面 活性 剂 有 效 地改 变 了 干 凝 胶 的 一 次 团 聚 状 态 从 图
的 结果 看 加 入 表 面 活 性 剂 后 干 凝 胶 的
, , , ,

片 由图 可 清 晰 地 辨 别粉 末 的 形 貌 并 可 估 计
: 出粉 末 的 一 次 颗 粒 尺 寸 大 约 在 # 一 ? ?
;



围内



但从 图
Σ
,

Ν

无 法 得 到 粉末 的 表面 粗 糙 度

一 次 团 聚 结 构 更 开 放 因 而 一 次 团 聚 体密 度
,

信息



也 较低




,

是 锻 烧 态 及 球 磨后 粉 末 的 ( 3 ? ( 散


射 曲 线 由图 可 见 、不 同 工 艺 条 件 制 备 的 粉
末 其 ( 3 ? ( 散 射 曲线 特 征 基 本相 同 比 较 各

散 射 曲 线 线性 部 分 的 斜 率 可 以 发 现 的斜 率 最 小 为 一 % Θ 而 #
,
?

,

2”
? ,

#



? ,
?



%

] ?

% Σ




斜率 则 基 本 相 同 分 别 为 一 % Σ 和 一
, ,

%

?

根 据 粉 末 的颗 粒 尺 寸 及 散 射 波 矢 量 范 围 可
知 氧 化 错 粉 末 的散 射 符 合 上述 的 第 一 个 基 本 模 式 由此 可 以 分 别 得 到 上 述 三种 粉 末 的


,

表 面 分 形 维数 分 别 为
? ?? α
?

#

?


,



#

?

%Σ #


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由表

面 分形 维数的定义 可知
? ? !
?

!⊥ ? ,

粉 末 的表 面
? ,

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?#


粗糙程度最 小 而


,

#



? ,
,



%



粉末 的 表
Σ

面 粗 糙 程 度较大 同 样 我 们可 以 从 图
< 8]
?

求得

0

?2耸 <8 ]

,

4

2? Χ

1

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!
,

Μ
42 ?

?

4 2?

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#



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粉末 的表 面分 形 维
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1

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氢 氧 化错 干 凝胶 的 小角度
#
?

=

数分别为
#


#

?

& #

#

Θ % 和

Θ %

,

这表 明 球 磨
,

,

射 线散射 曲线

明显地 增 加 了
? ,


!⊥ ? ,

粉 末 的表 面 粗 糙 度 而

氧 化 错粉 末 的 表 面 粗 糙 度 粉末的许 多性 能 如 Ρ _ Γ 比表 面积 粉
,



%



? ,

粉末 的 表 面 粗 糙 程 度 增 加 不

表 面 粗糙 度是 评 价 粉末 性 能 的 一 个 重 要



参数



,

中 国 陶 瓷

一九九一 年第 五期

总第 一 二



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1

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Ν

氧 化 错 粉 末颗粒 的

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Λ 形貌

的关 系 尚有 待进 一 步研 究 从图 为
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?



Σ

中 还 可 以 看 出 所 有 曲线 在 Ζ 值
,
?

? ? ?%一 ? ?

Σ ?

φ ! 人 ?范 围 内出 现转 折 由
,

此 可 以 估 计 出 粉末 一 次 颗 粒 尺 寸 范 围 约 为
一 %Ν: ;
,

这与 图


Ν

所 示 的 粉 末颗 粒
,


Γ_

Λ

观 察 结果 是一 致 的 由此 也 可 说 明 球磨 对 粉


? 1 2 + ? 回 旧 ? Μ

末 一 次颗 粒 尺 寸 的 影 响 不 大


!
,
?







在共 沉 淀 法 制 备 氧化 错超 细 粉 末过 程
,

中 中 间 产 物 氢 氧化 错 干 凝 胶 一 次 团 聚 体 具

有 分 形 结 构 其 分 形 维 数 与胶 体 沉 淀 条 件 有

? ?? ε
?



在凝 胶 干 燥 前 采 用 乙 醇 脱 水 对 干 凝胶 的
,

一 次 团 聚 结 构 影 响 不 大 而 在 沉 淀 过 程 中加 入 高 分 子 表 面 活 性 剂 可 降低 干 凝胶 一次 团 聚
42 ?

0

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,

,

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1

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,

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6 ?%


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?

共 沉 淀法制 备 的 氧 化错 超 细 粉末 具 有
,


?#

Ρ8 ]

,

4里

Σ#

Ρ 8]

,

1 Χ δ 一 % Σ#



Σ

氧 化 错 粉 末的小角度

=

射 线散 射 曲 线
,

粗 糙 表 面 其 粗糙 程 度 与 粉 末 的 制 备 工 艺 条

件 有关

在 凝 胶 干 燥 前采 用 乙 醇 脱 水 或 在 沉


从粉末的 制备工艺 过 程看
, ,

!”

] ?

粉末

淀过 程 中 以 及 干 燥 前 加 入高 分 子 表 面 活 性 剂 均 增加 粉末 的 表 面 粗 糙 度
,

的 团 聚 现 象 较严重 在 团 聚 体 内 粉 末颗 粒 之 间通 常被 一 固态 颈 部 联 接 起 来


球 磨也 可 使粉 末

球 磨 破坏 了
,

的表 面 粗 糙 度增 加 但 增 加 的程 度 与 粉 末 的
团 聚 状 态 有关


固 态 颈 部 而 出 现 断 口 状 的 粗 糙表 面 从 而 使

粉 末 的表 面 粗糙 程 度增 加 而
粉末的 团聚 不 如
!⊥ ? ,
, ,



#



? ,



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] ?
! 〔〕
(
,


Π
? ?




/
,


Π
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致 密 粉 末 颗粒 之 间
,


的 联 接 所占 表 面 积 较 小 从 而 在球 磨 后 粉 末 的 表 面 粗 糙 程度 增 加不 大 至 于 粉 末 的制备工 艺与 粉 末 表 面 粗糙 度

1 > 七口 , ?

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下转

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页?

中 国 陶 瓷

一九九 一年 第 五 期
, ,

总第一二
>






ΝΝ ?

一 Σ ? ; 的 黄 色 光 的 吸收 率 增 加 使 ? :


反比 而

值 又 是 温度 的 函 数
,

因此 青 花瓷
, , ,

,

黄 色 光 的 呈 色 作 用 降低
,
,

由 于 明度 较低 的 蓝

烧 成 温 度 的 提 高 引起
,

>

值 增 加 △ 值 降低

Κ Η 绿 色 呈 色 作 用增 加 明 度 较 高 的 黄 色 Ο 呈 色
[ 作 用 减 弱 故 青花 颜 色 将 会泛 黑 而 黄 色 光的

基 态 与激 发 态 的 能级 间距 缩 小 吸 收 带 向 长 波 方 向移 动 较 短 波 长 的青 色 光和 蓝 紫 光 的

吸 收 率 增 加 则 造 成 其 补 色 光 蓝 紫光 呈 色 加 强 使得 青 花 泛 紫
,


呈色 作用 加 强 造 成 青 花 泛 黑泛 紫

,



把 晶 体 场理 论 用 于 青 花 呈 色 的 研 究 对

,

青花 呈 色 机理 的 深入探 讨 和 如何 改 善 青花 呈
色 具 有 指导 意 义

? Θ
?

,








,
?

。 辞 督 邻

9 〔〕

3 周 仁 等 著 《中 国 古 陶 瓷 研 究 论 文 集 》 Ε Δ
,

?

轻工 业 出
?

版社
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,

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6

江西 省 陶瓷 工 业 公 司 编 西 人 民 出版 社
,

《 德镇 的 青花 瓷 》 Ε 景
,

3 Δ

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,
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华 南工 学 院 等编 《 瓷 工 艺 学 》 Ε 陶
业 出 版社
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,

中国 建 筑工
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) 〔 〕 项 斯 芬 编著 《 机 化 学 新 兴 领 域 导 论 》 Ε 无

,

北京

波长

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Α

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0 大学 出版 社 / ?? Δ Δ
,



)

清康 熙 青 花 光 吸 收 曲线

3 〔 〕 袁 怡松 吴 柏 诚 罗红 旗 编 著 《 色 玻 璃 》 颜
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Ε

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轻工

业 出版社
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,



,



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Φ

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结 束语

伯恩 斯 著 任 觉 郭其 梯 译
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,

《 体场理 晶

论 的 矿物
, 6 Δ6

学 应 用》 Ε Η
?

6?
,

,

科学 出版 社
,

,

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#

?

乔利 著 王 盛 水译
,

《 机 化学 原 无

理》 Ε
,

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综 上所 述 处 在 晶 体 场 中的过 渡 金 属 离
子 的 大 部 分光 谱 项 会 进 一 步 分 裂成 不 同 的 群
‘ 9尹 ? ? 5 助 Χ卫 七 、

等 教 育 出版 社
Δ


/ ?? Δ Δ 0


陈 尧 成 张 志 刚 郭 演仪
和 显微 结构 特 征


,



景 德镇 元 明 清 青花 的 着 色
,



,

论项 分裂 后 的 能 态 中 基 态 与激 发 态 的 能 级



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