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5004铝塑复合膜检验标准操作规程


陕西德福康制药有限公司 文件名称: 标准操作程序—内包材检验操作规 文件编号: SOP-QC5004-00 程 铝塑复合膜检验标准操作规程 日期 日期 日期 QA审核 执行日期 颁发部门 质量控制部 第 1 页 共 19 页 日期 分发号 质量保证部

批准人 审核人 起草人 分发部门

1. 目的 建立铝塑复合膜检验标准操作规程,规范操作。

2. 范围 适用于铝塑复合膜的检验。

3. 依据《国家包装容器(材料)标准 YBB00132002》

4. 职责 4.1 起草:QC 审核:QA 批准人:质量负责人

4.2 QC 实施本规程。 4.3 QA 监督本规程的实施。

5. 内容 产品代码:N004 5.1 外观质量 5.1.1 色泽均匀。 5.1.2 在自然光线明亮处,正视目测,不得有穿孔、异味、粘连、复合层分离及明显损伤、 气泡、皱纹、脏污等缺陷。复合袋的热封部位应平整、无虚封。 5.1.3 印刷内容与批准的样稿一致。 5.2 检查 5.2.1 规格尺寸 5.2.1.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.1.2 分析步骤

5.2.2 机械性能(内层与次内层剥离强度)

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 5.2.2.1 试液及仪器 拉力测试仪 5.2.2.2 分析步骤 取膜适量,将样品宽度方向两端除去 50mm,沿宽度方向均匀裁取纵、横向 15mm 宽的试 样各 5 条(复和方向为纵向)。沿试样长度方向,将复合层与基材预先剥开 50mm,被剥开 部分不得有明显损伤。若试样不易剥开,可将试样一端约 20mm 浸入适当的溶剂(常用醋酸 乙酯),待溶剂完全挥发,再进行剥离。试样应在温度 23±2℃,相对湿度 50%±5%的环境 中放置 4 小时以上,并在上述条件下进行试验。将试样剥开部分的两端分别夹在试验机上、 下夹具上,使试样剥开部的纵轴与上、下夹具中心连接重合,并松紧适宜,试验机以(300 ±50)mm/min 速度,拉力方向与未剥开部分呈 T 型,记录各拉力值;取纵、横向平均值应 符合下表规定。 项目 内层与次内层剥离强度 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类(双层复合) Ⅲ(多层复合)、Ⅳ、Ⅴ类 热合强度 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类(双层复合) Ⅲ(多层复合)、Ⅳ、Ⅴ类 指标 ≥1.0 ≥2.5 ≥7.0 ≥12 第 2 页 共 19 页

5.2.3 热合强度 5.2.3.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.3.2 分析步骤 取复合袋数个,从各个热合部位裁取 15mm 宽的试样 10 条。至少从 3 个复合袋上裁取。 按塑料薄膜包装袋热合强度试验方法(QB/T2358-1998)的规定进行。测得的值应符合上表规 定。 5.2.4 溶剂残留量 5.2.4.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.4.2 分析步骤 取样品适量,裁取内表面积 0.2m2,将其迅速裁成 10mm×30mm 碎片,放入洁净的已在约

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 3 页 共 19 页

80℃条件下预热过的 500ml 玻璃瓶中,用橡胶塞密封好后,和进样器一起送入(80±2)℃ 烘箱中,加热 30 分钟后,迅速地用预热好的进样器取 1ml 瓶中气体注入色谱仪中,照溶剂 残留量法(中国药典 2010 年版附录Ⅷ P)测定,并计算。试验结果以 mg/m2 表示。残留溶剂 总量不得过 10mg/m2,其中苯类溶剂残留量不得过 3.0mg/m2。(残留的溶剂主要有甲苯、二 甲苯、乙酸乙酯、丁酯、丁酮、异丙醇等。) 5.2.5 袋的耐压性能 5.2.5.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.5.2 分析步骤 取 5 个袋,袋内填充约二分之一袋容量的水,并热合封口(参照生产工艺采用的热合条 件)。将试样逐个放在上、下板之间,试验中上、下板应保持水平,不变形,与袋的接触面 必须光滑,上、下板的面积应大于试验袋。根据下表规定加砝码保持 1 分钟(负荷为上加压 板与砝码重量之和),目视,袋不得破裂和渗漏。 袋与内装物总质量,g 三边封袋 <30 31-100 101-400 401-1000 5.2.6 袋的跌落性能 5.2.6.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.6.2 分析步骤 取五个袋,袋内填充约二分之一袋容量的水,并热合封口(参照生产工艺采用的热合条 件)。将试样按表五高度逐个自由落于光滑、坚硬的水平面(如水泥地面)。目视,不得破 裂。 表 5 跌落性能 袋与内装物总质量,g <100 跌落高度 800 100 200 400 600 其他袋 80 120 200 300 负荷,N

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 4 页 共 19 页

101~400 401~1000 5.2.7 溶出物试验 5.2.7.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.7.2 分析步骤

500 300

除另有规定外,取样品适量,分别取本品内表面积 600 ㎡(分割成长 3cm,宽 0.3cm 的 小片)三份置具塞锥形瓶中,加水(70±2℃)、65%乙醇(70±2℃)、正己烷(58±2℃) 200ml 浸泡 2 小时后取出放冷至室温,用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液,以同批 水、65%乙醇、正己烷为空白对照品液。备用 5.2.8 重金属 5.2.8.1 试液及仪器 一般实验仪器 0.5mol/L 的盐酸溶液:取盐酸 45ml,加水使成 1000ml,摇匀。 标准铅溶液的制备:称取硝酸铅 0.160g 置 1000ml 量瓶中加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解 后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。试用前(临用新配):精密量取贮备液 10ml 置 100ml 量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 lml 相当于 10μ g 的 Pb) 醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵 25g,加水 25ml 溶解后,加 7mol/L 盐酸溶液 38ml, 用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5 (电位法指示) 用水稀释至 100ml, 即得。 5.2.8.2 分析步骤 ? 取 25ml 的纳氏比色管三支;甲管中加标准铅溶液 2.0ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 后,加水稀释成 25ml。 ? 精密水浸液 20ml,置 25ml 纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,再加水稀释 至刻度,作为乙管。 ? 丙管中加与乙管相同量的供试品,加 0.5mol/L 盐酸使溶解,再加铅标准溶液 2.0ml 与 醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,用 0.5mol/L 盐酸稀释至成 25ml。 ? 分别向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀,放置 2 分钟,同置白纸上,自上 向下透视,当丙管中显示的颜色不浅于甲管时,乙管的显示的颜色与甲管比较,不得更

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 深。(含重金属不得过百万分之一) ? 标准铅液取样量计算 V= 5.2.9 易氧化物 5.2.9.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.9.2 分析步骤 精密量取水浸液 20ml,精密加入高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)20ml 与稀硫酸 1ml, 煮沸 3 分钟,迅速冷却,加入碘化钾 0.11g,在暗处放置 5 分钟,用硫代硫酸钠滴定液 (0.01mol/L)滴定,滴定至近终点时,加入淀粉指示液 0.25ml,继续滴定至无色,另取水 空白液同法操作,二者消耗滴定液之差应不得过 1.5ml。 5.2.10 不挥发物 5.2.10.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.2.10.2 分析步骤 分别取水、65%乙醇、正己烷浸出液与对照液各 100ml 置于已恒重的蒸发皿中,水浴蒸 干,105℃干燥 2 小时,冷却后精密称定,水不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过 30.0mg;65%乙醇不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过 30.0mg;正己烷不挥发物残渣 与空白对照残渣之差应不得过 30.0mg。 5.2.11 微生物限度 5.2.11.1 试液及仪器 一般实验仪器 营养琼脂培养基:称取本品 32g,加入 1000ml 蒸馏水,加热溶解,充分搅拌均匀后, 分装于 250ml 三角瓶中,包好扎紧瓶口,与 121℃高压蒸汽灭菌 15 分钟后,取出放置室温 后,放入 4℃冰箱保存备用。 玫瑰红钠琼脂培养基:称取本品 30.5g,加入 1000ml 蒸馏水,加热溶解,充分搅拌均 匀后,分装于 250ml 三角瓶中,包好扎紧瓶口,与 121℃高压蒸汽灭菌 20 分钟后,取出放 置室温后,放入 4℃冰箱保存备用。
重金属限量? 供试品重 ? 100 % 标准铅液浓度

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文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 6 页 共 19 页

胆盐乳糖培养基:称取本品 35g,加入 1000ml 蒸馏水,加热溶解,充分搅拌均匀后, 分装于试管,每管 10ml,包好扎紧试管口,与 115℃高压蒸汽灭菌 15 分钟后,取出放置室 温后,放入 4℃冰箱保存备用。 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液:称取本品 16.1g,加入 1000ml 蒸馏水,加热溶解, 充分搅拌均匀后,分装于 250ml 三角瓶中,包好扎紧瓶口,与 121℃高压蒸汽灭菌 15 分钟 后,取出放置室温后,放入 4℃冰箱保存备用。 MUG 培养基:称取本品 37.05g,加入蒸馏水或去离子水 1000ml,搅拌加热煮沸至完全 溶解,分装于带有小倒管的试管中,115℃高压灭菌 20min,待冷至常温,备用。 曙红亚甲蓝琼脂培养基:称取本品 42.5g,加入蒸馏水或去离子水 1000ml, 搅拌加热煮 沸至完全溶解,分装三角瓶,121℃高压灭菌 15min。 麦康凯琼脂培养基:称取本品 54.0g,加入蒸馏水或去离子水 1000ml, 搅拌加热煮沸至 完全溶解,分装三角瓶,121℃高压灭菌 15min。 乳糖胆盐发酵培养基: 称取本品 35g(单料)或 70g (双料) ,加入蒸馏水或去离子水 1000ml, 搅拌加热煮沸至完全溶解,分装于带有小倒管的试管中,培养基每管 10ml,115℃高压灭菌 15min。 靛基质试液:取对二甲氨基苯甲醛 5.0g,加入戊醇(或丁醇)75ml,充分振摇,使完 全溶解后,再取浓盐酸 25ml 徐徐滴入,边加边振摇,以免骤热导致溶液色泽变深;或取对 二氨基苯甲醛 1.0g,加入 95% 乙醇 95ml,充分振摇,使完全溶解后,取盐酸徐徐滴入。 5.2.11.2 分析步骤 首先建立方法学验证,平皿法分析步骤: ? 将已经消毒好的物具及供试品放入传递窗,继续打开紫外灯照射 30 分钟。 ? 关闭紫外灯,操作人员进入缓冲间,用消毒液洗手,换上无菌衣、帽等,将用具和供试 品经传递窗口,进微生物检查室,关门。 ? 细菌、霉菌和酵母菌的检测 a) 供试品取样:以无菌操作,按规定称取供试品在定量的稀释剂的适宜容器中。 b) 供试液的制备: 取本品用开孔面积为 20cm2 的消毒过的金属模版压在内层面上, 将无菌棉 签用氧化钠注射液稍沾湿,在板孔范围内擦拭 5 次,换 1 支棉签再擦拭 5 次,每个位置 用 2 支棉签共擦拭 10 次, 共擦拭 5 个位置 100cm2。每支棉签擦完后立即剪断(或烧断), 投入盛有 30ml 氧化钠注射液的锥形瓶(或大试管)中。全部擦拭棉签投入瓶中后,将瓶

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 迅速摇晃 1 分钟,即得供试品液。 c) 供试溶液的稀释(10 倍递增稀释法):取 2-3 支灭菌试管,分别加入 9ml 灭菌 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液,另取 1 支 1ml 的灭菌吸管吸取 1:10 均匀供试液 1ml,加 入装有 9ml 灭菌 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的试管中,混匀即 1:100 供试液, 以次类推,可稀释至 1:103 或 1:104 一般取 1:10、1:102、1:103 三级稀释液检验。 d) 注平皿:在进行 10 倍递增的同时,以该稀释级吸管吸取每级稀释液各 1ml 置每个灭菌 平皿中,每稀释级注 2-3 个平皿,另取 1 支 1ml 吸管取 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲 液各 1ml 注入 2 个平皿中,作为阴性对照。阳性对照试验方法同供试品的控制菌检查, 对照菌的加菌量为 10-100cfu。阳性对照试验应检出相应的控制菌。 e) 倾注培养基: 将预先配置好的培养基溶化, 冷至约 45℃时, 倾注上述各个平皿 15ml-20ml, 以顺时针或反时针方向快速转动平皿(勿使培养基溢出)使供试溶液与培养基混匀,放 置,待凝。 f) 培养:将已凝固的平板倒置于培养箱中培养,细菌培养 3 天,霉菌、酵母菌培养 5 天, 逐日观察菌落生长情况、点计菌落数,必要时可适当延长培养时间至 7 天进行菌落计数 并报告。本检查法中细菌及控制菌培养温度为 30-35 ℃,霉菌、酵母菌培养温度为 23-28℃。 g) 菌落计数:将平板置菌落计数器上或从平板背面直接以肉眼标记笔点计、以透视光衬以 暗色背景,仔细观察、计数。必要时借助于放大镜,菌落计数器和显微镜观察。 h) 判断结果:细菌菌落数、霉菌(酵母菌)落数、控制菌三项均符合该品种微生物限度项 下规定,应判为供试品合格,其中任何一项不符合该品种项下规定,应复试,复试应从 同一样品中随机重新取 2 倍的供试品,依法操作,单项复试 2 次,以 3 次检查的结果 的均值报告。若 3 次结果的平均值不超过该品种项下的规定,判供试品符合规定,否 则判供试品不符合规定。 ? 大肠埃希菌检测(Escherichia coli) a) 取供试液 10ml (相当于供试品 1g、 1ml、 10cm2) , 直接或处理后接种至适量 (不少于 100ml) 的胆盐乳糖培养基中,培养 18-24h,必要时可延长至 48 小时。阳性对照试验方法同供 试品的控制菌检查,对照菌的加菌量为 10-100cfu。阳性对照试验应检出相应的控制菌。 b) 取上述培养物 0.2ml,接种至含 5ml MUG 培养基的试管内,培养,于 5 小时、24 小时在 366nm 紫外光下观察, 同时用未接种的 MUG 培养基作本底对照。 若管内培养物呈现荧光, 第 7 页 共 19 页

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 8 页 共 19 页

为 MUG 阳性; 不呈现荧光, 为 MUG 阴性。观察后,沿培养管的管壁加入数滴靛基质试液, 液面呈玫瑰红色,为靛基质阳性;呈试剂本色,为靛基质阴性。本底对照应为 MUG 阴性 和靛基质阴性。 c) 如 MUG 阳性、靛基质阳性,判供试品检出大肠埃希菌;如 MUG 阴性、靛基质阴性,判供 试品未检出大肠埃希菌;如 MUG 阳性、靛基质阴性,或 MUG 阴性、靛基质阳性,则应取 胆盐乳糖培养基的培养物划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板 上,培养 18-24 小时。 d) 若平板上无菌落生长或生长的菌落与表 1 所列的菌落形态特征不符,判供试品未检出大 肠埃希菌。若平板上生长的菌落与表 1 所列的菌落形态特征相符或疑似,应进行分离、 纯化、染色镜检和适宜的鉴定试验,确认是否为大肠埃希菌。 表 1 大肠埃希菌菌落形态特征 培养基 菌落形态 紫黑色、浅紫色、蓝紫色或粉红色,菌落中心 曙红亚甲蓝琼脂 呈深紫色或无明显暗色中心,圆形,稍凸起, 边缘整齐,表面光滑,湿润,常有金属光泽 麦康凯琼脂 ? 大肠菌群(Coliform)检测 a) 取含适量(不少于 10ml)的乳糖胆盐发酵培养基管 3 支,分别加入 1:10 的供试液 1ml (含供试品 0.1g 或 0.1ml)、1:100 的供试液 1ml(含供试品 0.01g 或 0.01ml)、1: 1000 的供试液 1ml(含供试品 0.001g 或 0.001ml),另取 1 支乳糖胆盐发酵培养基管 加入稀释液 1ml 作为阴性对照管。培养 18-24 小时。阳性对照试验方法同供试品的控 制菌检查,对照菌的加菌量为 10-100cfu。阳性对照试验应检出相应的控制菌。 b) 乳糖胆盐发酵管若无菌生长或有菌生长但不产酸产气,判该管未检出大肠菌群;若产酸 产气,应将发酵管中的培养物分别划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养 基的平板上,培养 18-24 小时。 c) 若平板上无菌落生长, 或生长的菌落与表 2 所列的菌落形态特征不符或为非革兰阴性无 芽孢杆菌,判该管为检出大肠菌群;若平板上生长的菌落与表 2 所列的菌落形态特征相 符或疑似,且为革兰阴性无芽孢杆菌,应进行确证试验。 鲜桃红色或微红色,菌落中心呈深桃红色,圆 形,扁形,边缘整齐,表面光滑,湿润

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 9 页 共 19 页 表 2 大肠菌群菌落形态特征 培养基 曙红亚甲蓝琼脂 菌落形态 紫黑色、紫红色、红色或粉红色,圆形,扁 形或稍凸起,边缘整齐,表面光滑,湿润 鲜桃红色或粉红色,圆形,扁形或稍凸起, 边缘整齐,表面光滑,湿润

麦康凯琼脂

d) 确证试验:从上述分离平板上挑选 4-5 个疑似菌落,分别接种于乳糖发酵管内,培养 24-48 小时。若产酸产气,判该乳糖胆盐发酵管检出大肠菌群,否则判未检出大肠菌群。 根据大肠菌群检出管数,按表 3 报告 1g 或 1ml 供试品中的大肠菌群数。 表 3 可能的大肠菌群数 各供试品量的检出结果 0.1g 或 0.1ml + + + 0.01g 或 0.01ml + + 0.001g 或 0.001ml + 大于 103 10 <N<10
2 3

可能的大肠菌群数 N (个/g 或 ml)

10<N<102 <10

注:“+”代表检出大肠菌群;“-”代表未检出大肠菌群 5.2.11.3 判断结果:细菌菌落数、霉菌(酵母菌)落数、控制菌三项均符合该品种微生物 限度项下规定,应判为供试品合格,其中任何一项不符合该品种项下规定,应复试,复试应 从 同一样品中随机重新取 2 倍的供试品,依法操作,单项复试 2 次,以 3 次检查的结果的均 值报告。若 3 次结果的平均值不超过该品种项下的规定,判供试品符合规定,否则判供试 品不符合规定。 5.2.11.4 用具的洗刷:使用过的器具经消毒后,将培养基倒出,用洗涤剂洗刷,然后用自 来水冲洗,而后用纯净水冲洗,晾干备用。 5.2.11.5 无菌衣、裤子、口罩配套后装入布袋口,扎口在灭菌消毒后备用。

6. 附件

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 附件一、《铝塑复合膜检验记录》R-SOP-QC5004-a-00 附件二、《铝塑复合膜微生物检验记录》R-SOP-QC5004-b-00 附件三、《铝塑复合膜检验报告单》R-SOP-QC5004-c-00 第 10 页 共 19 页

7. 参考或引用文件 N/A

8. 文件变更记载 修订号 00 执行日期 变更原因、依据及详细变更内容 根据 2010 年版 GMP 要求,新起草文件

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 附件一、《铝塑复合膜检验记录》R-SOP-QC5004-a-00 陕西德福康制药有限公司 内包材检验操作记录 R-SOP-QC5004-a-00 第 11 页 共 19 页

检品名称: 检品批号: 检品来源: 检验目的: 受检日期:

铝塑复合膜

检品编号: 包装规格: 取样数量:

全检 年 月 日

检验依据:《国家包装容器标准 YBB00132002》 报告日期: 年 月 日

1.[外观质量] 1.1 色泽均匀。 1.2 在自然光线明亮处,正视目测,不得有穿孔、异味、粘连、复合层分离及明显损伤、气 泡、皱纹、脏污等缺陷。复合袋的热封部位应平整、无虚封。 1.3 印刷内容与批准的样稿一致。 符合规定□ 2.[检查] 2.1 规格尺寸 不符合规定□

符合规定□ 2.2 机械性能(内层与次内层剥离强度)

不符合规定□

取膜适量,将样品宽度方向两端除去 50mm,沿宽度方向均匀裁取纵、横向 15mm 宽的试样各 5 条(复和方向为纵向)。沿试样长度方向,将复合层与基材预先剥开 50mm,被剥开部分不 得有明显损伤。若试样不易剥开,可将试样一端约 20mm 浸入适当的溶剂(常用醋酸乙酯), 待溶剂完全挥发,再进行剥离。试样应在温度 23±2℃,相对湿度 50%±5%的环境中放置 4 小时以上, 并在上述条件下进行试验。 将试样剥开部分的两端分别夹在试验机上、 下夹具上,

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 12 页 共 19 页

使试样剥开部的纵轴与上、下夹具中心连接重合,并松紧适宜,试验机以(300±50)mm/min 速度,拉力方向与未剥开部分呈 T 型,记录各拉力值;取纵、横向平均值应符合下表规定。 项目 内层与次内层剥离强度 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类(双层复合) Ⅲ(多层复合)、Ⅳ、Ⅴ类 热合强度 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类(双层复合) Ⅲ(多层复合)、Ⅳ、Ⅴ类 指标 ≥1.0 ≥2.5 ≥7.0 ≥12

符合规定□ 2.3 热合强度

不符合规定□

取复合袋数个,从各个热合部位裁取 15mm 宽的试样 10 条。至少从 3 个复合袋上裁取。按塑 料薄膜包装袋热合强度试验方法(QB/T2358-1998)的规定进行。测得的值应符合 2.2 项表规 定。

符合规定□ 2.4 溶剂残留量

不符合规定□

取样品适量,裁取内表面积 0.2m2,将其迅速裁成 10mm×30mm 碎片,放入洁净的已在约 80℃ 条件下预热过的 500ml 玻璃瓶中,用橡胶塞密封好后,和进样器一起送入(80±2)℃烘箱 中,加热 30 分钟后,迅速地用预热好的进样器取 1ml 瓶中气体注入色谱仪中,照溶剂残留 量法(中国药典 2010 年版附录Ⅷ P)测定,并计算。试验结果以 mg/m2 表示。残留溶剂总量 不得过 10mg/m2,其中苯类溶剂残留量不得过 3.0mg/m2。(残留的溶剂主要有甲苯、二甲苯、 乙酸乙酯、丁酯、丁酮、异丙醇等。)

符合规定□ 2.5 袋的耐压性能

不符合规定□

取 5 个袋, 袋内填充约二分之一袋容量的水,并热合封口(参照生产工艺采用的热合条件)。 将试样逐个放在上、下板之间,试验中上、下板应保持水平,不变形,与袋的接触面必须光 滑,上、下板的面积应大于试验袋。根据下表规定加砝码保持 1 分钟(负荷为上加压板与砝

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 码重量之和),目视,袋不得破裂和渗漏。 袋与内装物总质量,g 三边封袋 <30 31-100 101-400 401-1000 100 200 400 600 其他袋 80 120 200 300 负荷,N 第 13 页 共 19 页

符合规定□ 2.6 袋的跌落性能

不符合规定□

取五个袋, 袋内填充约二分之一袋容量的水,并热合封口(参照生产工艺采用的热合条件)。 将试样按表五高度逐个自由落于光滑、坚硬的水平面(如水泥地面)。目视,不得破裂。 跌落性能 袋与内装物总质量,g <100 101~400 401~1000 跌落高度 800 500 300

符合规定□ 2.7 溶出物试验

不符合规定□

除另有规定外,取样品适量,分别取本品内表面积 600 ㎡(分割成长 3cm,宽 0.3cm 的小片) 三份置具塞锥形瓶中,加水(70±2℃)、65%乙醇(70±2℃)、正己烷(58±2℃)200ml 浸泡 2 小时后取出放冷至室温, 用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液, 以同批水、 65% 乙醇、正己烷为空白对照品液。备用

符合规定□ 2.8 重金属

不符合规定□

2.8.1 取 25ml 的纳氏比色管三支;甲管中加标准铅溶液 2.0ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml 后,加水稀释成 25ml。

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 14 页 共 19 页

2.8.2 精密水浸液 20ml,置 25ml 纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,再加水稀 释至刻度,作为乙管。 2.8.3 丙管中加与乙管相同量的供试品,加 0.5mol/L 盐酸使溶解,再加铅标准溶液 2.0ml 与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,用 0.5mol/L 盐酸稀释至成 25ml。 2.8.4 分别向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺试液 2ml,摇匀,放置 2 分钟,同置白纸上,自 上向下透视, 当丙管中显示的颜色不浅于甲管时, 乙管的显示的颜色与甲管比较, 不得更深。 (含重金属不得过百万分之一)

符合规定□ 2.9 易氧化物

不符合规定□

精密量取水浸液 20ml,精密加入高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)20ml 与稀硫酸 1ml,煮沸 3 分钟, 迅速冷却, 加入碘化钾 0.11g, 在暗处放置 5 分钟, 用硫代硫酸钠滴定液 (0.01mol/L) 滴定,滴定至近终点时,加入淀粉指示液 0.25ml,继续滴定至无色,另取水空白液同法操 作,二者消耗滴定液之差应不得过 1.5ml。

符合规定□ 2.10 不挥发物

不符合规定□

分别取水、65%乙醇、正己烷浸出液与对照液各 100ml 置于已恒重的蒸发皿中,水浴蒸干, 105℃干燥 2 小时, 冷却后精密称定, 水不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过 30.0mg; 65%乙醇不挥发物残渣与空白对照残渣之差应不得过 30.0mg;正己烷不挥发物残渣与空白对 照残渣之差应不得过 30.0mg。

符合规定□

不符合规定□



论:本品依据《国家包装容器标准 YBB00132002》检验,结果符合规定。 复核人: 检验人:

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 15 页 共 19 页

附件二、《铝塑复合膜微生物检验记录》R-SOP-QC5004-b-00 陕西德福康制药有限公司 微生物限度检验记录 R-SOP-QC5004-b-00 检品名称: 检品批号: 检品数量: 检品来源: 检验项目: 【检验记录】 1.供试液的制备 (1)常规法:称/吸取供试品 A.45℃水浴振荡 分钟 g/ml 置 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 转/分离心 分钟 C.其他方法: g/ml,加 pH7.0 无菌氯化钠-蛋 ml。 微生物限度 铝塑复合膜 检品编号: 包装规格: 检验依据: 检验日期: 报告日期: 《中国药典 2010 年版》 年 年 月 月 日 日

B.匀浆仪

(2)非水溶性供试品:称/吸取供试品 白胨缓冲液 ml,使充分乳化。

g/ml,乳化剂

(3)抑菌性供试品:称/吸取供试品 A.稀释法 B.离心沉淀集菌法

g/ml 置 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 D.中和法 E.沉降法

ml。

C.薄膜过滤法

2.计数测定方法 (1)方法:A.平皿法( ml/皿) B.薄膜过滤法(冲洗量 ml/膜)

(2)培养条件细菌:30-35℃培养 3 天霉菌和酵母菌:23-28℃培养 7 天。 营养琼脂批号: 细菌数(标准规定:不得过 ml) 平皿 1 2 3 4 原液 101 102 103 104 阴性对照 平皿 1 2 3 4 原液 101 10- 102 3 阴性对照 玫瑰红钠琼脂批号: 个/g 或 ml)霉菌和酵母菌(标准规定:不得过 个/g 或

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 16 页 共 19 页

5 6 均值 结果 3..控制菌检查 大肠埃希菌细菌(标准规定:不得检出 /10g 或 10ml) 个/g 或 ml 规定

5 6 均值 结果 个/g 或 ml 规定

/g 或 ml)沙门菌(标准规定:不得检出

取供试液 10ml (相当于供试品 1g、 1ml、 10cm2) 取供试品 10g 或 10ml,接种至适量(不少于 胆盐乳糖培养基中 (不少于 100ml) , 30-35℃ 培养 18-24 小时 培养基 BL 增菌液 MUG 靛基质 SS 或 DHL EMB 或 Macc 染色镜检 TSI 结果 个/g 或 ml 规定 个/g/或 ml) 结果 10/g 或 10ml 规定 EMB 或 Macc 供试品 阴性对照 阳性对照 培养基 营养肉汤 TTB 200ml)的营养肉汤培养基中,30-35℃培养 18-24 小时 供试品 阴性对照 阳性对照

大肠菌群(标准规定:不得过

取乳糖胆盐发酵培养基管 3 支, 分别加入 1:10 的供试液 1ml、 1:100 的供试液 1ml、 1:1000 的供试液 1ml,另取一支乳糖胆盐发酵培养基管加入稀释液 1ml 作为阴性对照 30-35℃培养 18-24 小时 各供试品量的检出结果 0.1g 或 0.1ml 0.01g 或 0.01ml 可能的大肠菌群 结果

0.001g 或 0.001ml 数 N(个/g 或 ml) >103 102<N<103 10<N<102 <10

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 17 页 共 19 页

阴性对照 金黄色葡萄球菌 (标准规定: 不得检出 或 10ml) 取供试液 10ml (相当于供试品 1g、 1ml、 10cm2) 取供试液 10ml (相当于供试品 1g、 1ml、 10cm2) 胆盐乳糖培养基中(不少于 100ml),30-35℃ 胆盐乳糖培养基中(不少于 100ml),30-35℃ 培养 18-24 小时 培养基 亚碲酸盐营 养肉汤 卵黄氯化钠 或甘露醇氯 化钠琼脂 染色镜检 血浆凝固酶 试验 结果 个/g 或 ml 规定 /g 或 ml) 结果 /10g 或 10ml 规定 供试品 阴性对照 阳性对照 培养基 BL 增菌液 十六烷平 板 染色镜检 氧化酶试 验 绿脓菌素 试验 培养 18-24 小时 供试品 阴性对照 阳性对照 /g 或 ml) 铜绿假单胞菌 (标准规定: 不得检出 /10g

梭菌(标准规定:不得检出

取供试液 10ml(相当于供试品 1g、1ml、10cm2)乳化离心 2ml 取残液-制备 2 份,其中一 份(试验管)置 80℃保温 10 分钟后迅速冷却,另一份为对照管,试验管与对照管分别接种 至 100ml 的梭菌增菌培养基中厌氧培养 48 小时 厌样氧条件培 养 48-72 小时 试验管 对照管 阴性对照 结果 个/g 或 ml 规定 浑浊、产气、消化碎肉、臭气 庆大霉素哥 伦比亚平板 染色镜检 过氧化氢酶试验

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 白色念珠菌(标准规定:不得检出 /g 或 ml) 第 18 页 共 19 页

取供试液 10ml (相当于供试品 1g、 1ml、 10cm2) 接种沙氏葡萄糖液体培养基中 (不少于 100ml) 30-35℃培养 48-72 小时 培养基 沙氏葡萄糖液体 沙氏葡萄糖琼脂 念珠菌显色培养基 牙管试验镜检 结果 个/g 或 ml 规定 试验管 对照管 阴性对照



论:本品按《中国药典 2010 年版》检验上述项目,上述项目符合规定。 复核人: 检验人:

文件名称:铝塑复合膜检验标准操作规程 文件编号:SOP-QC5004-00 第 19 页 共 19 页

附件三、《铝塑复合膜检验报告单》R-SOP-QC5004-c-00 陕西德福康制药有限公司 内包材检验报告书 R-SOP-QC5004-c-00 报告编号:N××××××××× 检品名称: 检品项目: 检品来源: 检验日期: 年 月 日 铝塑复合膜 检品批号: 检验依据: 《国家包装容器标准 YBB00132002》 包装规格: 报告日期: 年 月 日

检验项目 [外观质量] [检查] 规格尺寸 内层与次内层剥离强度 热合强度 溶剂残留 袋的耐压性能 袋的跌落性能 溶出物试验 重金属 易氧化物 不挥发物 微生物限度

标准规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 应符合规定 不得过百万分之一 应符合规定 应符合规定 细菌总数不得过 1000 个/100cm2 霉菌总数不得过 100 个/100cm2 大肠杆菌不得检出 金黄色葡萄球菌不得检出 铜绿假单胞菌不得检出

检验结果



论:本品依据《国家包装容器标准 YBB00132002》检验,结果符合规定。 复核人: 检验人:

质量控制部长:


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