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红外光谱法定量分析涂料中的混合成膜树脂


第% %卷第 /期增刊













% # # "年 1月

红外光谱法定量分析涂料中的混合成膜树脂
曹京宜
摘要

付大海





柯以侃

海军涂料分析检测中心 !

北京

" # # # $ % &

采用傅立叶红外光谱技术对含有二种共混树脂的涂料进行分析研究 ’配制一系列不同含量的标准样品 ( 绘制工作曲线 ( 即可

进行此类共混物的定量鉴定 ’ 通过比较同一谱图中代表各组分的独立峰的吸光度 ( 从而求得各组分之间的相对含量 ’ 此方法具有快 速) 准确 ) 灵敏度高 ) 重现性好等特点 ’ 关键词 傅立叶红外光谱 混合基料 涂料 定量分析

* + , . / . , . / 0 12 1 . 1 3 4/ , . / 5 -5 6 . 7 18/ 9: 1 ; / -/ -< 5 , . / => ?@ 6 3 , 3 1 A B C 1 D . 3 5 ; D 5 C ?
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(x n > ; . 3 , D . o JF p p I q I G Jq GI q rF s s t I u F q I G JF rFv N F t I q F q I w TI J w T r q I K F q I G Jq G G t G N y I T yq y F J r x G y zI J x y F y T pr s T u { &P "| q y G r u G s L! M |}o ~ F r K y T F q N q I t I q LI Jv N F J q I q F q I w T F J F t L r I r x G y zI !y T r I JI Ju G F q I J K r P T # F r I r x G y v N F J q I q F q I w T "| " K t TF # r G y s q I G Js T F VI Jq P Tq $GzI !y T r I J P TzT q P G pK I w T rK G G py T r N t q F J py T u G w T y Lx y G zq P Tr q F J p F y pu N y w T (F (u (F " | P I rq T u P J I v N TI rr T J r I q I w T u u N y F q T G J w T J I T J q J pI J w G t w T rzI J I zF t r F zs t TzF J I s N t F q I G J " J I x I u F J u TI Jy T p N u I J Kq P Tt G r rG x u G F q I J KF J pT J r N y I J Kq P TP I K Pv N F t I q LG x q P Tr P I su G F q I J K r (1 ?) 5 3 A ; M |}o ~ RI !y T r I J E G F q I J K *N F J q I q F q I w TF J F t L r I r 含量 ’ 此方法可一次得到涂料成膜基料的组成和相对

"| F J F t L r I rI rq P TF # r G y s q I G Jt F $F J py F q I GzT q P G p P I r q T r q I r s T y x G y zT p# LzT F r N y I J Kq P TF # r G y # F J u TF q q P Tr I J {

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+ 引



含量的定性 ) 定量信息 ( 未见国内外相关文献报道 ’

成 膜基 料 指 在 涂 料 中 能 单 独 形 成 具 有 一 定 强 度 ) 连续成膜的物质 ( 是形成涂料的基础 ’ 在船舶涂料中 ( 常采用二种甚至二种以上的树脂 ( 按不同配方比例 ( 进 行共混生产 ’ 共混涂料汇合了二种树脂的优势 ( 同时又 能大大降低成本 ( 应用极为广泛 ( 环氧酚醛涂料是其中 较为常用的混合成膜基料涂料 ’ 检测共混涂料中树脂 的相对比例 ( 可控制涂料的防腐性能 ( 防止假冒伪劣产 品的使用 ( 对涂料的评价监测具有重要意义 ’ 红外光谱的比例法是一种极为简便的分析二元共 混聚合物组成的方法 ’ 采用薄膜法或糊状法制样 ( 配制 一系列不同含量的标准样品 ( 绘制工作曲线 ( 即可进行 此类共混物的定量鉴定 ’ 通过比较同一谱图中代表各 组 分的独立峰的吸光 度 ( 从而求得各组分之间的相对

, 实验部分
, " + 仪器和条件 仪 器# # #红 外 光 谱 仪 . P I zF p & NM | o ~} / 双光束扫描 " 描#次 }" 扫描区间 % # # # 01 # # u z , " , 试剂 酚醛树脂 ) 二甲苯丁醇混合溶剂 ) 甲苯 环氧树脂 ) , " 2 实验步骤 观察环氧树脂 ) 酚醛树脂 ) 环氧树脂和酚醛树脂共 混 物 的 红 外 光 谱 图( 可 以 得 到 结 论环氧树脂在
}" }" 3 " 4 $ / # u z 的芳环吸收峰和酚醛树脂在 " u z 的酯羰 基吸收峰可作为独立峰 ( 故选此两峰为定量峰 ’ 在环氧



+ 1













第 $$卷

树脂 溶 液中定量加入不 同 比 例 的 酚 醛 树 脂 溶 液 ! 并混 作为一系列标准样品 # 于$ 合均匀 " % % % &’ % % ( ) 范围 内 进 行红外扫描 ! 利 用 基 线 法! 读 取 定 量 峰 的 吸 光 度!
*+

持一致 ! 计算标准偏差 ! 结果如表 +示 # 作同种组成含 膜厚度不同的试样 ! 结果如表 $ 量! # 5 3 2 讨论 绘制酚醛树脂和环氧树脂的相关曲线是根据所做
*+ 样品酚醛树脂上的酯基和环氧树脂在 0 + 1 ( ) 的尖峰 作为定量峰 # 但是此峰相对比较小 ! 所以在环氧树脂含

并计算 ,+ 的比值 # 以酚醛树脂的百分含量为横 / ,0 . % + 1 坐 标! 相 应 的 ,+ 的 比 值 作 为 纵 坐 标! 绘制标准 / ,0 . % + 1 曲线 # 2 3 4 样品测定 取 适量 样 品 溶 于 二 甲 苯 中 ! 涂片后在红外灯下蒸 发至成膜 # 于相同实验条件下测定 ,+ 的比值 ! / ,0 . % + 1 由标准曲线回归方程得酚醛树脂的百分含量 #

量较小的情况下 ! 测量有一定的误差 # 但是从标准曲线 可以发现 7 酚醛树脂含量为 $ % <和 % < 之间的线性关 系在误差范围内 ! 此方法是可行的 # 不同膜厚的试样在 测量时存在一定差异 ! 所以需尽量控制膜厚的一致性 # 按照此法 ! 当找到代表各树脂的独立吸收峰时 ! 可 应用于其他种类涂料共混树脂的定量测定 # 当在红外 光 谱中 无法找 到独立 吸 收 峰 的 情 况 下 ! 可采用红外光 谱计算机多组分同时定量的分析方法 #

5 结果和讨论
5 3 6 测定结果的精密度 对酚醛 树 脂 7 环氧树脂的投料比为 8 7 -和 . 7 1的 两种样品 ! 分别作了多次重复实验 ! 尽量使膜的厚度保
表 6 酚醛树脂含量的测量结果
样 品 号 吸光 度 比值 $ 3 ’ 0 + 8 3 % 1 8 3 + $ . 3 % 0 $ 8 3 0 $ . 3 + . 酚醛树脂 含 量 & 9 : ; <= + 3 $ 0 0 1 8 % 3 % 1 % + 3 8 $ $ @ % 3 + 1 . % 3 . 1 + 3 1 1 . % 3 ’ + + 3 + . + 3 + @ &
$ ; *> = 9 : :

4 结



红 外光 谱 比 例 法 可 准 确 A 快速的对复杂涂料体系
? ; <=

中 的共混 成膜树 脂进 行 定 量 分 析 ! 得到各组分的相对 含量 ! 方法简便 A 重现性好 # 对涂料质量的监测和评价 具有重大应用价值 # 参考文献
聚 合 物 红 外 光 谱 分 析 和 鉴 定3 四 川 大 学 出 版 社! + 王 正 熙3 + 0 ’ 0 3 $ ,B C BD E ,E F G H I F J K E LH J LI M ,K N ,H O P QR S T J L,K C BU HC BG VH K E M3 D T W T Q X R : P YP OH P ( : T R : T ZO P Q 3+ 0 ’ 0 3 J P X R : Y [ ZK T ( S Y P \ P [ ]

; <= 9 : $ ’ 3 0 $ 8 % 3 % 1 8 + 3 $ + . % 3 ’ 1 8 0 3 + . + 3 8 1

表 2 用不同厚度的试样作定量
样 品 吸光度比 ,+ / ,0 . % + 1 $ 3 8 0 $ 3 0 1 $ 3 1 . 8 3 1 0 8 3 ’ $ 8 3 0 ’

+ ; 8 % < 酚醛树脂 = $ ; . % < 酚醛树脂 =

^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^
上接第 + ; %页 = 焦 清! 黄 松 明3 电容式两相流相浓度传感器的仿真 8 张宝芬! 及优化 e 清华大学学报 ! g + 0 0 $ ! 8 $ ; + = 7 $ @ h8 + 3 f 两相流参数检测及应用 3 浙江大学出版社 ! . 李海青 3 + 0 0 % 3 @ MX 3M _T i Y X Z a Q T )T Y RP Od X Q R : ( a \ X R Tj T \ P ( : R ]a Y W T QZ R X ( c g_T 3 3 ! $ % % % ! ; + + = 7 @ 0 h O \ P ‘ ( P Y W : R : P Y Ze f X Z H ( : K T ( S Y P \ 1 @ 3 电容式相浓度传感器的研究及其在多相流质量流量 1 金锋3 测量中的研究与应用 7 博士论文 g 东北大学 ! e 3 + 0 0 0 3

参考文献
+ MX 3 Y M _X Z ZO \ P ‘ )T X Z a Q T )T Y R P O b a \ cZ P \ : W: Yd Y T a )X R : ( e g_T 3 3 ! + 0 0 1 ! ; = 7 + 1 ’ h+ 1 % 3 d : d T \ : Y T Z f X Z H ( : K T ( S Y P \ $ 9 : TJU3 G T Z : [ YP O ( X d X ( : R X Y ( TT \ T ( R Q P W T ZO P Q( P Y ( T Y R Q X R : P Y i g 3 3 3 ! )T X Z a Q T )T Y R ZP OR ‘P d S X Z TO \ P ‘e f _T X Z H ( : R T ( S Y P \ + 0 0 % ! ; + = 7 1 @ h’ 3


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