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岛津光谱分析仪培训手册


光谱分析仪培训手册

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目录: 第一章 培训纲要 第二章 仪器结构介绍 第三章 仪器分析操作介绍 第四章 仪器保养、维护及维修 第五章 工作曲线发生故障的处理方法

第一章

培训纲要 一、 培训目的:让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等 工作;保障仪器正

常运行;保证检测结果符合要求。 二、 培训范围:品证保证中心相关人员。 三、 培训考核方式:书面考核及实际操作。 第二章 仪器结构介绍 一、相关定义: 1.1 发射光谱分析法的原理: 物质中所含某元素的量不变化时, 该物质发射光谱时的 光谱的强度也变化。对该强度进行测光,可知道物质中所含元素的浓度。 1.2 光谱分析:使用光谱仪,采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发,根据测 量原子谱线的光谱强度,进行定量分析的方法。 1. 3 光电测光法:采用光电倍增管检测光强度的测定法。 1. 4 电极:作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。 1. 5 予放电时间:设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。 1.6 氩气:在电极周围形成流动的氩保护气罩,以降低试样影响,减少空气中氧的吸 收,确保放电稳定; 1.7 分析试样:供检测用试样。 1.8 标准试样:根据 JIS(日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析 元素含量定值,用于制作检量线用的试样。 1.9 标准化试样: 仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后, 对检量线进行校正所 使用的氩样。 二、仪器结构简介: (一)仪器结构:

打印机

显示器

分光室

键盘 (二)处理系统介绍: 打印机

主机

发光室

测光室

显示器

鼠标

打印纸 键盘 主机

(三)补助工具介绍: 真空泵

氩气

稳压电源

第三章 仪器分析操作介绍 一、 仪器操作前的检查内容: 氩气流量计 激发时流量标记为 10 升

氩气流量调节旋钮(待机时为 1 升) 1.1 检查氩气余量:打开氩气瓶的通气阀门,检查压力表上的读数,氩气压力一般 0.1Mpa 以上,可进行下一步操作;如果压力低于 0.1Mpa 以下,须更换气瓶。 (注意:氩气压力低于 0.1Mpa 或气瓶无氩气才更换,会导致仪器内部进入空气, 测试结果不正确) 。 1.2 检查氩气流量:打开通气阀门后,观察氩气增压器内上否有水泡冒出,如果有则 说明有氩气流出现象;另外,观察发出室旁边的确氩气流量计指针,流量指针指的 位置即是氩气流量值。 (注意:仪器待机时流量为 1;仪器分析工作时流量为 10,须检查调整。 ) 1.3 电源:检查稳压电源器电压是否稳定,是否在 220V~225V 范围? 1.4 检查各电源线接口是否牢固、接口正确? 1.5 检查打印机纸是否足够、是否安装好?

二、仪器启动操作: 2.1 仪器启动的准备: 2.1.1 打开稳压电源开关(拨到 ON 位置) ,检查电压稳定性及电压值; 2.1.2 打开仪器面板上的电源开关(MAIN) ; 2.1.3 打开仪器面板上的光源开关 (SOURCE) 、温控开关( AIRCON ) 、控制开关 (CONSOLE) (注意:本公司仪器温氩近制在 40℃) ; 2.1.4 打开氩气瓶的通气阀开关,检查氩气余量及流量; 2.1.5 打开真空泵开关(按绿色按钮) ,启动真空泵; 2.1.6 打开数据处理系统及打印机电源(注意:打印机的电源电压为 110V) ; 2.1.7 进入 ADS 系统画面,待气室真空显示 OK,按 F1 键(F1 ON) ,再按 F9 键 进入分析画面; 三、仪器分析前的检查: 3.1 入口狭缝确认: 入口狭缝

用手旋转可调整入口狭缝距离(按此方向旋转)
3.1.1 在[含有率分析]画面按 SHIFT+F1 键进入功能菜单,选择[分析情报]; 3.1.2 按 ENTER 键进入[规格情报]; 3.1.3 按 ENTER 键进入[规格管理情报]; 3.1.4 按 ENTER 键进入[情报分析]画面,按要求选择规格名称(ST-NO) ; 3.1.5 按 F9 键反回[含有率分析]画面,按按 SHIFT+F1 键进入功能菜单,选择[分析 情报]; 3.1.6 按 ENTER 进入,选择[入口狭缝确认],按 ENTER 进入; 3.1.7 选好试样,将入口狭缝调节旋钮转至 445 位置,按动发光台上的启动按钮(绿 色按钮)或按 F1 键开始激发,当激发波形趋于正常波动形状时,按 F6 键作记号; 3.1.8 将入口将入口狭缝调节旋钮转至 440 位置,按动发光台上的启动按钮(绿色按 钮)或按 F1 键开始激发,当激发波形趋于正常波动形状时,按 F6 键作记号;如此 类推,按狭缝距离 445、440、435、430、425、420、415 连续激发并作好记号; 3.1.9 激发完成后,按发光台上的停止按钮(红色按钮)或按 F2 键停止激发; 3.1.10 对图形上进行计算分析,计算方法如下: 3.1.11 根据所得数值,重新调整入口狭缝的距离,调到相应的数值;

3.1.12 按 F9 键,回复到[含有率分析]画面,准备下一步操作; 3.2 再标准化: 3.2.1 按 Shift+F2 键进入工作菜单,选择[一点标准化分析]或[二点标准化分析],按 ENTER 进入; 3.2.3 选择相应标准试样,放入发光台平台上,准备激发; 3.2.4 按要求激发,任务完成后,按 F3 计算,计算结果会自动对原工作曲线进行较 正; 3.2.5 任务完成后,按 F9 键回复[含有率分析]画面待命; 四、仪器分析: 4.1 按 Shift+F1 键,进入[分析情报]; 4.2 按 ENTER 键进入,选择[规格情报]; 4.3 按 ENTER 键进入,选择[规格管理情报],选择所需的[AG-NO 对应]; 4.4 按 F9 键,回复到含有率分析画面; 4.5 将试样放入发光室平台上,用压片压紧,关上发光室门; 发光平台 压片

激发口 4.6 按 F1 键或发光室上的起动按钮(绿色按钮 START) ,进行激发; 4.7 激发完成后,按要求更换激发点,再重复激发动作,直到任务完成; 4.8 激发完成后,按 F5 键保存,如需将结果打印,按 F4 键直接打印。 五、仪器停机操作: 5.1 在含有率分析画面,按 Shift+F1 键,选择维护; 5.2 按 ENTER 键进入,选择[装置维护]; 5.3 按 ENTER 键进入电脑显示画面,按 F3 键,选择退出(F3 OFF) , 并关闭主 机电源; 5.4 按真空泵停止按钮(红色按钮 STOP),关闭氩气瓶出口阀; 以上为日常短时间停机时操作步骤, 下面为长时间停机 (3 天以上) 时操作步骤: 5.5 关闭仪器面板上的光源开关( SOUCRE ) 、温控开关( AIRCON ) 、控制开关 (CONSOLE) ; 5.6 关闭仪器主电源; 5.7 关闭稳压电源开关。 六、作曲线的作成: 6.1 规格名称及工作曲线名称登录:

6.1.1 在[含有率分析]画面上,按 Shift+F1 键,选择[分析情报]; 6.1.2 按 ENTER 键进入,选择[规格情报]; 6.1.3 按 ENTER 键进入,选择[规格管理情报]; 6.1.4 按 ENTER 键, 进入[表示情报登录], 在空白位置上填写[ST-NO]及[A-GO]名称, 例如:ST-NO:AL13、G-NO:AL 6.1.5 按 F1 键进入[分析情报][表示情报登录]; 6.1.6 根据要求,在元素名称旁边加注顺序号,例如:AL 1; 6.1.7 按 F2 键翻到次页, 这些内容不用填写, 按 F9 键回复到[含有率分析]画面待命。 6.2 分析情报填写: 6.2.1 在含有率分析画面上,按 Shift+F1 键进入功能菜单,选择[分析情报]; 6.2.2 按 ENTER 键进入,选择[A-GO 情报]; 6.2.3 按 ENTER 键进入[分析情报]画面上,须填写 A-GO 名称内容,例如:A-GO AL16; 6.2.4 按 F1 键进入[分析情报]中[分析条件],填写相应的内容,具体数据参考仪器出 厂设置参数。 5.2.5 按 F2 键翻到次页[光检出器感氩情报], 按 F6 键调出[元素名称表]对应填写 ITG 值,按 ENTER 跳动,感氩一项不用填写; 6.2.6 按 F2 键翻到次页[光检出器感氩情报], 按 F6 键调出[元素名称表]对应填写 ITG 值,按 ENTER 跳动,感氩一项不用填写; 6.2.7 按 F2 键翻到次页[分析元素登录],按 F6 键调出[元素名称表]对应填写分析元 素顺序号,按 ENTER 跳动,按照分析元素含量的不同填写检量线本数,具体数据 参考出厂设置参数; 6.2.8 按 F2 键翻到次页[元素情报],按 F6 键调出[元素名称表]对应填写元素顺序 号, ,按 F6 跳动,填写[SEQ]数值,具体数据参考出厂设置参数; 6.2.9 按 F2 键翻到次页[测定方法],按相应元素[P/I 栏]中,将“I”处理方法改为“P” 方法,将处理方法栏按要求填写,AL 元素为:00000,其它元素均按 方法填写:92080; 6.2.10 按 F2 键翻到次页[标准化情报]画面,对应元素填写[H、L、K 值],[管理幅 H、 L、K 值],其余项目暂时不用填写,具体数据参考出厂设置数据 6.2.11 按 F2 键翻到次页[检量线情报], 对应元素填写范围内容: Cu:0.00000~0.40000 0.40000~100.0000;Si:0.00000~1.000000 1.00000~100.00000;Mg:0.00000~0.100000 0.1000000~100.00000 其余元素不改变; 另外在低含量元素的[切替]栏, 将 N 改为 Y, 其余不变,具体参考出厂设置数据; 6.2.12 按 F2 键翻到次页[检量线系数 2],不用填写; 6.2.13 按 F2 键翻到次页[共存元素补正情报],不用填写; 6.2.14 按 F2 键翻到次页[100%补正情报],不用填写; 6.2.12 按 F2 键翻到次页[R 管理情报(强度分析)],不用填写; 6.2.12 按 F2 键翻到次页[R 管理情报(含有率分析)],不用填写; 6.2.12 填写完毕后,按 F9 键回复[含有率分析]画面上待命。 6.3 化学值登录: 6.3.1 在[含有率分析]画面上,按 Shift+F1 键,选择[分析情报]; 6.3.2 按 ENTER 键进入,选择[分析情报]; 6.3.3 按 ENTER 键进入,选择[情报]; 6.3.4 按 ENTER 键进入,选择[化学值登录]; 6.3.5 根据仪器出厂时提供的试样化学含量数值对应元素一一登记 (利用光标上下跳 动填写) ; 6.3.6 填写完毕后,按 F9 键,回复[含有率分析]画面。 6.4 标准化试样名称登录: 6.4.1 在[含有率分析]画面上,按 Shift+F1 键,选择[分析情报];

6.4.2 按 ENTER 键进入,选择[分析准备]; 6.4.3 按 ENTER 键进入,选择[情报]; 6.4.4 按 ENTER 键进入,选择[标准试样名称登录]; 6.4.5 按 F8 键,显示所有标准试样名称,根据要求,利用光标选择所需的标样名称, 从第一个所选名称按 F3 键全选, 利用光标选到最终所选名称, 按 ENTER 键为全选; 6.4.6 选择完毕后,按 F8 键全选登录。 6.5 感度强度分析: 6.5.1 在含有率分析画面上,按 Shift+F1 键选择功能菜单, 选择功能菜单中[分析准 备]; 6.5.2 按 ENTER 进入,选择[感度强度分析]; 6.5.3 按 ENTER 键进入[感度强度分析]画面,并选择试样,放入发光室,准备激发; 6.5.4 按 F1 键(发光台上起动按钮(绿色 START) )进行激发,利用光标↑↓选择 各元素感度值, 从而元素激发后图形趋向要求, 各元素要求范围如下: AL 为 5; Cu、 、 、 、 MN、Ni、Mg、 、 、 、 、 6.5.5 当第一个元素强度分析完成后,按 Shift+F4 键选择第二个元素,再激发选择强 度值,所有元素感度值一一激发; 6.5.6 按 F9 键回复[含有率分析]画面(注意:强度完成后相关数值会自动存入系统 内) 。 6.6 检量线作成: 6.6.1 在[含有率分析]画面上,按 Shift+F1 键选择功能键; 6.6.2 按 ENTER 键进入,选择[分析准备]; 6.6.3 按 ENTER 键进入,选择[检量线作成]; 5.6.4 按 ENTER 键进入检量线作成画面,填写试样名称(注意:试样名称必须与已 登录的试样名称一致。否则数据测试时错误) ; 6.6.5 按 F1 键或发光台的起动按钮(绿色按钮 START) ,并开始激发,按要尔激 发次数完成后,更换第二个试样,直到所选择试样全部激发完成; 6.6.6 按 F10 键进入检量线作成计算画面,进行计算各检量的作成; 6.6.7 检量计算方法: 6.6.7.1 各个元素计算曲线均选择检量曲线 2, 如 Mg 元素, 利用光标↑↓选择曲线 2; 6.6.7.2 按 ENTER 键计算,计算完成后,按 F8 键显示各元素试样中 Mg 元素的化学 值及强度值,将强度值为 0.00000 或与化学值相差较大的删除,选择完毕后,按 F8 键回复; 6.6.7.3 按 F1 键保存(画面会显示数据已处理完字样) ; 6.6.7.4 如此类推所有元素 检量线全部完成计算并保存; 6.6.7.5 如果需要将检量曲线结果打印按 F4 键操作; 6.6.8 按 F9 键返回含有率分析画面。 6.7 标准化曲线作成: 6.7.1 在含有率分析画面上,按 Shift+F1 键,选择 ST-NO 及 AG-NO 名称; 6.7.2 按 Shift+F2 键进入工作菜单 2 点标准产线作成,按 ENTER 键进入; 6.7.3 根据要求,选择标准试样,将标准试样的名称填入相应位置,将标准放入发光 台平台上,准备激发; 6.7.4 按 F1 键或发光台上起动按钮(绿色按钮 START)进行激发,按要求次数激 发,完成后更换标准试样,直到全部所选择的标准试样完成任务; 6.7.5 按 F3 键,对结果进行计算; 6.7.6 按 F9 键回复含有率分析画面。 6.8 标准化基准值分析: 6.8.1 在含有率分析画面上,按 Shift+F2 键选择 ST-NO 及 AG-NO 名称,并按 F9 键 回复含有率分析画面; 6.8.2 按 Shift+F2 进行工作菜单,选择标准化基准值分析,按 ENTER 键进入;

6.8.3 根据要求,选择标准试样,将标准试样的名称填入相应位置,将标准试样放入 发光室平台上,准备激发; 6.8.4 按 F1 键或按发光台上的起动按钮(绿色按钮 START)进行激发,按要求次 数激发,完成后更换标准试样,直到全部所选试样完成激发任务; 6.8.5 按 F3 键对结果进行计算; 6.8.6 按 F9 键,回复含有率分析画面待命 6.9 控样校正分析(控样情报的填写及分析法) : 6.9.1 按 Shift+F4 键选择 ST-NO 名称; 6.9.2 按 F1 键进入菜单,按 F2 键翻页进入[控样情报]; 6.9.3 根据控样原始元素化学值对应[目标值]栏元素填写数据; 6.9.4 填写完毕后,按 F9 键回复[含有率分析]画面; 6.9.5 按 Shift+F2 键,选择[试样补正情报分析]() ; 6.9.6 选择相应的控样,按要求放入发光台进行激发动作; 6.9.7 激发完成后,按 F3 键进行计算; 6.9.8 如果数据确认无误后,按 F5 保存; 6.9.9 操作完成后,按 F9 键回复[含有率分析]画面。

第四章

仪器保养及维修:

一、仪器日常保养内容:
1.1 各电源线接口是否牢固,是否接线正确? 1.2 氩气余量是否足够?流量上否正常? 1.3 入口狭缝距离是否正确? 1.4 氩气增压器水量理否足够?水质是否干净? 1.5 温控器显示温度是否为 40℃? 1.6 分析室内是否保持在 23±5℃? 1.7 真空泵油位是否正常? 1.8 仪器表面无灰尘。

二、相隔时间段保养项目:
2.1 电极再生:仪器激发(放电)200~300 次,对电极进行研磨再生; 电极棒

电极座旋钮

电极座

按此方向旋转,可卸下电极支架 2.1.1 退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关 (SOURCE) ; 2.1.2 打开发光室的门,利用专用工具—电极规夹夹住电极棒,拧松电极座上的锁紧 螺母,取出电极棒(注意:在松开螺母后,不可松开专用夹具,以免电极棒掉入电 极座内) ; 2.1.3 利用电极棒专用研磨工具--研磨电动机,对电极棒进行研磨(注意:研磨机电 源电压为 100V,不可用 220V) ; 2.1.4 将电极放入专用夹具夹口中, 须注意电极放入的长度, 再将电极棒放入夹嘴内, 拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规; 2.1.5 关好发光室门,接通开关面板上的光源电关(SOUCRE) 。 2.2 发光台清扫:仪器激发(放电)3000 次后,须进行发光台清扫保养; 2.2.1 退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关 (SOURCE) ; 2.2 打开发光室门,利用专用工具取出电极棒及电极座; 2.2.3 将电极座拆下后,将密封圈拆下,对电极座进行擦拭干净,不可用砂纸打磨; 2.2.4 取出电极座上的密封圈,将电极座嘴、密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干净 后,将密封圈抺上真空硅脂放入相应位置; 2.2.5 利用电极棒专用研磨工具--研磨电动机,对电极棒进行研磨; 2.2.6 将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净; 2.2.6 将电极座装回发光台上; 2.2.7 将电极放入专用夹具夹口中,须注意电极放入的长度,再将电极棒放入电极空 隙规内,拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规; 2.2.8 关闭发光室,接通光源开关(SOUCRE) 。 2.3 透光镜清扫:仪器激发(放电)3000 次后,须对透光镜进行清扫: 2.3.1 退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关

(SOURCE) ; 2.3.2 打开发光室门,握住手柄,将透光镜向上拉,至镜片可见; 2.3.3 用专用工具—透镜装卸工具,将聚光透镜取出; 2.3.4 用沾有酒精的纱布或擦相机纸擦除聚光透镜上的污垢, 然后用干净干的纱布轻 轻擦拭;如果污垢严重,可用牙膏擦拭; 2.3.5 用专用工具将聚光透镜旋回透光镜板上; 2.3.6 握住手柄将透光镜板压下(注意:在拉出透光镜后,不得将未装聚光镜片的架 压下) ; 2.3.7 关闭发光台门,打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。 2.4 电极间隙的控制:仪器激发(放电)半年后,须对间隙进行重调: 2.4.1 退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关 (SOURCE) (注意:此项工作必须将光源开关关掉) ; 2.4.2 打开光源室的护板,取出电极架上的电极棒,使用专用研磨工具---研磨电动机 对电极棒进行研磨; 2.4.3 研磨后,在电极架上放上电极长度规,最左端靠近电极棒; 2.4.4 将再生电极或新电极放上电极架,电极棒尖紧靠电极规,然后拧紧螺丝; 2.4.5 取下电极规,锁上面板; 2.4.6 关闭发光台门,打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。 2.5 控温用风扇及加热器的清扫:仪器激发(放电)一年后,须进行清扫,此项工作 由生产厂家进行。 2.6 真空泵泵油更换:仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油: 2.6.1 关闭真空泵开关(红色按钮 STOP) ,关闭氩气通气阀开关; 2.6.2 拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及排油口锁油螺母; 2.6.3 让油从排油口排出,排油过程中,可短时间起动真空泵开关,让真空泵短时间 运转,让油排得干净点; 2.6.4 油排完后,拧紧排油口螺母,将新油从加油口加入(加油过程中注意:加油加 到标准油位即可,不可加入太多或太少) ; 2.6.5 加完油后,将加油口锁紧螺母拧紧; 2.6.6 拧开氩气通气阀并起动真空泵开关(绿色按钮 START) 。 以上保养工作完成后,须对仪器进行下面调试工作: 2.6 清扫透光镜后,须进行灯试验: 透光镜 镜片 用手拉出镜架

用手压回镜片架

2.6.1 在含有率分析画面上,按 Shift+F1 进入功能菜单, 选择维护; 2.6.2 按 ENTER 进入,选择装置维护; 2.6.3 按 ENTER 进入,选择灯试验,按 ENTER 进入; 2.6.4 按 F1 键进行灯试验,直到试验完成; 2.6.5 检查测试结果,检查[MVC]值,符合要求后,按 F9 键回复含有率分析画面待 命:如果有错误,进行检查,直到检查好为止。 2.7 放电:当电极更换或再生时,须对电极进行放电操作: 2.7.1 在含有率分析画面上,按 Shift+F2 选择工作菜单,选择放电; 2.7.2 按 F1 键进行放电试验, 直到放电试验完成, 按 F9 键回复含有率分析画面待命。 2.8 入口狭缝确认:当透光镜清扫后,须对仪器进行入口狭缝距离进行确认:具体操 作见 4.2.1 步骤。

第五章

工作曲线发生故障的处理方法


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