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多晶硅的生产工艺图及车间工艺培训


还原氢化工序工艺讲义

第一节
一、三氯氢硅还原的工序划分
单元号
T1100/T1101 T1200/T1201 T100/T101 T200/T201 T300 T400 T500 T600 T700 T800/801 T900 T1000

工序划分及主要设备

工序名称

>三氯氢硅(TCS)蒸发 四氯化硅(STC)蒸发 还原 氢化 硅芯拉制 硅芯腐蚀 破碎、分级 超纯水制取 实验室(分析检测中心) 钟罩清洗 冷却水循环系统 HF 洗涤

二、主要原辅材料及质量要求
物质
三氯氢硅 四氯化硅 原 料 氢气 硅芯 石墨电极 硝酸 氢氟酸 辅 料 洗涤剂 氢氧化钠 酸洗剂 氨基磺酸 超纯水 化学纯 电阻率>18M·Ω 分析纯或化学纯

纯度
TCS≥99%(B≤0.1ppb;P≤0.1ppb) STC≥98% H2≥99.999% Si≥99.999%;电阻率≥50Ω·cm(暂定);Φ5mm ; 长 2m 高纯 分析纯 优纯级或分析纯

三、主要设备
设备 个数 位号

三氯氢硅(TCS)蒸发器 四氯化硅(STC)蒸发器 还原炉及氢化炉的静态混合器 还原炉 氢化炉 硅芯拉制炉 区熔炉 冷却水及冷却去离子水缓冲罐 全自动硅块腐蚀清洗机 HF 洗涤塔

4

T1100AB001/002 T1201AB001/002 T1200AB001/002 T1201AB001/002 AM100 T100/T101AC001-009 T200AC001-005 T201AC001-004 T300AC001-006 T700AC001 T900/T901AB001-002 T400 T1000AK001A/B T1000AK002A/B

4 2 18 9 6 1 4 1 1

第二节
一、还原工艺描述

三氯氢硅氢还原工艺

SiHCl3

蒸发器

混合器 H2 还原炉 多晶硅

尾气回收
图 1 三氯氢硅氢还原工艺流程简图

经提纯的三氯氢硅原料,按还原工艺条件的要求,经管道连续加入蒸发器中。向蒸 发器夹套通入蒸汽使三氯氢硅鼓泡蒸发并达到 10bar,三氯氢硅的汽体和一路一定压力 的高纯氢气(包括干法分离工序返回的循环氢气)在混合器 AM100 中以 1:3 的比例 混合,经三层套管换热器加热后经进气管喷头喷入还原炉内。另一路(侧路氢)用于还 原炉视镜冷却。 在 1080℃~1100℃的反应温度下,在还原炉内通电的炽热硅芯硅棒的表面,三氯氢 硅发生氢还原反应,生成硅沉积下来,使硅芯硅棒的直径逐渐变大。经过约 150 小时反 应沉积过程,制得直径为 120~150mm,长 2000mm 的多晶硅棒,即为高纯多晶硅产品。 还原炉炉筒夹套通入热水, 以移除炉内炽热硅芯向炉筒内壁辐射的热量,维持炉筒 内壁的温度。 还原炉内的石墨电极用去离子冷却水冷却,进水口取样测量去离子水的电 导率及纯度,以防对还原炉电极造成损害。 炉内的反应压力为 6bar,化学反应方程式为:

H Cl Si Cl Cl H H
1080~1100度

Si

3

H Cl

(主反应)

转化率仅为 10%~15%

同时还发生一系列副反应,例如 SiHCl3 和 HCl 反应产四氯化硅和氢气:
Cl Cl Si H Cl H Cl
1080~1100度

Cl Cl Si Cl Cl H H

(副反应)

转化率为 30%~35%

和 SiCl4 的还原反应
Cl Cl Si Cl Cl H 2 H
1080~1100度

Si

4

H Cl

(副反应)

以及杂质的还原反应:
Cl 2 Cl B Cl 3 H H 2 B 6 H Cl

Cl 2 P Cl Cl 3 H H 2 P 6 H Cl



氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气,与未反应的三氯氢硅 和氢气一起送出还原炉, 出口设置取样点检测尾气各成分含量,了解还原炉的工作是否

正常,尾气经循环冷却水冷却后,直接送往还原尾气干法分离工序。

二、还原炉尾气组成
还原炉尾气温度 200℃,压力为 6bar,各物质成分如下: 还原炉尾气成分
TCS STC H2 DCS HCl

含量
≈50% ≈40% 5~7% 2~3% 0~1%

第三节

三氯氢硅氢还原的影响因素

一、氢还原反应及沉积温度
三氯氢硅氢还原反应都是吸热反应,因此升高温度使平衡向吸热一方移动, 有利于硅的沉积,也会使硅的结晶性能好,而且表面具有光亮的灰色金属光泽。 但实际上反应温度不能太高,因为: (一)硅和其它半导体材料一样,自气相往固态载体上沉积时,都有一个 最高温度,当反应超过这个温度,随着温度的升高,沉积速度反而下降。 (二)温度太高,沉积的硅化学活性增强,受到设备材质沾污的可能 性增强。 (三) 对硅极为有害的杂质 B、 化合物, P 随着温度增高, 其还原量也加大, 这将使硅的沾污增加。 (四)过高的温度,会发生硅的逆腐蚀反应。 因此,在生产中采用 1080℃~1100℃左右进行三氯氢硅氢还原反应。

二、反应混合气配比
所谓反应混合气配比是指还原剂氢气和原料三氯氢硅的摩尔比。 在三氯氢硅氢还原过程中, 用化学当量计算的配比的氢气进行还原时,产品 呈非晶体型褐色粉末状析出,而且实收率很低。这是由于氢气不足,发生其它副 反应的结果。因此,氢气必须比化学当量值过量,有利于提高实收率,而且产品 结晶质量也较好。 但是, H2 和 SiHCl3 的摩尔配比也不能太大,因为: (一)配比太大,H2 得不到充分利用,造成浪费。同时,氢气量太大,会 稀释 SiHCl3 的浓度,减少 SiHCl3 和硅棒表面碰撞的几率,降低硅得沉积速度, 降低硅得产量。 (二)从 BCl3、PCl3 氢还原反应可以看出,过高得 H2 浓度不利于抑制 B、 P 得析出,影响产品质量。 因此,选择合适得配比,使之即有利于提高硅得转化率,又有利于抑制 B、

P 的析出。

三、反应气体流量
在保证达到一定沉积速率的条件下,流量越大,炉产量越高。流量大小与还 原炉结构和大小,特别是与载体表面积大小有关。 增大气体流量后, 使炉内气体揣动程度随之增加。这将有效地消除灼热载体 表面的气体边界层,其结果将增加还原反应速度,使硅的实收率得到提高,但反 应气体流量不能增的太大, 否则造成反应气体在炉内停留时间太短,转化率相对 降低,同时增大了干法回收岗位的工作量。

四、沉积表面积与沉积速度、实收率关系
硅棒的沉积表面积决定于硅棒的长度和直径, 在一定长度下表面积随硅的沉 积量而增大, 沉积表面积越大, 则沉积速度与实收率也越高。 所以, 采用多对棒, 开大直径硅棒,有利于提高生产效率。

五、还原反应时间
尽可能延长反应时间, 也就是尽可能使硅棒长粗,对提高产品质量与产量都 是有益的。随着反应周期延长,沉积硅棒越来越粗,载体表面越来越大,则沉积 速率不断增大,反应气体对沉积面碰撞机会也越多,因而产量就越高。而单位体 积内载体扩散入硅中的杂质量相对减少,这对提高硅的质量有益。 延长开炉周期,相对应地减少了载体的单位消耗量,并缩短停炉、装炉的非 生产时间,有利于提高多晶硅的生产效率。

六、沉积硅的载体
作为沉积硅的载体材料,要求材料的熔点高、纯度高、在硅中扩散系数小, 要避免在高温时对多晶硅产生沾污,又应有利于沉积硅与载体的分离,因此采用 硅芯作为载体。

第四节 三氯氢硅氢还原工艺质量要求
一、原料的质量要求
三氯氢硅氢还原岗位所需的原料有:氢气、三氯氢硅、硅芯、石墨等。 氢气:需要控制露点,氧含量,碳含量等;露点≤-50℃,O2 含量≤5ppm. 三氯氢硅:标准杂质含量;B≤0.03ppb, P≤0.02ppb, AI 和 Fe 均为≤10ppb 硅芯:需要控制直径,Ф:8± 0.5mm 有效长度,2000mm,弯曲度,<3‰, 类型:N 型 石墨卡座:光谱纯、稠密质、内部结构均匀、无孔洞。加工件经纯水煮洗烘 干,真空高温煅烧后备用。

二、多晶硅产品质量的要求
项 目 多 一级品 ≥300 晶 硅 等 级 三级品 ≥100

二级品 ≥200

N 型电阻率(Ω·cm)

P 型电阻率(Ω·cm) ≥3000 ≥2000 ≥1000 3 16 16 碳浓度(at/cm ) ≤1.5×10 ≤2×10 ≤2×1016 N 型少数载流子寿命 (μs) ≥500 ≥300 ≥100 硅多晶表面应致密、平整,硅多晶应没有氧化夹层。 夹层对多晶质量的影响: 硅棒从还原炉取出后, 从硅棒的横断面上可以看到一圈圈的层状结构,是一 个同心圆。 多晶硅夹层一般分为氧化夹层和温度夹层 (也叫无定形硅夹层) 两种。 1.氧化夹层 在还原过程中,当原料混合气中混有水汽或氧时,则会发生水解及氧化,生 成一层 SiO2 氧化层附在硅棒上, 当被氧化的硅棒上又继续沉积硅时, 就形成 “氧 化夹层” 。在光线下能看到五颜六色的光泽。酸洗也不能出去这种氧化夹层,拉 晶时还会产生“硅跳” 。 应注意保证进入还原炉内氢气的纯度,使氧含量和水份降至规定值以下,开 炉前一定要对设备进行认真的检查,防止有漏水、漏料现象。

2.温度夹层 在还原过程中,在比较低的温度下进行时,此时沉积的硅为无定形硅,此时 提高反应温度继续沉积时, 就形成了暗褐色的温度夹层(因为这种夹层很大程度 受温度的影响,因此称为“温度夹层” 。它是一种疏松、粗糙的夹层,中间常常 有许多气泡和杂质。用酸腐蚀都无法处理掉,拉晶熔料时重则也会发生“硅跳” 。 应注意:启动完成进料时,要保持反应温度,缓慢通入混合气,蒸发器的蒸发量 要均匀,在正常反应过程中缓慢升电流,使反应速度稳定,不能忽高忽低。突然 停电或停炉时,要先停混合气。

第五节

四氯化硅氢化工艺

一、四氯氢硅氢还原的工艺流程
SiCl4

蒸发器

混合器 H2 氢化炉

尾气回收

图 2 四氯化硅氢化工艺流程简图

经提纯的四氯氢硅原料, 按还原工艺条件的要求, 经管道连续加入蒸发器中。 向蒸发器夹套通入蒸汽使四氯化硅鼓泡蒸发并达到 10bar,四氯化硅的汽体和一 路一定压力的高纯氢气(包括干法分离工序返回的循环氢气)在混合器 AM100 中以 1:3 的比例混合,经三层套管换热器加热后经进气管喷头喷入氢化炉内。 另一路(侧路氢)用于氢化炉视镜冷却。 在 1150℃~1250℃的反应温度下,在氢化炉内通电的炽热电极表面附近,发 生四氯化硅的氢化反应,生成三氯氢硅,同时生成氯化氢。还原炉炉筒夹套通入 热水,以移除炉内炽热硅芯向炉筒内壁辐射的热量,维持炉筒内壁的温度。氢化 炉内的石墨电极用去离子冷却水冷却, 进水口同样要设置取样点测量去离子水的 电导及纯度,以防对电极造成损害。 炉内的反应压力为 6bar,化学反应方程式为:
Cl Cl Si Cl Cl H H
1150~1250度

H Cl Si Cl Cl H Cl
转化率约为 20%

出氢化炉的含有三氯氢硅、氯化氢和未反应的四氯化硅、氢气的混合气体, 送往氢化气干法分离工序,取样检测尾气各成分的含量,以考察氢化炉的工作是 否正常。

二、氢化炉尾气组成
氢化炉尾气温度 200℃,压力为 6bar,各物质成分如下: 氢化炉尾气成分
TCS STC H2 DCS HCl

含量
12~17% ≈75% 2~4% 0~1% 4~5%

第六节 多晶硅产品的后处理
一、硅块分级破碎及腐蚀(含硅芯)
单纯的氢氟酸对硅的腐蚀作用极慢, 通常在氢氟酸的腐蚀液中加入一定量的 氧化剂(HNO3) 。氧化剂硝酸的作用是使单质硅氧化为 SiO2,其反应如下:
3Si + 4HNO3

3SiO2 +

2H2O

+ 4NO

但是由于 SiO2 是难溶的物质,它即不溶于水,也不溶于硝酸,同时,由于 硅的表面被硝酸氧化,表面形成一层非常紧密的 SiO2 薄膜,这个氧化膜对硅起 到保护作用,能阻碍氧化剂 HNO3 对硅进一步腐蚀,所以也 HNO3 不能有效地腐 蚀硅,而只能在硅的表面形成一层很薄的 SiO2 薄膜。然而 SiO2 能与氢氟酸生成 可溶解于水的络合物,使硅表面的 SiO2 膜溶解,其反应如下:

SiO2

+ 6HF

H2SiF6 +

2H2O

在 HNO3 和 HF 混合腐蚀液中,由于有 HF 的存在,使硅表面的 SiO2 保护膜 被破坏了,所以都不断地被 HF 溶解,因此 HNO3 和 HF 混合液对硅芯能进行有 效地腐蚀。其反应为:

Si

+ 4HNO3 + 6HF

H2SiF6 +

4H2O

+ 4NO2

(在硅芯腐蚀时,控制好的硅芯送检后,根据检测数据,按型号、电阻率均 匀度进行选配成对,每根硅芯选好后截取一定长度称重、登记)

多晶硅棒 破碎 分级 HF腐蚀 HF和HNO3混酸腐蚀

酸洗槽

超纯水清洗

超声波

超声槽

氮气

氮气切水槽

真空脱水槽

抽真空

包装

在还原炉内制得的多晶硅棒被从炉内取下,切断、破碎成块状的多晶硅。在 全自动多晶硅块清洗线上, 用一定浓度的氢氟酸和硝酸对块状多晶硅进行腐蚀处 理,再用超纯水洗净多晶硅块,然后对多晶硅块进行干燥。在取样测量器各项质 量指标合格后包装。 酸腐蚀处理过程中会有氟化氢和氮氧化物气体逸出至空气中, 用风机通过罩 于酸腐蚀处理槽上方的风罩抽吸含氟化氢和氮氧化物的空气, 然后将该气体送往 废气处理装置进行处理,达标排放。经检测达到规定的质量指标的块状多晶硅产 品送去包装。酸洗后的废液经废酸缓冲罐输送到废水处理厂。

二、废气洗涤
废气

HF洗涤塔 NaOH NOx洗涤塔

氨基磺酸

亚硝酸盐解毒器

废水处理厂

放空

酸性废气硅芯制备和产品整理工序产生的酸性废气, 经集气罩抽吸至废气处 理系统。洗涤期间氢氟酸从废气中在 HF 洗涤塔被溶解在循环洗涤液体中。洗涤 液体循环利用。苛性钠供给氢氟酸洗涤器以维持 pH 值在 3-6 之间。部分充有氢 氟酸的洗涤液体从循环液体中分离出来供给污水处理厂。 经过氢氟酸洗涤器,包含少量氢氟酸和氧化氮的废气供给氧化氮洗涤塔。废 气从低到顶部相对洗涤液体逆流进入,通过填料床滴落到洗涤器底部。洗涤过程 中氧化氮和氢氟酸从气相转移到液相中。 洗涤器底部的洗涤液体与溶解的氢氟酸 和氧化氮(硝酸盐和亚硝酸盐成分)混合。洗涤器顶部注入氢氧化钠中和洗涤液 体中的酸,尾气经 20m 的排气筒排空。一部分洗涤液体从氧化氮洗涤器分离出 来用循环泵供给亚硝酸盐解毒装置, 废水中的亚硝酸盐成分用氨基黄酸氧化成硝 酸盐成分。氧化之后,废水用卸料泵供给废水处理工厂,损失的水用饮用水来补 偿。

三、硅芯拉制
在三氯氢硅的氢还原过程中, 硅芯是沉积多晶硅的裁体, 硅芯拉制和测试中, 难避免其表面的沾污,为了得到高纯的多晶硅,必须用物理和化学的方法除去硅 芯表面的油污、氧化物及金属杂质等。 (一)工艺原理 a.直拉法:即切克老斯基法(Czochralski: Cz), 直拉法是用的最多的一种晶 体生长技术。直拉法基本原理和基本过程如下: (1)引晶:通过电阻加热,将装在石英坩埚中的多晶硅熔化,并保持略高 于硅熔点的温度,将籽晶浸入熔体,然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引 出晶体; (2)缩颈:生长一定长度的缩小的细长颈的晶体,以防止籽晶中的位错延 伸到晶体中;放肩:将晶体控制到所需直径; (3)等径生长:根据熔体和单晶炉情况,控制晶体等径生长到所需长度; (4)收尾:直径逐渐缩小,离开熔体; (5)降温:降级温度,取出晶体,待后续加工 (6)最大生长速度:晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的 热导率、晶体密度等有关。 提高晶体中的温度梯度,可以提高晶体生长速度; 但温度梯度太大, 将在晶体中产生较大的热应力, 会导致位错等晶体缺陷的形成, 甚至会使晶体产生裂纹。为了降低位错密度,晶体实际生长速度往往低于最大生 长速度。 (7)熔体中的对流:相互相反旋转的晶体(顺时针)和坩埚所产生的强制 对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。所生长的晶体的 直径越大(坩锅越大) ,对流就越强烈,会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔, 从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。

实际生产中,晶体的转动速度一般比坩锅快 1~3 倍,晶体和坩锅彼此的相 互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动, 有利于在固液界面下方形成 一个相对稳定的区域,有利于晶体稳定生长。 (8)生长界面形状(固液界面) :固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重 要影响,正常情况下,固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻 合。在引晶、放肩阶段,固液界面凸向熔体,单晶等径生长后,界面先变平后再 凹向熔体。通过调整拉晶速度,晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形 状。 (9)连续生长技术:为了提高生产率,节约石英坩埚(在晶体生产成本中 占相当比例) ,发展了连续直拉生长技术,主要是重新装料和连续加料两中技术: 重新加料直拉生长技术:可节约大量时间(生长完毕后的降温、开炉、装 炉等) ,一个坩埚可用多次。 连续加料直拉生长技术:除了具有重新装料的优点外,还可保持整个生长过 程中熔体的体积恒定,提高基本稳定的生长条件,因而可得到电阻率纵向分布均 匀的单晶。连续加料直拉生长技术有两种加料法:连续固体送料和连续液体送料 法。 (10)液体覆盖直拉技术:是对直拉法的一个重大改进,用此法可以制备多 种含有挥发性组元的化合物半导体单晶。主要原理:用一种惰性液体(覆盖剂) 覆盖被拉制材料的熔体,在晶体生长室内充入惰性气体,使其压力大于熔体的分 解压力,以抑制熔体中挥发性组元的蒸发损失,这样就可按通常的直拉技术进行 单晶生长。 b. 悬浮区熔法:主要用于提纯和生长硅单晶。其基本原理是:依靠熔体的 表面张力,使熔区悬浮于多晶硅棒与下方生长出的单晶之间,通过熔区向上移动 而进行提纯和生长单晶。具有如下特点:不使用坩埚,单晶生长过程不会被坩埚 材料污染;由于杂质分凝和蒸发效应,可以生长出高电阻率硅单晶。 c.多晶硅浇注法:用于制备多晶硅太阳电池所用的硅原片,它是一种定向凝

固法,晶体呈现片状生长过程和结构。 (二)工艺流程:

切料

水洗

腐蚀

清洗

烘干

腐蚀

检测

出炉

拉制

装炉

将达到工艺要求的硅芯料, 根据直径大小计算出拉制成一定直径和长度硅芯 所需的长度, 用切割机进行切割。 将切割好的料先用自来水清洗干净, 再用 HNO3、 HF 进行腐蚀,以除去表面油污和杂质。腐蚀好后硅芯放入烘箱内烘干水分,烘 干后的硅芯就可送入硅芯炉内拉制,出炉后检测硅芯最后质量,根据检测数据对 硅芯进行选配,再进行腐蚀就可作为沉积硅的裁体了。

四、钟罩清洗
多晶硅沉积过程结束后反应炉圆顶移开,用吊车移动到清洗单元。清洗开始 之前,圆顶固定在废水槽上。去离子水用热水循化系统中的热水加温至 80 摄氏 度。经过高压泵加压,高压去离子水用高压喷嘴喷射到圆顶内壁上,去除粉尘和 沉积时圆顶上的沉积层。清洗之后,圆顶用氮干燥。收集在废水槽的废水用废水 泵排到污水处理厂。由于高压水清洗有危险,当圆顶没有完全覆盖废水时,高压 泵将自动关闭。

五、废气及残液处理
废气及残液处理工序、含氯化氢工艺废气净化提纯工序排放的废气、还原炉 开停车、事故排放废气、氯硅烷及氯化氢储存工序储罐安全泄放气、吸附废气全 部用管道送入废气淋洗塔洗涤。 废气经淋洗塔用连续洗涤后出塔底洗涤液用泵送 入工艺废料处理工序,尾气经高度排气筒排放。 残液处理在精馏塔中排出的、 主要含有四氯化硅和聚氯硅烷化合物的釜地残 液以及装置停车放净的氯硅烷残液液体送到本工序加以处理。 需要处理的液体被 送入残液收集槽。然后用氮气将液体压出,送入残液淋洗塔洗涤。采用碱液进行 处置。 废液中的氯硅烷与 NaOH 和水发生反应而被转化成无害的物质 (处理原理 同含氯化氢、氯硅烷废气处理) 。

第七节 超纯水制取
水中所含杂质通常分为两类,一类为导电的杂质,另一类为不导电的杂质。 若先除去了非导电杂质则水的质量将由导电杂质的多少来确定。 而导电的杂质在 水中一般为离子状态。随着半导体事业的发展,特别是近年来大规模集成电路的 出现,一般纯水还存在着较大的颗粒和一定的悬浮物,而不能满足工艺的需要, 因此对水的要求更高了。 超纯水是将纯水在惰性气体保护下,经化学处理,蒸馏以及紫外照射杀菌等 方法处理后而获得。其纯度达 7 个“9”以上,水的电阻率可达 18 MΩ·cm 以上。 化工序制得的超纯水,大部分用作硅块(芯)腐蚀单元和钟罩清洗单元的清 洗水,少许运送到实验室 T700 作配置试剂、进样溶剂所用。
脱盐水 脱盐水箱 脱盐水泵

UV254

0.45um滤膜

TOC脱除器1

膜脱气装置

高纯水增压泵

高纯水循环水箱

EDI装置

0.22um膜滤器

一级抛光混床

高纯水循环泵

换热器

TOC脱除器2

背压阀

回水UV杀菌

0.04um膜滤器

UV254

二级抛光混床

用户

制得的超纯水满足以下标准: 主要项目
电阻率 pH 温度 TOC 细菌总数 颗粒度(直径)0.5u

指标
≥18MΩ 6.8~7.2 22± 2℃ 10ppb <3 个/ml <150 个/ml


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