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葛根提取工艺研究


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第 8卷 第 6期 
20 0 2年 l 2月 

中 国 实 验 方 剂 学 杂 志 
Ch n s  o r a  fEx erme t   a iin lMe c lF r i e e J u n lo   p i nalTr dto a  dia   mule o a <

br />
VO . No.   1 8. 6 De  2 ) 2 c. (0  

葛 根 提 取 工 艺 研 究 
白海 波 , 李  波 , 子 荣  ( 宋 海南药物研究所有限公 司, 浙江 杭 州 300 )   1 9  0
摘 要 : 的 : 选 葛 根 提 取 过 程 中 的 有 关 工 艺 参 数 。方 法 : 葛 根 素 含 量 为 指 标 , L 目 优 以 HP C法 为 测 定 方 法 . 取 率 为 评 价 标 准 . 提  

采 用 重 复 正 交 实 验 法 优 化 提 取 工 艺 。 结 果 : 醇 浓 度 、 取 时 间 、 取 次 数 均 对 提 取 率 有 显 著 的 影 响 , 剂 倍 量 影 响 不 大 一结  乙 提 提 溶 论 : 根 最 佳 提 取 工 艺 条 件 为 加 8倍 量 7 % 乙 醇 . 流 提 取 3次 , 次 15  葛 0 回 每 .l  。
关 键 词 : 根 ; 根 素 ; 复 正 交 实 验 法  葛 葛 重 中 图 分 类 号 : 2 42 R 8 .  文 献 标 识 码 :  B 文 章 编 号 :0 59 0   0 2 0 .0 40   10 .9 3 2 0 )6 O 1— 2 c

葛根的主要 有效 成分 为葛根 异 黄酮类 化 合物 ,   以葛根 素 含 量 为 最 高 。 本 品 习 用 解 肌 退 热 , 津 止  生 渴 , 疹发斑 。 于外感发烧 、 痛 、 透 用 头 口渴 等 病 症 。 其  有效成 分的提取用 乙醇作溶 剂 的为 多 , 方 面是 由 一   于 水提 工 艺 提 取 的 葛 根 素 含 量 低 ” , 方 面 有 研 究   一

表 1 葛 根 水 提 、 提 工 艺 比 较  醇

样 本 葛 根 素 含 提 取 液 中 固 形 物 葛 根 素 中 固 形 物  葛 根 素 
数  量 ( g  m) 重 量() g  含量 ( ) %   提 取率 ( % 

资料 表 明 体 内 、 外抗 菌 作 用 、 外 抗 病 毒 作 用 与 葛  体 体
根 素 含 量 呈 正 相 关 性 , 提 工 艺 无 论 水 提 时 间 长 短  水 对 药 物 效 果 影 响 不 大 , 采 用 乙 醇 提 取 工 艺 对 药 物  而

\ 恨据 以 上实 验 结 果 , 提 所 得 葛 根 素 含 量 高 . 醇 且 

固形物重量低 , 以乙醇为溶剂进行提取效果较好 = 所  
2 2 葛 根 乙 醇 提 取 工 艺  为 确 定 葛 根 乙 醇 提 取 工  . 艺 , 用 正 交 实 验 进 行 优 选  在 制 备 工 艺 研 究 中 , 采 主  要 以 葛根 素 浸 出率 为考 察 指 标  因此 必 须 先 测 定 葛  根 药 材 中葛 根 素 的 含 量 :   2 2 1 葛 根 药 材 中 葛 根 素 的 含量 测 定  精 密 称 取  ..

的活 性 产 生 显 著 影 响  。 因 此 , 文 利 用 HP C 对  本 L
葛 根 提 取 工 艺 进 行 较 为全 面 的研 究 
1 仪 器 、 药 及 色 谱 条 件  试

岛 津 L 一0 T色 谱 仪 ,P —O C 1A S D I A检 测 器 . L,S C a — S  

V P色谱 工 作 站 , 根 ( 自华 东 医 药 有 限 公 司 ) 葛  葛 购 ,
根 素 对 照 品 ( 国 药 品 生 物 制 品 鉴 定 所 , 含 量 测 定  中 供 用 , 号 0 5 —8 6) 所 用 试 剂 除 流 动 相 用 色 谱 纯  批 7 29 0 , 外 , 采 用 分析 纯 。 均   色 谱 条 件 ,瑞 士 S H R G L   柱 ,l0 × P E I E  C 5  
4.m 柱 温 :O c; 速 : m / i ; 动 相 : 腈 : 6 m; 3c 流 ll n流 m 乙 水 

葛 根 粉 末 l .g 加 7 %乙 醇 2 0 i 加 热 回 流 提 取 5 00 , 0 0n, l  
次 , 次 2 , 冷 , 容 至 10 n . 滤 :按 H L 每 h放 定 00 i 过 l P C方  法 测 定 , 根 素 含 量 为 3 .m /  葛 9 9 gg 2 2 2 重 复 正 交 实 验 法  以葛 根 素 浸 出 率 为指 标 . ..   进 行 k(  的 正 交 实 验 , 交 因 素 、 平 见 表 2 相 同  3) 正 水 , 条件提取试验 重复三次。  
表 2 正 交 实 验 因 素 、 平 表  水

(2: 8 ; 样 量 : 0 1 检 测 波 长 : 5 n 灵 敏 度 : 1 8 )进 2/ ;  ̄ 2 2 m;  
0. 0 05 0AUFS。  

2 方 法与 结 果  2 1 水 提 、 提 工 艺 的 比较  . 醇

2 11 工 艺 条 件 ..

精 密 称 取 葛 根 二 份 , 份 l .g  每 00 ,

分 别 加 水 和 7 % 乙 醇 10 l 提 取 l , 渣 继 续 提  0 0m , h药

取 , 复操 作 共 5次 , 别合 并 水 提 液 和醇 提 液 并 定  重 分
容 至 50 l 0 m。   2 1 2 含 量 测 定  将 提 取 液 l .. 0倍 稀 释 , P C法 测  H L 2 2 3 正 交 实 验 结 果  精 密 量 取 上 述 样 品 溶 液 用  ..

HP C仪 进 行 测 定 , 外 标 法 计 算 葛 根 素 含 量 , 和  L 以 并
测 得 的药 材 葛 根 素 含 量 作 比 较 , 算 葛 根 提 取 过 程  计 中葛 根 素 的提 取 率 ( 取 出 的葛 根 素 含 量 / 材 中 葛  提 药 根 素 含 量 ×10 ) 0 % 。计 算 结 果 及 方 差 分 析 结 果 见 表 
3, 4 表  

定葛根素含量 , 色谱 条 件 见 上 。 提 取 液 水 浴 挥 干 均  得 棕 黄 色 固体 , 量 , 果 见 表 l  称 结 。

收 稿 日期 : 0 1 1 .2 2 0 . 11  
? 

1 ? 4  

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第 8卷 第 6期 
20 年 1 02 2月 

中 国 实 验 方 剂 学 杂 志 
Chne e J ur lo   p rme tlTr dto a  dia  o mu a   i s  o na  fEx e i n a  a iin lMe c lF r l e

Vo . No. 1 8. 6 
De , 0   c. 20 2

表 3 葛 根 药 材 提 取 条 件 正 交 实 验 表 

到 工 业 生 产 中节 约 要 求 , 溶 剂 倍 量 为 8倍 , 每 次  定 即
加 7 %乙 醇 8倍 量 , 0 回流 提 取 3次 , 次 15 。 每 .h 
2 3 最 佳 提 取 工 艺 的 再 验 证  按 上 述 优 选 的 提 取   .

1   2   3   4   5   6   7   8   9  

1   1   1   2   2   2   3   3   3  

1   2   3   l   2   3   1   2   3  

l   2   3   2   3   1   3   l   2  

1   2   3   3   1   2   2   3   I  

4  5  4  12 8 0 4 4  7   7l 6   7  2 5 8 2 

工 艺 条 件 即 每 次 加 7 %乙 醇 8倍 量 , 0 回流 提 取 3次 ,   每次 15 .h进 行 提 取 试 验 , 果 葛 根 素 的 提 取 率 为  结 9 %, 明优选出的工艺合理可行 。 8 表  
3 结 果 及 讨 论 

9  9  9  2   5 3 3 81 91 9   9   2 5   4 0 7  68 7   7   2 1   3 0 1  71 7   7   2     7 3 21 93 9   91 2 4   0   7   8  7   7  24 0 6 8 3   6  6   6  l   7 0 4 9l

3 1 从 表 1 以看 出 , 根 的 水 提 和 醇 提 工 艺 对 葛  . 可 葛 根 素 的 提 取 有 较 大 的 差 别 , 提 法 不 仅 葛 根 素 含 量  醇 高 , 且 提取 液 中 总 固形 物 的量 少 , 高 了 单 位 质 量  而 提 药 物 中葛 根 素 的百 分 率 。   3 2 由 于提 取 次 数 对 葛 根 素 提 取 率 的 影 响 最 为 显  . 著 , 进 一 步 优 化 醇 提 工 艺 , 们 进 行 了 醇 提 次 数 的  为 我 优选 实 验 。发 现两 次 醇 提 葛 根 素 提 取 率 为 9 % , 3 已  基本 提 取 完 全 。 考 虑 到 工 业 生 产 中 节 约 要 求 , 以  可
将 提 取 次 数 改 为 2次 。   3 3 正 交 实 验 设 计 方 差 分 析 , 差 平 方 和 (  ) 以  . 误 1 可

从两 个 途 径 计 算得 出 , 是 空 列 , 是 重 复 实 验 。 本  一 二 实 验 为 三 水平 四因 素 试 验 , k(  正 交 表 , 好 将  用 3) 刚
表 4 葛 根 药 材 提 取 因 素 方 差 分 析 

表格 填 满 , 有 空 列 进 行 误 差 分 析 。 因此 , 们 采 用  没 我 重 复正 交 实验 法 ( 次 重 复 ) 以 减 少 实 验 误 差 , 高  三 , 提 实 验 的精 确 程 度 。  。
参考 文献 :  

1  余 建 清 , 嘉 川 , 霞 , . 脉 冲 剂 制 备 工 艺 改 进 及 含  ] 雷 赵 等 通 量 测 定 的 研 究 [ ] 中 医药 学 报 ,9 8 35 .4. J. 19 , :35  

查 方 差 分 析 表 , ㈣ (1) = F 28


3. 5,F00( 1 5 l 2 8) l


= 

2  

王 胜 春 , 咏 武 , 雪 梅 , . 交 试 验 制 备 工 艺 对 柴 葛  胡 贺 等 正

60 , . l 由上 可 见 , 佳 提 取 条 件 应 为 A  c , 本  较 :   但
工 艺 中 B因素 为不 显 著 因 素 , 3水 平 值 相 近 , 虑  且 考

冲 剂 药 效 学 的 影 响 [ ] 中成 药 ,99 2 ( ) 5—9  J. 19 , 12 :65 . [  3 王 仁 安 , 学 实 验 设 计 与 统 计 分 析 [ . 京 : 京 医 科  医 M]北 北
大 学 出 版 社 ,0 0:861  20 5 . .

( 接 第 4页 ) 上  
表 2 样品 中二苯 乙烯苷 含量 测定 结果 I   n=3  

敏 , 现性 好 , 收 率 等 均 符 合 要 求 , 作 为 该 制 剂  重 回 可 的 质 量 控 制 方 法 , 可 作 为 其 他 复方 制 剂 的参 考 。 并  
参 考文献 :  

[  1

中华 人 民 共 和 国 药 典 , 部 [ ] 北 京 : 学 工 业 出 版  一 M . 化
社 . 0 0.4   2 0 1 0.

3 结 论 

[ ] 陈 晓 光 , 志 勇 , 一 丁 , . 首 乌 对 老 年 小 鼠 衰 老 指  2  崔 常 等 何
标 的 影 响 [ ] 中 草 药 , 9 1 2 ( ) 3 7  J. 19 ,2 8 :5 .

采 用 本 文 高 效 液 相 色谱 法 测 定 颐 神 复 记 胶 囊 中  二 苯 乙烯 苷 的 含 量 , 明 方 法 可 靠 , 便 , 确 , 说 简 准 灵 

[ j 梅 美 珍 , 庆 琪 , 桂 贞 . 胆 固 醇 药 物 快 速 筛 选 法 的  3  庄 刘 降
研 究 [ ] 药 学 学 报 ,9 9 1 ( ) 8  J. 1 7 ,4 1 : .

? 

l  ? 5  

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第 8卷 第 6期 
2 0 年 l 月  02 2

中 国 实 验 方 剂 学 杂 志 
Chi s   o r lo   p rme tlTr i o a  dia  r l e ne e J u na  fEx e i na  adt n l Me c Fo mu a   i l

V0 . No.   1 8. 6
De e., 0   2 02

降 脂 宁 颗 粒 质 量 标 准 的 研 究 
刘 超 ,   陈  蕴 , 王  林 , 立雄  龚
( 南 省 中 药研 究所 , 南 郑 州 河 河 400 ) 504 

摘要 : 目的 : 定 降 脂 宁 颗 粒 的 质 量 标 准 。 方 法 : 用 薄 层 色 谱 鉴 别 山 楂 、 首 乌 决 明 子 ; 效 液 相 色 谱 法 : 测 定 样 品 中  制 采 何 高 二 苯 乙 烯 苷 的 含 量 , 均 加 样 回 收 率 为 13 3 , S 为 19 % 。 结 论 : 方 法 为 降 脂 宁 颗 粒 的 质 量 控 制 提 供 了 依 据 : 平 0 .% RD .3 该   关 键 词 : 脂 宁 颗 粒 ; 苯 乙 烯 苷 ; 效 液 相 色 谱 法 ; 层 色 谱  降 二 高 薄 中 图 分 类 号 :2 4 1 R8.   文 献标识 码 :  B 文 章 编 号 :0 59 0 (0 2 0 .060  10 .9 3 20 )60 1.3

降 脂 宁 颗 粒 收 载 于 部 颁 标 准 ( 十 三 册 )  由  第 。, 山楂 、 何 首 乌 、 明 子 、 叶 组 成 , 有 降 血 脂 , 制 决 荷 具 软  化 血 管 的功 能 , 于 增 强 冠 状 动 脉 血 液 循 环 , 心 律  用 抗 不 齐 及 高 血压 。 该 药 品 缺 少 必 要 的 质 量 控 制 指 标 ,   为控 制 产 品 质 量 , 文 建 立 了 山 楂 、 何 首 乌 、 明  本 制 决

22 决 明 子 .

取 本 品 2袋 , 细 , 取 1 g 加 正 己  研 称 0.

烷 3 m , 声 处 理 3 mn 滤 过 , 液 浓 缩 至 l 、 0 l超 0 i, 滤   为  ml

供试 品溶 液 。 同法 制 备 缺 决 明 子 的 空 白对 照 液 。 另  取 决 明 子 对 照 药 材 0 5 , 正 己 烷 l m , 声 处 理  .g 加 O l超
3 m n 滤 过 , 液 浓 缩 至 0 5 l 为 对 照 品 溶 液 : 吸  0 i, 滤 .m ,

子 的薄 层 色谱 鉴 别 。 二 苯 乙烯 苷 是 何 首 乌 的 特 征 成  分 , 测定方 法 有 H I 其 PC法 ‘ , 此 , 们 采 用 高 效    因 我
液 相 色谱 法 对 制 剂 中何 首 乌 的 有 效 成 分 2 3 5 4 四  , , ,. 羟 基 二 苯 乙烯 一—.. 一 萄 糖 苷进 行 了 含量 测 定 。 20 JD 葡 3  
1 材 料 与 仪 器 

取 供 试 品 溶 液 和 空 白 对 照 液 各 2 l与 对 照 品 溶 液    1 / 分 别 点 于 同 一 以 羧 甲 基 纤 维 素 钠 为 粘 合 剂 的  5d, 硅 胶 G薄 层 板 上 , 正 己烷 一 酸 乙 醋 一 酸 ( 0 l 1  以 醋 甲 1 :: ) 的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 , 开 , 出 , 干 , 紫 外 灯 下  展 取 晾 置

观 察或 氨 蒸 气 中 熏 至 斑 点 显 色 清 晰 。 供 试 品 色 谱  中 , 与对 照 药 材 色谱 相应 的 位 置 上 , 相 同颜 色 的  在 显
斑 点 。空 白样 品 无 干 扰 。  

降 脂 宁 颗粒 及 其 空 白样 品 由河 南 兴 邦 药 业 有 限  公 司提 供 ; 首乌 、 明 子 对 照 药 材 , 果 酸 、 苯 乙  何 决 熊 二
烯 苷 对 照 品 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 ; 胶  硅

2 3 何 首 乌  取 本 品 2袋 , 细 , 取 1g 加 甲醇  . 研 称 5,
3 r , 声 处 理 3 m n 滤 过 , 液 蒸 干 , 渣 加 0.%  O l超 a 0 i, 滤 残 5

G、 胶 H购 自青 岛 海 洋 化 工 厂 ; 腈 为 色 谱 纯 , 硅 乙 水 
为双 蒸 水 , 余 试 剂 均 为 分 析纯 。 其  

氢 氧 化 钠 溶 液 l m 使 溶 解 , 过 , 液 用 盐 酸 调 节  O l 滤 滤

L 一0 v C 1 A p高 效 液 相 色 谱 仪 ( 日本 岛 滓 )  。
2 薄 层 色谱 鉴 别  2 1 山楂 . 取 本 品 2袋 , 细 , 取 1 g 加 醋 酸 乙  研 称 5, 酯 4 m , 声 3 mn 滤 过 。 滤 渣 加 醋 酸 乙 酯 2 m , 0 l超 0 i, 0 l  

至 酸 性 , 醋 酸 乙 酯 提 取 2次 , 次 1m , 并 醋 酸  用 每 5 l合 乙 酯 液 , 干 , 渣 加 醋 酸 乙 酯 l l 溶 解 , 供 试  蒸 残 m 使 为
品 溶 液 。 同 法 制 备 缺 何 首 乌 的 空 白对 照 液 。另 取 何  首 乌 对 照 药 材 03 , 乙 醇 4 m , 热 回 流 l , .g 加 0 l回 h 滤 
过 , 液浓 缩 至 干 , 渣 加 乙 醇 溶 解 成 2 l为 对照 药  滤 残 m,

超 声 1m n 滤 过 , 并 滤 液 , 缩 至 2 l 为 供 试 品  5 i, 合 浓 m, 溶 液 。 同法 制 备 缺 山 楂 的 空 白对 照 液 。 另 取 熊 果 酸 
对 照 品 . 甲醇 制 成 每 l l 0 5 g的 溶 液 , 为 对  加 m 含 .m 作 照 品 溶 液 。 吸 取 供 试 品 溶 液 和 空 白 对 照 液 各 2 M  0l 与 对 照 品溶 液 5 l分 别 点 于 同 一 以羧 甲 基 纤 维 素 钠   ,

材 溶 液 。 吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 l  , 别 点 于 硅 胶  5 l分 H薄 层 板 上 使 成 条 状 , 以苯 一 乙醇 ( : ) 展 开 剂 , 2 1为 展  至 约 3 5 m, 出 , 干 , 以 苯 一 醇 ( 1 为 展 开  .c 取 晾 再 乙 4: ) 剂, 展至 约 7 m, 出 , 干 , 紫 外 灯 ( 6 n 下 检  c 取 晾 置 3 5 m)

为粘 合 剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 , 甲苯 一 酸 乙 酯 一   以 醋 甲
酸 (5 2 1 为 展 开 剂 , 开 , 出 , 干 , 以 1 % 硫  1 : :) 展 取 晾 喷 0

视 。在 供 试 品 色谱 的下 部 , 与 对 照 药 材 色 谱 相 应  在
的 位 置 上 , 天 蓝 色 的 荧 光 条 斑 ; 喷 以 磷 钼 酸 试  显 再 液 , 加 热 , 日光 下 , 稍 在 供试 品 色 谱 中 , 与 对 照 药 材  在

酸 乙醇 溶 液 , 15C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 供 试 品  在 0  o 色 谱 中 , 与 对 照 品 色 谱 相 应 的位 置 上 , 相 同 颜 色  在 显
的斑 点 。空 白样 品 无 干 扰 。  

色谱 相 应 的 位 置 上 , 蓝 色 的 条 斑 。 空 白 样 品 无 干  显
扰。   3 含 量 测 定 

收 稿 日期 : 0 2 0 .5 2 0—31 
?  

3 1 溶 液 的制 备  .

l  ? 6  

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20 0 2年 l 2月 

中 国 实 验 方 剂 学 杂 志 
C ie e J u n lo   x e i n a  r d t n lMe ia  omua   h n s   o r a  fE p r me t T a io a l i   dc F r l e l

Vo . No.   1 8. 6 De c., 0 2 20 

3 1 1 对 照 品 溶 液 的 制 备  精 密 称 取 2 3 5 4 四  .. , , ,一

上 清 液 经 0 4  滤 膜 过 滤 即得 。 .5  

羟 基 二 苯 乙 烯 一.一— 一 萄 糖 苷 对 照 品 , 棕 色 容  20BD 葡 置
量 瓶 中 , 5 % 乙 醇 制 成 每 1 l 0 2 g的 溶 液 。 加 0 m 含 .m  

3 1 3 空 白对 照 液 的 制 备  取 缺 何 首 乌 的 空 白样  ..
品, 照制 剂 供 试 溶 液 制 备 方 法 制 备 。   3 2 色 谱 条 件  c  谱 柱 ( .m ×2 0 m,    . 。色 46 m 0 m 5 m) ( 连 依 利 特 ) 流 动 相 : 腈 一 (0 8 ) 流 速 :m/ 大 ; 乙 水 2 :0 ; 1l  

3 1 2 供 试 品 溶 液 的 制 备  取 样 品 3袋 , 细 , .. 研 过  4 0目筛 , 密 称 取 1g 置 三 角 瓶 中 , 甲醇 1 m , 精 0, 加 5 l超  声提取 1 0~1 m n 小 心 过 滤 至 2 m 棕 色 容 量 瓶 中 , 5 i, 5l   再 加 甲 醇 lm , 声 提 取 1 m n 过 滤 , 渣 及 滤 器 用  O l超 0 i, 滤
甲 醇 洗 涤 5次 ( 、 、 、 、 m ) 加 甲 醇 至 刻 度 , 匀 , 32 l l l 1 , 摇  

伽 瑚 。      

瑚  

mi; 温 :5 ; 测波 长 :2 n 理 论 塔 板 数 : 不  n柱 2℃ 检 3 0 m; 应

o  

低 于 5 0 。在 上 述 条 件 下 , 品 中 二 苯 乙 烯 苷 达 到  00 样 基 线 分 离 , 白无 干 扰 , 图 1  空 见 。

A 



 

B  

L  




j ~  

 

;  

30   0

20 0 
l   00

D 

^—  

 

O  

, 。 上 ^ . L {   j   . 
D. 材 色谱 图  药

A.对 照 品 色 谱 图  B. 白 色 谱 图  C. 品 色 谱 图 空 样
图 1 I LC色 谱 图    ' { P

3 3 标 准 曲 线 的绘 制  精 密 称 取 二 苯 乙 烯 苷 对 照  . 品 1 .m , 2 m 棕 色 容 量 瓶 中 , 5 % 乙 醇 溶 解  05 g置 5 l 加 0 并定 容 至 刻 度 , 度 0 4 m / l 浓 .2 gm 。精 密 吸 取 上 述 对 照  品 液 2 3 4 5 6 7 8 9 1t , 样 , 定 色 谱 峰 面  、 、 、 、 、 、 、 、 0 l进 z 测
积 , 归 方 程 : :3 9 4 2 一9 9 .5 r=0 9 9 , 回 A 60 1X 49 0 , .9 9 

3 62 超 声 提取 条 件 的考 察  ( ) 品 加 甲 醇 2m  .. 1样 0 l 超 声 1 m n ( ) 品 加 甲 醇 2 m 超 声 2 mn ( )   0 i ;2 样 5 l 0 i; 3 样

品 加 甲 醇 2 m 超 声 3 m n ( ) 品 加 甲醇 1 、0   5 l 0 i; 4 样 0 1、 5 l分 别 超 声 1 m n ( ) 品 加 甲醇 1 、 O l 分 别  m, 0 i;5 样 5 lm ,

超 声 1 m n 以上 均 洗 涤 三 条 , 容 2 m ; 6 样 品加  0 i; 定 5 l( )
甲醇 1 、O d 分 别 超 声 1 、 0 i , 5次 ( 、 、 、 、 5 lu , 5 1 mn 洗 3 2 1 1  1 1 , 容 2 m 。上 述 六 种 溶 液 依 法 测 定 , 果 以 6 m )定 5 l 结   号 较 好 , 表 1  见 。
表 1 提 取 条 件 的 考 察 

线 性 范 围 : .4z ~4 2 g 。 0 8t g .0 g  3 4 精 密 度 试 验  精 密 吸取 样 品 溶 液 1  重 复 进  . 5l 样 5次 , 得 其 含 量 平 均 值 为 0 2 1 gg R D% 为  测 .4 m / , S
0.   6。

35 稳 定 性 试 验 .

精 密 吸 取 样 品 溶 液 1  , 隔 一  5 l每

定 时间进样一次 , 连续 试 验 10 , 得 其 含 量 平 均 值  5h测
为 0. 3 mg g R D% 为 1 2 。 2 9 /, S .2 

3 6 提 取 条 件 的选 择  . 36 1 提 取 方 法 的 选 择 .. 精 密 称 取 样 品 1 g6份 ,  0  3

2 2 7 重 现性 试 验 ..

精 密 称 取 同 一 批 样 品 7份 , 测 

份加 水 适 量溶 液 , 甲醇 定 容 至 2 m , 置 使 沉 淀 , 加 5 l放  
取 上 清 液 过 0 4 t 膜 备 用 ; 3份 加 甲 醇 用 超 声  .5 z滤 另

得 其 含量 平 均 值 为 0 2 0 gg R D% 为 13  .4 m / , S .。

2 2 8 回收 率 试 验 ..

精 密 称 取 经 测 定 的样 品 ( 量  含

提 取 , 涤 三 次 , 甲 醇 定 容 至 2 m , 上 清 液 过  洗 加 5 l取
0 4 t滤膜 备 用 。 上 述 两 种 溶 液 进 样 1 t , 法 测  .5z 5z 依 l

02 m /) 末 4  .0 gg 粉 4 g6份 , 其 中 加 入 对 照 品 0 6 、 在 .3  12 、 .9 g各 2份 , 法 提 取 定 容 至 l m , 样 量  .6 1 8 m 依 O l进 1t , 定 结 果 见 表 2  0 l测 z 。 2 2 9 样 品测 定  精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品  .. 溶 液 1 t 和 5 l注 入 液 相 色 谱 仪 , 算 即 得 。见 表  0z l t, z 计
3。  

定 , 峰 面 积 沉 淀 法 为 3 7 1 1 n =3 , 声 法 为  其 224 ( )超
3 6 1 8 n=3 , 果 甲醇 超 声 法 稍 优 于 水 溶 甲 醇 沉  420 ( )结
淀法 。  

f 转第 3 下 1页 )  
?  

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