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葛根提取工艺条件的考查


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二O O四年十二月  

重庆中草药研究 

第2 ( 期 总第 5 期) 2  0   9

葛根提取工艺条件的考查 
王宾豪 杨荣平  寿清耀   
(. 1 重庆市中药 研究院, 重庆 406;. 0052 成都中医药大学

, 四川 成都 6(7) 1r   K5
摘 要: 筛选葛根总黄酮的最佳提取工艺条件。 方法: 以葛根素和葛根总黄酮的含量为指标, 采用单因素和正交试验  对提取的工艺条件进行评价。 结果: 最佳工艺条件是加 9 倍量 3%乙醇提取 3 每次 1 0 次, 小时。结论: 该法简单, 成 
本低 , 适合于大生产。   关键词: 葛根 提取工艺 

葛 根 为 豆 科 植 物 野 葛 Pe r o t uri l a   Pe r btwi ) h aa b a urila ( l OM的根; aa0 a l d 葛根素对照品   ( i .O M或甘葛藤 Pe r  o s i et. w d)h n urit m o i n   aah n  h B ( 中国生物制品检定所, 批号 :5 — 01 ) 甲 72 2 0 ;   08

的干燥根。主要化学成分为葛根素、 大豆素、 大  醇 ( 色谱纯) 水 ( ; 双蒸水) 其余试剂均为分析  ;
  豆苷等异黄酮类化合物。葛根具有解肌退热、 纯。  

生津、 透疹、 升阳止泻之功, 主要用于外感发热  2 方法与结果 

头痛、 项强、 口渴、 消渴、 麻疹不透、 热痢、 泄泻、 21 葛根总黄酮的含量测定   .   高血压等, 现代药理研究表明, 葛根总黄酮有降  211 标准曲线 :精密称取葛根素对照品 ..   低血管阻力, 改善心脑血液循环, 降低心肌耗氧  74r ,加 甲醇溶解成 2 L .a 3g 5 ,再精密吸取  m 量等多种药理作用。本文作者对葛根提取的工  25L 加甲醇稀释成 2m 稀释液, . , m 5L 分别精密 
艺进行了考查, 筛选出最佳的提取条件, 工艺简  吸取上述稀释液 10 20 25 30 40 50 L .、 .、 .、 .、 .、 .   m 单可行, 成本低, 适合于大生产。   于1L 0 量瓶中, m 加甲醇至刻度, 20m处测  于 5r i

1仪器与试药 

定吸光度。  

wts 65s aI n m dl 高效液相 色  21 样品的测定 : a r 29  p t s ou e  e 瑚i   0 e .. 2 精密吸取各试验项下的  谱仪 , a r 29  o d d  r  ec r wts 96p t i eaa dt t 检测  贮备液 2m 于蒸发皿中, e  h o o ry eo 0L 水浴蒸干, 残渣加甲  

器;日 本岛津 U 一1 1 v 6 型紫外可见分光光度  醇超声溶解成 5m , 0 0L 作为供试液, 20m处  于 5r i 计; 葛根购自 成都市五块石药材市场, 经成都中   测定吸光度, 计算总黄酮含量。   医药 大学贾 敏如教 授鉴定 为豆科 植 物野 葛  由表 1 数据计算得回归方程: 005 + A= . 7   9
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图2样品H I P E色谱图  

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图 1葛根素H I P E色谱图  

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3  第 2 总第 5期) O 期( O  

重庆中草药研究  

二 O 年十二月 O四  

表 1葛根总黄酮标准曲线测定结果 
浓度( g m 一1 m ? L ) O027  O054  OO73 O081 OO18  圆.18o   . 92 o . 94 0 .C40 r   .o96   .l88 O046  ∞   ; .  . 皿   吸光度( ) A  O3 l .l   O52 .l  O6 1 .   2 O78 .2   091 .   4 11   .o 5

7.2  = . 9,表明葛根素总黄酮浓度在  222 标准曲线的制备: 09C r 09 9 9 .. 精密称取葛根素对照 
00271 0046m .L 之间线性关系  品74m , . 92与 .1 0 gm 一1 0 8 . g 加甲醇溶解成 2m , 3 5L 精密吸取 2L m 
良   好。

于1 L 0 量瓶中, l m 加E醇定容至刻度, 分别精密  吸取稀释液 248 1、0 2t 注入高效液相  、、、22、5 L  ̄ 样量进行线性回归, 计算回归方程。  
由 表 2 可 得 回 归 方 程 : A =一  

22 葛 . 根素的含量测定  醇 : = 57 ;: L mn   水 2 : F l .k 5 m  ;
:5 n T:0I 2 0 m; 3 c  =

22I 色谱条件: .. 色谱柱: D 柱; O S 流动相:   色谱仪, 甲 按拟定的色谱条件测定, 将峰面积与进 

表 2葛根素标准曲线测定结果  进样量(g u)   O 1 8  .1 8 8 O276 .37  0452 . 5  7 0738 .1   2 11 8 . 8  8 1 8o . 6  4
:   :

∞  
O 

峰面积( ) A 

1 88 3 9  7

323  O32

635 335  

972  592

11 5 62 7 7 

228   O45 o

2O6078 38 509  = . 99 59.1 +1 9 .5C r 09 9,葛根  l L 用 04/ 7 79 9 O , . ̄ m 5m微孔滤膜过滤, 取续滤液, 作  素进样量在 0 1 8 与 1 80 g .1 8 . 6t 之间线性关系 8 4  ̄   为高效液相色谱供试品溶液, 测定峰面积, 计算  良   好。 葛根素的含量。   99 I .   0 .| D o
5 

223 样品的测定: .. 精密吸取各试验项下的测  23 吸醇率的考查  . 定总黄酮的供试液 lL m ,用流动相稀 释成 
四 


6 取葛根粗粉 2g O,加 1hL0 5n3%乙醇浸泡,   (  
. 

D 

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∞ 

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罄  

图 3葛根素紫外光谱图  

图4 样品紫外光谱图  

半小时后药材全部浸透, 滤出全部未被吸收的  24 提取溶媒的考查  . 溶媒, 求得吸醇率。   取葛根粗粉 2g (份) O 4 ,分别加 1倍量  1
表 3 葛根吸醇率考查结果( = ) n 3  

结果: 平均吸醇率为 25O 说明在提取时第一次应多加 3 9. %, 倍量溶剂。  

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二O 年十二月 0四  

重庆中草药研究  

第 2 总第 5  ̄) 3 期( 01   1  

平行操作三份, 结果见下表。   3%、0 7%、0 0 5%、0 9%的乙醇, 3 分钟, 浸泡 0 加  的含量, 不同浓度的乙醇提取对葛根素及总黄酮的  热回流提取 2 每次 1 次, 小时, 合并滤液, 浓缩 
至 20l 5Ⅱ ,按拟定的方法测定葛根素及总黄酮  含量均无显著性差异,为了节约成本 ,拟用  L

F.1 : = . , . (,) 54 O0( 8 95 F 0 38 = .1 3) 9O5  

3%乙醇作为提取溶媒。 0  
25 提取方法的考查  .

分别加 1倍量 3%乙醇, 3 分钟, 1 0 浸泡 0 加热回   流提取 3 次,每次 1 小时,合并滤液,定至 
20 L  5m 。

比较了加热回流、超声提取及渗滤法对葛 

252 超声法: .. 取葛根粗粉各 2 ̄3 , o( 份)分别  根素及葛根总黄酮的影响。   1 0 0 超声提取 3   次, 251 加热回流法: .. 取葛根粗粉各 2 ̄3 , 加 1倍量 3%乙浸泡 3分钟, o( 份)   表 5 提取方法考查结果( = ) n 3 

从表 5 可以看出, 加热回流提取的含量明显高于超声和渗滤提取。  

每次 1 小时, 合并滤液, 定容至 2OL  5r 。 a

试验方法 称取葛根 2 克 ( 9 , 0 共 份)按正 

253 渗滤法:取葛根粗粉各 2g3 ,加  交试验设计表中工艺条件进行提取, .. 0( 份) 滤过, 合并  3%乙醇适量润湿, 0 装渗滤筒, 3%乙醇浸渍  滤液, 加 o 定容于 20L 5m 量瓶中。   2 小时,渗滤,收集渗液直至无色,浓缩至  4 以葛根素、 总黄酮的含量为评价指标, 综合 
2 r。 5a   OL 26 正交试验优化提j ,   .  ̄-艺 - 评分分别为 5 和 5,对影响乙醇回流提取的  o o 主要因素加醇量、 提取时间和提取次数进行 L  9 表 6 乙醇提取因素水平表   

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3  第 2 总第 5 期) 2 期( 0  

重庆中草药研究 

二O O四年十二月  

表 7 L(4   9 ) 3 正交试验安排、 结果及分析表(= ) I3 I   序  A   号 
l   2   3   4   5   6   7   8   9   Kl   l   ( 2
R 

B  
l   2   3   l   2   3   l   2   3  

C  
l   2   3   2   3   1   3   l   2  

D  
l   2   3   3   2   1   2   3   l  

评价指标  葛根素含量(   总黄酮含量(   %) %)
26   .9 3 1  .8 3O   .8 3 3  .6 37   .4 30   .2 3 3  .O 3 1  .8 3 3  .6 24 8  4 .4 力 .6   3  28 3  4 .5 59   .9 60  .4 5 9  .o 7 6  .3 9 2  .9 8 3  .0 l .2 O7   8 7  .6 8 3  .2 7 6  .5 7 8  .l

综合评分 
6 .7 3 4  7 .l 8 1  8 .9 4 4  8 .8 5 6  lo 0   0 .o 8 .2 12   8 .3 30  7 .8 8 1  8 .7 1 3 

l   l   l   2   2   2   3   3   3  
2 .r : C7  

2 2 1  3 .9

22 8  2 .7 25 1  4 .6 2 75   6 .2 4 .6 4 6  32 3  3 .5

2 69   2 6 2   6 .O 5 .8
27 C  4 .r 7 2 .9 40   9 .3 85  4 .4 0 8  2 13  8 .4

K   力 .7   3   57

综合评分 = 葛根素含量  /. ×5+ 37 : 总黄酮含量/07 × 0 4 0 1.2 5 

S  s

F脚 22 =1.0 F . 2 2 : 90  o 【 ,) 9 0 ; o1 ,) 9 .0 o (

() 3 正交试验筛选。 4 实验设计、 安排见表6 7 、 。 表  

量) 有显著性差异, 而提取时间无显著性差异,  

由正交试验结果直观分析,三个因素对提  为降低 生产成本 ,确定最后 提取工艺 为 

取影响的程度为 c提取次数) ( 最大, 其次为 A ABC ,即加 9   2 I3 倍量 3%的乙醇回流提取 3 0   ( 乙醇量) ( 、B 提取时间) ,最佳提取工艺是  次, 每次 1 小时。   A BC 。 223 由方差分析可知,( C提取次数)( A 乙醇 验证试验:为确保提取工艺的重现性及可 
表 9 乙醇提取最优工艺验证试验   

行性,对最佳工艺条件进行三次验证试验, 结  进行系统综合评价, 并对试验结果进行统计分  果如下。   析, 使结果更加科学合理, 大大降低了成本。  
由上表可见,验证试验结果重现性较好, 参考文献    说明提取工艺条件基本稳定。   【】 1杨云, 冯卫生, 药化学成分提取分离手册 . 中 北京:  

3 结论 
法, 以葛根素和葛根总黄酮为指标对提取工艺 

中国中医药出版社, 9: 3 1 83   9 3

2 丰理象, 洪小军, 庄林芳, 葛根中葛根素提取工艺的   本文通过单因素与正交试验相结合的方  【】 优化 . 中草药, 0, ()82 2 33 9:1 0 4  


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