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毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺


中国 环 境 监 测

,



?

但考虑 到苯有一 定 的挥 发

,

本 方 法 串接 两 只 吸 收 瓶 采 样 次
,



环 境 中硝 基 苯 的 测 定

在本 市 某

地 采 集 大 气 样 品 进 行 测 定 均值 为
,

,

并 进 行 加 标 回收 测 定
,

,

结 果 表明


加标试样

重复测定

标准差 为

相对标 准差 为

结论
空 气 中微 量 的 硝 基 苯 用 苯 做 吸 收 剂
,

能 有 效 地 被 富集
,



使 用 高 分 离效 率 的 毛 细 管 色 谱 柱


能满 意 地 使 硝 基 苯 与 众 多 的 苯 系 物分 离 常 规 的化 学 法 相 比
影响
,

,

使 众 多 的 化 合 物 不 能干 扰 硝 基 苯 的 测 定


本方法与

,

不 仅操 作 简单

,

灵 敏度 高

而 且 克 服 了 因 频 繁 操 作 所 带来 的 各 种 误 差 的

适 用 于 常规 监 测 中大 量 环 境 样 品和 污 染 源 高 含 量 试 样 的 快 速 分 析

参考 文 献
〔 〔 〕 〕
,


下刀


,

,

,


,

,





,

,





,

李 青山

贺尊 诗

,

环 境科学
,

,

孙宝 权




李成 林 等
,

第 四 次 全 国 色 谱 学 术 报告 会 集


上海
,

,



,


,

,

〕加藤龙夫

大气污 染 。 力



夕 口 甲 卜夕



于夕 技术

三 共 出版 株 式会 社

昭和



,

月版

,





毛 细 管 柱 气 相 色 谱 法 测 定 空 气 中苯 胺
刘承轩
吴黎丽 赖 春钢
包 头 市 环 境 监 测站

〔 要 〕 摘

本 文 采 用 带 有 热 离子 检 测 器 的 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 做 为 分 离 柱


,

分 离效 率 高 ,

多种 苯 系 物 不 干 扰

测定



空 气 中微 量 的 苯 胺 用 苯 富 集 后 直 接 进 行 色 语 测 定
,

本方法在。

,







而 范 围 内 呈 脚性


,

相 对标 准偏 差

检 出限 为

巧 夕只



采样

最低检 侧 浓 度 为

实验 部 分



仪 器 及工 作 条 件

色谱仪 色谱 柱 内 径
采样泵


,





柱长

带热 离 子 检 测 器 涂有 一 固定 液 的 弹 性 石 英 毛 细 管 色 谱 柱
,






,



色谱 条 件
尾吹
分流 比

气 体流 量

,

氮气 温度 汽 化室
,

氢气




,

空气


,

检测器



枷 珠偏压
?

钢 珠 电流


试剂

苯胺



氯苯



甲苯

对一 硝 基 甲苯



一 样量 进
,


柱温 次似


,

检 测器





一 二 硝 基 甲苯

硝 基 苯 为色 谱 纯

苯 为分 析纯





实 验 方法 标 准 曲 线 的绘 制

准 确 称取


苯胺 于

粽 色 容量 瓶 中

,

用 苯稀 释 至 刻 度
,



此 溶 液 做 为 标 准 贮备 液 于 冰 箱 中保 存 备 用
取上述 的贮备液
, ,

用苯 配 制表

中各 浓 度 的 标 准 溶 液 进 行 色 谱 测 定


以峰高


对 浓 度 绘 制 标 准 曲线


或 用最 小 二 乘 法 拟 合峰 高 对浓 度 的 工 作 曲线
笨 胺 标 准 曲线

其结 果 如 表


所示

黔樱



一一







里 二


斗一 一








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— 一 一










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,







一十



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,



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,

一一



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一一

竺竺
,








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兰 二 卿







,







,





,

试 样 的采集 在

在 两 只 多孔 玻 板 吸 收 管 中 各装 入


咪 串接 在 采 样 泵 的进 气 口 端
,


,

的 流 量 下 采样

采集 后 的 吸 收 液 转 入

刻度 试管 定 容 后 色 谱 测 定

结果 与讨论
色 谱 条 件 的选 择
选择涂有




做 为 固定 液 的 弹 性 石 英 毛 细 管 柱 做 为分 离柱
,



在 此 条 件 下 选择 各色 谱 条 件 本 方法 选 择 汽 化 温 度
氢 气 流量
,

,

柱温 所示


空 气 流量

在此 条 件 下

,

各化 合 物 的 分 离 如 图

氮气 流 量 谊 枷 珠 电流 枷 珠偏 压 做 为分 析 条 件 由 图 可 以 看 到 各化 合 物 能 很 好 分 离


检 测室温度



,

,

,





中国 环 境 监 测

,

?

苯胺

下哼

‘ 苯

对一



‘ 苯

,



硝基甲苯

号的

检 测 限 采 用 全 程 序 空 白信 倍标 准偏 差 所对 应 的苯 胺 浓度
一 ”

做 为最 低 检 出 限 为





样品 分析
的进 气 口 端
进样

采 样 效 率 的 测 定 在 采样 泵 串接 三 只 各 装 有 苯的
,

多孔 玻 板 吸 收 管 中 在

,


连接 到图
,

的装 置
,

用调压变压器控 制加热套 温度

左 右缓 慢 蒸发苯胺
,
, ,

在 各流 量
下测量

苯胺 侧 定 中的 干 扰 物 分 离图

吸收效率

结 果 表明
, ,

一 只吸 收管 的

吸收效率已大于 一 定 的挥 发

但考虑 到苯有

本 方 法 串接 两 只 吸 收 管

采样



大 气 中 苯胺 的 采 样 测 定


我们

本市 采 集 大 气 样 品进 行 测 定

计 月





结果如
,

在 测 定环 境样 品 的 同 时


做 了 方 法 的 回收 率 侧 定



将采集到的
,



环 境 样 品转入
,

刻度试管后
,



场厂


苯胺 的 贮 备 液
成 所 需 要 的浓 度 加 到

用苯稀释

刻度试管


丫 众 采牛 效 牛 式玉装 羚
,


环 扭样 邑翻 试 摘

,

用 苯 定 容 后 色谱 测 定

将加 标 后

、 、 入 试 弋 丰 样




峰高



加标
丰}

标 ‘,

, ” ,‘ 标












?



粉 一 一一



一 一 干一 斗一 斗一 一 丰
,

,

,







〔 耳 竺
对数

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,





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,



一打



一寸






一一



吧 哪 度 一一 斗 浓



— 赞 …


一卞 一





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一 一 十一

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一 一 一粉
,



一一



一 一











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口 竺二
‘ 回收 率













一十







耳 一丹

一斗 一 一十

?



一寸



一 干一

双下

的 试样 值 减 去 试 样 测 定值 后
,


,

求 出 回收 率

,

结果 见表



结论
,

本 方 法 使 用 高 分 离度 的 毛 细 管 柱 完 成 苯 胺 与 其 它 化 合 物 的 分 离 检 测 器 测 定 微 量 的苯 胺
,

用 灵 敏 度 极 高 的 热 离子
,

加 之 苯 吸 收 后 的 试 样 可 直接 测 定


,

使本 方 法 的分 析手 续大 为简化

适 用 于 常规 监 测 中 大 量 试 样 的 快 速

准确测定



参考 文 献



〕分 析 化 学 手 册 一
〕气 相 色谱 实用 手 册

,



,

化 学 工 业 出版 社
,

,


月版


月版



,

化 学 工 业 出版 社






加藤龙夫

,

大气 污 染 。 万





甲 卜夕 于 夕

技术

,

注 共 出 版 株 式 会社

,

昭和



月版

,





气相 色 谱 法 测定 大 气 中丙 烯 睛
励玉 贞
〔 要 摘

王 根娣

上 海 市 环 境 监 测 中心

本 法 用 活 性 炭 界样 管 富 集 空 气 中 丙 烯 猜


,

用 二 硫化破 为溶 剂
,

,


,



色 谙 柱

,

进 行 了

来样



贮 存 和 最 佳 条件 试 验

本方法的平均回 收

率为

相 对 标 准偏 差 为

最 低 检 测 浓度

按 采样 体 积

升计



实验 部分



仪器
试剂
,

日本 岛 津



气 相 色 谱 仪 附氢焰 离 子 化 检 测 器
上 海试 剂 一 厂









丙 烯睛


,

色 谱标 准 型

二硫化碳

,

光学 纯

上 海试 剂 一 厂

活 性炭 采 样 管


太 原 新华化 工 厂
,

实验 方 法


采样 记 录 采样 时 间
,

敲 开 采样 管 的两 头封 端 将 其连接 到 采样 气 路 中 以 皂 膜 流 量 计 测 出 流 量 流 量 温 度 气压 采 样结 束 后 用 胶 帽 将 采 样管 两 端 密 封
,
、 、

,



,



解吸

取 出采 样管 中 的 活 性 炭


,

放 于 具 塞 试 管 中 准 确加 入
,

匕硫化 碳
固定相 温度 柱温

,

稍加 振




,

分钟后 即可测 定



色谱测定 条 件


色 谱柱

长 氢气

,

内径
空气
,

的 玻 璃柱

流量


载气





,

化室及检 测室 绘 制 标 准 曲线
, , ,

分 别 吸 取 不 同 体 积 的 储 备液


用 二 硫 化 碳 溶 剂逐 级 稀 释 成 浓 度 为
,

,

的 标 准溶 液 系 列


,

在 色 谱 测 定 条件 下

,


进行分析

,

制 成 标 准 曲线



丙 烯 睛 进 样 量在
,

范 围 内 其 相关 系数 为

将 测 定结 果 绘 由此 可 见
,

在实 验 的 进 样 范 围 内

响 应 值 与 进 样 量 具 有 良好 的 线 性 关 系


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