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硫化物 亚甲基蓝分光光度法


HZHJSZ0098 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0098 水质 1 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

范围 本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法 本方法适用于地面水 地下水 生活污水和工业废水中硫化物的测定 试料体积为 100mL 使用光程为 1cm 的比色皿时 方法的检出限为 0.005mg/L 测定上 限为 0.

700mg/L 对硫化物含量较高的水样 可适当减少取样量或将样品稀释后测定 主要干扰物为 SO32- S2 O32- SCN ? NO2 ? NO3? CN? 和部分重金属离子 硫化物含量 为 0.500mg/L 时 样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO3 2- 20mg/L S2 O3 2- 240mg/L SCN? 400mg/L NO2 ? 65mg/L NO3 ? 200mg/L I? 400 mg/L CN? 5mg/L Cu2+ 2mg/L Pb2+ 25mg/L 和 Hg2+ 4mg/L 2 定义 本方法采用下列定义 硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物 包括溶解性的 H2 S HS? S2- 以 及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物 3 原理 样品经酸化 硫化物转化成硫化氢 用氮气将硫化氢吹出 转移到盛乙酸锌 乙酸钠溶 液的吸收显色管中 与 N N 二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝 在 665 nm 波长处测定 4 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水 4.1 去 离 子 除 氧 水 将 蒸 馏 水 通 过 离 子 交 换 柱 制 得 去 离 子 水 通 过 氮 气 至 饱 和 ( 以 200~300mL/min 的速度通氮气约 20min ) 以除去水中溶解氧 制得的去离子除氧水应立即盖 严 并存放于玻璃瓶内 4.2 氮气 纯度 >99.99% 4.3 硫酸 H2 SO4 ?=1.84g/mL 4.4 磷酸 H3 PO4 ?=1.69g/mL 4.5 N N 二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液 称取 2g N N 二甲基对苯二胺盐 酸盐 [NH2 C6 H4N CH3 2 2HCl] 于 200 mL 水中 缓缓加入 200mL 浓硫酸 冷却后用水 稀释至 1000mL 摇匀 此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内 可稳定三个月 4.6 硫酸铁铵溶液 称取 25g 硫酸铁铵 [Fe NH4 SO4 2 12H2O] 溶于含有 5mL 浓硫 酸的水中 用水稀释至 250mL 摇匀 溶液如出现不溶物或浑浊 应过滤后使用 4.7 磷酸溶液 1+1 4.8 抗氧化剂溶液 称取 2g 抗坏血酸(C 6 H8 O6 ) 0.1g 二乙胺四乙酸二钠 EDTA 和 0.5g 氢 氧化钠(NaOH)溶于 100mL 水中 摇匀并贮存在棕色瓶内 本溶液应在使用当天配制 4.9 乙酸锌 乙酸钠溶液 称取 50g 乙酸锌(ZnAc2 2H2 O)和 12.5g 乙酸钠(NaAc 3H2 O) 溶于 1000mL 水中 摇匀 4.10 硫酸溶液 1+5 4.11 氢氧化钠溶液 4g/100mL 称取 4g 氢氧化钠溶于 100mL 水中 摇匀 4.12 淀粉溶液 1g/100mL 称取 1g 可溶性淀粉 用少量水调成糊状 慢慢倒入 10mL 沸水 继续煮沸至溶液澄清 冷却后贮存于试剂瓶中 临用现配 4.13 碘标准溶液 c 1/2I2 = 0.10mol/L 准确称取 6.345g 碘(I2 )于烧杯中 加入 20g 碘化 钾(KI)和 10mL 水 搅拌至完全溶解 用水稀释至 500mL 摇匀并贮存于棕色瓶中
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4.14 重铬酸钾标准溶液 c 1/6K2 Cr2 O7 =0.1000 mol/L 准确称取 4.9030g 重铬酸钾 优级 纯 经 110 干燥 2h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶 用水稀释至标线 摇匀 4.15 硫代硫酸钠标准溶液 c Na2 S2O3 =0.1mol/L 称取 24.8g 硫代硫酸钠 Na2 S2 O3 5H2 O 溶于水 加 1g 无水碳酸钠 移入 1000mL 棕色容量瓶 用水稀释至标线 摇匀 放置一周 后标定其准确浓度 溶液如呈现浑浊 必须过滤 标定方法 在 250mL 碘量瓶中 加 1g 碘化钾和水 加 15.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.14) 振摇至完全溶解后 加 5mL 硫酸溶液(4.10) 立即密塞摇匀 于暗处放置 5min 后 用待标定 的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时 加 1mL 淀粉溶液(4.12) 继续滴定至蓝色刚 好消失为终点 记录硫代硫酸钠标准溶液的用量 同时作空白滴定 硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度 c(mol/L)按式(1)计算

c( Na 2 S 2 O 3 ) =
式中

0.1000 × 15. 00 .......... .......... .......... ........( 1) V1 ? V 2

V1 滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V2 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL 4.16 硫化钠标准溶液 取一定量结晶状硫化钠(Na2 S 9H2 O)于布氏漏斗或小烧杯中 用水淋 洗除去表面杂质 用干滤纸吸去水份后 称取约 0.75g 溶于少量水 移入 100mL 棕色容量瓶 用水稀释至标线 摇匀后标定其准确浓度 每次配制硫化钠标准使用液之前 均应标定硫化 钠标准溶液的浓度 标定方法 在 250mL 碘量瓶中 加 10mL 乙酸锌 乙酸钠溶液(4.9) 10.00mL 待标定的 硫化钠标准溶液和 20.00mL 碘标准溶液(4.13) 用水稀释至约 60mL 加 5mL 硫酸溶液(4.10) 立即密塞摇匀 于暗处放置 5min 后 用硫代硫酸钠标准溶液(4.15)滴定至溶液呈淡黄色时 加 1mL 淀粉溶液(4.12) 继续滴定至蓝色刚好消失为终点 记录硫代硫酸钠标准溶液(4.15)的 用量 同时以 10mL 水代替硫化钠标准溶液 作空白滴定 硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2)计算

硫化物
式中

mg / mL

=

V 0 ? V 1 × c Na 2S 2O 3 × 16 .03 10 .00

.......... .......... .......... ....... 2

V1 滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL V0 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 mL cNa2S2O3 硫化硫酸钠标准溶液的浓度 mol/L 16.03 硫化物的摩尔质量 4.17 硫化钠标准使用液 以新配制的氢氧化钠溶液(4.11)调节去离子除氧水 pH=10~12 后 取约 400 mL 水中 500mL 棕色容量瓶内 加 1~2mL 乙酸锌 乙酸钠溶液(4.9) 混匀 吸取一 定量刚标定过的硫化钠标准溶液(4.16) 移入上述棕色瓶 注意边振荡边成滴状加入 然后加 已调 pH=10~12 的水稀稀至标线 充分摇匀 使之成均匀含硫离子(S2-)浓度为 10.00ìg/mL 的 硫化锌混悬液 本标准使用液在室温下保存可稳定半年 每次使用时 应在充分摇匀后取用 5 仪器和装置 5.1 酸化 吹入 吸收装置 装置的尺寸见图 1 5.2 氮气流量计 测量范围 0~500mL/min 5.3 分光光度计

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5.4 碘量瓶 250mL 5.5 容量瓶 100 mL 250mL 500 mL 1000 mL 5.6 具塞比色管 100 mL 6 采样和样品保存 6.1 采样 由于硫离子很容易被氧化 硫化氢易从水样中逸出 因此在采样时应防止暴气 并加适 量的氢氧化钠溶液和乙酸锌 乙酸钠溶液 使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀 采样时应先加 乙酸锌 乙酸钠溶液 再加水样 通常氢氧化钠溶液(4.11)的加入量为每升中性水样加 1mL 乙酸锌 乙酸钠溶液(4.9)的加入量为每升水样加 2mL 硫化物含量较高时应酌情多加直至沉 淀完全 水样应充满瓶 瓶塞下不留空气 6.2 样品保存 现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内 保存时间为一周 7 操作步骤 7.1 校准曲线的绘制 取九支 100mL 具塞比色管 各加 20mL 乙酸锌 乙酸钠溶液(4.9) 分别取 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 和 7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17)移入各比色管 加水至约 60mL 沿比色管壁缓慢加入 10mL N N 二甲基对苯二胺溶液(4.5) 立即密塞并缓慢倒转一次 加 1mL 硫酸铁铵溶液(4.6) 立即密塞并充分摇匀 放置 10min 后 用水稀释至标线 摇匀 使 用 1cm 比色皿 以水作参比 在波长 665nm 处测量吸光度 同时作空白试验 以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标 对应的标准溶液中硫离子的含量 (ìg)为横坐标绘制校准曲线 7.2 样品测定 7.2.1 沉淀分离法 对于无色 透明 不含悬浮物的清洁水样 采用沉淀分离法测定 取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全 取样时应 充分摇匀) 静置 待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入 100mL 具塞比色管 加水至约 60mL 以下按 7.1 中有关步骤进行测定 测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后 在校准曲线上 查出硫化物的含量
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7.2.2 酸化 吹气 吸收法 对于含悬浮物 浑浊度较高 有色 不透明的水样 采用酸化 吹气 吸收法测定 7.2.2.1 按图 1 连接酸化 吹气 吸收装置 通过氮气检查装置的气密性后 关闭气源 7.2.2.2 取 20mL 乙酸锌 乙酸钠溶液(4.9) 从侧向玻璃接口处加入吸收显色管 7.2.2.3 取一定体积 采样现场已固定并混匀的水样 加 5mL 抗氧化剂溶液(4.8) 取出加酸 通氮管 将水样移入反应瓶 加水至总体体积 200mL 重装加酸通氮管 接通氮气 以 200~300mL/min 的速度预吹气 2~3min 后 关闭气源 7.2.2.4 关闭加酸通氮管活塞 取出顶部接管 向加酸通氮管内加 10mL 磷酸溶液(4.7)后 重 接顶部接管 7.2.2.5 缓慢旋开加酸通氮管活塞 接通氮气 以 300mL/min 的速度连接吹气 30min 吹气速 度和吹气时间的改变均会影响测定结果 必要时可通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行 检验 7.2.2.6 取下吸收显色管 关闭气源 以少量水冲洗吸收显色管各接口 加水至约 60mL 由 侧向玻璃接口处缓慢加入 10mL N N 二甲基对苯二胺溶液(4.5) 立即密塞并将溶液缓慢倒 转一次 再从侧向玻璃接口处加入 1mL 硫酸铁铵溶液(4.6) 立即密塞并充分振荡 放置 10min 7.2.2.7 将溶液移入 100mL 具塞比色管 用水冲洗吸收显色管 冲洗液并入比色管 用水稀释 至标线 摇匀 使用 1cm 比色皿 以水作参比 在波长为 665nm 处测量吸光度 测得的吸 光度值扣除空白试验的吸光度后 在校准曲线上查出硫化物的含量 7.3 空白试验 以水代替试验 按 7.2 进行空白试验 并加入与测定时相同体积的试剂 8 结果计算 硫化物的含量 c(mg/L)按式(3)计算 c = m/V………………………………….. 3 式中 m 由校准曲线上查得的试料中含硫化物量 ìg V 试料体积 mL 9 精密度和准确度 10 个实验室对硫化物含量为 0.148 0.300 0.436 0.600mg/L 的四个统一样品进行测定 方法的精密度及准确度试验结果见下表
样品 实验室 删除 配制值 测定 重复性 重复测定 再现性 再现测定 mg/L mg/L 标准偏差 序号 数目 实验室 mg/L 平均值 相对标准 mg/L % 数目 偏差% 1 10 0 0.148 0.1634 0.0097 2.14 0.0515 11.26 2 10 2 0.436 0.4667 0.0072 0.56 0.0673 5.14 3 10 0 0.300 0.3128 0.0199 2.27 0.0653 7.45 4 10 1 0.600 0.6141 0.0213 1.24 0.0967 5.62 注 重复性=2.8 重复测定标准偏差 再现性=2.8 再现测定标准偏差 准确度 相对误差 mg/L 10.46 7.04 4.27 2.35

九个实验室分别对硫化物含量范围为 0.017~0.171mg/L 的地面水(河水) 石油和化工废水 进行加标回收试验 当加标量为 0.100~0.500mg/L 时 硫化物测定的回收率为 92%~103% 10 参考文献 GB/T 16489-1996

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