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原位中子衍射材料表征技术的进展


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第 4 2卷 

第 7期 

金 属 学 级 
ACTA  ETALLURG I M CA  I CA  S NI

Vl .2 0 4  1

NO.  7

20 0 6年 7月  6 1 6

8 页   8— 8

J l  2 0   PP. 81 6 8 uy 0 6 6 — 8 

原位 中子衍射材料表征技术的进 展 木  
徐 平 光  友 田 阳 
( 茨城大学大学院理工学研究科, 日立 3 68 1 ,日本) 1 ?5 1  
摘  要  中子衍射利用中子不带 电、穿透力强、能直接鉴别核素、比 X 射线与电子束对轻元素灵敏、具有磁矩等特 点,已成为 


种 独 特 的从 原 子 和 分子 尺 度 上表 征 物 质 的结 构 和 微观 运 动 的 高新 技 术 .本 文 着 重介 绍 了 原 位 中子 衍 射 技术 作 为 材 料 四维 表 征 技术  

在 金属 材 料 的残 余 应 力 、变 形机 制 、 固 态相 变 、纳 米 偏 聚 团 等方 面 的研 究 进 展 .  

关键 词

原位中子衍射,相变,塑性变形,晶体织构,残余应力 

中图法分类号

0727 2 . 

文献标识码  A  

文章编号

0 1 —1 6 (o 60 — 6 1 8 4 2 9 12 0 ) 7 0 8 —0 

ZAT I N   o PR o G R ESS I   ATER I LS CH A R A CTER I  N M A  

TECHNI QUE BAS   ED  oN Ⅳ 
DI FFR A C TI N   o
X U  ng u ng Pi g a ,TOM O TA Yo  

N EU TR o N  

Gr du t   h olo   c e e a   a a e Sc o   f S i nc   nd Eng n e i g,I a a   i e rn b r kiUni e s t ,H ia hi3 6 85 , pa   v r iy t c   1 - 11 Ja n

C rep n e t o r s o d n :XU Pi g u n lV L r sa c  elwl e:+ 1243 —0 5    n g a g  B  e e rh ll   l 8 —9 —85 5 l o T
E- a l u ng u g ti g u o g c   m i:x pi g an @ sn h a. r . n
M a s rpt r c i e   0 —1 — 0 nu c i   e e v d 20 5 —   —   13

A B ST R A C T 

Ne r n d fr c i n i  n a o i- o   o e ul r lv l c a a t rz to   e h q e o   ut o   i a to   s a   t m c i r m lc a -e e  h r c e ia in t c ni u   f

m a e il sr t r s a   ir s o c m o e e t   c us   e t o   s a   lc r i  e t a  u t m i  t ra  t uc u e   nd m c o c pi  v m n s be a e n u r n i  n ee ton c n u r ls ba o c pa tce w ih c r a n m a ne i  o e t t o   n t a i n,m o e s n iie t  ihtee e st n X— ri l  t   e t i   g tc m m n ,sr ng pe e r to r   e stv   o lg   lm nt  ha     r y a d ee ton.Thei   iu n ut o   fr c i n a   neo   a e il o - m e i n lc r a t rz to a   n   lc r  n st   e r n di a to   so   fm t ra sf ur di nso a  ha c e ia in  i t c n qu sha   e  e iwe   t   u h e ph i  n isa lc to  o m e a l   a e il ce e s h e h i e   sbe n r v e d wih m c   m s a so  t  pp ia i nst   t l cm t rass inc , uc   i

a  e i ua te se a u to pl tcd f r a in m e ha im . o i  a et a so m a i n a d  n m e e   sr sd lsr s v l a i n. a i  e o m to   c n s s s l ph d s  r n f r to   n na o tr
cus e s  l tr.

K E Y   o R D S i   iu n u r n d fr c in,p s e t a so m a i n,pl si  fr a i n,c y t l - W   n s t   e t o   i a to i ha   r n f r to a tc deo m to r sal   o
g a i  e t e r sdu ls r s   r ph c t x ur , e i a  t e s

随 着近 年来 核能 技 术 的进 步与 先进 受 控核 反 应堆 的  陆续建 造, 们在 若干特 定波长 范 围获 得 了高通 量准 直 中 人  
子束 ,使得 中子 散射技 术的应 用研 究受 到广泛 的关 注 - . l  j 特别 是 1 9 年诺 贝尔物 理奖 授予 加拿 大 B. 94 N.Br c . o k  h u e和美 国 C. os G.S ul以来 ,中子散 射技 术作 为新一  hl 代微观 结构表 征技术 ,正 活跃 于物 质科学 、材料 科学 、生 

变 化 时 的材 料显 微 结构 与性 能 响应 的机理 研 究 ,强 调 原 

位 (   i )表征技术在材料科学研究 中的重大意义. i st n u  
P usn和 J u e sn等 人 [ 基 于同步辐射 高能 X 射  ol e u l ne J 6 1

线衍射提出了 “ 四维金属结构 ( tl tu trsnF u  Mea  rcue   o r S i D me s n ) 的概念, i ni s ” o 用来描述块状材料 ( 三维尺度) 在 
特定条件下随着时间 ( 第四维) 推移的结构与性能变化,  
“ 多晶体拉 伸变形过 程 中的晶粒转 动原 位测定 ”已被作 为 


物科学 、医药开发 、 损检测 等诸 多研 究领 域  无

尽管 中 

国在高 温超导材 料、稀 土永磁 材料 、储氢材 料 、 线性 光  非
学材料 、 形状 记忆 合金及 人类血清 蛋 白等课题方 面发表 了  大量研 究论 文  但是 关于 中子 散射技 术在金属 材料领 域  研究进展 的文献 报道 尚不多 见 [5. 41 ,  近来 在结构 材料 、功 能材料 的制备 与服役 过程 中,人 

个 研 究范 例发 表 - .考 虑到 中子 具 有较强 的 物质穿 透  7 j

能 力, 宜对 块体 材料的 结构与性 能进 行表征 ,本文简 要  适 地介 绍 了中子 散射 的主要特 点 , 并结 合友 田阳等 的研究 工  作 , 重介绍 原位 中子 衍射技 术作 为材料 四维表 征技术 在  侧
金属 材料领 域的研 究进 展.  

们越来越重 视在 外界条 件如 温度 、 荷、气 氛 、电磁场 等  载

1 中子散射 的主 要特 点与应 用 
中子与 电子相 比具有 电中性 , 不受原 子核周 围 电子  它
的影 响,只被 原子 核散 射,且相 干散射截 面 的大小与 原子 

收 稿 日期 :2 0 — 1 3   0 5 1— 0

作者 简 介 : 徐 平 光 ,男 , 1 7 年 生 ,博 士 , VBL 研 究 员  93

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4 卷  2

序数无关 ( 射线{  与电子衍 射埘鞋元 素的相干 敞射截  x f 亍
面都很小) 【 时准确 洲定轻、霞原 于  晶体结构 中的位  J 『   髓. 下 一代燃料 电池  高温超 导材料 多数是 “ 、 0    c.

等轻 元素和 Co  MI t ,Cu a r等重元 素的 化合物 , ,B  I   其品体结 构就 不能用 x 甜线衍射 或 电子 衍射而 只能用 中  予衍射 加以洲定 .驾 1为杀 用 F mre 『 l ( ir综 舟法得 到的 Lj  
离 了电池 l极 材料 Li 2 F Mn O4 品体 l 1 )面 的 X 线衍  10 射电 子密度 分布图 与中子散射振幅 分布图,后者 明确给出  了  . 啄 于的 忧  、山育率 等  】 此外,刊 用中予衍  o 射可在原f缎 刖 I - . 精密舒 析聋 川 贡与水 分  、 原于中 互  氢 日

作用,剖解蛋 f质、棱 酸 ( t DNA) 韭生物体 内的怍 啊机  等
制。 j 疗敏 优异的班痈治疗 新药的设 计与 旰发 等具 投  这 , 重要的意 义  

圉 2 垃动 【   气 【 1捕【 眦位鹰 I  的 】 遗 i 二   I
Fi .   No — e t l r e t t   r e g ,   o     g2 n d s r c i    ̄ i o   n l p b dy 2 J m ng 1 l )X  a   a i g a   a ryrdor p

( 1n u r n rdig a y b  e t o   a o r ph  

圈 1 M n 04品件 1 1 面州 x 前线 { 射电  密 度和   Li 2 J   f 亍 子赦 『 糖幅 丹市 引  
F i .   L M n 04 ] 0  e e I o l d n i y d s r b t o   一 g1 i 2  1 1 l l   l e s t   i t i u i n 0b   cr    

中 于与检测 试样 中特 定原 千的原  核白 直接 反应 会  { 】
产 生  射 线.利 用中子 诱发 1 日 线 分析可 进 , J   十 亍 0 1一 0 。绒超 黻量元 素厦其  位煮 好祈.以实现 岛精度 非破 
坏痕量 元素分析 

 ̄ i  f o al md r m  X a " dfr c m f 1 n   c t e一  ry i a t   a a d s a tr  f J c
[g a n  m I u e di   h c   b a n d ‘ 】r l f r j d   r ui o tie  ) t s i t on n Li o   e t t

l  r {i  c1 l b1 m 1  f  

2 中子 衍射 的材 料 三 维 表 征 
中  的 磁唑 自旌 能产 生韫 微小 的磷 矩,通过 它 与试 

样中 小磁忭 的磁性 自旋』 互作 用呵删 傅纳 米尺度 的 自旋  : H 角动 量 利用这 种磁敞  技 应可{ 删 纳米碰畴结 掏、磁 矩  盘 大小 与磁性形状 冈  等  提高 汁贸. 机的 信 息处理 能  力、加性 信息处理速 度,近 米^ J 正歼靛具 有纳 米存储单 

轼急 属忖 料领域 而 占  材料 的 j 与使 『 寿命 因 为 虽度 I I =  

材 料制造 与加 工上 艺不 『 导致 的谩 系应 力差异 而有所 不    问 ,如果荇 制不当  它  舒导致部 件的 早期失效 ,因此 了解 
部 件的 残余应  状况 对于部 件曲 丧嘶质谊控 制  受准 确  评估疲 劳债荷下 的部件寿 命均 争关 重嚣 同 时.掌握材 料  内部 的变形 对机 械结构的 设计、制造 技术的 优化、以 及环  境友 好型结构材 料的制造 都具有搬 为重要的 意 义 t   在过 去二十 多年 来, 几『  残 余鹿 打硬其影响 因素 l 门 如织  构 


元的高密度 磁记录器 件如内I 储悻 与硬盘 ,E前 已研制 L 奇 = 【 H   4 GB i。 上 的 垂直 融记录 电脑 硬姑  0 /n  中予具 有适 合忖 料与  物结 恂动态 观察 的能 量和较 
强的物 质穿透能  、如对锕铁 米i .X 射线通 常 只能透过  兑 十 几个微米 唪 而1 一样波 长的 中子求刚可 穿透 6 7 11     1I 1I - 厚.圈而中 F束能用 于洲 量大 块佯 品、也可 使用大容器 .   从根 本上 成为 支持 材 料生 产和零 俘 f 工的重 要 陛能评  J 口 手段.住  改变材 料或 部件 形 惫的情 况下,叮进 行热中  无撤透观 用束研究管道 中的 多层 流行 为 盘查样品是 否   1 狂内部 缺陷或裂纹 ( 2 J 图    也可用 来透 视观察 动物较 多  水份的 器官  直接 观删植物 艰系的生 长、高分 于的运动 、  

) 析领域 ,取 得 r 多品 著的 研究 成果,形 成了  舒 诸

定的理论体 系 t   ¨。

2 1 三维 残余应 力分析  , 

在  氏体 币锈刑铸件 固浒后的 水铷化 处理 中,由f   :
锈钢 的热导率校 低,产生较 夫的姚 余哑 力, 将导致锻 件  它 的 应山腐蚀开 裂或痕劳 断裂.通常 用去直力进 ^ (te s srs 

木材与 种f的水 分舒  与变 化等, 为现 代技 术科学强 有  成
力的 删泼手段之 一 

rlfan aig ee n el )来消除这 种斌泉应  .但垃 高的遇 火沮  i n 度 会导致纽织变脆 , 而较 低的温 班 义 能达到 消馀 内应力   :
的 目的 考 啦到不锈锕 部件固溶 处理 后通常还 要进行打孔 

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7期 

徐平光等

原 使中子f; 材料表址技 术的进 展  fl  ̄ ,
4   00

3   00

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圈 3  

氐他  译制部 r 叫 几河 R寸与具忙删蝻 位  .驶币位    } 衍  箍 装  |  
p o u e   US 0   u t n t   t i e s s e   o t o   rd cd 3 4 a s e i e s a nl   t I c n p - s  
ne I J ,a d   t n a La   rrde i  us d i … , r1 J   v c e n z  neut on  f r

20 o  1   2   3   4   5   M ea r d  osto n be su e p iin  um  

F i     Ge g a h a d l e t I e    ̄   k n g3 o r p y n   l F   d p  ̄ t : s门 — 61 f e i l SL r s , J — 。  m   s

图4  

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d ualst es afer so u ton t e m en  ll r       r t   l i     at r l  懈 )  

等机 械 加J 闻而 部 件 内部艘 余应 ) : 的准 确圳 量对选 择  合适 的堪 火工 芝显碍  ; 要 重 验装  围 3 为奥E 体不锈钢 部  乇 件的 几何足 十与具体删量 位妣 ( 6 厦原 位中子衍射 实  1 )   s 3 4 噢氏峰 不锈钢 部件 经 1 8 ℃ l 温  U¥ 0 00 龊
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C ,    3 h1 f 】r s d a   t  ̄ s b e iu is r   e  f r h r c   r u t e  s … l l l  i  a l e _

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3 h 国溶处理  5 0 ℃退 皿 2  t 消除 虚  .   5 4t   j  

等  J 利用 中 衍射删世 部件怯轴 向 (xa)   ai1、径向 ca  r—

d 1 ,环向 (o p 的 fL 】 汀 i) a ho) i 1 f射峰,宵效衍射1 积为   芈  
1 nTx1  Y1×1  1 0 i1 0 I I 0 1 m,并 用试件 端 部 自由面处  取  I L ̄ 1 1

的 3nix  1 1 3ll 片洲量无应力 { 1 l   ll 3 1 I   ll i 1× l   I  ̄ 1 1 品面  
距 d 将 应变 E— f  d ) 1带A I Ho k 定律  0 d   .  义 oe

i f = E ( Lz  f 1E 。)( —2 )1  J r   {1 , 。 ,   _ :) 1   ( 十 ,   '  + £ J    
取弹 : 硅 E- 2 GP . i o 比 v .0 进而 分析  摸 21 ) a Pos n s  03 、 出部l 下 同部位的 二维  f 中 _ 如 图 4所 示.尽管由于 用于 
图 5   子析 时应变}i 得到 的  轨  岳横 截面典 型哦  盏 捧  
J分布I {a 』   il  
F i 5 F p c ]r * du [s r s   i t i u i n 1 t e t a s g.   y l a e i a t e s d s r b t o   ] h   r n -   e e t o  o     0 I a l y r i m a p d v  s c i n f a w r  r i I wa   a l   p e  h  
ne l … 1【 dlf … ti 1 fr  n  

j= 荸 = 实验的 中于通量 低,簪 莲能力 有限 删量绝 对误 差蛀 夫  | 鼓 于洲茧点 4处 朱得纠 角 效应  数据 仍不难 整趣郝 件  I   收部 ( 量点 3处) j 高的应 力集中围 了导蘸三 向拉  删 由   伸残余 应力最 大.证实 r直  场理 !  的丹析桀 聚,即此 处  昂 易萌 牛应 J腐蚀裂纹 与疲劳裂纹 ;f  还 发现 传统退 火  J FE f- l  
上艺未能达 到预期的退 儿效 界  需要进 一步优 化占应  垦   火工 艺 

22 中子 应力 /应变扫描  .
前边仅 绐出 了苦干 个点域的宏 观应  J/虚变. 果有  如

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4 卷  2

I 三  、  



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08 , 10 。 13   .0 .0 .0 1 0 20 . , .0, 2 5   6 .0 32 , 4 0   .O .0

, - .6 删 41  

图 6 中子 衍 射 测试 的 S 3 6奥 氏 体不 锈 钢 7 % 冷 轧 变形 织 构 的 取 向分 布 函数 【 ]   US 1 5 1   

Fi . Ore t t n dsrb to  u c in ( g6 in ai   itiu in f n to ODF)o  5 c l  old tx u e i  US 1   u tnt   tils  te  o f7 % od rl   e t r n S 3 6 a se ic sane sse l e i
m e s e     u r n di rcto 1 ] a ur d by ne t o   f a i n【4 F   

较 多的测 试时 间,可将测 试点域遍 布整 个样 品,进 而得 到 

拉应 力并未达到 轨面 ,该应力 分布 表明钢轨 服役前 的热处  理工 艺是恰 当的 :尽管 生产 的钢轨 有残余 应力 ,列 车运行  时 又附加应 力,但仍被 控制 在合理 的范 围 内,从而 保证 了  较高 的使用 寿命 .   2 3 材料取 向织 构  .  人们通 常 利用 X 射线 衍射 来测试 钢板 在变 形 、相变  与再 结晶过 程形成 的择优取 向织构 ,并利用 相关理 论模 型 

r 样品内的宏观应力 / 应变分布, 即中子应力 /应变扫描 

(eto tessri  ann) 理论上讲,样品内的  nurnsrs/tans n ig. c
微观应力 /应变分布也可 由上述点域衍射的数据分析得 
出. We se [  在 2   b tr1J 3 0世纪 9 0年代 使用 中子衍 射对 旧 

钢轨的横向截片 (0mm× 0mm× 2mm) 4  6  1  进行 { 1 } 2 1 
晶面应变 扫描 ,步距 为 2mm,   测试 了钢轨 轨头 的宏观残  余 应力分 布,如 图 5所 示.结果 表 明,在接 近轮 轨接触 面  部 位存在 高达 2 0 MP 0   a的压缩残余 应力 ,而在 中心部 存  在 高达 2 5M P 7   a的 拉伸残余 应力 .由于近 表面层 的残 余 

预测其力学特性 ( 如对深冲用钢)或电磁特性 ( 如对取 向  
硅钢 片) 对于 具有 不均 匀织 构的 粗 晶材料 ,难 以用单 一  .
截面 的织构 来表征整 体织 构,这导致 理论预 测 的性 能与 实 

压应力 可抑制表 面缺陷 处疲劳裂 纹的 萌生, 中心的平 衡  而

际测 试结果 间存在 一定 的差异 , 而且经 常难 以证 明这 应   

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7期 

徐 平光等 : 位中子衍 射材 料表征 技术 的进展  原

65 8 

归 因于 理 论预 测 导致 的偏 差 还是 测量 不 准 导致 的 误差 .  

此 外 ,即使 是采 用 同一种 样 品,不 同研 究 机构 测试 的 X  射 线 织构 也经 常 存在 明显 的差 异.图 6 给 出 了 S it   ho a 等人 I MJ的冷 轧奥 氏体不 锈钢 的 中子 衍射 取 向分布 函 数 

( DF 图, o ) 试样尺寸为 6mm×     6 mm×   6mm, 该结果与 
前 人的研 究结果 I 非 常吻合 , 现 出 良好 的中子织 构重   J 表
现 性.  

3 基 于 原位 中子 衍射 的材料 四维表征研 究 
中子被原子 核散射且 具有较 高的穿透 能力 , 以它是  所
测 定金属 材料 的理想探 针.衍射 区域 的化学成分 、测试 温  度 与材 料的 宏观 内应力 会影响 Br g a g衍射 峰的 位置偏 移 

与 晶面 间距 的相对变 化; 材料 组成相 的体积 分数 会影响衍 

射峰的强度;组成相的晶粒尺寸 ( 共格衍射畴尺寸) 与微 
观 应力 会影 响衍射峰 的形 状 I J 为一种 先进 的材料 四  l .作 6 维表 征手段 , 位中子衍 射可 用来测试 固体 材料在 外界条  原

件( 如温度 、 气氛 、 外力 、 电磁 场等 变化时 宏观晶体 织构 、  
c ∞  c 、 o# J 一_协0 一 I 晶体 点 阵结 构、 电磁特性 、 组成 相的体积 分数∞△ 0 一 ∞   弹性 应力应 
c一 _ ∞0c △ 0 #∞J ∞I   ∞一 o一  

变、 晶粒及 位错胞 尺寸、 错密 度等方面 ) 位 的变化 , 具有 显  著 的技 术优 势与应用 前景 , 别是在 解析材 料微观 结构与  特 组织 转变 机理方 面有 着无 可 比拟 的重 要 作用 [1, 】 4 7 8.作  , 1
为原 位 中子 衍射 的初步 应用 ,下 面介 绍几个研 究范 例 .  

咖 咖吲 啷    

3 1 珠光 体钢在 单轴拉 伸过程 中的 强度变化 与加工 硬化  . 
特 征 


般来 说,多晶体或 两相 材料 中不 同晶粒 间存在 晶格 

错配应变 ( 塑性应变、 相变应变、 热应变等非弹性应变) 产  ,
生 晶粒 间 内应 力或相 间 内应 力.这种 第二类残 余应 力在材 

料变 形与 断裂 机制 研究 中有 着十 分重 要 的作用 . Ka i   ne  

0  

40 0 

80 0 

10  20

10  60

等人 I 利用原位中子衍射飞行时间法 ( F  J TO )研究了  
珠 光体 钢 中的 铁素 体 与渗 碳体 在单 轴 拉 伸变 形过 程 中 的   相 间应变 与 晶粒 间应变 协调 机制 .图 7给 出 了同 时沿 试  样轴 向与横 向 测得 的 点阵 晶面 应变 随 着外 加应力 增 加 的   变化 曲线.结果 表 明,不 同指数 晶面的弹性 模量 不 同,存 
在所谓 “ 硬取 向晶粒 ”与 “ 软取 向晶粒 ” ;当外 加应力超 过 

Ap l d s r s , p i   t s MPa e e  

圉 7 随 着 珠光 体 钢拉 伸 变 形应 力 的 增 加 , 试样 轴 向和横 向  沿

的铁素体和渗碳体点阵平面应变 的变化 [9 1]  
Fi 7  La t c  pl n  s r i   f f r ie n c men ie n g. t ie a e t a ns o   e rt  a d  e tt  i  

l a lt  t e  lng t   x a  nd t a v re die -  ̄ ries e lao  he a i la  r ns e s   r c  e
ton   s a f c i     he a i s a     un ton oft   ppl d s r s   e ur d i   te sm a e s e  b   0F  e h   n ne t o   f r c i vT m t od i   u r n di a ton 【9  1]

铁素体 的屈服 强度后 , 素体 的弹性 应变停 止,同 时渗 碳  铁

体的弹性应变快速增加. 结果还证实由于相间应力 / 应变 
协调铁 素体 中出现显 著加工 硬化 现象 .  

() er e ail a fr t, a i x   () ( fr t,rnv r   b,C er e t ses ) i a e () e ni , il d cmet e a a  t x () e n i , rn v re e cme t e ta se s t  

32 含氮奥氏体钢在单轴拉伸过程中的纳米偏聚团变化  .  
近 来研 究表 明,无 Ni 添加少 量 N 可抑 制 奥氏体  或 i 不锈钢 存在的点 蚀现象;而加氮可 增加变 形过程 中位错 运 
动受到的热 应力与 非热应 力,进而提 高材 料的屈服 强度 与  加工硬 化能力 .关 于后一 种现象 ,人们推测 应和钢 中氮 与  合金原子形 成的纳 米偏聚 团有关 .氮的添 加促进 了钢 中位 

射矢量区间 (( 2 s  0 A < . a 1 对应的散射  q=  ̄i 2/ ) 01 m-) rn  
截面反映试样的晶粒特征; 而较高领域 ( 01 m  ) g> . a   的 
散射截 面则反 映试样 的纳米偏 聚团特 征.由图 8的低 g值 

区间的 曲线可知 ,在未变形 条件下 ,低氮含 量奥 氏体钢 比  高氮 含量钢 的散射截 面大 , 明前 者的原 始晶粒较 小 , 表 这  与金相 组织 的观察 结果一 致.随着 拉伸变 形的进 行,高氮 
钢的 散射截面 迅速增 加,低氮钢 的散射 截面则 增 加缓 慢,  

错 由胞 状 团 向面 状 位错 的转 变 . Ie a 等 人 【 J 用    kd 2 利 0
原 位 中子 小 角度 散射 测试 了不 同含 氮量 奥 氏体 钢在 单 轴 

拉伸过程中散射截面的变化 ( 8.一般来说,较低散  图 )

这与粗晶中容易形成变形带或亚晶有关.在随后的加工 

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报 

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Scat i   t ter vecor日 r   ng m i

图 8  
F i    , g8 …

健氏  I镪拉 冲变  中的  恒- 南窟 中于{ J 、  时装 霞.厦恒拉伸 变形装 霞厦散射截面 与散射 甍量  的 荧乐 :    】
  k   a g[ e tc c t rn   ft o nto e -a e   u tn t  te ̄du ig t n i   e0 n  ̄n u      e _ go  w   i g n dd d a s e le se [ r r rn   e sl d f… e to f。 i n   

c) l   n l t] Fls t rJ  sr l I a , p rA o   n ryA e c . A) ( ) ei   f a l a g   ̄LO c l igi t 】 Pt t| a  tm E eg   g ny(AE ¨ w e  I } a e r n   1 1 L 11   a t J b dvc o …     ni  e r t n e ut sedf mai   e l o o
f1 】 s fSate ig m   sn  1 ss at rn   e t rf r o nt o e   e I u a d hg   ir g n se l o   f   …  ,  ̄ i rt       J e I]  c t e ig v c o  o   w  irg n e ( p) n   ih n to e  t e( wn)    l . d

圈 9  

体变形  Nb礅 台金 化对迁廿冷 却过 程中  氏件 

辛 圭表悼转变  影响  】  

Fi     E e t   f p i r a s e f 忙 d f r t o   n     i r a l n   l a 5 e l e L   e r t  ̄ a s r g9 f c so   ro  u t / i e o ma i n a d Nb m c o l vi g o l Ⅵ t n t   o f r i o   e r n [ ma , n d r n   o ' t0   u i g i

s e  b   ' p c   n   。 tp y se  。【j g   l

c【 c   a j n b t e n f, nr r    e w e   np 0
{o i  a k 】 sl m rs d  

c )  r f   ̄ Iz d r s ls( p nma k )a d mlr s e c  n n P 0 e al y e  e u t o e   r s n   co tu t a

e a n dr l  x mie   e t su s

( 1a ̄l nI  a i z lo   n  e rt  r n f r a in d ly o c re  n p ira se】r  e r d s e i e   b  l e i _ e b l a in a d frie ta s m to   ea   c u r d i  ro   u i I e d  ̄ me  p cm n i o i

硬 比过稀 中 瞬青的散  蔽 增 1 程度 相近 ,所 不同的是  7 【 】 高氨钢的流 变应 J 显菩高  【 q   高 q值区间 内, t 氮钶 的.  

纳米 f聚 西的俘在导致 位错密度持 续增 加 而高 氯钢的散  啸
射截 【先 稍有溅小然后 才逐菁 增 加 分析丧明这 与纳米偏  蔚 彳 聚团的破 坏及面状 位错的 复合育关, 在 1 %一 1 % 处达  0 5

低氮钢 的敞射截  呈稳定增 J趋势,表明窿变形 过程中, J 口  

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7期 

徐 平光等 : 位 中子 衍射材 料表征 技术 的进 展  原

67 8 

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图 1 0 奥 氏体 - +铁 素体 转 变 过 程 中奥 氏 体 与铁 素 体 弹性 应 变随 温 度 的 变 化 

Fi.  Eat   ri e e t n f utnt a a df r e() uigtea s nt-ofr t ta s r t nm a g1 0 l i s a  v l i s   se i ) n  ri b d r  h ut i t-er e rnf mai   e - sc t n uo oa e( e t n e e i  o o  
s r d b   e r n di r c i n u e   y n ut o   f a t o  

到 谷底后进 一 步变形位 错密 度又逐 渐增 加.  

如应变 扫描 、取 向织 构测试 ,测 量时 间有时 会长达 数十 小 

33 热 机械处 理过程 中的铁素 体转 变与 相应 力变化  .   为 发展强韧性 配合 良好的超 细晶粒 钢铁材 料, 近年 来 
人们开展 了包括温 轧变形 、 段控制 冷却 工艺 在内的各 种  分

时, 使之 成为 一种 昂贵的表 征技术 手段 , 在一 定程度 上  这
限制 了 中子衍 射的广 泛应用 。由于 中子散射 技术显 著的应  用前 景,各 国正在下大 力建设 高通量 中子源 并大力 开展相 

热 机 械处 理 ( emo ca i l   o t l d po es t r meh nc l c nr l   rcs, h ay oe   T MC ) 究, P 研 并取得 了若干 重要成果 . 原位表 征 T MCP  
中的组织 转变与应 力变化 对深入 阐明 TMCP对超 细晶粒  铁素体 形成机理十 分必要 ,因为它 是组织 转变最 直接 的证  据之 一。 Xu等 人 l  利 用原位 中子 衍射 对 比研 究 了不  2J 1

关基础 科学 研究与 产业化应 用研 究。 如最近 日本原 子能研 

究所 (A A) 日本高能加速器研究所 ( K) JE 与 KE 合作建  设高能质子加速器 (— A C) 目, JP R 项 预计将于 2 0 0 8年提 
供散 裂 中子 源. 国正在橡 树岭 国家实验 室建设新 的 S   美 NS
散裂 中子源项 目; 国 I i 英 S S正在建设 第二个散 裂中子源 ;   德 国与澳大 利亚正在 建设研 究核 反应堆 .中国原 子能科 学 

同含 Nb量 的两种 低合 金钢在 奥氏体 0 或 2 % 预 变形  % 5
之后逐 步冷却 过程 中的奥 氏体 _ ÷铁素体 转变行 为.奥 氏 

研 究院 、 中国科学院 物理研 究所等 正在建 设新一 代核反 应 

体 /铁素 体双 相 区特定 温度 下的 实测衍 射积 分强 度 除 以  

堆( 产生稳态中子束) 与散裂中子源 ( 产生脉冲中子束)   以
提 供高通量 中子源 , 并拟 建若干新 的 中子 衍射谱 仪  此  外 ,通过 国际 国 内学 术交流 、技术合 作与 共 同研 究,各 国  学 者正积极 参与相 关的理论 与应 用研 究, 相信 在不久 的将  来, 包括原 位中子衍 射技术 在 内的中子科 学技 术会得到 更 
广泛的 应用 .  

铁素体转变完成所对应的衍射积分强度 ( 后者由铁素体低 
温单相区的衍射积分强度推算得到) 进而得 出该温度的  ,
铁 素体 相对转 变量 .结 果表 明,由原位 中子衍 射分析 出的  铁素体 转变量与 TMCP 中不 同阶段 淬火得 到的铁素 体转  变量 在 -5 误差范 围 内具 有 良好 的一致性 ,较好地 描述  4% - 了逐步 冷却铁 素体 转变进 程,如 图 9 a所 示.分析结 果还  表 明, 步冷却过 程 中预 变形试 样的铁 素体转 变量 一温度  逐 曲线 不同于 未变形 试样 ,如 图 9 b所示 ,前者 在铁 素体转  变到 一定程度 后出现 奥 氏体 稳定化 , 成转变 延迟现 象. 形  

感谢茨城大学 Ve t r  sn s  b rt r VBL n ue Bu ie sLa oa oy( )对第一 
作 者 研 究 工 作 的 支持 ;感 谢 英 国 S l r 大学 P o .P.. e se  af d o r f J W b tr 提 供 应 变扫 描 研 究数 据 ; 谢 中 国原 子 能 科 学研 究 院 陈 东风 研 究 员介  感

原位相应变的变化分析 ( 1 ) 图 0 表明 l J铁素体逐步冷  z, 2
却 转变前期 ,奥氏体相 应变 为小拉 伸应变 ,预 变形有 利于  铁 素体转变 ;铁 素体逐 步冷 却转变后 期 ,奥 氏体富碳 导致  显 著的压应 变,进 而产生转 变 延迟现象 .  

绍国内中子散射研究的进展;感谢捷克核物理研究所 ( NPI C e h  , zc) Dr . u a .P L k s、日本国立材料研究所 ( MS NI )Dr Y. a h 、日 . Ad c i   本高能加速器研究所 ( KEK)Dr T. mia . Ka y ma、日本原子 能研究  所 (AE J A)Dr .H. u u i Dr A. r i Szk与 . Mo i 在相关项 目研 究中的  a
支持 与合 作 .  

4 结 束语 
参考 文献  研究 用中子束 通量 目前 还 比较 低,尽管 可 由低 物质 吸 
【 ao    .N urn Dircin O fr: Cae d n 1 】B cn G E e t   f at . xod o o  l n o  r
Pr s ,1 5:1 e s 97  

收率 和 良好信 噪 比加以部分 补偿 , 难 以实现高质 量衍射  仍
谱 线的快 速测试 , 使得一些 高应变 率变 形、 快速加热冷 却导  致 的材料结 构转变还 无法得 到及 时表征 。在特定情况 下 ,  

【 i r  T r a N U sk  T moaY, a u   , 2 i aN, oi i , eaaM, o t  S k maT  】N mu k 
Ni h h x  Y, Nak i hi s ia a an s  T,Ta a s k t um a T . Pr c b r k     o  J a a i

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68 8 

p 

金降   属

m n报  学  

£ j  

4卷  2

S rp n n u til y  o  I d sra Ap l ain  o  ur n ce c  u pi t s f Ne to  S in e c o

M o i  A .CA M P— Si ra i J.2 0 0 5;1 :4   8 97

o t   y l rk— e   o e me t Ts k b ,J p n  se b  b a ik n G v r n) d a n . uua aa ,
2 0 0 5: 9  

W e t rP  I bs e   J. n:Fi z t i k M   t pa rc   E,L odi   , d . ni A e s ,Ana y i   l ss

o fRe iu l t s yDi r cin U igNe t n a dS n   sd a  r sb   f a t   sn   ur   n  y — Se o o
c o t n Ra a i hr r   di ton,Lo o ndo n: Ta or an  F an i  r up, yl   d r c s G o  
2 3:2   00 09

( 村信 雄 ,鸟饲 直也 ,上 坂 充 ,友 田 阳 ,佐 久 间 隆,西 原 美  新




中西 友 子 , 妻 孝 光 . 城 中性 子 产 业 利 用  高 茨

术-I j ,厶讲 

演资料集 ( 茨城 主催) .日本,筑波, 2 0 :9  05 ) Ch n D  Go     e  F, uC, C T. c  eh 2 0 ; 82 :1 7   Nu lT c , 0 5 2 () 2  

Shi t   ,Xu o aY  P  ,To ot   ,S u   ,H o d n T  . G m aY uz ki H le   M   Un pub i he   o k l s d W r  D o di e C,V a l   na l   l l R,De vi   e r n P,Pe le R .Ac a ne l   t  M e a l t l,  
1 9; : 1 47 98 37 5  

( 陈东风,勾 成,叶春堂.核技术, 2 0 ; 8 2:1 7     0 5 2 () 2 )  
To ot   m a Y.Fe ”  m . 00 ;9:5 4 2 4 4  

( 田 阳.占 i岛t, 2 0 ; :5 4  友 r 04 9 4 )
To ot   .cA M P— SI  2 5;1 :4   m aY l j 00 8 91 Pou s n l e  H F,G a b  S, Lor n z n re e t e  T , J uul e e  D ,  J ns n   Pou s n F  ,Ande s n N  ,F e l   ,Fe de a ’ R , le   W re   H rl T o i nh ns l     Gr a s a H .J Sy h t Ra a .1 7 a fm     nc r   di t 99 ;4:1 7 o 4  M ar ule   g i s L,W i t e   ,Pou e H  n h rG l n  F.Sc e e 20 ; 1: i nc , 01 29  
2 9   3 2

Sp a l   .I :Fiz t i k M   r ue  M J n t pa r c   E,Lod ni e s ,Ana y i   i   A  d . l ss

o fRe iu l t s yDi r cin U igNe t n a dS n   sd a S r sb  f a t   sn   ur   n y — e o o
c o t n Ra ato hr r   di i n. Lon n: Ta o   nd F a i  r up, o do yl r a   r nc s G o  
2 03 0 :7   8

T moaY, k sP, roS P r    Ts c iaN, o   o t  Lu a  Haj  , a kJH, u hd   Nev
D .Ac a M a e , 0 51 t  t r 20 3; :81   9

Tom o a Y , t   Tok a H , d c   , ak t   ,M i k wa N , ud   A a hi Y W ia M na a    
M o i iA ,M o i Y .Ac a M a e ,2 0 ra  ri   t  t r 0 4;5 2:57 7 3  

Ohn um a M , Hon   K , Li de o h S, Pe r e   J S,   o n rt  de s n     Yo hi a   ,o n e a  .Ac a M at r 0 0 4 s z wa Y od r H t  e .2 0   8:4 83 7  
Na a ur   .J M a n  a n  a e ,1 9; 0 k m aY   g M g M t r 99 20 :63   4

Ka e ni A ,Tom o a t  Y, S u   ,TD i uz ki T ri  S,K a i m a T . m ya     CA M P—I J. 0 SI 20 3;1 : 1 3 6 45   I e   ,Tom o a Y ,S u   k da K t  uz kiJ.CAM P—I I  2 0 S J 0 6;玛  

Ale   R , y r   M .ⅣD T / ,1 81 4 63 l n D  Sa e s C  nt 9 ;1 :2   Hut h ng  M  T,W Mh r  P J,Hol n ci s i es t   de  T M ,Lo en z n r te  

∞ 36   
X u P  , m ot   G To aY ,Luk s P,M u a s y O,Ada h   .Sc   a  rnk  c iY i Eng A,a c p e   c e t d  X u P    G,Tom o a Y ,Luk s P, d hiY .I n St e ,2 0   t  a   A ac   o r   e l 0 5;

T. n rd cin £ h   h r ce iain o  sd a  tes It u t o o 0teC aa trz t  fReiu l rs  o S

b   u rn Dir cin yNe t   f a to .Bo a R t n o c  a o :Ta lra d F a cs yo  n   rn i  
Gr p, 00 ou 2 5:1   Jn i  X  J,Shi t   ,To ot   ,M a s s i a Su uk  H, oaY m aY tu hm , z i  

4 ( p 1 : 3  0 s p. 2 4 u )


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