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第 4 2卷
第 7期
金 属 学 级
ACTA ETALLURG I M CA I CA S NI
Vl .2 0 4 1
NO. 7
20 0 6年 7月 6 1 6 8 页 8— 8
J l 2 0 PP. 81 6 8 uy 0 6 6 — 8
原位 中子衍射材料表征技术的进 展 木
徐 平 光 友 田 阳
( 茨城大学大学院理工学研究科, 日立 3 68 1 ,日本) 1 ?5 1
摘 要 中子衍射利用中子不带 电、穿透力强、能直接鉴别核素、比 X 射线与电子束对轻元素灵敏、具有磁矩等特 点,已成为
一
种 独 特 的从 原 子 和 分子 尺 度 上表 征 物 质 的结 构 和 微观 运 动 的 高新 技 术 .本 文 着 重介 绍 了 原 位 中子 衍 射 技术 作 为 材 料 四维 表 征 技术
在 金属 材 料 的残 余 应 力 、变 形机 制 、 固 态相 变 、纳 米 偏 聚 团 等方 面 的研 究 进 展 .
关键 词
原位中子衍射,相变,塑性变形,晶体织构,残余应力
中图法分类号
0727 2 .
文献标识码 A
文章编号
0 1 —1 6 (o 60 — 6 1 8 4 2 9 12 0 ) 7 0 8 —0
ZAT I N o PR o G R ESS I ATER I LS CH A R A CTER I N M A
TECHNI QUE BAS ED oN Ⅳ
DI FFR A C TI N o
X U ng u ng Pi g a ,TOM O TA Yo
N EU TR o N
Gr du t h olo c e e a a a e Sc o f S i nc nd Eng n e i g,I a a i e rn b r kiUni e s t ,H ia hi3 6 85 , pa v r iy t c 1 - 11 Ja n
C rep n e t o r s o d n :XU Pi g u n lV L r sa c elwl e:+ 1243 —0 5 n g a g B e e rh ll l 8 —9 —85 5 l o T
E- a l u ng u g ti g u o g c m i:x pi g an @ sn h a. r . n
M a s rpt r c i e 0 —1 — 0 nu c i e e v d 20 5 — — 13
A B ST R A C T
Ne r n d fr c i n i n a o i- o o e ul r lv l c a a t rz to e h q e o ut o i a to s a t m c i r m lc a -e e h r c e ia in t c ni u f
m a e il sr t r s a ir s o c m o e e t c us e t o s a lc r i e t a u t m i t ra t uc u e nd m c o c pi v m n s be a e n u r n i n ee ton c n u r ls ba o c pa tce w ih c r a n m a ne i o e t t o n t a i n,m o e s n iie t ihtee e st n X— ri l t e t i g tc m m n ,sr ng pe e r to r e stv o lg lm nt ha r y a d ee ton.Thei iu n ut o fr c i n a neo a e il o - m e i n lc r a t rz to a n lc r n st e r n di a to so fm t ra sf ur di nso a ha c e ia in i t c n qu sha e e iwe t u h e ph i n isa lc to o m e a l a e il ce e s h e h i e sbe n r v e d wih m c m s a so t pp ia i nst t l cm t rass inc , uc i
a e i ua te se a u to pl tcd f r a in m e ha im . o i a et a so m a i n a d n m e e sr sd lsr s v l a i n. a i e o m to c n s s s l ph d s r n f r to n na o tr
cus e s l tr.
K E Y o R D S i iu n u r n d fr c in,p s e t a so m a i n,pl si fr a i n,c y t l - W n s t e t o i a to i ha r n f r to a tc deo m to r sal o
g a i e t e r sdu ls r s r ph c t x ur , e i a t e s
随 着近 年来 核能 技 术 的进 步与 先进 受 控核 反 应堆 的 陆续建 造, 们在 若干特 定波长 范 围获 得 了高通 量准 直 中 人
子束 ,使得 中子 散射技 术的应 用研 究受 到广泛 的关 注 - . l j 特别 是 1 9 年诺 贝尔物 理奖 授予 加拿 大 B. 94 N.Br c . o k h u e和美 国 C. os G.S ul以来 ,中子散 射技 术作 为新一 hl 代微观 结构表 征技术 ,正 活跃 于物 质科学 、材料 科学 、生
变 化 时 的材 料显 微 结构 与性 能 响应 的机理 研 究 ,强 调 原
位 ( i )表征技术在材料科学研究 中的重大意义. i st n u
P usn和 J u e sn等 人 [ 基 于同步辐射 高能 X 射 ol e u l ne J 6 1
线衍射提出了 “ 四维金属结构 ( tl tu trsnF u Mea rcue o r S i D me s n ) 的概念, i ni s ” o 用来描述块状材料 ( 三维尺度) 在
特定条件下随着时间 ( 第四维) 推移的结构与性能变化,
“ 多晶体拉 伸变形过 程 中的晶粒转 动原 位测定 ”已被作 为
一
物科学 、医药开发 、 损检测 等诸 多研 究领 域 无
尽管 中
国在高 温超导材 料、稀 土永磁 材料 、储氢材 料 、 线性 光 非
学材料 、 形状 记忆 合金及 人类血清 蛋 白等课题方 面发表 了 大量研 究论 文 但是 关于 中子 散射技 术在金属 材料领 域 研究进展 的文献 报道 尚不多 见 [5. 41 , 近来 在结构 材料 、功 能材料 的制备 与服役 过程 中,人
个 研 究范 例发 表 - .考 虑到 中子 具 有较强 的 物质穿 透 7 j
能 力, 宜对 块体 材料的 结构与性 能进 行表征 ,本文简 要 适 地介 绍 了中子 散射 的主要特 点 , 并结 合友 田阳等 的研究 工 作 , 重介绍 原位 中子 衍射技 术作 为材料 四维表 征技术 在 侧
金属 材料领 域的研 究进 展.
们越来越重 视在 外界条 件如 温度 、 荷、气 氛 、电磁场 等 载
1 中子散射 的主 要特 点与应 用
中子与 电子相 比具有 电中性 , 不受原 子核周 围 电子 它
的影 响,只被 原子 核散 射,且相 干散射截 面 的大小与 原子
收 稿 日期 :2 0 — 1 3 0 5 1— 0
作者 简 介 : 徐 平 光 ,男 , 1 7 年 生 ,博 士 , VBL 研 究 员 93
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4 卷 2
序数无关 ( 射线{ 与电子衍 射埘鞋元 素的相干 敞射截 x f 亍
面都很小) 【 时准确 洲定轻、霞原 于 晶体结构 中的位 J 『 髓. 下 一代燃料 电池 高温超 导材料 多数是 “ 、 0 c.
等轻 元素和 Co MI t ,Cu a r等重元 素的 化合物 , ,B I 其品体结 构就 不能用 x 甜线衍射 或 电子 衍射而 只能用 中 予衍射 加以洲定 .驾 1为杀 用 F mre 『 l ( ir综 舟法得 到的 Lj
离 了电池 l极 材料 Li 2 F Mn O4 品体 l 1 )面 的 X 线衍 10 射电 子密度 分布图 与中子散射振幅 分布图,后者 明确给出 了 . 啄 于的 忧 、山育率 等 】 此外,刊 用中予衍 o 射可在原f缎 刖 I - . 精密舒 析聋 川 贡与水 分 、 原于中 互 氢 日
作用,剖解蛋 f质、棱 酸 ( t DNA) 韭生物体 内的怍 啊机 等
制。 j 疗敏 优异的班痈治疗 新药的设 计与 旰发 等具 投 这 , 重要的意 义
圉 2 垃动 【 气 【 1捕【 眦位鹰 I 的 】 遗 i 二 I
Fi . No — e t l r e t t r e g , o g2 n d s r c i  ̄ i o n l p b dy 2 J m ng 1 l )X a a i g a a ryrdor p
( 1n u r n rdig a y b e t o a o r ph
圈 1 M n 04品件 1 1 面州 x 前线 { 射电 密 度和 Li 2 J f 亍 子赦 『 糖幅 丹市 引
F i . L M n 04 ] 0 e e I o l d n i y d s r b t o 一 g1 i 2 1 1 l l l e s t i t i u i n 0b cr
中 于与检测 试样 中特 定原 千的原 核白 直接 反应 会 { 】
产 生 射 线.利 用中子 诱发 1 日 线 分析可 进 , J 十 亍 0 1一 0 。绒超 黻量元 素厦其 位煮 好祈.以实现 岛精度 非破
坏痕量 元素分析
 ̄ i f o al md r m X a " dfr c m f 1 n c t e一 ry i a t a a d s a tr f J c
[g a n m I u e di h c b a n d ‘ 】r l f r j d r ui o tie ) t s i t on n Li o e t t
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2 中子 衍射 的材 料 三 维 表 征
中 的 磁唑 自旌 能产 生韫 微小 的磷 矩,通过 它 与试
样中 小磁忭 的磁性 自旋』 互作 用呵删 傅纳 米尺度 的 自旋 : H 角动 量 利用这 种磁敞 技 应可{ 删 纳米碰畴结 掏、磁 矩 盘 大小 与磁性形状 冈 等 提高 汁贸. 机的 信 息处理 能 力、加性 信息处理速 度,近 米^ J 正歼靛具 有纳 米存储单
轼急 属忖 料领域 而 占 材料 的 j 与使 『 寿命 因 为 虽度 I I =
材 料制造 与加 工上 艺不 『 导致 的谩 系应 力差异 而有所 不 问 ,如果荇 制不当 它 舒导致部 件的 早期失效 ,因此 了解
部 件的 残余应 状况 对于部 件曲 丧嘶质谊控 制 受准 确 评估疲 劳债荷下 的部件寿 命均 争关 重嚣 同 时.掌握材 料 内部 的变形 对机 械结构的 设计、制造 技术的 优化、以 及环 境友 好型结构材 料的制造 都具有搬 为重要的 意 义 t 在过 去二十 多年 来, 几『 残 余鹿 打硬其影响 因素 l 门 如织 构
一
元的高密度 磁记录器 件如内I 储悻 与硬盘 ,E前 已研制 L 奇 = 【 H 4 GB i。 上 的 垂直 融记录 电脑 硬姑 0 /n 中予具 有适 合忖 料与 物结 恂动态 观察 的能 量和较
强的物 质穿透能 、如对锕铁 米i .X 射线通 常 只能透过 兑 十 几个微米 唪 而1 一样波 长的 中子求刚可 穿透 6 7 11 1I 1I - 厚.圈而中 F束能用 于洲 量大 块佯 品、也可 使用大容器 . 从根 本上 成为 支持 材 料生 产和零 俘 f 工的重 要 陛能评 J 口 手段.住 改变材 料或 部件 形 惫的情 况下,叮进 行热中 无撤透观 用束研究管道 中的 多层 流行 为 盘查样品是 否 1 狂内部 缺陷或裂纹 ( 2 J 图 也可用 来透 视观察 动物较 多 水份的 器官 直接 观删植物 艰系的生 长、高分 于的运动 、
) 析领域 ,取 得 r 多品 著的 研究 成果,形 成了 舒 诸
定的理论体 系 t ¨。
2 1 三维 残余应 力分析 ,
在 氏体 币锈刑铸件 固浒后的 水铷化 处理 中,由f :
锈钢 的热导率校 低,产生较 夫的姚 余哑 力, 将导致锻 件 它 的 应山腐蚀开 裂或痕劳 断裂.通常 用去直力进 ^ (te s srs
木材与 种f的水 分舒 与变 化等, 为现 代技 术科学强 有 成
力的 删泼手段之 一
rlfan aig ee n el )来消除这 种斌泉应 .但垃 高的遇 火沮 i n 度 会导致纽织变脆 , 而较 低的温 班 义 能达到 消馀 内应力 :
的 目的 考 啦到不锈锕 部件固溶 处理 后通常还 要进行打孔
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7期
徐平光等
原 使中子f; 材料表址技 术的进 展 fl  ̄ ,
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圈 3
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p o u e US 0 u t n t t i e s s e o t o rd cd 3 4 a s e i e s a nl t I c n p - s
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F i Ge g a h a d l e t I e  ̄ k n g3 o r p y n l F d p  ̄ t : s门 — 61 f e i l SL r s , J — 。 m s
图4
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等机 械 加J 闻而 部 件 内部艘 余应 ) : 的准 确圳 量对选 择 合适 的堪 火工 芝显碍 ; 要 重 验装 围 3 为奥E 体不锈钢 部 乇 件的 几何足 十与具体删量 位妣 ( 6 厦原 位中子衍射 实 1 ) s 3 4 噢氏峰 不锈钢 部件 经 1 8 ℃ l 温 U¥ 0 00 龊
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3 h 国溶处理 5 0 ℃退 皿 2 t 消除 虚 . 5 4t j
等 J 利用 中 衍射删世 部件怯轴 向 (xa) ai1、径向 ca r—
d 1 ,环向 (o p 的 fL 】 汀 i) a ho) i 1 f射峰,宵效衍射1 积为 芈
1 nTx1 Y1×1 1 0 i1 0 I I 0 1 m,并 用试件 端 部 自由面处 取 I L ̄ 1 1
的 3nix 1 1 3ll 片洲量无应力 { 1 l ll 3 1 I ll i 1× l I  ̄ 1 1 品面
距 d 将 应变 E— f d ) 1带A I Ho k 定律 0 d . 义 oe
i f = E ( Lz f 1E 。)( —2 )1 J r {1 , 。 , _ :) 1 ( 十 , ' + £ J
取弹 : 硅 E- 2 GP . i o 比 v .0 进而 分析 摸 21 ) a Pos n s 03 、 出部l 下 同部位的 二维 f 中 _ 如 图 4所 示.尽管由于 用于
图 5 子析 时应变}i 得到 的 轨 岳横 截面典 型哦 盏 捧
J分布I {a 』 il
F i 5 F p c ]r * du [s r s i t i u i n 1 t e t a s g. y l a e i a t e s d s r b t o ] h r n - e e t o o 0 I a l y r i m a p d v s c i n f a w r r i I wa a l p e h
ne l … 1【 dlf … ti 1 fr n
j= 荸 = 实验的 中于通量 低,簪 莲能力 有限 删量绝 对误 差蛀 夫 | 鼓 于洲茧点 4处 朱得纠 角 效应 数据 仍不难 整趣郝 件 I 收部 ( 量点 3处) j 高的应 力集中围 了导蘸三 向拉 删 由 伸残余 应力最 大.证实 r直 场理 ! 的丹析桀 聚,即此 处 昂 易萌 牛应 J腐蚀裂纹 与疲劳裂纹 ;f 还 发现 传统退 火 J FE f- l
上艺未能达 到预期的退 儿效 界 需要进 一步优 化占应 垦 火工 艺
22 中子 应力 /应变扫描 .
前边仅 绐出 了苦干 个点域的宏 观应 J/虚变. 果有 如
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4 卷 2
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08 , 10 。 13 .0 .0 .0 1 0 20 . , .0, 2 5 6 .0 32 , 4 0 .O .0
, - .6 删 41
图 6 中子 衍 射 测试 的 S 3 6奥 氏 体不 锈 钢 7 % 冷 轧 变形 织 构 的 取 向分 布 函数 【 ] US 1 5 1
Fi . Ore t t n dsrb to u c in ( g6 in ai itiu in f n to ODF)o 5 c l old tx u e i US 1 u tnt tils te o f7 % od rl e t r n S 3 6 a se ic sane sse l e i
m e s e u r n di rcto 1 ] a ur d by ne t o f a i n【4 F
较 多的测 试时 间,可将测 试点域遍 布整 个样 品,进 而得 到
拉应 力并未达到 轨面 ,该应力 分布 表明钢轨 服役前 的热处 理工 艺是恰 当的 :尽管 生产 的钢轨 有残余 应力 ,列 车运行 时 又附加应 力,但仍被 控制 在合理 的范 围 内,从而 保证 了 较高 的使用 寿命 . 2 3 材料取 向织 构 . 人们通 常 利用 X 射线 衍射 来测试 钢板 在变 形 、相变 与再 结晶过 程形成 的择优取 向织构 ,并利用 相关理 论模 型
r 样品内的宏观应力 / 应变分布, 即中子应力 /应变扫描
(eto tessri ann) 理论上讲,样品内的 nurnsrs/tans n ig. c
微观应力 /应变分布也可 由上述点域衍射的数据分析得
出. We se [ 在 2 b tr1J 3 0世纪 9 0年代 使用 中子衍 射对 旧
钢轨的横向截片 (0mm× 0mm× 2mm) 4 6 1 进行 { 1 } 2 1
晶面应变 扫描 ,步距 为 2mm, 测试 了钢轨 轨头 的宏观残 余 应力分 布,如 图 5所 示.结果 表 明,在接 近轮 轨接触 面 部 位存在 高达 2 0 MP 0 a的压缩残余 应力 ,而在 中心部 存 在 高达 2 5M P 7 a的 拉伸残余 应力 .由于近 表面层 的残 余
预测其力学特性 ( 如对深冲用钢)或电磁特性 ( 如对取 向
硅钢 片) 对于 具有 不均 匀织 构的 粗 晶材料 ,难 以用单 一 .
截面 的织构 来表征整 体织 构,这导致 理论预 测 的性 能与 实
压应力 可抑制表 面缺陷 处疲劳裂 纹的 萌生, 中心的平 衡 而
际测 试结果 间存在 一定 的差异 , 而且经 常难 以证 明这 应
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7期
徐 平光等 : 位中子衍 射材 料表征 技术 的进展 原
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归 因于 理 论预 测 导致 的偏 差 还是 测量 不 准 导致 的 误差 .
此 外 ,即使 是采 用 同一种 样 品,不 同研 究 机构 测试 的 X 射 线 织构 也经 常 存在 明显 的差 异.图 6 给 出 了 S it ho a 等人 I MJ的冷 轧奥 氏体不 锈钢 的 中子 衍射 取 向分布 函 数
( DF 图, o ) 试样尺寸为 6mm× 6 mm× 6mm, 该结果与
前 人的研 究结果 I 非 常吻合 , 现 出 良好 的中子织 构重 J 表
现 性.
3 基 于 原位 中子 衍射 的材料 四维表征研 究
中子被原子 核散射且 具有较 高的穿透 能力 , 以它是 所
测 定金属 材料 的理想探 针.衍射 区域 的化学成分 、测试 温 度 与材 料的 宏观 内应力 会影响 Br g a g衍射 峰的 位置偏 移
与 晶面 间距 的相对变 化; 材料 组成相 的体积 分数 会影响衍
射峰的强度;组成相的晶粒尺寸 ( 共格衍射畴尺寸) 与微
观 应力 会影 响衍射峰 的形 状 I J 为一种 先进 的材料 四 l .作 6 维表 征手段 , 位中子衍 射可 用来测试 固体 材料在 外界条 原
件( 如温度 、 气氛 、 外力 、 电磁 场等 变化时 宏观晶体 织构 、
c ∞ c 、 o# J 一_协0 一 I 晶体 点 阵结 构、 电磁特性 、 组成 相的体积 分数∞△ 0 一 ∞ 弹性 应力应
c一 _ ∞0c △ 0 #∞J ∞I ∞一 o一
变、 晶粒及 位错胞 尺寸、 错密 度等方面 ) 位 的变化 , 具有 显 著 的技 术优 势与应用 前景 , 别是在 解析材 料微观 结构与 特 组织 转变 机理方 面有 着无 可 比拟 的重 要 作用 [1, 】 4 7 8.作 , 1
为原 位 中子 衍射 的初步 应用 ,下 面介 绍几个研 究范 例 .
咖 咖吲 啷
3 1 珠光 体钢在 单轴拉 伸过程 中的 强度变化 与加工 硬化 .
特 征
一
般来 说,多晶体或 两相 材料 中不 同晶粒 间存在 晶格
错配应变 ( 塑性应变、 相变应变、 热应变等非弹性应变) 产 ,
生 晶粒 间 内应 力或相 间 内应 力.这种 第二类残 余应 力在材
料变 形与 断裂 机制 研究 中有 着十 分重 要 的作用 . Ka i ne
0
40 0
80 0
10 20
10 60
等人 I 利用原位中子衍射飞行时间法 ( F J TO )研究了
珠 光体 钢 中的 铁素 体 与渗 碳体 在单 轴 拉 伸变 形过 程 中 的 相 间应变 与 晶粒 间应变 协调 机制 .图 7给 出 了同 时沿 试 样轴 向与横 向 测得 的 点阵 晶面 应变 随 着外 加应力 增 加 的 变化 曲线.结果 表 明,不 同指数 晶面的弹性 模量 不 同,存
在所谓 “ 硬取 向晶粒 ”与 “ 软取 向晶粒 ” ;当外 加应力超 过
Ap l d s r s , p i t s MPa e e
圉 7 随 着 珠光 体 钢拉 伸 变 形应 力 的 增 加 , 试样 轴 向和横 向 沿
的铁素体和渗碳体点阵平面应变 的变化 [9 1]
Fi 7 La t c pl n s r i f f r ie n c men ie n g. t ie a e t a ns o e rt a d e tt i
l a lt t e lng t x a nd t a v re die -  ̄ ries e lao he a i la r ns e s r c e
ton s a f c i he a i s a un ton oft ppl d s r s e ur d i te sm a e s e b 0F e h n ne t o f r c i vT m t od i u r n di a ton 【9 1]
铁素体 的屈服 强度后 , 素体 的弹性 应变停 止,同 时渗 碳 铁
体的弹性应变快速增加. 结果还证实由于相间应力 / 应变
协调铁 素体 中出现显 著加工 硬化 现象 .
() er e ail a fr t, a i x () ( fr t,rnv r b,C er e t ses ) i a e () e ni , il d cmet e a a t x () e n i , rn v re e cme t e ta se s t
32 含氮奥氏体钢在单轴拉伸过程中的纳米偏聚团变化 .
近 来研 究表 明,无 Ni 添加少 量 N 可抑 制 奥氏体 或 i 不锈钢 存在的点 蚀现象;而加氮可 增加变 形过程 中位错 运
动受到的热 应力与 非热应 力,进而提 高材 料的屈服 强度 与 加工硬 化能力 .关 于后一 种现象 ,人们推测 应和钢 中氮 与 合金原子形 成的纳 米偏聚 团有关 .氮的添 加促进 了钢 中位
射矢量区间 (( 2 s 0 A < . a 1 对应的散射 q=  ̄i 2/ ) 01 m-) rn
截面反映试样的晶粒特征; 而较高领域 ( 01 m ) g> . a 的
散射截 面则反 映试样 的纳米偏 聚团特 征.由图 8的低 g值
区间的 曲线可知 ,在未变形 条件下 ,低氮含 量奥 氏体钢 比 高氮 含量钢 的散射截 面大 , 明前 者的原 始晶粒较 小 , 表 这 与金相 组织 的观察 结果一 致.随着 拉伸变 形的进 行,高氮
钢的 散射截面 迅速增 加,低氮钢 的散射 截面则 增 加缓 慢,
错 由胞 状 团 向面 状 位错 的转 变 . Ie a 等 人 【 J 用 kd 2 利 0
原 位 中子 小 角度 散射 测试 了不 同含 氮量 奥 氏体 钢在 单 轴
拉伸过程中散射截面的变化 ( 8.一般来说,较低散 图 )
这与粗晶中容易形成变形带或亚晶有关.在随后的加工
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金
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图 8
F i , g8 …
健氏 I镪拉 冲变 中的 恒- 南窟 中于{ J 、 时装 霞.厦恒拉伸 变形装 霞厦散射截面 与散射 甍量 的 荧乐 : 】
k a g[ e tc c t rn ft o nto e -a e u tn t te ̄du ig t n i e0 n  ̄n u e _ go w i g n dd d a s e le se [ r r rn e sl d f… e to f。 i n
c) l n l t] Fls t rJ sr l I a , p rA o n ryA e c . A) ( ) ei f a l a g  ̄LO c l igi t 】 Pt t| a tm E eg g ny(AE ¨ w e I } a e r n 1 1 L 11 a t J b dvc o … ni e r t n e ut sedf mai e l o o
f1 】 s fSate ig m sn 1 ss at rn e t rf r o nt o e e I u a d hg ir g n se l o f … ,  ̄ i rt J e I] c t e ig v c o o w irg n e ( p) n ih n to e t e( wn) l . d
圈 9
体变形 Nb礅 台金 化对迁廿冷 却过 程中 氏件
辛 圭表悼转变 影响 】
Fi E e t f p i r a s e f 忙 d f r t o n i r a l n l a 5 e l e L e r t  ̄ a s r g9 f c so ro u t / i e o ma i n a d Nb m c o l vi g o l Ⅵ t n t o f r i o e r n [ ma , n d r n o ' t0 u i g i
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( 1a ̄l nI a i z lo n e rt r n f r a in d ly o c re n p ira se】r e r d s e i e b l e i _ e b l a in a d frie ta s m to ea c u r d i ro u i I e d  ̄ me p cm n i o i
硬 比过稀 中 瞬青的散 蔽 增 1 程度 相近 ,所 不同的是 7 【 】 高氨钢的流 变应 J 显菩高 【 q 高 q值区间 内, t 氮钶 的.
纳米 f聚 西的俘在导致 位错密度持 续增 加 而高 氯钢的散 啸
射截 【先 稍有溅小然后 才逐菁 增 加 分析丧明这 与纳米偏 蔚 彳 聚团的破 坏及面状 位错的 复合育关, 在 1 %一 1 % 处达 0 5
低氮钢 的敞射截 呈稳定增 J趋势,表明窿变形 过程中, J 口
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7期
徐 平光等 : 位 中子 衍射材 料表征 技术 的进 展 原
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图 1 0 奥 氏体 - +铁 素体 转 变 过 程 中奥 氏 体 与铁 素 体 弹性 应 变随 温 度 的 变 化
Fi. Eat ri e e t n f utnt a a df r e() uigtea s nt-ofr t ta s r t nm a g1 0 l i s a v l i s se i ) n ri b d r h ut i t-er e rnf mai e - sc t n uo oa e( e t n e e i o o
s r d b e r n di r c i n u e y n ut o f a t o
到 谷底后进 一 步变形位 错密 度又逐 渐增 加.
如应变 扫描 、取 向织 构测试 ,测 量时 间有时 会长达 数十 小
33 热 机械处 理过程 中的铁素 体转 变与 相应 力变化 . 为 发展强韧性 配合 良好的超 细晶粒 钢铁材 料, 近年 来
人们开展 了包括温 轧变形 、 段控制 冷却 工艺 在内的各 种 分
时, 使之 成为 一种 昂贵的表 征技术 手段 , 在一 定程度 上 这
限制 了 中子衍 射的广 泛应用 。由于 中子散射 技术显 著的应 用前 景,各 国正在下大 力建设 高通量 中子源 并大力 开展相
热 机 械处 理 ( emo ca i l o t l d po es t r meh nc l c nr l rcs, h ay oe T MC ) 究, P 研 并取得 了若干 重要成果 . 原位表 征 T MCP
中的组织 转变与应 力变化 对深入 阐明 TMCP对超 细晶粒 铁素体 形成机理十 分必要 ,因为它 是组织 转变最 直接 的证 据之 一。 Xu等 人 l 利 用原位 中子 衍射 对 比研 究 了不 2J 1
关基础 科学 研究与 产业化应 用研 究。 如最近 日本原 子能研
究所 (A A) 日本高能加速器研究所 ( K) JE 与 KE 合作建 设高能质子加速器 (— A C) 目, JP R 项 预计将于 2 0 0 8年提
供散 裂 中子 源. 国正在橡 树岭 国家实验 室建设新 的 S 美 NS
散裂 中子源项 目; 国 I i 英 S S正在建设 第二个散 裂中子源 ; 德 国与澳大 利亚正在 建设研 究核 反应堆 .中国原 子能科 学
同含 Nb量 的两种 低合 金钢在 奥氏体 0 或 2 % 预 变形 % 5
之后逐 步冷却 过程 中的奥 氏体 _ ÷铁素体 转变行 为.奥 氏
研 究院 、 中国科学院 物理研 究所等 正在建 设新一 代核反 应
体 /铁素 体双 相 区特定 温度 下的 实测衍 射积 分强 度 除 以
堆( 产生稳态中子束) 与散裂中子源 ( 产生脉冲中子束) 以
提 供高通量 中子源 , 并拟 建若干新 的 中子 衍射谱 仪 此 外 ,通过 国际 国 内学 术交流 、技术合 作与 共 同研 究,各 国 学 者正积极 参与相 关的理论 与应 用研 究, 相信 在不久 的将 来, 包括原 位中子衍 射技术 在 内的中子科 学技 术会得到 更
广泛的 应用 .
铁素体转变完成所对应的衍射积分强度 ( 后者由铁素体低
温单相区的衍射积分强度推算得到) 进而得 出该温度的 ,
铁 素体 相对转 变量 .结 果表 明,由原位 中子衍 射分析 出的 铁素体 转变量与 TMCP 中不 同阶段 淬火得 到的铁素 体转 变量 在 -5 误差范 围 内具 有 良好 的一致性 ,较好地 描述 4% - 了逐步 冷却铁 素体 转变进 程,如 图 9 a所 示.分析结 果还 表 明, 步冷却过 程 中预 变形试 样的铁 素体转 变量 一温度 逐 曲线 不同于 未变形 试样 ,如 图 9 b所示 ,前者 在铁 素体转 变到 一定程度 后出现 奥 氏体 稳定化 , 成转变 延迟现 象. 形
感谢茨城大学 Ve t r sn s b rt r VBL n ue Bu ie sLa oa oy( )对第一
作 者 研 究 工 作 的 支持 ;感 谢 英 国 S l r 大学 P o .P.. e se af d o r f J W b tr 提 供 应 变扫 描 研 究数 据 ; 谢 中 国原 子 能 科 学研 究 院 陈 东风 研 究 员介 感
原位相应变的变化分析 ( 1 ) 图 0 表明 l J铁素体逐步冷 z, 2
却 转变前期 ,奥氏体相 应变 为小拉 伸应变 ,预 变形有 利于 铁 素体转变 ;铁 素体逐 步冷 却转变后 期 ,奥 氏体富碳 导致 显 著的压应 变,进 而产生转 变 延迟现象 .
绍国内中子散射研究的进展;感谢捷克核物理研究所 ( NPI C e h , zc) Dr . u a .P L k s、日本国立材料研究所 ( MS NI )Dr Y. a h 、日 . Ad c i 本高能加速器研究所 ( KEK)Dr T. mia . Ka y ma、日本原子 能研究 所 (AE J A)Dr .H. u u i Dr A. r i Szk与 . Mo i 在相关项 目研 究中的 a
支持 与合 作 .
4 结 束语
参考 文献 研究 用中子束 通量 目前 还 比较 低,尽管 可 由低 物质 吸
【 ao .N urn Dircin O fr: Cae d n 1 】B cn G E e t f at . xod o o l n o r
Pr s ,1 5:1 e s 97
收率 和 良好信 噪 比加以部分 补偿 , 难 以实现高质 量衍射 仍
谱 线的快 速测试 , 使得一些 高应变 率变 形、 快速加热冷 却导 致 的材料结 构转变还 无法得 到及 时表征 。在特定情况 下 ,
【 i r T r a N U sk T moaY, a u , 2 i aN, oi i , eaaM, o t S k maT 】N mu k
Ni h h x Y, Nak i hi s ia a an s T,Ta a s k t um a T . Pr c b r k o J a a i
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金降 属
m n报 学
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4卷 2
S rp n n u til y o I d sra Ap l ain o ur n ce c u pi t s f Ne to S in e c o
M o i A .CA M P— Si ra i J.2 0 0 5;1 :4 8 97
o t y l rk— e o e me t Ts k b ,J p n se b b a ik n G v r n) d a n . uua aa ,
2 0 0 5: 9
W e t rP I bs e J. n:Fi z t i k M t pa rc E,L odi , d . ni A e s ,Ana y i l ss
o fRe iu l t s yDi r cin U igNe t n a dS n sd a r sb f a t sn ur n y — Se o o
c o t n Ra a i hr r di ton,Lo o ndo n: Ta or an F an i r up, yl d r c s G o
2 3:2 00 09
( 村信 雄 ,鸟饲 直也 ,上 坂 充 ,友 田 阳 ,佐 久 间 隆,西 原 美 新
一
,
中西 友 子 , 妻 孝 光 . 城 中性 子 产 业 利 用 高 茨
术-I j ,厶讲
演资料集 ( 茨城 主催) .日本,筑波, 2 0 :9 05 ) Ch n D Go e F, uC, C T. c eh 2 0 ; 82 :1 7 Nu lT c , 0 5 2 () 2
Shi t ,Xu o aY P ,To ot ,S u ,H o d n T . G m aY uz ki H le M Un pub i he o k l s d W r D o di e C,V a l na l l l R,De vi e r n P,Pe le R .Ac a ne l t M e a l t l,
1 9; : 1 47 98 37 5
( 陈东风,勾 成,叶春堂.核技术, 2 0 ; 8 2:1 7 0 5 2 () 2 )
To ot m a Y.Fe ” m . 00 ;9:5 4 2 4 4
( 田 阳.占 i岛t, 2 0 ; :5 4 友 r 04 9 4 )
To ot .cA M P— SI 2 5;1 :4 m aY l j 00 8 91 Pou s n l e H F,G a b S, Lor n z n re e t e T , J uul e e D , J ns n Pou s n F ,Ande s n N ,F e l ,Fe de a ’ R , le W re H rl T o i nh ns l Gr a s a H .J Sy h t Ra a .1 7 a fm nc r di t 99 ;4:1 7 o 4 M ar ule g i s L,W i t e ,Pou e H n h rG l n F.Sc e e 20 ; 1: i nc , 01 29
2 9 3 2
Sp a l .I :Fiz t i k M r ue M J n t pa r c E,Lod ni e s ,Ana y i i A d . l ss
o fRe iu l t s yDi r cin U igNe t n a dS n sd a S r sb f a t sn ur n y — e o o
c o t n Ra ato hr r di i n. Lon n: Ta o nd F a i r up, o do yl r a r nc s G o
2 03 0 :7 8
T moaY, k sP, roS P r Ts c iaN, o o t Lu a Haj , a kJH, u hd Nev
D .Ac a M a e , 0 51 t t r 20 3; :81 9
Tom o a Y , t Tok a H , d c , ak t ,M i k wa N , ud A a hi Y W ia M na a
M o i iA ,M o i Y .Ac a M a e ,2 0 ra ri t t r 0 4;5 2:57 7 3
Ohn um a M , Hon K , Li de o h S, Pe r e J S, o n rt de s n Yo hi a ,o n e a .Ac a M at r 0 0 4 s z wa Y od r H t e .2 0 8:4 83 7
Na a ur .J M a n a n a e ,1 9; 0 k m aY g M g M t r 99 20 :63 4
Ka e ni A ,Tom o a t Y, S u ,TD i uz ki T ri S,K a i m a T . m ya CA M P—I J. 0 SI 20 3;1 : 1 3 6 45 I e ,Tom o a Y ,S u k da K t uz kiJ.CAM P—I I 2 0 S J 0 6;玛
Ale R , y r M .ⅣD T / ,1 81 4 63 l n D Sa e s C nt 9 ;1 :2 Hut h ng M T,W Mh r P J,Hol n ci s i es t de T M ,Lo en z n r te
∞ 36
X u P , m ot G To aY ,Luk s P,M u a s y O,Ada h .Sc a rnk c iY i Eng A,a c p e c e t d X u P G,Tom o a Y ,Luk s P, d hiY .I n St e ,2 0 t a A ac o r e l 0 5;
T. n rd cin £ h h r ce iain o sd a tes It u t o o 0teC aa trz t fReiu l rs o S
b u rn Dir cin yNe t f a to .Bo a R t n o c a o :Ta lra d F a cs yo n rn i
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