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对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚


对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚
一、 基本原理
界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中,再
将这两种溶液倒在一起,在两液相的界面上进行缩聚反应,聚合 产物不溶于溶剂,在界面析出。 界面缩聚具有以下特点: ( 1 )界面缩聚是一种不平衡缩聚反应,小分子副产物可被 溶剂中某一物质所消耗吸收; (2)界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制

(3)单体为高反应性,聚合物在界面迅速生成,其分子量与总 的反应程度无关; (4)对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严; (5)反应温度低,可避免因高温而导致的副反应,有利于高熔 点耐热聚合物的合成。 界面缩聚由于需采用高活性单体,且溶剂消耗量大,设备利用 率低,因此虽然有许多优点,但工业上实际应用并不多。

典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。

本实验以对苯二甲酰氯与己二胺 进行界面缩聚

二 、主要药品与仪器
对苯二甲酰氯 己二胺 CCl4 NaOH 带塞锥形瓶 250mL 烧杯 250 mL 1.35 g 0.77 g 100 mL 0.53 g 1个 2个

100 mL
玻璃棒 镊子

2个
1支 1把

三、实验步骤
( 1 )于干燥的 250mL 锥形瓶中称取 1.35g 对苯二甲酰氯,加入 100mL无水CCl4,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有 机相。

( 2 )另取两个 100mL 烧杯分别称取新蒸己二胺 0.77g 和 NaOH 0.53g,共用100 mL水将其分别溶解后倒入 250mL烧杯中混合均匀, 配成水相。 (3)将有机相倒入干燥的250mL烧杯中,然后用一玻棒紧贴烧 杯壁并插到有机相底部,沿玻璃棒小心地将水相倒入,马上就可在 界面观察到聚合物膜的生成。

(4)用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃棒, 将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。 (5)所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后,用 水充分洗涤至中性。

(6)用蒸馏水洗,压干,剪碎,置真空干燥箱中于80℃真空干
燥,计算产率。

四、思考题
(1) 为什么在水相中需加入两倍量的 NaOH?若不加,将会发生 什么反应?对聚合反应有何影响? (2)二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯,但却不能与 二醇类单体进行界面缩聚,为什么?

?

(1)因为副产物HCl的物质的量是反应物的物质的量 的两倍,在水相中需加入两倍量的NaOH来中和。若不 加,副产物HCl会与己二胺反应生成铵盐,影响了己二 胺与对苯二甲酰氯的活性。进而促对苯二甲酰氯和二胺 的界面缩聚反应逆向转移,导致实验失败 (2)界面聚合要求单体高活性,反应速度迅速。酚羟 基由于苯环结构的影响活性很大,可以进行界面缩聚。 而醇羟基活性低,反应慢,不宜进行界面缩聚。


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