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EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆


第24卷增刊 2004年10月

冶金分析 Metallur西cal
AnaIysis

V01.24,Suppl October。2004

文章编号:1000一7571(2004)增一0300—03

EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆
孙宇红
(兵科院宁波分院,

浙江宁波315103)



要:主要研究E叽~络合滴定法测定质量分数为2%~3%锆的含量。采用盐酸溶解试样。利用最佳酸度消除共存元素


的干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子,制定了最佳的测定方法。将此法用于实际样品的分析获得了满意结果。 ,/

年翟K为}争吒’6卯1,———唼甫嗡识羽H陆

关键词:铝锫电问合金;够;毯丑西络畲滴定法 √ V

锆的测定多采用重量法[1|、滴定法[2_3]或光 度法[4-7],重量法需要时间太长,很难满足科研 及生产的需要,滴定法准确度优于光度法,适用于 质量分数为2%以上锆含量的测定。在众多滴定 法测定锆的方法中,EDTA作络合剂进行络合滴 定的研究最多,应用也最为广泛,并已制定为钛合 金等材料中测定锆的国家标准分析方法[2l。 1
1.1 250

(a)配制:称取3.72 g乙二胺四乙酸二钠于 mL烧杯中,加入100 mL水,加热溶解,冷
000

却。移入1 摇匀。

mL容量瓶中,用水稀释至刻度,

(b)标定:移取3份各10.00 mL锆标准溶液 于3个300 mL锥形瓶中,加入10 mL盐酸羟胺 溶液,加热煮沸2 min,取下,滴加5滴二甲酚橙指 示剂,趁热用EDTA标准溶液滴定至红色恰变为 黄色。再将溶液煮沸,如溶液出现红色则继续滴 定至黄色,直至煮沸后溶液黄色保持不变为终点。 按下式计算EDTA标准溶液浓度。

实验部分
主要试剂 盐酸(1+1);过氧化氢:Q=30%;盐酸羟胺

溶液:100 g/L;锆标准溶液:(a)配制:称取7.066

g氯化锆铣z内C12.8H20于500 mL烧杯中,加
入100 mL盐酸(1+1),加热溶解后,移入1
000

式中:Q——劂标准溶液的实际浓度,Ⅱd几;
C】——锆标准溶液的实际浓度,g/mL; V2——移取锆标准溶液的体积,mL; V,——平行滴定锆标准溶液所消耗EDTA
标准溶液的体积,mL;
0.091

C2=(C1×V2/V3)×0.091

22

mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液约
含锆2 mg/mL。(b)标定:移取3份各20.00 mL 锆标准溶液于3个250 mL烧杯中,用水稀释至 约100 mL,加入1 g氯化铵,加热至70℃,在搅 拌下滴加氨水(1+1)至出现氨味,加热煮沸,取 下,放置30 min。以中速定量滤纸过滤,沉淀用 硝酸铵溶液(20

22——与1.00

m01 EDTA标准溶液相

当的,以克表示的锆的质量。

g见)洗涤4次,用水洗涤2次。

1.2实验方法 移取20 mg锆标准溶液于300 mL锥形瓶 中,加入30 mL HCl(1+1),10 mL盐酸羟胺溶 液,加水至约150 mL,加热煮沸2 min,取下,滴加

将沉淀及滤纸放入已恒重的铂坩埚中,烘干,灰 化,于1 000℃高温炉中灼烧至恒重。按下式计 算锆标准溶液的浓度。 C=(优2~m1)×0.740
3/V1

5滴二甲酚橙指示剂,趁热用EDTA标准溶液滴 定至红色恰变为黄色。再将溶液煮沸,如溶液出 现红色则继续滴定至黄色,直至煮沸后溶液黄色 保持不变为终点。

C——锆标准溶液的实际浓度,g/mL; 优2——二氧化锆和铂坩埚的质量,g; m】——铂坩埚的质量,g; V,——移取锆标准溶液的体积,mL;
0.740

3——二氧化锆换算为锆的换算因数。

2结果与讨论
2.1起始酸度的选择

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:

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冶金分析
MetaUurgical AnalySis

V01.24,Suppl 0ctober.2004

按实验方法操作,只改变HCl(1+1)的加入

高含量计算,允许各元素存在量(以锆量倍数计) 分别为:Fe(0.5),Mg(1),Zn(O.5),础(100)。 3

量,对络合滴定的最佳起始酸度进行试验,试验结
果如表1所示。
表1起始酸度对滴定终点的影响

样品分析

3.1合成样品分析 根据锆含量[叫(zr)=2%~20%],考虑铁、 镁、锌、铝含量范围,合成5个各元素均有梯度的 样品,化学成分如表3所示。
表2合成样品的化学成分
叫/%











94

5 lO

9l 86 8l 76

从表1可以看出,起始酸度在0.75~1.50 mol/mL时终点明显,准确度好,回收率高。故以 下试验选用加入30 mL HCl(1+1)此时溶液的酸 度为1.25

15 20

考虑实际样品分析时,5个元素的系统测定, 即溶解一份样品测定5个元素,特别要照顾稀土 总量的重量法测定和锆的容量法测定的样品需求 量,以称取样品0.200


mol几。

2.2干扰酸

按一般试验方法操作,在溶液中分别加入磷
酸、硫酸、草酸等干扰酸,硫酸、草酸等具有氧化性 和还原性较强的阴离子在高温下破坏指示剂,干 扰测定;磷酸与锆生成沉淀,无法测定,故在测定 中避免加入磷酸、硫酸、草酸。 2.3滴定温度选择 结果表明,溶液在80℃以下滴定时,返红次 数多,终点突变不明显,准确度差。本方法选择溶 液加热煮沸后(95℃以上)立即滴定,滴定至黄色 后再加热煮沸滴定,直至煮沸后不变色,一般返红 两次,终点明显,大大提高了分析速度和准确度。 2.4干扰离子

g较为适宜,以此算得在

1~5号样品中各元素的存在量如表4所示。
表3合成样品中各元素的质量
编号
l 2 3


mg ~
94 9l 86 8l 76

zr


Fe 1 1 l 1 1

Mg
2 2 2 2 2

Zn 1 1 1


lO 20 30 40





将含各元素的溶液按表3的量比例加入到
250

mL三角瓶中,加30 mL HCl(1+1),加lO

mL盐酸羟胺溶液,加水稀释至100 mL。以下操 作同实验方法。 重复以上试验8次,以考察方法的精密度,结 果如表4所示。
硼/%

根据铝锆中间合金中存在元素及其含量范
围,锆按最低含量(训(zr)=2%),其它元素按最

表4合成样品中锆的测定结果

从表4可以看出,平均回收率在98.75%~ 100.00%之间,标准偏差在0.054%~0.45%之 间,可以看出方法的精密度与准确度均佳。 3.2实际样品分析

称取0.200
10 mL



g试样于250 mL三角瓶中,加

HCl(1+1),滴加H202至试样完全溶解,

不反应后继续加热至H202分解,加30 mL HCl(1 +1),以下操作同实验方法。按下式计算锫的含

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MetaUllrgical Anab,SiS

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量。
叫z。=C2×、厂4×0.091 22/m3

[2]GB厂1、4698.13。EDTA络合滴定法测定钛合金中锫量[s]. [3]于广第.理化检验[J】.198l,17(1):57. [4]GB厂1223.30,对一溴苦杏仁酸沉淀分离一偶氮肿Ⅲ分光光度 法测定钢中锆量[S]. [5]GB厂r6987.18,二甲苯酚橙分光光度法测定铝合金中错量 [S]. [6]GB厂r13748.3。二甲苯酚橙分光光度法测定镁合金中锆量 [S]. [7]云大泰.锆铜中锫的测定[J],理化检验,198l,17(1):23.

式中:叫z。——锫的质量分数,%; C2——EDTA的实际浓度,m01/L; V4——消耗EDTA标准溶液的体积,mL; m3——称取试样的质量,g;


0.091

22——与1.00 molEDTA标准溶液相

当的,以克表示的锆的质量。

参考文献:
[1]GB/1、3256.1,重量法测定锫粉中的总锫及活性锫[S]

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EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 孙宇红, SUN Yu-hong 兵科院宁波分院,浙江,宁波,315103 冶金分析 METALLURGICAL ANALYSIS 2004,24(z1) 0次

参考文献(7条) 1.GB/T 3256.1.重量法测定锆粉中的总锆及活性锆 2.GB/T 4698.13-1996.海绵钛、钛及钛合金化学分析方法EDTA络合滴定法测定锆量 1997 3.于广第 查看详情 1981(01) 4.GB/T223.30-1994.钢铁及合金化学分析方法对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量 1995 5.GB/T6987.18-2001.铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铬量 2001 6.GB/T13748.3-1992.镁及镁合金化学分析方法 二甲苯酚橙分光光度法测定锆量 1993 7.云大泰 锆铜中锆的测定 1981(01)

相似文献(3条) 1.会议论文 唐维学.熊晓燕.王津 ICP-AES测定铝锆中问合金中的锆 2007
二十世纪五十年代,通过添加锆元素研制出了超强度的B96L1合金,引起了科研工作者的普遍关注。元素锆在铝合金中得到了越来越多的应用。元素 锆的添加,使合金的综合性能(强度、断裂韧性和抗应力腐蚀性能等)发生了变化。而锆的添加通常是以铝锆中间合金的形式来添加,铝锆中间合金锆的 质量分数在1%-20%之间。锆的测定多采用重量法、滴定法,这些方法步骤都较冗长、繁琐。本文用ICP-AES直接测定铝锆合金中的锆,并对其干扰情况 进行研究,最优化出其分析条件,分析结果令人满意。

2.期刊论文 孙宇红.徐炜 EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中的锆 -兵器材料科学与工程2004,27(5)
铝-锆中间合金中锆的质量分数在 2%~ 20%之间.采用盐酸溶解试样,利用最佳酸度,以消除共存元素的干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子.平行测定结 果表明,锆含量的测定的标准偏差为 0.219%.

3.会议论文 孙宇红 EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆 2004
主要研究EDTA络合滴定法测定质量分数为2﹪~3﹪锆的含量.采用盐酸溶解试样,利用最佳酸度消除共存元素的干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子,制定 了最佳的测定方法.将此法用于实际样品的分析获得了满意结果.

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