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Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书(SOP)


高分子材料化学分析实验室 标准操作程序
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国 生效日期: 2010-11-22 审核: 丁春燕 最后审核日期: 2010-11-26

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文件编号: HY-002 版 次:01 修订

号: 00

Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR

警告: 本仪器为高精度分析设备 严禁擅自挪动仪器位置; 本仪器为高精度分析设备, 仪器位置 警告 1.本仪器为高精度分析设备,严禁擅自挪动仪器位置; 2.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道连接正常; 进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道连接正常; 进行开机操作前务必确认电源线路 3.请定期更换干燥用变色硅胶,保持仪器处于安全的湿度环境; 请定期更换干燥用变色硅胶,保持仪器处于安全的湿度环境; 请定期更换干燥用变色硅胶 的湿度环境 4.实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件; 实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件; 实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件 5.请保持实验室 UPS 在线电源工作于 online 模式,以利保护光谱仪。 请保持实验室 模式,以利保护光谱仪。 本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国 Nicolet 公司 Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。

1 适用范围
本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样 品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为 4000 ~ 400cm-1。

2 术语、符号、代号
见国标(GB3100-93)。

3 方法原理
红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而 获得该分子的红外吸收光谱。

4 常用试剂及材料
分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠; 窗 片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。
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5 检测仪器
5.1 仪器技术参数
仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪 型 号:Nicolet 380 测试波数范围:4000 ~ 400cm-1 波数精度: ≤0.1 cm-1 分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用 4cm-1 分辨率就可以达到要求。

5.2 仪器环境要求
室内温度:18℃ ~ 23℃ 相对湿度:≤ 50%

5.3 仪器供电需求
仪器供电电压:220V±5% 交流电频率:50Hz±5% 交流电零地电压:<1 V

6 检测方法
6.1 试样制备方法
6.1.1 一般注意事项 在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
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Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国 生效日期: 2010-11-22 6.1.2 固体样品 审核: 丁春燕 最后审核日期: 2010-11-26

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(1)压片法:取 1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. )压片法: R.级)粉末(约 100mg,粒度 200 目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片 测试。

玛瑙研钵

压片模具

(2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应 )溶液法: 不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm 的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。

a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法 :镜片; :液体池部件(不含镜片); 装配图; :

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(3)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1~2 滴液 )糊状法: 体石蜡混研成糊状,涂于 KBr 或 BaF2 晶片上测试。 6.1.3 液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于 KBr 晶片上测试。流动性大,沸点低 )液膜法: (≤100℃)的液体 ,可夹在两块 KBr 晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试 (液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用 CH2Cl2,非极性样品清洗剂 一般用 CCl4。

样品池

BaF2 镜片

KBr 镜片(杜绝含水样品) 镜片(杜绝含水样品)

(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下 )水溶液样品: 的液体涂于 KBr 晶片上测试,固体则用 KBr 压片法测试。应特别注意含水的样品不能 直接注入 KBr 或 NaCl 液体池内测试。 6.1.4 气体样品 直接注入气体池内测试。 6.1.5 塑料、高聚物样品 (1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在 KBr )溶液涂膜: 晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

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(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶 )溶液制膜: 剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在 0.01~0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离 时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不 易除去,可把制好的薄膜放置 1~2 天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的 溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。 6.1.6 磁性膜材料 直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架

6.1.7 其它样品 对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试 等,则要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR 等附件。

6.2 光谱仪操作方法
6.2.1 开机与自检 (1)按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器,光学台开启后 3min 即可稳定。

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(2)开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面 上的快捷方式,选择所需操作软件。

(3)仪器自检:按 将出现。

打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,

(4)主机左上角的两个指示灯分别代表:激光、扫描。激光指示灯常亮,扫描指 示灯闪烁。如果出问题时,激光指示灯将熄灭。

6.2.2 样品 ATR 检测 (1)垂直安放 ATR 试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时 电脑显示智能附件,自检后,点击确定。 (2)将样品(固体或者液体 pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含 Cl 的有机溶 剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一 声响声后采集数据。
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(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。

ATR 试验台

样品架

6.2.3 样品 E.S.P.检测 安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。把制备好的样品放入样品架, 然后插入仪器样品室的固定位置上吗,待稳定后采集数据。

6.2.4 OMNIC 软件操作 (1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。

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①扫描次数通常选择 32。 ②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选 4,气体样品选择 2。 ③校正选项中可选择交互 K-K 校正,消除刀切峰。 ④采集预览相当于预扫。 ⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。 ⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在 之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。 ⑦光学台选项中,范围在 6-7 为正常。 ⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥 剂试验。 (2)设定结束,点击确定,开始测定。
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①点击

采集样品,弹出对话框。输入图谱的标题,点击确定。准备好样品

后,在弹出的对话框中点击确定,开始扫描。

②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集。采集后,点击“是”,自动扣除背 景。

③也可以设定先扫描背景,按

采集背景光谱,然后扫描样品。

(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标 (按住 shift 直接读峰值)、读峰高(按住 shift 自动标峰,调整校正基线)、读峰面 积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。

(4)采集结束后,保存数据,存成 SPA 格式(omnic 软件识别格式)和 CSV 格 式(Excel 可以打开)。

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(5)用 ATR 测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击

,按照提示进

行测定。测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定 下一个样品。

6.3 数据分析
6.3.1 定性分析 (1)基团定性 根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。 (2)化合物定性: 从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后 查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一 致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物 或近似的同系物。 也可同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱 与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合 物。 (3)未知化合物的结构鉴定 未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后,进行定性分析,然后与 质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。 6.3.2 定量分析 一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较 低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
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Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国 生效日期: 2010-11-22 6.3.3 结果报告 结合检测需要给出科学规范的检测报告。 审核: 丁春燕 最后审核日期: 2010-11-26

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6.4 停电的处置
在测试过程中发生停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。待供电正常 后,重新测试。仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。故障排除 后,恢复测试。

7 期间检查
为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间 检查。期间检查的主要参数包括: (1)仪器能量值 (2)基线噪声 (3)基线倾斜及 ) ) ) 波数重复性。

8 其他注意事项
(1)在主机背面 purgein 口,可安装 N2 吹扫,必须用高纯 N2,吹扫气体压力控 制在 0.15~0.30MPa。 (2)如果需要搬动仪器,需要用光学台内的海绵固定镜子,防止搬动过程中损坏 仪器。 (3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变红则需更换干燥剂。 (4)样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。 (5)红外压片时,所有模具应该用酒精棉洗干净。 (6)取用 KBr 时,不能将 KBr 污染,以免影响实验精度。 (7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和 KBr 的比例大约在 1:100

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(8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:压片模具的不锈钢小垫片应该 套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不 能过大(25~27MPa),以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。 (9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。 (10)用 ATR 附件时,尽量缩短使用时间。 (11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。 (12)如操作过程中出现失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹 去污染物。

修订记录: 修订记录
修订号 日期 修订人 修订原因

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附录 I:培训记录:
培训日期 培训人 受训人 培训内容

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