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聚合物分子量的测定


中国石油大学化学原理(二)实验报告
实验日期:2013-11-15 班级: 石工 12-11 学号: 12093406 姓名: 王景乐 同组者: 赵润达 白冰 成绩: 教师:

聚合物分子量的测定---粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。

二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性, 所以

聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定 分子量的方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等) ,但最简 单、 而使用范围又广是粘度法。 由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量, 以“ M v”表示。粘度法又分多点法和一点法: 1.多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是: [η ] = k M vɑ 式中:[η ]— 特性粘度; k,ɑ—与温度和溶剂有关的常数; M v — 聚合物的粘均分子量。 若是溶剂的粘度为η
0
―― ―― ――

,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表

示)时的粘度为η ,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系: η sp (η -η o) = = [η ] + k[η ]2 c c cη o lnη r ln(η/ηo) = = [η ] -β [η ]2 c c c 以η sp/ c,lnη r / c 对 c 作图,外推直线至 c 为 0(参考图 7-1)求[η ],即 [η ] =
C →0

lin η csp = linLnη r c
C →0

图7-1 特性粘数[η ]的求法

由于 k,ɑ是与温度、溶剂有关的常数,所以对一定温度和特定的溶剂,k, α 有确定的数值。 因此, 只要测定不同浓度下的聚合物溶液的粘度, 即可通过上述的数据处理, 求出聚合物的粘均分子量 M v 。 2.单点法 对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算: [η ] = 1 (η sp + lnη r) 2c
――

实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式 7-5 求得 所测试样的特性粘数。 本实验采用如图 7-2 所示的乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度的粘度。

图 7-2 乌氏粘度计

1,2,3—支管;5,8,9-玻璃管;4,6-刻度;7-毛细管

三、仪器与药品
1. 仪器 乌氏粘度计,秒表,吸耳球,恒温箱,移液管,容量瓶。 2. 药品 聚丙烯酰胺(工业品) ,硝酸钠(分析纯) ,蒸馏水。

四、实验步骤
1. 打开温度控制仪电源,将温度设为 30 ,调节电动搅拌机调速开关,使 搅拌机以适当的速度匀速转动,是玻璃缸中各处的水温均匀。 2. 玻璃缸中水的温度升至 30 后, 将乌氏粘度计固定在铁架台烦人夹子上, 式粘度计上端玻璃球浸没在水里。调整乌氏粘度计,使其在水中垂直。注意在调 整的过程中不要将乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃钢壁,以卖破碎。 3. 用量筒量取 1mol/L 硝酸钠溶液 15mL,由支管 3 加入到已洗干净,烘干 的粘度计中,然后将粘度计在已调至 30 的玻璃缸中,恒温约 15min,即可按下 述的方法测量:先用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住,用食指将支管 1 的管口堵住, 然后用洗耳球将溶液吸至刻度 4 以上的部分,在将拇指松开的同时 将洗耳球从支管 2 的管口,这时球 8 中的溶液因支管 1 同大气即迅速流回 9 球, 而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液通过毛细管 7 慢慢流回球 9,用秒表测定溶液液 面经过刻度 4 与 6 所需的时间,重复 3 到 5 次,取平均值,作为 1mol/L 硝酸钠 溶液的液面流经粘度计 4 与 6 两刻度的时间 ,测定后,将粘度计的溶液倒出回 收,先后用自来水,蒸馏水清洗粘度计。 4. 用量筒量取 0.01mol/L 聚丙烯酰胺溶液 10mol, 3 支管加入清洗干净, 经 烘干的粘度中,清洗三次,清洗结束后,将溶液倒入废液回收瓶中。 5. 用量筒量取 0.01mol/L 句聚丙烯酰胺溶液 15mol,经支管 3 加入粘度计 中,将粘度计固定在 30 的恒温槽中,恒温约 15min,用上述方法测定聚丙烯酰 胺溶液的液面流经 4 与 6 刻度的时间,重复 3~5 次,取t ; 6. 实验完毕将乌氏粘度计洗净。


五、结果处理

实验数据记录表格

溶液

时间

实验数据(s)

平均值

1mol/L 硝酸钠

72.28

72.41

72.88

72.52

0.05g/100ml PAM

t

77.97

78.03

78.29

78.10

= 1 [η ] = 2c (η sp + lnη r) =(0.0769+0.0741)/(2*0.05)= 1.51 所以: M v = 1.40×10 ×[η ]3/2 = 1.40×10 ×[1.51]3/2 =2.598×10 即,聚合物的粘均分子量为 2.598×105
――

5

5

5

六、思考题
1.总结聚合物分子量的测定方法,并说明各方法的适用范围。

答:(1)粘度法:测量计算聚合物特性粘度来求出聚合物的粘均分子量; (2)膜渗透压法:用半透膜将溶液与溶剂隔开,溶剂自发地透过半透膜 向溶液一方渗透,使溶液一侧液面升高,纯溶剂一侧液面下降。当 两侧液面高度差达到一定值时,渗透过程停止,达到渗透平衡,此 时半透膜两边的压力差 π 叫做渗透压; (3)光散射法:利用光的散射性质测定分子量。
方法 适用分子 量范围 端 基 分析 <3× 104 膜渗透 压法 2×104 ~106 蒸气压法 (VPO) <3×104 沸点上 升法 <104 冰 点 下 降法 <104 光 散 射 法 103~107 粘度法 103~108 超速离心 沉降法 102~106 GPC 法 102~107

2. 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠?用其他的盐可以否? 答:(1)因为在低浓度下,聚电解质溶液中高分子链相互之间由于带同种电

荷而相互排斥,使分子链过度伸展,导致粘度增加过大,加入硝酸钠会中和高分 子上所带电荷,从而使粘度测量结果更加精确。 (2)可以用其它能中和高分子之间电荷的盐,如氯化钠溶液。

七、实验总结
通过本实验我学会了用单点法测量特性粘数从而求得聚合物的分子量。 对聚 合物分子量的测定方法之一—粘度法有了一定的了解。 在实验中关键是要准确测 量时间,对于秒表的操作要仔细,在经过刻度滴掐表要迅速,总体来说本实验对 于操作要求较高, 实验中要小心谨慎。最后要感谢老师的细心指导为本实验的成 功增添了保障。


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