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2-甲基-5-氨基-6-氯苯酚合成工艺


2-甲基-5-氨基-6-氯苯酚合成工艺探讨 摘要:本工艺研究以大红色基 g 为原料,经过重氮、水解、氯化、 还原、精制得到 2-甲基-5-氨基-6-氯苯酚。作为高档的氧化性染发 剂中新型偶联剂组分 2-甲基-5-氨基-6-氯苯酚的研究开发内容和 技术关键是要确立一条适合产业化生产的工艺路线和达到质量标 准的产品纯化分离工艺以及经济合理的三废处理方法,针对各个因 素和方法进行综合比较,结合实验室的工作来最终确定最佳工艺路 线。 关键词:染发剂、新型偶联剂、原理、工艺 一、引言 研究和生产新型的染发用品是目前市场的需求,这正符合了人民 对于健康的思维意识,作为高档的氧化性染发剂中偶联剂组分 2甲基-5-氨基-6-氯苯酚与常用的主要中间体 (primaryintermediates)组分复配,经过氧化偶联可产生出头发 带有从深黄色到橄榄色的丰富色调。更重要的是它们具有色牢度 高,极好的仿真性,良好的水溶性,存储稳定性高,没有毒性和皮 肤过敏的问题。由于其精细化程度高、合成技术复杂,属国内空白, 但经济附加值高。 二、概述 本文着重从染发剂的新型偶联剂 2-甲基-5-氨基-6-氯苯酚合成工 艺方面展开研究,力求研发出新型的染发产品,满足市场的需求。 2-甲基-5-氨基-6-氯苯酚作为高档氧化剂的偶联体组分与常用的 主要中间体组分复配,经过氧化偶联可产生出头发带有从深黄色到 橄榄色的丰富色调,具有色牢度高、仿真性好等特点,是目前国际 市场最具有发展前景的品种之一。以大红色基 g 为原料, 经过重 氮、水解、氯化、还原、精制得到产品。本课题研究开发用于染发 剂的新型偶联剂(couplers) :化学名称:2-甲基-5-氨基-6-氯苯 酚 结构式: 分子式:c7h8clno 熔点:86~88℃ 三、合成原理 (一) 、合成部分 经过大量的资料收集整理,根据选择合成路线应以原料价廉易得、 反应步骤少、工艺条件简单、总收率高、设备投资少、三废易治理 为原则,以大红色基 g 为起始原料,采取以下四步合成路线作为主 要研究方案: 三废处理采用混合液治理技术经 f-c 催化微电解氧化还原、厌氧 生化曝气处理和粉末活性炭吸附处理后达标排放。 (二) 、仪器和试剂 仪器: wrs-1b 数字熔点仪(温度未校正, 上海易测仪器设备有 限公司) 、nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪(美国尼高力仪器 公司) 、安捷伦 6890-5975 气-质联用仪(美国安捷伦公司) 、安捷 伦 1200 高效液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司) 、 advance-500 hz 型 分子量:157.5 性状:白色结晶粉末 核磁共振仪(瑞士 bruker 公司) 。试剂:大红色基 g、亚硝酰硫酸、 硫酸、液氯、氯仿、甲苯、碘化钾、冰醋酸、铁粉、甲醇(ar) 、 纯碱、保险粉、edta。 四、实验流程示意图 五、实验步骤 1、重氮、水解: 化学反应式: (1) 、主反应 (2) 、副反应 缩合、氧化成大分子等复杂的结焦反应。 操作步骤: 在 2000ml 三口玻璃烧瓶中,加入定量 78%硫酸溶液,搅拌冷却下, 加入定量的亚硝酰硫酸,在 35~40℃,于 1~2 小时内均匀地将定量 大红色基 g 慢慢加入烧瓶中(数据见表 1) ,加毕,在 35~40℃保温 搅拌 24 小时。 在 3000ml 三口玻璃烧瓶中,放水 420ml,搅拌下加入定量 98%酸, 加毕,将温度升至 105℃,这时开始滴加重氮液。滴加速度维持反 应温度在 105~110℃。加毕,搅拌半小时。开循环水冷却,同时迅

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