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锂基润滑脂生产工艺条件选择对润滑脂的影响


锂基润滑脂生产工艺条件选择对润滑脂的影响 锂基润滑脂生产工艺条件选择对润滑脂的影响
(一)皂化反应时间的影响 在常压釜生产润滑脂的过程中,影响皂化反应效果的因素很多,如反应 温度、反应物的浓度、反应时间、投料顺序、反应物相互间接触的情况、机械搅 拌的速度、碱类物质的浓度、脂肪或脂肪酸的组成以及基础油的组成等。由于常 压制脂工艺条件的局限性,皂化反应几乎总是不完全的,转化

率最高也不超过 98%,一般采用延长反应时间来提高反应的转化率,采用压力皂化釜进行皂化反 应,皂化转化率可达到 99.5%以上。 (二)最高炼制温度的影响 如果说皂化反应是制造润滑脂最基本的条件,则最高炼制温度就是制造 润滑脂最关键的条件。润滑脂在炼制过程中纤维结构发生几次相转变过程,特别 是在最高炼制温度下皂纤维处于熔融状态, 熔融状态的皂纤维基本形成了皂与油 的溶胶状态。在此状态下可采取不同的急冷方式来实现产品不同的性能要求,如 果最高炼制温度偏低,则难以实现上述目的;最高炼制温度偏高,虽可实现各种 性能要求,但釜内基础油轻组分会大量挥发,而且急剧氧化,影响脂的外观和润 滑脂产品质量,同时抗氧剂也易因挥发变质而失去作用。因此应注意在生产过程 中,一方面加快升温速率,以便尽快达到最高炼制温度,同时又要求在达到最高 炼制温度后,迅急进入冷却调和工序,使釜内物在最高炼制温度下停留时间尽可 能地短。 在锂基润滑脂生产过程中,当温度达到 155~175℃时,制脂釜内混合物 即由开始加热皂化至熔融,基本上形成了皂与油的溶胶状态。有些生产厂在此温 度下即加急冷油,同时用齿轮泵通过剪切阀打循环使其冷却。这种工艺所制备的 锂基润滑脂的性能较差。正确的方法是继续升温至最高炼制温度 205~210℃左 右,使制脂釜内皂一油体系完全呈真溶液状态。然后进入冷却工序,通过控制冷 却速率和方式,以获得最佳锂基润滑脂的皂纤维结构,从而生产出性能优良的锂 基润滑脂产品。 为了制备性能优良的锂基润滑脂产品,在生产工艺条件上,采用预留 30%一 50%的基础油作急冷混合油, 使制脂釜内物的温度由最高炼制温度 205~ 210℃降至 150~160℃,然后经循环剪切或研磨处理。这种工艺与常规的操作方 法相比,可节省脂肪酸原料。例如,生产 3 号锂基润滑脂,含皂量只需要 8%~ 10%,而且产品的机械安定性好,十万次剪切试验的锥入度变化值在 25 个单位 左右。 关键词:润滑,影响,选择,条件,工艺,生产,温度,反应,最高,状态, (三)脂肪材料的影响 生产锂基润滑脂时,对脂肪材料的要求比生产其他皂基润滑脂更为严格。虽 然各种脂肪或脂肪酸都可以用来制造锂基润滑脂, 但脂肪或脂肪酸的碳链长度与 锂基润滑脂的性质(如锂基润滑脂的稠度和胶体安定性)有着密切的关系。对于正 构碳链脂肪酸来说,用短链脂肪酸制备的锂基脂所得的产品析油量大,过长链的 脂肪酸制备的锂基脂析油量虽小,但稠化能力很低。一般认为用十八碳和十六碳 的混合酸以及以十八碳为主的 12 一羟基硬脂酸、氢化蓖麻油作为锂基润滑脂的 脂肪原料最为适宜。 单独使用硬脂酸生产锂基润滑脂时,硬脂酸的质量对成品锂基润滑脂性质有 很大影响。当硬脂酸的碘值(脂肪酸饱和程度小)增大时,锂基润滑脂的色泽加

深;当硬脂酸内含油酸量较多时,制备的锂皂稠化能力较低,润滑脂的机械安定 性较差。 但微量不饱和酸的存在, 可使成品润滑脂氧化安定性和胶体安定性稍好。 单独使用氢化蓖麻油锂皂生产锂基润滑脂时,稠化能力较低,制得的成品锂 基润滑脂的滴点较低,胶体安定性和防护性较差。因而目前一般不用它作锂基润 滑脂的脂肪原料。 单独使用 12 一羟基硬脂酸锂皂生产锂基润滑脂时,锂皂的稠化能力较强, 其机械安定性要比单独用硬脂酸的制品好得多,但胶体安定性较差。 试验证明,用 12 一羟基硬脂酸和硬脂酸按一定比例(如 8:2 至 6:4)混合生 产的锂基润滑脂,则能兼顾到稠化能力、胶体安定性和机械安定性。 (四)基础油和添加剂的影响 基础油的粘度对成品锂基润滑脂的性质影响较大。用硬脂酸锂皂制备的锂基 润滑脂,如采用石蜡基润滑油作基础油时,产品安定性较好;当采用环烷基润滑 油作基础油时,产品的稠度大于石蜡基基础油制备的产品,胶体安定性也较好。 如若采用环烷基和石蜡基按一定比例混合的润滑油作基础油, 制备的锂基润滑脂 的理化性质更为满意。 一般来说, 锂皂的稠化能力对于基础油的粘度有最佳值(一 般落在中粘度范围)。低于或高于此粘度最佳值时,所得润滑脂的稠度较小,滴 点降低。此外,低粘度基础油制备的锂基润滑脂容易分油。 与其他类型皂基润滑脂一样,锂皂是以皂纤维结构的形态分散在基础油内, 随着生产工艺的不同, 各种不同脂肪酸的锂基润滑脂皂纤维结构的形状和大小会 发生改变。通常,如采用不饱和脂肪酸为原料时(如油酸等),则得到长纤维结构 的锂基润滑脂; 当采用饱和脂肪酸(如硬脂酸)时, 即得到短纤维结构锂基润滑脂; 采用 12 一羟基硬脂酸时,锂基润滑脂的结构是扭带状纤维结构。如将硬脂酸 1.2%、12 一羟基硬脂酸 4.8%、氢氧化锂 0.96%、二苯胺 0.3%和 10 号汽 油机油 92.7%制成的锂基润滑脂,用电子显微镜观察,可以看到锂基润滑脂是 一种扭带状纤维结构。 由于锂皂对基础油具有氧化催化作用,故生产锂基润滑脂时要选择合适的原 料。例如脂肪酸内的不饱和组分要越少越好,金属锂盐的纯度要高等。如果锂盐 内含铁,即使是痕迹,其氧化催化作用仍很明显,能加速基础油的氧化。若含不 纯物,如 Na’ 、K’ 暖一、cl 一等离子,会加速分油、降低锂基润滑脂稠度及 、s 抗水性。润滑油的过度精制会减少天然抗氧组分,也是不利的。由于上述原因, 在生产锂基润滑脂时,必须添加抗氧剂,如苯二胺、二苯胺、苯基一。一萘胺等, 用量在 0.1%~0.5%之间。这些抗氧剂一般均为极性物质,加在润滑脂内均 能起正或负的结构稳定剂作用。在选择添加剂的种类和确定用量时,应考虑到对 润滑脂胶体结构的影响。 为了提高锂基润滑脂的抗氧化性和防锈性,可添加防锈剂石油磺酸钡和亚硝 酸钠以及抗氧剂苯基一 a 一萘胺 0.5%和环烷酸 2%。制成的锂基润滑脂对黑色 金属和有色金属都具有防锈性。锂基润滑脂中加入防锈剂石油磺酸钡,会使稠化 能力下降,但机械安定性较好。若加入亚硝酸钠,易使锂基润滑脂的胶体安定性 下降,分油增大。当采用石蜡基原油生产的基础油制备锂基润滑脂时,在组成中 添加少量环烷酸(一般为润滑脂的 1.5%~2%)。对其结构有明显改善作用,尤 其对改善润滑脂的胶体安定性更有效果。 这是由于生成的环烷酸锂皂本身也有稠 化剂作用,同时赋予基础油具有类似环烷基原油基础油那样的皂一油分散特性, 除此以外,采用其他皂类作为结构改善剂(如添加硬脂酸铅皂)后,可增加稠化能 力,这可能是由于锂皂和铅皂生成共晶体之故。

(五)冷却方式及条件的影响 锂基润滑脂生产过程中的冷却方式及条件对锂基润滑脂性质的影响非常明 显。冷却条件不同,锂基润滑脂的皂纤维结构(皂纤维的形状及长径比)也不同, 制备的润滑脂产品性质也会有所差异,因此,可以通过控制冷却方式和条件生产 稠化能力高、胶体安定性和机械安定性都好的锂基润滑脂。 总的说来,当锂基润滑脂配方(组成)确定后,锂基润滑脂皂纤维的长宽比及 形状决定了锂基润滑脂的某些性质。具有较长纤维结构的锂基润滑脂,具有好的 机械安定性能;较短纤维结构的锂基润滑脂,则具有好的胶体安定性能。因此, 除非增加皂量,否则要使润滑脂同时具有上述两种性能,是有一定矛盾的。实际 上,同时含有粗、细两种纤维结构的锂基润滑脂,其剪切安定性和胶体安定性大 体上相当于二者的平均值。关于这方面的研究已有报道,先分别取两种锂基润滑 脂, 一种是皂结晶处于安定状态的短纤维脂(纤维长度 l~10um, 长宽比 17~26); 另一种是皂结晶处于介安状态的微纤维脂(纤维长度小于 lum,长宽比 5—15)。 然后将二者混合,所得产品的机械安定性可优于混合前的二者,而胶体安定性几 乎等于微纤维脂的产品。上述两种脂在相状态方面的差别用显微镜不易发现,但 用热差分析法是容易分辨出来的。 为了制取短纤维结构锂基润滑脂,可将 l/3 量的基础油与氢化蓖麻油混合。 再用当量氢氧化锂皂化后升温脱水, 使皂完全溶解。 然后在相转变温度(182—205) 下保持 1h 以上(最好 2~3h),再加入剩余的 2/3 基础油。同时,慢慢冷却至约 94~135℃时进行研磨。为了制备微细纤维结构的锂基润滑脂,将 1/3 量的基础 油与 12 一羟基硬脂酸混合,与当量氢氧化锂皂化后升温脱水,当温度升至 150 度后,再加入其剩余的 2/3 的基础油,然后升温到 193℃(最好 205℃),使皂全 部溶解,最后,使之快冷,最好在几秒钟内通过相转变温度而降至 38~65℃, 为此目的可采用冷却鼓。然后经研磨均化、脱气得产品。将制备的两种锂基润滑 脂按 1:3 到 3:l 之间比例混合。混合后,在 65~93℃下慢慢搅拌约 O.5h 或更 长时间。再经研磨即得最终产品。该产品具有较好的机械安定性和较好的胶体安 定性。此方法的优点是,仅用一般设备就可以进行生产。 由此可见,锂基润滑脂的胶体安定性及机械安定性不仅受皂含量的影响,而 且也受锂皂纤维的形状和大小的影响。这种皂纤维形状和大小的生成条件,是受 制脂工艺中冷却速率控制的。静置快速冷却,生成的皂纤维较小,比表面积大, 因此润滑脂的稠度大,分油少,但机械安定性较差。反之,慢冷则生成的皂纤维 较大,比表面积小,润滑脂的稠度较小,分油量较大,而机械安定性较好。所以, 要获得胶体安定性和机械安定性都满意的产品,除了调节皂含量外,还应严格控 制冷却条件。 急冷混合温度低生成短纤维结构 (急冷混合温度低生成短纤维结构 急冷混合温度低生成短纤维结构) (六)研磨条件对产品性质的影响 研磨是润滑脂生产的最后加工工序,也是非常关键的工序。润滑脂生产,特 别是锂基润滑脂生产,不经研磨是不能直接使用的。研磨不仅可以改善润滑脂的 外观,更主要的是可以将胶体安定性和机械安定性稳定在最适宜程度上,使其具 有理想的使用性能。


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