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有机胺催化丙烯酸改性酚醛环氧树脂的研究


28 总第 142 期 2006 年 第 4 期 安 徽 化 工 有机胺催化丙烯酸改性酚醛环氧树 脂的研究 官仕龙 , 李 世荣 ( 武 汉化工 学院 湖北 省新 型反 应器 与绿 色化 学工 艺省 重点 实验 室, 湖 北 武 汉 430074) 摘要: 以 N, N- 二甲苯胺、 三乙胺和二乙胺催化丙烯酸改性 F- 44 酚醛环氧树脂, 合成了一种具有光敏性的环氧树脂。

比较了三种催化剂 及其用量、 反应时间对丙烯酸转化率的影响, 提出了可能的反应机理。 关键词: 环氧树脂; 丙烯酸; 有机胺; 催化 中图分类号: O633.13 文献标识码: A 文章编号: 1008- 553X 2006) 04- 0028- 02 ( 酚醛 环氧 树脂 具有 优 良的 耐溶 剂 性、 耐酸 碱性 , 较 好的 附着 力、 稳 定性 和电 绝缘 性 , 在汽 车 工业 、 气工 热 电 业、 空工 业 等方 面得 到广 泛 的应 用。 但环 氧 树脂 没有 航 光学 活性 , 这使 得 环氧 树脂 的 应用 受到 一定 的 限制 。对 环氧 树脂 进行 改性 一直 化学家 们感 兴趣 的课 题[1~4]。 笔者 曾 以 溴 化 四丁 基 铵 作 催 化 剂 对 F- 44 环 氧 树 脂 进 行 改 性, 合 成了 一种 既 含有 环氧 基 又含 有丙 烯酸 基 的光 敏酚 醛环 氧树 脂, 改 性后 的树 脂不 仅 保留 了一 般 F 类环 氧树 脂的 优点 , 而 且光敏 基团 的引 入给 改 性 F- 44 树脂 的应 用带 来了 便利 和应 用领 域的 多 样性[5]。 本文 就 有机 胺对 丙烯 酸改 性酚 醛环 氧树 脂 的催 化活 性 进行 探讨 , 以 期找 到一 种价 格便 宜、 安全 无毒 的 催化 剂来 代替 价 格昂 贵的 溴化 四 丁 基 铵催 化 剂 , 达 到 既降 低 生 产成 本 , 又 能安 全 生产 的目 的。 2.1 反应 机理 反应机 理可 能为 : 1 实验部分 1.1 原料 与试 剂 F- 44 环氧 树脂: 环 氧值 0.44, 江 苏无 锡树 脂厂 ; 丙烯 酸: 分 析纯 , 上 海五 联试 剂 化工 厂; 二氧 六环 : 分 析纯 , 上 海试剂三 厂; 对苯 二酚: 化 学纯, 重庆 电子材 料试剂厂 ; N, 三乙 胺、 二乙 胺: 均为 市售分析 纯试剂 。 N- 二甲 苯胺、 1.2 改性 树脂 的合 成 在装 有 回流 冷 凝、 搅 拌和 恒 温 装置 的 250mL 圆底 烧瓶 中加 入 72.4g 质 量分 数 为 70% 的 F- 44 环氧 树 脂的 二氧 六环 溶液 含纯 树脂 50g, 0.2mol 环 氧基) , 搅拌 下加 ( 入 10.0g ( 0.14mol) 重蒸 的 丙烯 酸 、 4.94mL 质 量 分 数为 其中, , C2H5, H; R2, R3=CH3, C2H5。 2.2 催化剂种 类、 用量及反应时间对丙烯酸 转化率的影响 在原 料投 料比及 其用 量不 变, 反应温 度 为 95℃的情 况下 , 研究 了 N, N- 二甲 苯胺 、 三乙 胺和 二乙 胺等 催 化剂 及其 用量 以及 反应 时间 对丙 烯 酸转 化率 的 影响 , 结 果见 表 1。 由表 1 可 知, 加 入有 机 胺 作 催化 剂 , 丙 烯 酸的 转 化 率有 明显的 提 高。 若不 使用 有 机胺 作催 化 剂, 反 应 时间 即使 延长 至 12h, 丙烯 酸的转

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