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乙酸异戊酯的制备


实验三 乙酸异戊酯的制备 【目的要求 目的要求】 目的要求 ⑴ 熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作; ⑶ 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法; ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导 预习指导】 预习指导 ⑴ 预习实验原理,了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、

干燥和蒸馏的原理及意义,带分水器回流装置和 普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶ 通过查阅资料填写下表:

M
名 称

b.p.

ρ/g.cm-3 水溶性
/g.mol-1 /℃ - - - - - - - - - - - - - - - -

冰醋酸 异戊醇 硫酸 碳酸钠溶液 饱和食盐水 水 乙酸异戊酯 【实验原理 实验原理】 实验原理

投料量 质量(体 积)/g(mL) -

理论 n/mol 产量 ― - - - - - - - - -

乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一 种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓 硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下:

酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反 应不断向右进行,提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫 酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下:

【仪器药品 仪器药品】 仪器药品 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL)直形冷凝管 接液管 分液 漏斗(100mL)量筒(25mL) 温度计(200℃) 锥形瓶(100mL)电热套 异戊醇冰醋酸硫酸(98%)碳酸钠溶液(10%) 食盐水(饱和) 硫酸镁(无水) 【实验步骤 实验步骤】 实验步骤

⑴酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入 18mL 异戊醇和 15mL 冰醋酸,在振摇与冷 却下加入 1.5mL 浓硫酸,混匀后放入 1~2 粒沸石。安装带分水器的回流装置, 三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出 3.2mL 水。一 侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约 108℃时, 三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝 管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到 130℃时,反应基本完成, 大约需要 1.5h。 ⑵洗涤停止加热, 稍冷后拆除回流装置。 将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中 [2] , 用 15mL 冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置, 待分界面清晰后, 分去水层。 再用 15mL 冷水重复操作一次。 然后酯层用 20mL10% 碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用 15mL 饱和食盐水[3]洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、 碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶 中,加入 2g 无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置 30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放 入 1~2 粒沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒[4]收集 138~142 馏分,量取体积 并计算产率。 【注意事项 注意事项】 注意事项 ⑴加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗 内的液体冲出来。 ⑸最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 ⑹ 冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。 注释 【1】可用圆底烧瓶作反应器,反应装置见图 15-1 (d)。反应进行的程度可根据 分水量来判断。 【2】不要将沸石(或小瓷环)倒入分液漏斗中。 【3】用饱和食盐水洗涤,可降低酯在水中的溶解度,减少酯的损失。

【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。 思考题 ⑴制备乙酸异戊酯时,使用的哪些仪器必须是干燥的,为什么? ⑵分水器内为什么事先要充有一定量水? ⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质?是如何除去的?洗涤时能否先碱洗再 水洗? ⑷酯可用哪些干燥剂干燥?为什么不能使用无水氯化钙进行干燥? ⑸酯化反应时,实际出水量往往多于理论出水量,这是什么原因造成的?


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